JP2698689B2 - 酸化物超伝導材料およびその製造方法 - Google Patents
酸化物超伝導材料およびその製造方法Info
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （発明の属する技術分野） 本発明は新しい超伝導材料とその製造方法に関するも
のである。
のである。
（従来の技術および問題点） 従来、La2CaCu2O6や La2SrCu2O6などの２−１−２−６組成化合物は、他の
銅酸化物超伝導体と同様、CuO2面を有するにもかかわら
ず、超伝導性を示さなかった（例えば、J.B.Torrance
他:Phys.Rev.Lett,60（1988）542、十倉：固体物理，23
（1988）802）。その理由は明らかではないが、例え
ば、La2CaCu2O6では正孔濃度が低すぎるか、あるいはCu
O2面に多くの酸素欠損があり、CuO2面の一様性が乱され
ているためであり、またLa2SrCu2O6では正孔濃度を増す
ために過剰の酸素を注入するとその酸素はCuO2面とCuO2
面の間に入り、所々でCuO2面同志が連なった構造になる
ために、CuO2面の一様性が乱されるためなどの理由が考
えられる（例えば、J.Kondo他:J.Phys.Soc.Japan,57（1
988）4334）。
銅酸化物超伝導体と同様、CuO2面を有するにもかかわら
ず、超伝導性を示さなかった（例えば、J.B.Torrance
他:Phys.Rev.Lett,60（1988）542、十倉：固体物理，23
（1988）802）。その理由は明らかではないが、例え
ば、La2CaCu2O6では正孔濃度が低すぎるか、あるいはCu
O2面に多くの酸素欠損があり、CuO2面の一様性が乱され
ているためであり、またLa2SrCu2O6では正孔濃度を増す
ために過剰の酸素を注入するとその酸素はCuO2面とCuO2
面の間に入り、所々でCuO2面同志が連なった構造になる
ために、CuO2面の一様性が乱されるためなどの理由が考
えられる（例えば、J.Kondo他:J.Phys.Soc.Japan,57（1
988）4334）。
（発明の目的） 本発明は上述の問題点に鑑みなされたものであり、La
2CaCu2O6やLa2SrCu2O6において問題となる正孔濃度の不
足とCuO2面の乱れをなくして超伝導性を発現させ、新し
い超伝導材料を提供することを目的とする。
2CaCu2O6やLa2SrCu2O6において問題となる正孔濃度の不
足とCuO2面の乱れをなくして超伝導性を発現させ、新し
い超伝導材料を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段） 上記問題点を解決するため、本発明による酸化物超伝
導体では、 La2-xCa1+ySrzCu2O６−δ で表記される化学式において、0.1≦Ｘ≦1.3、−0.3≦
Ｙ≦1.0、０≦Ｚ≦1.0かつ０≦Ｙ＋Ｚ≦1.5からなる範
囲の組成であることを特徴としている。
導体では、 La2-xCa1+ySrzCu2O６−δ で表記される化学式において、0.1≦Ｘ≦1.3、−0.3≦
Ｙ≦1.0、０≦Ｚ≦1.0かつ０≦Ｙ＋Ｚ≦1.5からなる範
囲の組成であることを特徴としている。
本発明は上記酸化物超伝導体を製造する方法も提供す
るものであり、La、Ca、Srのそれぞれの炭酸塩、硝酸
塩、シュウ酸塩、酸化物、Cuの炭酸塩、硝酸塩、シュウ
酸塩、酸化物ないしは金属Cuを出発原料とし、該出発原
料をLa2-xCa1+ySrzCu2O６−δなる化学組成（ただし0.1
≦ｘ≦1.3,−0.3≦ｙ≦1.0,0≦ｚ≦1.0,かつ０≦ｙ＋ｚ
≦1.5からなる範囲）となるように混合した後、４気圧
以上の酸素分圧雰囲気中で、900℃〜1100℃の温度範囲
で焼成することを特徴とする。
るものであり、La、Ca、Srのそれぞれの炭酸塩、硝酸
塩、シュウ酸塩、酸化物、Cuの炭酸塩、硝酸塩、シュウ
酸塩、酸化物ないしは金属Cuを出発原料とし、該出発原
料をLa2-xCa1+ySrzCu2O６−δなる化学組成（ただし0.1
≦ｘ≦1.3,−0.3≦ｙ≦1.0,0≦ｚ≦1.0,かつ０≦ｙ＋ｚ
≦1.5からなる範囲）となるように混合した後、４気圧
以上の酸素分圧雰囲気中で、900℃〜1100℃の温度範囲
で焼成することを特徴とする。
また、第二の本発明による酸化物超伝導体の製造方法
によれば、La、Ca、Srのそれぞれの炭酸塩、硝酸塩、シ
