JPS63282167A - 超電導体の製造方法 - Google Patents
超電導体の製造方法Info
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- JPS63282167A JPS63282167A JP62114316A JP11431687A JPS63282167A JP S63282167 A JPS63282167 A JP S63282167A JP 62114316 A JP62114316 A JP 62114316A JP 11431687 A JP11431687 A JP 11431687A JP S63282167 A JPS63282167 A JP S63282167A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、ペロブスカイト型の酸化物超電導体の製造方
法に関する。
法に関する。
（従来の技術）
近年、Ｂａ−Ｌａ−Ｃｕ−０系の層状ペロブスカイト型
の酸化物が高い臨界温度を有する可能性のあることが発
表されて以来、各所で酸化物超電導体の研究が行われて
いる（Ｚ、Ｐｈｙｓ、Ｂ Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ Ｍａｔ
ｔｅｒ６４、１８９−１９３（１９８６））。その中で
もＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系で代表される酸素欠陥を有する
欠陥ペロブスカイト型（ＡＢａ Ｃｕ Ｏ型（Ａは
、Ｙ、 Ｙｂ、 Ｈｏ、 Ｄｙ、 Ｅｕ。
の酸化物が高い臨界温度を有する可能性のあることが発
表されて以来、各所で酸化物超電導体の研究が行われて
いる（Ｚ、Ｐｈｙｓ、Ｂ Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ Ｍａｔ
ｔｅｒ６４、１８９−１９３（１９８６））。その中で
もＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系で代表される酸素欠陥を有する
欠陥ペロブスカイト型（ＡＢａ Ｃｕ Ｏ型（Ａは
、Ｙ、 Ｙｂ、 Ｈｏ、 Ｄｙ、 Ｅｕ。
２３７−δ
Ｅｒ、 ＴＩおよびＬｕから逼ばれた元素））の酸化物
超電導体は、臨界温度■。が９ＯＫ以上と液体窒素以上
の高い温度を示すため非常に有望な材料とじて注目され
ている（Ｐｈｙｓ、Ｒｅｖ、Ｌｅｔｔ、ｖｏｌ、 ５
ｇ Ｎｏ、９，９０８−９１０） 。
超電導体は、臨界温度■。が９ＯＫ以上と液体窒素以上
の高い温度を示すため非常に有望な材料とじて注目され
ている（Ｐｈｙｓ、Ｒｅｖ、Ｌｅｔｔ、ｖｏｌ、 ５
ｇ Ｎｏ、９，９０８−９１０） 。
このような酸化物超電導体を例えば導線として使用する
場合には、金属管内に充填して線引き加工により所望の
形状にした後、焼結することにより使用することが考え
られる。
場合には、金属管内に充填して線引き加工により所望の
形状にした後、焼結することにより使用することが考え
られる。
（発明が解決しようとする問題点）
ところで、上述した酸化物超電導体は、結晶性の酸化物
であって、結晶中に酸素空席を有しており、この酸素空
席の多い状態では臨界電流密度が小さく、十分な性能を
発揮できない、しかし、前述した酸化物超電導体を所望
の形状に成形した後の焼結過程において、緻密質な焼結
体が得られる温度で焼成すると酸素空席への酸素の導入
が十分に行えないという問題があり、また比較的低い温
度で酸素空席に酸素を導入しながら焼結することも考え
られるが、この場合には緻密質な焼結体が得られない。
であって、結晶中に酸素空席を有しており、この酸素空
席の多い状態では臨界電流密度が小さく、十分な性能を
発揮できない、しかし、前述した酸化物超電導体を所望
の形状に成形した後の焼結過程において、緻密質な焼結
体が得られる温度で焼成すると酸素空席への酸素の導入
が十分に行えないという問題があり、また比較的低い温
度で酸素空席に酸素を導入しながら焼結することも考え
られるが、この場合には緻密質な焼結体が得られない。
このような問題点の一解決策として、焼結後の徐冷を十
分時間をかけて行うことにより酸素空席に酸素を導入す
ることが考えられるが、実用可能な臨界電流密度が得ら
れるほど酸素空席への酸素の導入を行うには長時間を要
するため、実用的な方法とはいえない。
分時間をかけて行うことにより酸素空席に酸素を導入す
ることが考えられるが、実用可能な臨界電流密度が得ら
れるほど酸素空席への酸素の導入を行うには長時間を要
するため、実用的な方法とはいえない。
本発明はこのような従来の問題点を解消すべくなされた
もので、比較的短時間で、臨界電流密度の高い優れた性
能を有する超電導体を製造する方法を提供することを目
的とする。
もので、比較的短時間で、臨界電流密度の高い優れた性
能を有する超電導体を製造する方法を提供することを目
的とする。
