JPH0280304A - 酸化物超電導材料の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導材料の製造方法Info
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- JPH0280304A JPH0280304A JP63142895A JP14289588A JPH0280304A JP H0280304 A JPH0280304 A JP H0280304A JP 63142895 A JP63142895 A JP 63142895A JP 14289588 A JP14289588 A JP 14289588A JP H0280304 A JPH0280304 A JP H0280304A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、高い臨界温度を有する酸化物超電導材料の
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
最近、５ａ気浮浮上車、高エネルギー物理、核磁気共鳴
装置、物性研究用、高速コンピュータなどの分野におい
て、運転コストの低い超電導コイル。
装置、物性研究用、高速コンピュータなどの分野におい
て、運転コストの低い超電導コイル。
磁気シールド材、高周波空洞、損失のない導電回路など
が望まれている。１９８１年になって、臨界温度（Ｔｃ
）のオンセットが９０Ｋを有する（Ｙ、−よりａｘ）
Ｃｕ５０７ （Ｘは０．１から０．９）なる酸化物超電
導体が発見され、液体窒素温度（７７Ｋ）でも超電導性
を示すようになった。これに引続き。
が望まれている。１９８１年になって、臨界温度（Ｔｃ
）のオンセットが９０Ｋを有する（Ｙ、−よりａｘ）
Ｃｕ５０７ （Ｘは０．１から０．９）なる酸化物超電
導体が発見され、液体窒素温度（７７Ｋ）でも超電導性
を示すようになった。これに引続き。
１９８８年になって、 Ｔｃのオンセットが１２０に近
いＢｉ−（Ｓｒ、Ｃａ）−Ｃｕ−０系酸化物超電導体が
発見された。この材料は従来の乾式法によれば、 Ｃａ
ＣＯ３，ＳｒＣＯ３，Ｂｉ２Ｏ３およびＣｕＯなどを出
発原料に用い、これらを混合粉砕後、７５０℃の仮焼に
より熱分解を行った後、プレス成形したものを８７０℃
以上で大気中にて焼結して作成される。この技術につい
ては２例えば出版物（酸化物超電導体の化学、講談社す
イエンティフィク。
いＢｉ−（Ｓｒ、Ｃａ）−Ｃｕ−０系酸化物超電導体が
発見された。この材料は従来の乾式法によれば、 Ｃａ
ＣＯ３，ＳｒＣＯ３，Ｂｉ２Ｏ３およびＣｕＯなどを出
発原料に用い、これらを混合粉砕後、７５０℃の仮焼に
より熱分解を行った後、プレス成形したものを８７０℃
以上で大気中にて焼結して作成される。この技術につい
ては２例えば出版物（酸化物超電導体の化学、講談社す
イエンティフィク。
Ｐ５５〜Ｐ５９）に記載されている。
Ｂｉ−（Ｓｒ、Ｃａ）−Ｃｕ−０系酸化物超電導体は、
いくつかの層状構造を有し、その層状構造が少しの生成
条件の変化で変わり易く、それにより全く異なる性質と
なる。そのため単相をとりだすことが難しい。従来法１
こよる大気中熱処理により作成されたＢｉ−（Ｓｒ、Ｃ
ａ）−Ｃｕ−０系酸化物超電導体の中で、特にＴｃのオ
ンセットが１２０Ｋに近い組成物は、遷移幅が広くオフ
セットが低く場合によっては液体窒素温度（７７Ｋ）以
下を示すことがある。この原因は、大気中熱処理では。
いくつかの層状構造を有し、その層状構造が少しの生成
条件の変化で変わり易く、それにより全く異なる性質と
なる。そのため単相をとりだすことが難しい。従来法１