ュウ酸塩、酸化物、Cuの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、
酸化物ないしは金属Cuを出発原料とし、該出発原料をLa
2-xCa1+ySrzCu2O６−δなる化学組成（ただし0.1≦ｘ≦
1.3,−0.3≦ｙ≦1.0,0≦ｚ≦1.0,かつ０≦ｙ＋ｚ≦1.5
からなる範囲）となるように混合した後一旦４気圧未満
の酸素分圧中、900℃〜1100℃の温度範囲で焼成し、そ
の後該焼結体を酸素分圧４気圧以上の雰囲気中で900℃
〜1100℃の温度範囲で焼鈍することを特徴とする。
によれば、La、Ca、Srのそれぞれの炭酸塩、硝酸塩、シ
ュウ酸塩、酸化物、Cuの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、
酸化物ないしは金属Cuを出発原料とし、該出発原料をLa
2-xCa1+ySrzCu2O６−δなる化学組成（ただし0.1≦ｘ≦
1.3,−0.3≦ｙ≦1.0,0≦ｚ≦1.0,かつ０≦ｙ＋ｚ≦1.5
からなる範囲）となるように混合した後一旦４気圧未満
の酸素分圧中、900℃〜1100℃の温度範囲で焼成し、そ
の後該焼結体を酸素分圧４気圧以上の雰囲気中で900℃
〜1100℃の温度範囲で焼鈍することを特徴とする。
本発明による酸化物超伝導体によれば、３価のLaサイ
トの一部を２価のCaあるいはCaとSrで置換して、 La2-xCa1+ySrzCu2O６−δ （0.1≦Ｘ≦1.3、−0.3≦Ｙ≦1.0、０≦Ｚ≦1.0かつ０
≦Ｙ＋Ｚ≦1.5）で表記される組成とする。
トの一部を２価のCaあるいはCaとSrで置換して、 La2-xCa1+ySrzCu2O６−δ （0.1≦Ｘ≦1.3、−0.3≦Ｙ≦1.0、０≦Ｚ≦1.0かつ０
≦Ｙ＋Ｚ≦1.5）で表記される組成とする。
上述の組成範囲でないとき、超伝導を示さないからで
ある。
ある。
本発明による第一の酸化物超伝導体の製造方法によれ
ば、Laの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、酸化物の一種以
上、Caの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、酸化物の一種以
上、Srの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、酸化物の一種以
上、Cuの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、酸化物、金属Cu
の一種以上を出発原料とし、酸素分圧４気圧以上の雰囲
気で、加熱焼成する。このように、酸素分圧４気圧以上
の高圧酸素中で焼成あるいは焼鈍処理をすることによ
り、正孔濃度を増加させ、超伝導体にすることができ
る。すなわち、本発明の酸化物超伝導体では上述の高圧
酸素中での焼成や焼鈍により、酸素欠損によるCuO2面の
乱れや酸素原子同志の結合の不連続性をなくし、一様な
CuO2を形成したことを特徴とする。
ば、Laの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、酸化物の一種以
上、Caの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、酸化物の一種以
上、Srの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、酸化物の一種以
上、Cuの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、酸化物、金属Cu
の一種以上を出発原料とし、酸素分圧４気圧以上の雰囲
気で、加熱焼成する。このように、酸素分圧４気圧以上
の高圧酸素中で焼成あるいは焼鈍処理をすることによ
り、正孔濃度を増加させ、超伝導体にすることができ
る。すなわち、本発明の酸化物超伝導体では上述の高圧
酸素中での焼成や焼鈍により、酸素欠損によるCuO2面の
乱れや酸素原子同志の結合の不連続性をなくし、一様な
CuO2を形成したことを特徴とする。
このときの焼成温度は900℃〜1100℃の温度範囲であ
るが、900℃未満であると、焼結体にならない恐れがあ
るとともに、十分酸素を押し込むことができない恐れが
ある。一方1100℃を越えると焼結成分の一部が溶融し、
