JP2573256B2 - 超電導体部材の製造方法 - Google Patents
超電導体部材の製造方法Info
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- oxide
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、酸化物超電導体からなる超電導体部材の製
造方法に関する。
造方法に関する。
（従来の技術） 近年、Ba-La-Cu-O系の層状ペロブスカイト型の酸化物
が高い臨界温度を有する可能性のあることが発表されて
以来、各所で酸化物超電導体の研究が行われている（Z.
Phys.B Condensed Matter64,189-193（1986））。その
中でもY-Ba-Cu-O系で代表される酸素欠陥を有する欠陥
ペロブスカイト型（（LnBa2Cu3Ｏ７−δ型）（δは酸素
欠陥を表し通常１以下、Lnは、Ｙ、La、Sc、Nd、Sm、E
u、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選ばれた少な
くとも１種の元素、Baの一部はSr等で置換可能））の酸
化物超電導体は、臨界温度が90k以上と液体窒素の沸点
以上の高い温度を示すため非常に有望な材料として注目
されている（Phys.Rev.Lett.Vol.58 No.9,908-901）。
が高い臨界温度を有する可能性のあることが発表されて
以来、各所で酸化物超電導体の研究が行われている（Z.
Phys.B Condensed Matter64,189-193（1986））。その
中でもY-Ba-Cu-O系で代表される酸素欠陥を有する欠陥
ペロブスカイト型（（LnBa2Cu3Ｏ７−δ型）（δは酸素
欠陥を表し通常１以下、Lnは、Ｙ、La、Sc、Nd、Sm、E
u、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選ばれた少な
くとも１種の元素、Baの一部はSr等で置換可能））の酸
化物超電導体は、臨界温度が90k以上と液体窒素の沸点
以上の高い温度を示すため非常に有望な材料として注目
されている（Phys.Rev.Lett.Vol.58 No.9,908-901）。
しかしながら、このような酸化物超電導体は、結晶性
の酸化物の焼結体あるいはその粉末として得られるた
め、これらを用いて各種形状の部材を形成することが困
難であるという問題がある。例えば、厚さ数mm以下のシ
ート状の部材を形成する場合、このような厚さの焼結体
は強度的に弱く、作製が困難であるとともに、このシー
ト状部材にさらに切削加工や穴あけ加工等を施す必要が
ある場合に、この酸化物超電導体は通常のセラミック部
材と同様に脆性材料であるため、加工工程における欠け
や割れ等の不良発生率が高くなり、またこの酸化物超電
導体は壁開しやすいために、特に厚さの薄い焼結体の加
工は困難である。
の酸化物の焼結体あるいはその粉末として得られるた
め、これらを用いて各種形状の部材を形成することが困
難であるという問題がある。例えば、厚さ数mm以下のシ
ート状の部材を形成する場合、このような厚さの焼結体
は強度的に弱く、作製が困難であるとともに、このシー
ト状部材にさらに切削加工や穴あけ加工等を施す必要が
ある場合に、この酸化物超電導体は通常のセラミック部
材と同様に脆性材料であるため、加工工程における欠け
や割れ等の不良発生率が高くなり、またこの酸化物超電
導体は壁開しやすいために、特に厚さの薄い焼結体の加
工は困難である。
（発明が解決しようとする問題点） 上述したように酸化物超電導体の超電導特性を利用し
て各種用途に使用する場合に、この酸化物超電導体は焼
結体やこれを粉砕した粉末として得られるため、特に厚
さの薄いシート状の部材を得ることが困難であり、また
これに各種の加工を加えようとすると、さらに不良発生
率が高くなるというような問題があった。
て各種用途に使用する場合に、この酸化物超電導体は焼
結体やこれを粉砕した粉末として得られるため、特に厚
さの薄いシート状の部材を得ることが困難であり、また
これに各種の加工を加えようとすると、さらに不良発生
率が高くなるというような問題があった。
この酸化物超電導体を各種部材として利用する際に