［発明の構成コ
（問題点を解決するための手段）
すなわち本発明の超電導体の製造方法は、ペロブスカイ
ト型の酸化物超電導体粉末を所望の形状に成形し、この
成形体を８５０℃〜９５０℃の温度で焼成しく通常数時
間〜４８時間）、次いで大気中等の酸素含有雰囲気中で
５００℃〜７００℃の温度で、好ましくは１〜２４時間
の条件で熱処理することを特徴としている。
ト型の酸化物超電導体粉末を所望の形状に成形し、この
成形体を８５０℃〜９５０℃の温度で焼成しく通常数時
間〜４８時間）、次いで大気中等の酸素含有雰囲気中で
５００℃〜７００℃の温度で、好ましくは１〜２４時間
の条件で熱処理することを特徴としている。
ここでいう希土類元素を含有しペロブスカイト型構造を
有する酸化物超電導体は超電導状態を実現できればよく
、ＡＢａ Ｃｕ Ｏ系（δは酸素２３７−δ 欠陥を表し通常１以下、Ａは、Ｙ、 Ｙｂ、 Ｈｏ、
Ｄｙ、 Ｅｕ。
有する酸化物超電導体は超電導状態を実現できればよく
、ＡＢａ Ｃｕ Ｏ系（δは酸素２３７−δ 欠陥を表し通常１以下、Ａは、Ｙ、 Ｙｂ、 Ｈｏ、
Ｄｙ、 Ｅｕ。
Ｅｒ、 Ｔｍ、 Ｌｕ ； Ｂａの一部はＳｒ等で置換
可能）等の酸素欠陥を有する欠陥ペロブスカイト型、５
ｒ−Ｌａ−Ｃｕ−０系等の層状ペロブスカイト型等の広
義にペロブスカイト構造を有する酸化物とする。また希
土類元素も広義の定義とし、Ｓｃ、Ｙおよびランタン系
を含むものとする。代表的な系としてＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系のほかに、５ｃ−Ｂａ−Ｃｕ−０系、５ｒ−Ｌａ−
Ｃｕ−０系、さらにＳ「をＢａ、Ｃａで置換した系等が
挙げられる。
可能）等の酸素欠陥を有する欠陥ペロブスカイト型、５
ｒ−Ｌａ−Ｃｕ−０系等の層状ペロブスカイト型等の広
義にペロブスカイト構造を有する酸化物とする。また希
土類元素も広義の定義とし、Ｓｃ、Ｙおよびランタン系
を含むものとする。代表的な系としてＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系のほかに、５ｃ−Ｂａ−Ｃｕ−０系、５ｒ−Ｌａ−
Ｃｕ−０系、さらにＳ「をＢａ、Ｃａで置換した系等が
挙げられる。
本発明酸化物超電導体は、例えば以下に示す製造方法に
より得ることができる。
より得ることができる。
すなわち、Ｙ、 Ｂａ、 Ｃｕなどのペロブスカイト型
酸化物超電導体の構成元素を十分混合する。この場合各
々の原料はＹ２０３ 、Ｂａｄ、 ＣｕＯ等の酸化物を
用いることができる。また、これらの酸化物のほかに、
焼成後酸化物に転化する炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、
水酸化物等の化合物を用いてもよい。
酸化物超電導体の構成元素を十分混合する。この場合各
々の原料はＹ２０３ 、Ｂａｄ、 ＣｕＯ等の酸化物を
用いることができる。また、これらの酸化物のほかに、
焼成後酸化物に転化する炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、
水酸化物等の化合物を用いてもよい。
ペロブスカイト型酸化物超電導体を構成する元素は、基
本的に化学量論比の組成となるように混合するが、多少
製造条件等との関係等でずれていても構わない。例えば
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系ではＹ ｌｌ１ｏｌに対しＢａ
２１１ｏｌ 、 Ｃｕ ３１′Ｉｏｌが標準組成である
が、実用上はＹ Ｏ，６〜１．４１ｏｌ％、Ｂａ １．
５〜３．０ ｌｌｏｌ％、Ｃｕ ２．０〜４．０ ｍｏ
１％程度のずれは問題ない。
本的に化学量論比の組成となるように混合するが、多少
製造条件等との関係等でずれていても構わない。例えば
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系ではＹ ｌｌ１ｏｌに対しＢａ
２１１ｏｌ 、 Ｃｕ ３１′Ｉｏｌが標準組成である
が、実用上はＹ Ｏ，６〜１．４１ｏｌ％、Ｂａ １．
５〜３．０ ｌｌｏｌ％、Ｃｕ ２．０〜４．０ ｍｏ
１％程度のずれは問題ない。
前述の原料を混合した後、仮焼・粉砕し所望の形状にし
た後、焼成する。仮焼は必ずしも必要ではない、焼成・
仮焼は十分な酸素が供給できるような酸素含有雰囲気で
８００〜９４０℃程度で行うことが好ましい。
た後、焼成する。仮焼は必ずしも必要ではない、焼成・
仮焼は十分な酸素が供給できるような酸素含有雰囲気で
８００〜９４０℃程度で行うことが好ましい。
このような酸化物超電導体粉末を製造するには、例えば
ＢａＣ０，、Ｙ２０３ 、ＣｕＯ等のペロブスカイト
型の酸化物超電導体の原料を、前述した一般式に対して
化学量論比の組成となるように混合し粉砕した後乾燥し
、粉末のままで８００〜１０００℃の温度で数時間〜３
日程度焼成し反応させて結晶化させる。上記の原料の混