良好な焼結体が得られない恐れがある。
るが、900℃未満であると、焼結体にならない恐れがあ
るとともに、十分酸素を押し込むことができない恐れが
ある。一方1100℃を越えると焼結成分の一部が溶融し、
良好な焼結体が得られない恐れがある。
本発明による第二の製造方法によれば、上記第一の製
造方法を実施する前に、４気圧未満の酸素分圧雰囲気に
おいて、焼結体を形成する。これは大量生産を行なう場
合に、取り扱いを簡便にするためである。この第一の焼
結工程において、焼結温度が900℃未満であると、焼結
体にならない恐れがあり、1100℃を越えると、焼結成分
の一部が溶融し、良好な焼結体が得られない恐れがあ
る。
造方法を実施する前に、４気圧未満の酸素分圧雰囲気に
おいて、焼結体を形成する。これは大量生産を行なう場
合に、取り扱いを簡便にするためである。この第一の焼
結工程において、焼結温度が900℃未満であると、焼結
体にならない恐れがあり、1100℃を越えると、焼結成分
の一部が溶融し、良好な焼結体が得られない恐れがあ
る。
この第一の焼結工程で、焼結させた焼結体を、さらに
４気圧以上の酸素分圧雰囲気中で、900℃〜1100℃の温
度範囲で加熱する。900℃未満であると、十分酸素を押
し込めない恐れがあり、1100℃を越えると、焼結成分の
一部が溶融し、良好な焼結体が得られない恐れがあるか
らである。
４気圧以上の酸素分圧雰囲気中で、900℃〜1100℃の温
度範囲で加熱する。900℃未満であると、十分酸素を押
し込めない恐れがあり、1100℃を越えると、焼結成分の
一部が溶融し、良好な焼結体が得られない恐れがあるか
らである。
また、酸素分圧が４気圧未満であると、第一の製造方
法と同様に、酸化物超伝導体にすることが困難である。
法と同様に、酸化物超伝導体にすることが困難である。
（実施例１） La2O3、CaCO3、SrCO3およびCuOを出発原料として、 La1.5Ca1.29Sr0.21Cu2O６−δの組成となるよう秤
量、混合した。この粉体を約1t/cm2の圧力でペレット状
に成形し、酸素圧１気圧、３気圧、４気圧、６気圧、８
気圧の下で各々1050℃、20時間焼成した。得られた焼結
体の抵抗率の温度依存性を第１図に示す。第１図より、
４気圧以上の酸素分圧の雰囲気中で焼成した試料は超伝
導体となり、８気圧の酸素分圧焼成により、Tcon39
K、Tczero＝25Kの臨界温度を示すことがわかる。また、
８気圧の酸素中焼成の試料では、第２図に示すように、
帯磁率が負となっており、超伝導を示すことがわかる。
また、この特性は、完全反磁性と比較するとマイスナー
体積分率は約８％であり、バルクの超伝導体であること
が確認できた。さらに、粉末Ｘ線回折による結晶構造解
析の結果、第３図に示すように焼結体はほぼ単相の２−
１−２−６構造を示すことが判明した。
量、混合した。この粉体を約1t/cm2の圧力でペレット状
に成形し、酸素圧１気圧、３気圧、４気圧、６気圧、８
気圧の下で各々1050℃、20時間焼成した。得られた焼結
体の抵抗率の温度依存性を第１図に示す。第１図より、
４気圧以上の酸素分圧の雰囲気中で焼成した試料は超伝
導体となり、８気圧の酸素分圧焼成により、Tcon39
K、Tczero＝25Kの臨界温度を示すことがわかる。また、
８気圧の酸素中焼成の試料では、第２図に示すように、
帯磁率が負となっており、超伝導を示すことがわかる。
また、この特性は、完全反磁性と比較するとマイスナー
体積分率は約８％であり、バルクの超伝導体であること
が確認できた。さらに、粉末Ｘ線回折による結晶構造解
析の結果、第３図に示すように焼結体はほぼ単相の２−
１−２−６構造を示すことが判明した。
（実施例２） La2O3、Ca（NO3）２、Sr（NO3）２、Cu（NO3）２を出
発原料として La1.65Ca1.16Sr0.19Cu2O６−δの組成となるよう秤
量、混合し、ペレット状にプレス成形した後、大気中酸
素分圧0.2気圧で、1050℃、20時間加熱して焼結体を得
た。この場合第１図から理解できるように、酸素分圧４
気圧未満では超伝導体とならない。そこで次に、該焼結
体をAr80％、O220％の雰囲気下で50気圧の圧力を印加し
ながら1000℃で10時間焼鈍処理をした。
発原料として La1.65Ca1.16Sr0.19Cu2O６−δの組成となるよう秤
量、混合し、ペレット状にプレス成形した後、大気中酸
素分圧0.2気圧で、1050℃、20時間加熱して焼結体を得