こよる大気中熱処理により作成されたＢｉ−（Ｓｒ、Ｃ
ａ）−Ｃｕ−０系酸化物超電導体の中で、特にＴｃのオ
ンセットが１２０Ｋに近い組成物は、遷移幅が広くオフ
セットが低く場合によっては液体窒素温度（７７Ｋ）以
下を示すことがある。この原因は、大気中熱処理では。
ｈｉｇｈ Ｔｃの高温相の生成温度領域が狭（、ｔＤＷ
Ｔｃ相または半導体相の高温相の生成温度領域に非常に
接近しているため、ωｗ Ｔｃ相の生成が免れ得なか
った。このためＴｃのオフセットが低下し、電流密度の
低下につながり、オフセットが液体窒素温度（１７Ｋ）
以下であれば、大がかりな冷凍器を必要とし実用上大変
不利となる。
Ｔｃ相または半導体相の高温相の生成温度領域に非常に
接近しているため、ωｗ Ｔｃ相の生成が免れ得なか
った。このためＴｃのオフセットが低下し、電流密度の
低下につながり、オフセットが液体窒素温度（１７Ｋ）
以下であれば、大がかりな冷凍器を必要とし実用上大変
不利となる。
この発明は、このような課題を解消するためになされた
もので、従来よりも、高い電流密度を有し高い臨界温度
を持つ酸化物超電導材料を安定供給することが可能な酸
化物超電導材料の製造方法を供給することを目的として
いる。
もので、従来よりも、高い電流密度を有し高い臨界温度
を持つ酸化物超電導材料を安定供給することが可能な酸
化物超電導材料の製造方法を供給することを目的として
いる。
この発明の酸化物超電導材料の製造方法は、熱処理によ
って酸化物超電導体を生成するように配合された酸化物
、硝酸塩および炭酸塩のうちの少な（とも一種の粉末、
又はすでに超電導を有する酸化物粉末から成る超電導体
原料を酸素分圧が０．２５〜０．９気圧の雰囲気中８０
０〜１０００℃で熱処理するものである。
って酸化物超電導体を生成するように配合された酸化物
、硝酸塩および炭酸塩のうちの少な（とも一種の粉末、
又はすでに超電導を有する酸化物粉末から成る超電導体
原料を酸素分圧が０．２５〜０．９気圧の雰囲気中８０
０〜１０００℃で熱処理するものである。
この発明において、酸素分圧が０．２５〜０．９気圧雰
囲気中、８００〜１０００℃で熱処理することにより、
液相の出現する温度が高温側に移行しこれに伴ってｈｉ
ｇｈ Ｔｃ相の高温相の生成温度領域が拡張されるため
、安定して容易に単相のｈｉｇｈＴｃ超電導体を取り出
すことができる。この要因により曲述した課題を解決す
るように作用するものと推定される。
囲気中、８００〜１０００℃で熱処理することにより、
液相の出現する温度が高温側に移行しこれに伴ってｈｉ
ｇｈ Ｔｃ相の高温相の生成温度領域が拡張されるため
、安定して容易に単相のｈｉｇｈＴｃ超電導体を取り出
すことができる。この要因により曲述した課題を解決す
るように作用するものと推定される。
この発明の実施例により例えばＢｉ Ｓｒ Ｃａ Ｃｕ
２０ｗ、Ｂ１４（Ｓｒ、Ｃａ）６Ｃｕ４０ｙおよびＢ
ｓ ４ （Ｓ ｒ 。
２０ｗ、Ｂ１４（Ｓｒ、Ｃａ）６Ｃｕ４０ｙおよびＢ
ｓ ４ （Ｓ ｒ 。
Ｃａ ）６ Ｃｕ６０ｚなどが得られる。又、 Ｂｉ
−（Ｓｒ。
−（Ｓｒ。
Ｃａ） −Ｃｕ−０（Ｄ Ｂｉ（７）一部を３価のＳｃ
、 Ｖ、 ＴＬ。
、 Ｖ、 ＴＬ。
ＩｎおよびＣｅ、Ｐｒを除く希土類元素並びに同時に例
えばＣａなどの２価とＰｂなどの４価の元素に置換した
ものや、Ｃａ、Ｓｒの一部を２価のＭｇ。
えばＣａなどの２価とＰｂなどの４価の元素に置換した
ものや、Ｃａ、Ｓｒの一部を２価のＭｇ。
Ｂａ、Ｐｂに置換したものが得られる。
この発明に係わる熱処理は、酸素分圧が０．２５〜０．
９気圧の雰囲気中８００〜１０００℃で行なわれる。酸
