JPH0251468A - イットリウム−バリウム−銅酸化物粉末およびイットリウム−バリウム−銅酸化物超電導焼結体の製造方法 - Google Patents

イットリウム−バリウム−銅酸化物粉末およびイットリウム−バリウム−銅酸化物超電導焼結体の製造方法

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JPH0251468A JP63201658A JP20165888A JPH0251468A JP H0251468 A JPH0251468 A JP H0251468A JP 63201658 A JP63201658 A JP 63201658A JP 20165888 A JP20165888 A JP 20165888A JP H0251468 A JPH0251468 A JP H0251468A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は超電導特性に優れる緻密な焼結体を得ることが
可能なイットリウム−バリウム−銅酸化物粉末、および
この粉末を用いたイットリウム−バリウム−銅酸化物超
電導焼結体の製造方法に関するものである。
（従来の技術） 超電導体では、超電導特性の一つである臨界電流密度を
高くすることが実用化のための必須条件となっている。
超電導焼結体では、高密度化により臨界電流密度が増加
するため緻密な焼結体を得るための研究が多くなされて
きている。
従来、ＹＢａ２Ｃｕ、０７（酸素不定比は省略）超電導
焼結体の製造方法として、ｌ）　ＹＢａ２Ｃｕ、Ｏｔ粉
末を合成後、焼結する方法、２）２種以上の粉末を混合
して、反応焼結によりＹＢａ２Ｃｕ３０ｉを製造する方
法等が公知である。
１）の方法ではＹ２Ｏ３粉末、ＢａＣ０：＋粉末、Ｃｕ
Ｏ粉末を所定貴混合後、大気中あるいは酸素中、９００
〜９５０℃で仮焼することによりＹＢａ２ＣＬｌｚＯｔ
粉末を得ることが一般的である。その他、共沈法により
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕを所定量含有する硝酸塩あるいは蓚酸塩
等を合成後、仮焼によりＹＢａ、Ｃｕ３０□を製造する
方法、あるいは気相合成法等により直接ＹＢａ２Ｃｕ３
０゜粉末を得る方法がある。
２）の方法ではＹ２Ｏ３粉末、ＢａＣ０＊粉末、ＣｕＯ
粉末を所定量混合後、真空中（酸素分圧１０−４気圧以
下）、９００〜９５０℃で仮焼することによりＹ２Ｂａ
ＣｕＯ５粉末と１種または２種以上の未知絹粉末（以下
Ａ粉末と云う。）の混合粉末を得る方法がある。
（発明が解決しようとする課題） 上述した方法１）では、Ｙ２ＢａＣｕＯ５，の焼結性が
悪いため緻密な焼結体を得られない問題があった。
緻密化は、共沈法あるいは気相合成法等により微粉のＹ
Ｂａ２Ｃｕ３０□粉末を得ることによりある程度可能だ
か、組成制御が難しく、コストも著しく増大する欠点が
あった。
上述した方法２）のＹ２ＢａＣｕＯ５粉末とＡ粉末の混
合粉末を用いた場合には、焼結性に優れ緻密な焼結体が
得られるが、Ａ粉末が雰囲気中の水分、二酸化炭素、酸
素と非常に反応性が大きいため粉末の貯蔵、取扱が面倒
な欠点があった。
本発明の目的は上述した課題を解消して、焼結性に優れ
、雰囲気との反応性が小さく、製造が容易なイットリウ
ム−バリウム−銅酸化物粉末、およびこの粉末を用いて
緻密で超電導特性の優れたイットリウム−バリウム−銅
酸化物超電導焼結体の製造方法を提供しようとするもの
である。
（課題を解決するための手段） 本発明のイットリウム−バリウム−銅酸化物粉末は、Ｙ
２ＢａＣｕＯ５粉末と６ａ３ＣｕｓＯｓ粉末を混合した
ことを特徴とするものである。
本発明のイツ）　ＩＪウムーバリウムー銅酸化物超電導
焼結体の製造方法は、Ｙ２ＢａＣｕＤｓ粉末とＢａ３Ｃ
ｕ５０゜粉末を混合した粉末を酸化雰囲気中で焼成する