合比は、多少製造条件等との関係で変えることもでき、
例えばＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系では、Ｙ１＋ＩＯ＋に対し
てＢａ ２ｎｏｌ 、Ｃｕ ３ｎ＋ｏｌが標準組成であ
るが、実用上はＹを基準として他の成分が±３０％程度
ずれても問題は生じない。次に、この焼成物をボールミ
ル、サンドグラインダ、その他公知の手段により粉砕す
ることにより得られる。
ＢａＣ０，、Ｙ２０３ 、ＣｕＯ等のペロブスカイト
型の酸化物超電導体の原料を、前述した一般式に対して
化学量論比の組成となるように混合し粉砕した後乾燥し
、粉末のままで８００〜１０００℃の温度で数時間〜３
日程度焼成し反応させて結晶化させる。上記の原料の混
合比は、多少製造条件等との関係で変えることもでき、
例えばＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系では、Ｙ１＋ＩＯ＋に対し
てＢａ ２ｎｏｌ 、Ｃｕ ３ｎ＋ｏｌが標準組成であ
るが、実用上はＹを基準として他の成分が±３０％程度
ずれても問題は生じない。次に、この焼成物をボールミ
ル、サンドグラインダ、その他公知の手段により粉砕す
ることにより得られる。
本発明の超電導体の製造方法についてさらに詳述すると
、前述したような酸化物超電導体粉末を、例えばＮｂ、
ＡＣＩ、Ｐｄ、 Ｃｕ、ステンレス鋼等からなる金属
管に充填し、線引き加工により所望の形状にしたものや
、プレス加工等により所望の形状にしたものを、まず例
えば大気中で８５０℃〜９５０℃の温度により数時間〜
４８時間の条件で第１段階の熱処理を行い十分に緻密質
な焼結体を形成する０次いで５００℃〜７００℃の温度
の酸素含有雰囲気中、特に好ましくは酸素中で１時間〜
４８時間の条件で第２段階の熱処理を行い酸化物超電導
体の酸素空席に酸素を十分に導入し、この後常温まで徐
冷することにより、緻密質で臨界電流密度の優れた超電
導体が得られる。
、前述したような酸化物超電導体粉末を、例えばＮｂ、
ＡＣＩ、Ｐｄ、 Ｃｕ、ステンレス鋼等からなる金属
管に充填し、線引き加工により所望の形状にしたものや
、プレス加工等により所望の形状にしたものを、まず例
えば大気中で８５０℃〜９５０℃の温度により数時間〜
４８時間の条件で第１段階の熱処理を行い十分に緻密質
な焼結体を形成する０次いで５００℃〜７００℃の温度
の酸素含有雰囲気中、特に好ましくは酸素中で１時間〜
４８時間の条件で第２段階の熱処理を行い酸化物超電導
体の酸素空席に酸素を十分に導入し、この後常温まで徐
冷することにより、緻密質で臨界電流密度の優れた超電
導体が得られる。
本発明における第１および第２段階の熱処理の時間およ
び温度を上記の範囲に限定したのは下記の理由による。
び温度を上記の範囲に限定したのは下記の理由による。
第１段階の熱処理の温度が８５０℃未満では十分に緻密
質な焼結体が得られず、９５０℃を超えると熱分解や溶
融を起こす恐れがあり、またこの温度範囲における熱処
理時間が１時間未満では十分な焼結が行えず、４８時間
を超えてもそれ以上の効果が得られないばかりか製作コ
ストが高くなり不利である。また、第２段階の熱処理温
度が５００″Ｃ未満でも、７００℃を超えても酸素空席
への酸素導入効果が十分に得られない。そして、この温
度範囲による熱処理時間が゛１時間未満では同様に十分
な酸素空席への酸素導入効果が得られず、４８時間を超
えてもそれ以上の効果が得られない。
質な焼結体が得られず、９５０℃を超えると熱分解や溶
融を起こす恐れがあり、またこの温度範囲における熱処
理時間が１時間未満では十分な焼結が行えず、４８時間
を超えてもそれ以上の効果が得られないばかりか製作コ
ストが高くなり不利である。また、第２段階の熱処理温
度が５００″Ｃ未満でも、７００℃を超えても酸素空席
への酸素導入効果が十分に得られない。そして、この温
度範囲による熱処理時間が゛１時間未満では同様に十分
な酸素空席への酸素導入効果が得られず、４８時間を超
えてもそれ以上の効果が得られない。
（作 用）
本発明の超電導体の製造方法では、ペロブスカイト型の
酸化物超電導体粉末の成形体を、第１段階の熱処理によ
り十分に緻密質な焼結体にし、この後の第２段階の熱処
理により酸化物超電導体の酸素空席への酸素導入を行っ
ており、この保持温度を変えた２段階の熱処理により、
効果的にそれぞれの目的にあった熱処理が行え、よって
比較゛的短時間で緻密質で臨界電流密度の高い超電導体
が得られる。
酸化物超電導体粉末の成形体を、第１段階の熱処理によ
り十分に緻密質な焼結体にし、この後の第２段階の熱処
理により酸化物超電導体の酸素空席への酸素導入を行っ
ており、この保持温度を変えた２段階の熱処理により、
効果的にそれぞれの目的にあった熱処理が行え、よって
比較゛的短時間で緻密質で臨界電流密度の高い超電導体
が得られる。
（実施例）
次に、本発明の実施例について説明する。
実施例