素分圧が０．２５気圧以下ではｈｉ ｇｈＴｃ相の生成
が充分ではな（，０，９気圧以上では熱処理温度が高（
なりＢｉ 、 Ｃｕ などの一部が蒸発し始め目的化合
物が得にくくなる。又、温度が８００℃以下では目的と
する結晶構造１こなりにく（，１０００℃以上では元素
の一部が蒸発し組成が異なる。
９気圧の雰囲気中８００〜１０００℃で行なわれる。酸
素分圧が０．２５気圧以下ではｈｉ ｇｈＴｃ相の生成
が充分ではな（，０，９気圧以上では熱処理温度が高（
なりＢｉ 、 Ｃｕ などの一部が蒸発し始め目的化合
物が得にくくなる。又、温度が８００℃以下では目的と
する結晶構造１こなりにく（，１０００℃以上では元素
の一部が蒸発し組成が異なる。
以下に、この発明について、実施例と比較例を挙げて詳
細に説明する。
細に説明する。
実施例１〜３
酸化物超電導体の目的組成物が、 Ｂ１４Ｓｒ４Ｃａ４
Ｃυ６０．となるように、超電導体原料としてＢｔ２０
５ 、 Ｓｒ ＣＯ５、Ｃａ ＣＯ５、Ｃｕ Ｏを（純
度９９．９９％、平均粒径約１０μｍ）用い、これらを
混合粉砕しφ３００高さ５ｕの円柱状ペレットとした。
Ｃυ６０．となるように、超電導体原料としてＢｔ２０
５ 、 Ｓｒ ＣＯ５、Ｃａ ＣＯ５、Ｃｕ Ｏを（純
度９９．９９％、平均粒径約１０μｍ）用い、これらを
混合粉砕しφ３００高さ５ｕの円柱状ペレットとした。
このものを８００℃、５時間の仮焼により熱分解を行っ
た。この粉末を油圧プレスによって、長さ３００、幅２
１Ｕ、厚さ１ｎの棒状ペレットに成形した。
た。この粉末を油圧プレスによって、長さ３００、幅２
１Ｕ、厚さ１ｎの棒状ペレットに成形した。
このものを酸素分圧が０．４気圧の酸素と窒素の混合気
流中にて８８０℃（実施例１）、８９０℃（実施例２）
および９００℃でそれぞれ１０時間の焼成を行なった１
、ｔｏｏ℃／ｈの冷却速度で徐冷しこの発明の実施例１
〜３による酸化物超電導材料の試料を作製した。次に、
各々標準４端子抵抗法にて臨界温度（Ｔｃ）を測定した
。
流中にて８８０℃（実施例１）、８９０℃（実施例２）
および９００℃でそれぞれ１０時間の焼成を行なった１
、ｔｏｏ℃／ｈの冷却速度で徐冷しこの発明の実施例１
〜３による酸化物超電導材料の試料を作製した。次に、
各々標準４端子抵抗法にて臨界温度（Ｔｃ）を測定した
。
比較例１〜３
実施例と同様に、目的組成物が、 Ｂ１４Ｓｒ４Ｃａ４
Ｃｕ６０ｚ となるように、超電導体原料としてＢｔ
２０５、 Ｓｒ ＣＯ５，ＣａＣＯ３，ＣｕＯを（純度
９９．９９９６゜平均粒径約１０μｍ）用い、ペレット
化し、８００℃の仮焼により熱分解を行ない、長さ３０
ｉｕｌ、幅２０、厚さ１關の棒状ペレットに成形した。
Ｃｕ６０ｚ となるように、超電導体原料としてＢｔ
２０５、 Ｓｒ ＣＯ５，ＣａＣＯ３，ＣｕＯを（純度
９９．９９９６゜平均粒径約１０μｍ）用い、ペレット
化し、８００℃の仮焼により熱分解を行ない、長さ３０
ｉｕｌ、幅２０、厚さ１關の棒状ペレットに成形した。
このものを大気中にて８８０℃（比較例１）、８９０℃
（比較例２）および９００℃（比較例３片それぞれ１０
時間の焼成を行なったｉ、１００℃／ｈの冷却速度で徐
冷し、比較例１〜３の試料を作製した。次に、標準４端
子抵抗法にて臨界温度（Ｔｃ ）を測定した。
（比較例２）および９００℃（比較例３片それぞれ１０
時間の焼成を行なったｉ、１００℃／ｈの冷却速度で徐
冷し、比較例１〜３の試料を作製した。次に、標準４端
子抵抗法にて臨界温度（Ｔｃ ）を測定した。
この発明の実施例による実施例１〜３および従来法によ
る比較例１〜３の試料の臨界温度（Ｔｃ）の測定結果を
第１図および第２図に示す。
る比較例１〜３の試料の臨界温度（Ｔｃ）の測定結果を