ことを特徴とするものである。ここで、酸化雰囲気とし
ては酸素分圧０．旧〜０．５気圧であることは好ましい
。
（作　用） 上述し−た構成において、Ｙ２ＢａＣｕＯ５と３ａ３Ｃ
ｕｓｐｓの混合粉末の製造方法は種々考えられるが本発
明には本質的ではなく　、Ｙ２ＢａＣｕＯ５粉末とＢａ
３Ｃｕ５Ｏ８粉末とを別々に製造した後、機械的に混合
する方法でも、直接ＹＪａＣｕＯｓと１３ａ、Ｃｕ５Ｏ
ａの混合粉末を得ても問題がない。
Ｂａ３Ｃｕ５Ｇｏ粉末は空気中あるいは酸素中のような
高酸素分圧下では安定相として存在せず、製造には、Ｂ
ａＣ［］　３粉末、ＣｕＤ粉末を所定量混合後、酸素分
圧が１０−３気圧以下の雰囲気で８５０〜９５０℃で仮
焼後、３００〜５００℃に降温し、酸素分圧を１０−２
気圧以上にすることが必要である。
Ｂａ３Ｃｕ５０ｇの結晶構造や格子定数は報告されてい
ないが、第１図に示すＸ線回折パターンが、Ｓｒ３Ｃｕ
５Ｕｇおよび５ｒ２ＢａＣｕｓＯｓのＸ線回折パターン
の報告（粉体粉末冶金協会　昭和６３年度春季大会講演
予稿集Ｐ、３１　　池田ら）と類似していることからＢ
ａ、Ｃｕ５０ｓ相の同定が可能であった。ただし酸素の
組成は厳密に決定されておらず、不定比幅が存在して酸
素量が８ではない可能性があるが、本発明では酸素不定
比は本質的な問題でない。
Ｙ２ＢａＣｕＯ５とＢａ３ＣｕｓＯａの混合粉末が焼結
性に優れるのは鋭意研究の結果、以下の焼結過程による
ためと分かった。
Ｂａ３Ｃｕｓｐｓは５００℃〜６００℃でＢａＣｕＯ７
と未知相（Ｂ相）に分解する。Ｂ相はＣｕ０−ｒ　ｉｃ
ｈな相であり、８２０℃以上で液相を形成する。Ｙ２Ｂ
ａＣｕＯ５とＢａＣｕＯ２がこの液相を介して反応焼結
するため緻密化が進行する。
焼成温度は８２０〜９８０℃が好ましい。これは、８２
０℃以下では液相生成がほとんどなく緻密化が進行しな
いためであり、９８０℃を越えるとＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７
が融解あるいは分解するためである。さらに好ましくは
９２０〜９５０℃である。
焼成雰囲気を酸化雰囲気好ましくは酸素分圧を０．０１
〜０．５気圧としたのは、酸素分圧が領０１気圧未満の
還元雰囲気ではＹＢａ２Ｃｕ３０ｔが不安定なため、Ｙ
２ＢａＣｕＯ５とＢａＣｕＯ２が反応しないためである
。また、酸素分圧が０．５気圧を越えると１３ａ３Ｃｕ
ｓｐｓが９００℃まで分解せず、Ｙ２ＢａＣｕＯ５とＢ
ａ３Ｃｕ５０ａが直接反応してＹ２ａＣｕＯ５，を生ず
るため、液相生成がほとんどなく緻密化が難しくなる。
しかしながら、このとき温度を例えば９５０℃のように
高温にすると緻密化を十分に達成することができる。
Ｂａ３Ｃｕ５Ｏ８粉末は大気中では元来安定相ではない
が、５００℃未満では分解は起こらず、また室温付近の
温度では大気中の水分、二酸化炭素、酸素との反応はほ
とんどなく安定に存在する。
（実施例） 以下、実際の例について説明する。
実施例１ 純度９９．９％のＹ２Ｏ３粉末（平均粒径０．４　μｍ
）、ＢａＣＯ３粉末（平均粒径０．８　ｔ−ｔｍ　）　
、ＣｕＯ粉末（平均粒径２．５μｍ）をモル比で１：４
：６となるように調合後、ナイロン被覆した制球ととも
に水を溶媒としてポットミルで１５時間混合した。混合
溶液を４４μｍの篩に通した後、１００℃の熱風乾燥器
中で乾燥した。乾燥粉末をアルミするつぼに入れ０．４
１／ｍｉｎの窒素気流中（酸素分圧１０−５気圧）で９
００℃で１０時間保持後、２℃／ｍ　ｉ　ｎで降温し５
００℃で保持後、酸素気流に雰囲気を変更し１時間保持
した。その後、２℃／ｍ　ｉ　ｎで室温まで降温した。
この仮焼粉末をめのう乳鉢で２０分解砕した。
得られた粉末のＣｕ　−にα線によるＸ線回折パターン
を第１図に示す。図中ａは論文（ミッチェル、ラボー：
ジャーナル・オブ・ソリッド・ステイト・ケミストリー
、４３．　７３−８０（１９８２）、　　）に示される