た。この場合第１図から理解できるように、酸素分圧４
気圧未満では超伝導体とならない。そこで次に、該焼結
体をAr80％、O220％の雰囲気下で50気圧の圧力を印加し
ながら1000℃で10時間焼鈍処理をした。
上記熱処理によりTCzero24Kの超伝導体が得られ
た。
た。
（実施例３） La2O3、CaO、CuOを出発原料としてLa1.5Ca1.5Cu2O
６−δの組成となるよう秤量、混合し、ペレット状にプ
レス成形した後、Ar98％、O22％、全圧１気圧の雰囲気
中で、1000℃、20時間焼成し、焼結体を得た。該焼結体
は超伝導性を示さなかったが、酸素分圧８気圧の下で、
1050℃、20時間焼鈍処理をすることにより、TCzero8.
4Kの超伝導体が得られた。
６−δの組成となるよう秤量、混合し、ペレット状にプ
レス成形した後、Ar98％、O22％、全圧１気圧の雰囲気
中で、1000℃、20時間焼成し、焼結体を得た。該焼結体
は超伝導性を示さなかったが、酸素分圧８気圧の下で、
1050℃、20時間焼鈍処理をすることにより、TCzero8.
4Kの超伝導体が得られた。
（実施例４） La2（C2O4）３、CaCO3、SrCO3、Cuを出発原料とし、 La1.67Ca1.5Sr0.17Cu2O６−δの組成となるように秤
量、混合し、プレス成形した後、８気圧の酸素圧力の下
で、酸素を５／分の割合で流しながら1050℃、20時間
焼成した。得られた焼結体はTczero26.1Kの超伝導体
であった。この場合、La、CaおよびSrの原子の総和はCu
2モルに対し３モルより大きいため、得られた焼結体は
２−１−２−６構造化合物にわずかのCaOの不純物とし
て含むものであった。
量、混合し、プレス成形した後、８気圧の酸素圧力の下
で、酸素を５／分の割合で流しながら1050℃、20時間
焼成した。得られた焼結体はTczero26.1Kの超伝導体
であった。この場合、La、CaおよびSrの原子の総和はCu
2モルに対し３モルより大きいため、得られた焼結体は
２−１−２−６構造化合物にわずかのCaOの不純物とし
て含むものであった。
（実施例５） その他、組成および焼成時の酸素分圧、焼成温度の異
なる各種試料について、ゼロ抵抗を示す温度Tcをまとめ
て第１表に示す。
なる各種試料について、ゼロ抵抗を示す温度Tcをまとめ
て第１表に示す。
なお、実施例でも示されているように、本発明の超伝
導材料の組成は（La＋Ca＋Sr）対Cuの原子数の比が厳密
な意味で3:2でなくても2:1あるいは1:1までは２−１−
２−６構造組成物が主な相を形成し、超伝導性を示すこ
とは明らかである。
導材料の組成は（La＋Ca＋Sr）対Cuの原子数の比が厳密
な意味で3:2でなくても2:1あるいは1:1までは２−１−
２−６構造組成物が主な相を形成し、超伝導性を示すこ
とは明らかである。
（発明の効果） 以上説明したように、 La2-xCa1+ySrzCu2O６−δ （0.1≦Ｘ≦1.3、−0.3≦Ｙ≦1.0、０≦Ｚ≦1.0かつ０
≦Ｙ＋Ｚ≦1.5）はTcの最高が26Kの新しい超伝導体であ
り、超伝導材料として利用できる。
≦Ｙ＋Ｚ≦1.5）はTcの最高が26Kの新しい超伝導体であ
り、超伝導材料として利用できる。
第１図は仕込み組成 La1.5Ca1.29Sr0.21Cu2O６−δ からなる焼結体で、1050℃、20時間、酸素雰囲気中で、
各種の酸素分圧中で焼成した場合の抵抗率の温度依存性
を示す図、第２図は仕込み組成 La1.5Ca1.29Sr0.21Cu2O６−δ からなる焼結体で、1050℃、20時間、８気圧の酸素雰囲
気中で焼成した場合の直流帯磁率の温度依存性（磁場中
冷却）を示す図、第３図は仕込み組成 La1.5Ca1.29Sr0.21Cu2O６−δ からなる焼結体で、1050℃、20時間、８気圧の酸素雰囲
気中で焼成した場合の粉末Ｘ線回折パターンを示す図で
ある。
各種の酸素分圧中で焼成した場合の抵抗率の温度依存性
を示す図、第２図は仕込み組成 La1.5Ca1.29Sr0.21Cu2O６−δ からなる焼結体で、1050℃、20時間、８気圧の酸素雰囲
気中で焼成した場合の直流帯磁率の温度依存性（磁場中
冷却）を示す図、第３図は仕込み組成 La1.5Ca1.29Sr0.21Cu2O６−δ からなる焼結体で、1050℃、20時間、８気圧の酸素雰囲