ＢａＣ０，粉末２ｉｏ１％、Ｙ２Ｏ３粉末０．５＋１０
１％、ＣｕＯ粉末３ｍｏ １％を充分混合して大気中で
９００℃で４８時間焼成した後粉砕した。この粉末原料
を酸素中で８００℃で２４時間焼鈍した後、ボールミル
を用いて粉砕し分級して、平均粒径２μｍの一般式％式
％ で示されるペロブスカイト型酸化物超電導体粉末を得た
。
１％、ＣｕＯ粉末３ｍｏ １％を充分混合して大気中で
９００℃で４８時間焼成した後粉砕した。この粉末原料
を酸素中で８００℃で２４時間焼鈍した後、ボールミル
を用いて粉砕し分級して、平均粒径２μｍの一般式％式
％ で示されるペロブスカイト型酸化物超電導体粉末を得た
。
次に、この酸化物超電導体粉末を、外径２Ｏｎ、内径１
５ｎ、長さ １００ｎの一端を封止した銀製の円管中に
入れ、他端を封止した後、スェージングマシンおよびダ
イスを用いて直径１１１となるまで冷間で減面加工を施
し線材化した。
５ｎ、長さ １００ｎの一端を封止した銀製の円管中に
入れ、他端を封止した後、スェージングマシンおよびダ
イスを用いて直径１１１となるまで冷間で減面加工を施
し線材化した。
次に、この線材を大気中において、昇温速度５℃／分で
約９００℃まで昇温し、この温度で２４時間保持し、次
いで降温速度５℃／分で約６００℃まで降温し、この温
度で２４時間保持した後、常温まで徐冷して超電導体線
材を作製した。
約９００℃まで昇温し、この温度で２４時間保持し、次
いで降温速度５℃／分で約６００℃まで降温し、この温
度で２４時間保持した後、常温まで徐冷して超電導体線
材を作製した。
このようにして得な超電導体線材の超電導特性を測定し
たところ、臨界温度は９２にであり、７７Ｋにおける外
部磁場が０の条件下で測定したその臨界電流密度は１０
００Ａ／ｕ４であった。
たところ、臨界温度は９２にであり、７７Ｋにおける外
部磁場が０の条件下で測定したその臨界電流密度は１０
００Ａ／ｕ４であった。
一方、本発明との比較のために、実施例と線材にした後
の熱処理を昇温速度５℃／分で約９００℃まで昇温し、
この温度で２４時間保持した後、降温速度５℃／分で常
温まで冷却する以外は同一条件で超電導体線材を作製し
、この超電導体線材についても実施例と同様にして超電
導特性を測定したところ、臨界温度は８６にであり、７
７Ｋにおけるその臨界電流密度は５００Ａ ／ ｄであ
った。
の熱処理を昇温速度５℃／分で約９００℃まで昇温し、
この温度で２４時間保持した後、降温速度５℃／分で常
温まで冷却する以外は同一条件で超電導体線材を作製し
、この超電導体線材についても実施例と同様にして超電
導特性を測定したところ、臨界温度は８６にであり、７
７Ｋにおけるその臨界電流密度は５００Ａ ／ ｄであ
った。
［発明の効果］
以上の実施例からも明らかなように、本発明の超電導体
の製造方法によれば、ペロブスカイト型の酸化物超電導
体粉末からなる所望の形状の成形体に、焼結と酸素空席
への酸素導入とに適した各々の保持温度により２段階に
わけて熱処理を施しているので、緻密質で臨界電流密度
の高い優れた性能を有する超電導体が得られる。
の製造方法によれば、ペロブスカイト型の酸化物超電導
体粉末からなる所望の形状の成形体に、焼結と酸素空席
への酸素導入とに適した各々の保持温度により２段階に
わけて熱処理を施しているので、緻密質で臨界電流密度
の高い優れた性能を有する超電導体が得られる。
Claims (5)
- （１）ペロブスカイト型の酸化物超電導体粉末を所望の
形状に成形し、この成形体を８５０℃〜９５０℃の温度
で焼成し、次いで酸素含有雰囲気中で５００℃〜７００
℃の温度で熱処理することを特徴とする超電導体の製造
方法。 - （２）前記酸化物超電導体粉末は、希土類元素を含有す
るペロブスカイト型の酸化物超電導体であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の超電導体の製造方法
。 - （３）前記酸化物超電導体粉末は、ＡＢａ＿２Ｃｕ＿３
Ｏ＿７＿−＿δ系の酸化物超電導体（Ａは、Ｙ，Ｙｂ，
Ｈｏ，Ｄｙ，Ｅｕ，Ｅｒ，Ｔｍ，およびＬｕから選ばれ
た元素）であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
または第２項記載の超電導体の製造方法。 - （４）前記酸化物超電導体粉末は、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ
系であることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の
超電導体の製造方法。 - （５）５００℃〜７００℃の熱処理を１〜２４時間行う
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第４項の