Ｙ２ＢａＣｕＯ５からの回折線、ｂはＢａ３Ｃｕ５０．
からの回折線である。ＩＣＰ発光分析による結果では、
この粉末の陽イオンモル比はＹ：Ｂａ：Ｃｕ４．　Ｏ＋
２．０：３．０であった。
実施例２ 実施例１で製造した粉末を湿度５０〜８０％の大気中に
３日間放置した。放置後の粉末のＸ線回折測定を実施し
たが、Ｘ線パターンに変化は認められなかった。これに
対し、９００℃で１０時間真空仮焼したＹ２Ｂａｔ：ｕ
ＯｓとＡ粉末からなる粉末を同様に湿度５０〜８０％の
大気中に放置した。放置後数分後から粉末の色が緑色か
ら茶色に変色し、水分を吸収した。１時間放置後の粉末
のＸ線パターンからＡ相の大部分がＢａＣＯ３とＣｕＯ
に分解したのを認めた。
実施例３ 実施例１で製造した粉末をトルエン溶液中にジルコニア
玉石と共に入れポットミルで６時間粉砕混合した。混合
溶液を７４μｍの篩に通した後、乾燥した。この粉末の
平均粒径は４μｍであった。
この粉末を鉄製金型により４０　Ｘ３０ｘ５　ｍｍに成
形して７ｔｏｎ／ｃｍ２の静水圧でラバープレスした。
試料は昇温速度５℃／ｍｉｎ　、　９２０〜９５０℃の
各温度で３時間保持し２℃／ｍ　ｉ　ｎで降温した。雰
囲気酸素分圧は酸素ガスと窒素ガスを流量計により任意
の比に混合することにより制御し、電気炉の出口でジル
コニア酸素センサーによりモニターした。
得られた焼結体の嵩密度は、溶液にケロシンを用いてア
ルキメデス法で行った。臨界電流密度は２０ｍｍｘ　４
ｍｍｘ　２ｍｍに試料を加工して、４端子法により液体
窒素中（７７Ｋ）で実施した。
酸素分圧と焼結体の嵩密度との関係を第１表に示す。第
１表に示すように９２０℃では本発明である試料番号Ｎ
ｏ、　１〜５は酸素分圧が０．０１〜０，５気圧であり
嵩密度が５．６ｇ　／ｃｍ’以上の緻密な焼結体を得ら
れるが、比較例であるＮα１３のように０．０１気圧未
満ではＹ２ａＣｕＯ５，が生成せず、超電導特性である
臨界電流密度が０であり、本発明例でも試料番号Ｎｏ、
１１、Ｎｏ、１２のように９２０℃で０．５気圧を越え
ると緻密化は殆ど起こらなかった。９５０℃では嵩密度
は全酸素分圧で５．６ｇ／ａｍ’以上となったが、酸素
分圧が０．１〜０．５気圧で５．８ｇ／　０ｍ３以上と
高密度であった。
第１表 以上の実施例では超電導焼結体としてＹＢａ２Ｃｕ。
０７のみ取り上げた°が、Ｙを他の希土類で置換したも
のについても希土類元素の化学的類似性から考えて、本
発明と同等の焼結体を得られることは言うまでもない。
（発明の効果） 以上の説明から、本発明のイットリウム−バリウム−銅
酸化物粉末およびイットリウム−バリウム−銅酸化物超
電導焼結体の製造方法によれば、緻密化し易く、大気中
で安定な超電導原料粉末により、高密度で超電導特性に
優れた焼結体が得られる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の粉末の、　Ｃｕ−にα線によるＸ線回
折パターンを示す図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. １．Ｙ＿２ＢａＣｕＯ＿５粉末とＢａ＿３Ｃｕ＿５Ｏ＿
    ８粉末を混合したことを特徴とするイットリウム−バリ
    ウム−銅酸化物粉末。
  2. ２．請求項１記載のイットリウム−バリウム−銅酸化物
    粉末を、酸化雰囲気中で焼成することを特徴とするイッ
    トリウム−バリウム−銅酸化物超電導焼結体の製造方法
    。
JP63201658A 1988-08-12 1988-08-12 イットリウム−バリウム−銅酸化物粉末およびイットリウム−バリウム−銅酸化物超電導焼結体の製造方法 Expired - Lifetime JPH0764628B2 (ja)

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