気中で焼成した場合の粉末Ｘ線回折パターンを示す図で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−9813（ＪＰ，Ａ) Ｎａｔｕｒｅ，Ｖｏｌ．345，Ｎｏ. 6276，（1990−６−14） Ｐ．602−604
Claims (3)
- 【請求項１】La2-xCa1+ySrzCu2O６−δで表記される化
学式において、0.1≦ｘ≦1.3,−0.3≦ｙ≦1.0,0≦ｚ≦
1.0,かつ０≦ｙ＋ｚ≦1.5からなる範囲の組成であるこ
とを特徴とする酸化物超伝導材料。 - 【請求項２】La,Ca,Srのそれぞれの炭酸塩、硝酸塩、シ
ュウ酸塩、酸化物、Cuの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、
酸化物ないしは金属Cuを出発原料とし、 該出発原料を La2-xCa1+ySrzCu2O６−δ なる化学組成（ただし0.1≦ｘ≦1.3,−0.3≦ｙ≦1.0,0
≦ｚ≦1.0,かつ０≦ｙ＋ｚ≦1.5からなる範囲）となる
ように混合した後、４気圧以上の酸素分圧雰囲気中で、
900℃〜1100℃の温度範囲で焼成することを特徴とする
酸化物超伝導材料の製造方法。 - 【請求項３】La,Ca,Srのそれぞれの炭酸塩、硝酸塩、シ
ュウ酸塩、酸化物、Cuの炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、
酸化物ないしは金属Cuを出発原料とし、 該出発原料を La2-xCa1+ySrzCu2O６−δ なる化学組成（ただし0.1≦ｘ≦1.3,−0.3≦ｙ≦1.0,0
≦ｚ≦1.0,かつ０≦ｙ＋ｚ≦1.5からなる範囲）となる
ように混合した後、一旦４気圧未満の酸素分圧雰囲気中
で、900℃〜1100℃の温度範囲で焼成し、その後、該焼
結体を酸素分圧４気圧以上の雰囲気中で、900℃〜1100
℃の温度範囲で焼鈍することを特徴とする酸化物超伝導
材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2139260A JP2698689B2 (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | 酸化物超伝導材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2139260A JP2698689B2 (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | 酸化物超伝導材料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0437605A JPH0437605A (ja) | 1992-02-07 |
| JP2698689B2 true JP2698689B2 (ja) | 1998-01-19 |
Family
ID=15241147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2139260A Expired - Fee Related JP2698689B2 (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | 酸化物超伝導材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2698689B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS649813A (en) * | 1987-01-27 | 1989-01-13 | Agency Ind Science Techn | Superconductor and production thereof |
-
1990
- 1990-05-29 JP JP2139260A patent/JP2698689B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｎａｔｕｒｅ，Ｖｏｌ．３４５，Ｎｏ．６２７６，（１９９０−６−１４） Ｐ．６０２−６０４ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0437605A (ja) | 1992-02-07 |
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