いずれか１項記載の超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62114316A JP2597578B2 (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | 超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP62114316A JP2597578B2 (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | 超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63282167A true JPS63282167A (ja) | 1988-11-18 |
| JP2597578B2 JP2597578B2 (ja) | 1997-04-09 |
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ID=14634804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62114316A Expired - Lifetime JP2597578B2 (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | 超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2597578B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116553913A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-08-08 | 中国科学院赣江创新研究院 | 一种YbBCO超导块体的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63239110A (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-05 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 超電導材料 |
| JPS63248722A (ja) * | 1987-01-09 | 1988-10-17 | エイ・ティ・アンド・ティ・コーポレーション | 超伝導組成物体 |
| JPS63259917A (ja) * | 1987-04-17 | 1988-10-27 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 超電導成形体 |
| JPS63277575A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-15 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 酸化物系超電導成形体の製造方法 |
| JPH01144689A (ja) * | 1987-03-30 | 1989-06-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 超電導回路の形成方法 |
-
1987
- 1987-05-11 JP JP62114316A patent/JP2597578B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH01144689A (ja) * | 1987-03-30 | 1989-06-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 超電導回路の形成方法 |
| JPS63259917A (ja) * | 1987-04-17 | 1988-10-27 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 超電導成形体 |
| JPS63277575A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-15 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 酸化物系超電導成形体の製造方法 |
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| CN116553913A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-08-08 | 中国科学院赣江创新研究院 | 一种YbBCO超导块体的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2597578B2 (ja) | 1997-04-09 |
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