第１図および第２図に示す。
第１図および第２図は温度（Ｋｌによる抵抗率（ｍΩ・
ス）変化を示す特性図であり、横軸は温度（囚を縦軸は
抵抗率（ｍΩ・ＣＩＬ）を示す。図中（ａｌ、 ［ｂ）
。
ス）変化を示す特性図であり、横軸は温度（囚を縦軸は
抵抗率（ｍΩ・ＣＩＬ）を示す。図中（ａｌ、 ［ｂ）
。
（ｃｌは各々実施例＋、２．３の測定結果をｔ （”
）＋（ｂＱ、 （Ｃ＋） は各々比較例１，２．３の
測定結果を示す。
）＋（ｂＱ、 （Ｃ＋） は各々比較例１，２．３の
測定結果を示す。
第１図より明かなように、この発明の実施例による実施
例１（ａ）および２（ｂ）は、 Ｔｃの開始点が１１
０に、遷移幅が１Ｋを示しており、熱処理時における酸
素分圧を大気中よりも高くすることで単相の超電導体が
生成され、実施例３（ｃ）ではｔｏｗＴｃが一部生成し
ていることが判る。従来法による比較例１〜３では、同
熱処理温度の実施例と比較すると、 Ｔｃが１１０Ｋ
を示す超電導体の割合が実施例１〜３よりも少な（、ｔ
ｏｗＴｃ相が比較的多く生成していた。また、比較例の
大気中熱処理では、 ｈｉｇｈ Ｔｃ相単相の生成温度
領域は８８０℃近傍であることが推定される。以上の結
果から、熱処理時における酸素分圧を大気中よりも高く
することで単相のｈｉｇｈ Ｔｃ相の超電導体が生成
する温度領域が拡張され容易に取り出すことが可能とな
ったことは明かである。
例１（ａ）および２（ｂ）は、 Ｔｃの開始点が１１
０に、遷移幅が１Ｋを示しており、熱処理時における酸
素分圧を大気中よりも高くすることで単相の超電導体が
生成され、実施例３（ｃ）ではｔｏｗＴｃが一部生成し
ていることが判る。従来法による比較例１〜３では、同
熱処理温度の実施例と比較すると、 Ｔｃが１１０Ｋ
を示す超電導体の割合が実施例１〜３よりも少な（、ｔ
ｏｗＴｃ相が比較的多く生成していた。また、比較例の
大気中熱処理では、 ｈｉｇｈ Ｔｃ相単相の生成温度
領域は８８０℃近傍であることが推定される。以上の結
果から、熱処理時における酸素分圧を大気中よりも高く
することで単相のｈｉｇｈ Ｔｃ相の超電導体が生成
する温度領域が拡張され容易に取り出すことが可能とな
ったことは明かである。
なお２本文中Ｂｉ−（Ｓｒ、Ｃａ）−Ｃｕ−０はＢｉ
Ｓｒ Ｃａ Ｃｕｂ、Ｂｉ Ｓｒ ＣｕＯおよびＢｉ
ＣａＣｕＯを示すものである。
Ｓｒ Ｃａ Ｃｕｂ、Ｂｉ Ｓｒ ＣｕＯおよびＢｉ
ＣａＣｕＯを示すものである。
なお、上記実施例では、この発明をＢ１−３ｒ−Ｃａ、
−Ｃｕ−０系酸化物を得る場合に適用した例について述
べたが、これ以外の臨界温度の高い超電導体２例えば、
Ｔｔ−Ｂａ −Ｃａ−Ｃｕ−０系の酸化物を得る場合
にも適用できる。
−Ｃｕ−０系酸化物を得る場合に適用した例について述
べたが、これ以外の臨界温度の高い超電導体２例えば、
Ｔｔ−Ｂａ −Ｃａ−Ｃｕ−０系の酸化物を得る場合
にも適用できる。
以上説明したとおり、この発明は熱処理によって酸化物
超電導体を生成するように配合された酸化物、硝酸塩お
よび炭酸塩のうちの少なくとも一種の粉末、又はすで１
ζ超電導を有する酸化物粉末から成る超電導体原料を酸
素分圧が０．２５〜０．９気圧の雰囲気中８００〜１０
００℃で熱処理することにより、従来よりも、安定に、
高い電流密度と高い臨界温度を有する酸化物超電導材料
を得ることのできる酸化物超電導材料の製造方法を供給
することができる。
超電導体を生成するように配合された酸化物、硝酸塩お
よび炭酸塩のうちの少なくとも一種の粉末、又はすで１
ζ超電導を有する酸化物粉末から成る超電導体原料を酸
素分圧が０．２５〜０．９気圧の雰囲気中８００〜１０
００℃で熱処理することにより、従来よりも、安定に、
高い電流密度と高い臨界温度を有する酸化物超電導材料
を得ることのできる酸化物超電導材料の製造方法を供給
することができる。
第１図はこの発明の実施例による酸化物超電導材料の温
度［Ｋｌによる抵抗率（ｍΩ・ｃＩＬ）変化を示す特性
図、第２図は従来法による酸化物超電導材料の温度（囚
による抵抗率（ｍΩ・ｃＩＩＬ）変化を示す特性図であ
る。 図において、 ［ａｌ、 Ｔｂｌおよびｆｃｌは各々実
施例１゜２および３の特性である。
度［Ｋｌによる抵抗率（ｍΩ・ｃＩＬ）変化を示す特性
図、第２図は従来法による酸化物超電導材料の温度（囚
による抵抗率（ｍΩ・ｃＩＩＬ）変化を示す特性図であ
る。 図において、 ［ａｌ、 Ｔｂｌおよびｆｃｌは各々実
施例１゜２および３の特性である。
Claims (1)
- 熱処理によって酸化物超電導体を生成するように配合さ
れた酸化物，硝酸塩および炭酸塩のうちの少なくとも一
種の粉末，又はすでに超電導を有する酸化物粉末から成
る超電導体原料を酸素分圧が０．２５〜０．９気圧の雰
囲気中８００〜１０００℃で熱処理する酸化物超電導材
料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63142895A JPH0280304A (ja) | 1988-06-10 | 1988-06-10 | 酸化物超電導材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63142895A JPH0280304A (ja) | 1988-06-10 | 1988-06-10 | 酸化物超電導材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0280304A true JPH0280304A (ja) | 1990-03-20 |
Family
ID=15326098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63142895A Pending JPH0280304A (ja) | 1988-06-10 | 1988-06-10 | 酸化物超電導材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0280304A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5236891A (en) * | 1990-08-08 | 1993-08-17 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of preparing bismuth oxide superconductor comprising heating under a reduced pressure |
-
1988
- 1988-06-10 JP JP63142895A patent/JPH0280304A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5236891A (en) * | 1990-08-08 | 1993-08-17 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of preparing bismuth oxide superconductor comprising heating under a reduced pressure |
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