は、当然ながら様々な加工が必要とされるため、不良発
生率が少なく、各種形状に対応が可能な酸化物超電導体
からなる超電導体部材の実用的な製造方法が強く望まれ
ている。
は、当然ながら様々な加工が必要とされるため、不良発
生率が少なく、各種形状に対応が可能な酸化物超電導体
からなる超電導体部材の実用的な製造方法が強く望まれ
ている。
本発明はこのような従来の問題点を解消すべくなされ
たもので、任意の形状の酸化物超電導体からなる部材を
容易に得ることが可能で、しかも不良発生率が極めて少
ない超電導体部材の製造方法を提供することを目的とす
る。
たもので、任意の形状の酸化物超電導体からなる部材を
容易に得ることが可能で、しかも不良発生率が極めて少
ない超電導体部材の製造方法を提供することを目的とす
る。
［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明の超電導体部材の製造方法は、酸化物超電導体
粉末と結合剤と溶剤とを混合してなるスラリー状組成物
を、基材上に流延塗布しその表面をドクターブレードに
より整面した後乾燥させて酸化物超電導体膜を形成する
工程と、この酸化物超電導体膜を前記基材から分離し、
この分離した酸化物超電導体膜の２枚以上を積層した
後、加熱・圧着することにより前記酸化物超電導体から
なる板状体を形成する工程と、この酸化物超電導体から
なる板状体を所要の形状に加工する工程と、この加工工
程により得られた加工物を熱処理する工程とを有するこ
とを特徴としている。
粉末と結合剤と溶剤とを混合してなるスラリー状組成物
を、基材上に流延塗布しその表面をドクターブレードに
より整面した後乾燥させて酸化物超電導体膜を形成する
工程と、この酸化物超電導体膜を前記基材から分離し、
この分離した酸化物超電導体膜の２枚以上を積層した
後、加熱・圧着することにより前記酸化物超電導体から
なる板状体を形成する工程と、この酸化物超電導体から
なる板状体を所要の形状に加工する工程と、この加工工
程により得られた加工物を熱処理する工程とを有するこ
とを特徴としている。
酸化物超電導体としては、多数のものが知られている
が、臨界温度の高い、希土類元素含有のペロブスカイト
型の酸化物超電導体が実用上好ましい。ここでいう希土
類元素を含有しペロブスカイト型構造を有する酸化物超
電導体は、超電導状態を実現できるものであればよく、 LnBa2Cu3Ｏ７−δ系（δは酸素欠陥を表し通常１以下の
数、Luは、Ｙ、La、Sc、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、
Tm、Yb、Lu等の希土類元素から選ばれた少なくとも１種
の元素、Baの一部はSr、Ca等で、Cuの一部はTi、Ｖ、C
r、Mn、Fe、Co、Ni、Zn等で置換可能）等の酸素欠陥を
有する欠陥ペロブスカイト型、Sr-La-Cu-O系等の層状ペ
ロブスカイト型等の広義にペロブスカイト型を有する酸
化物が例示される。なお希土類元素は広義の定義とし、
Sc、ＹおよびLa系を含むものとする。代表的な系として
Y-Ba-Cu-O系のほかに、ＹをEu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、L
u等の希土類で置換した系、Sc-Ba-Cu-O系、Sr-La-Cu-O
系、さらにSrをBa、Caで置換した系等が挙げられる。
が、臨界温度の高い、希土類元素含有のペロブスカイト
型の酸化物超電導体が実用上好ましい。ここでいう希土
類元素を含有しペロブスカイト型構造を有する酸化物超
電導体は、超電導状態を実現できるものであればよく、 LnBa2Cu3Ｏ７−δ系（δは酸素欠陥を表し通常１以下の
数、Luは、Ｙ、La、Sc、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、
Tm、Yb、Lu等の希土類元素から選ばれた少なくとも１種
の元素、Baの一部はSr、Ca等で、Cuの一部はTi、Ｖ、C
r、Mn、Fe、Co、Ni、Zn等で置換可能）等の酸素欠陥を
有する欠陥ペロブスカイト型、Sr-La-Cu-O系等の層状ペ
ロブスカイト型等の広義にペロブスカイト型を有する酸
化物が例示される。なお希土類元素は広義の定義とし、
Sc、ＹおよびLa系を含むものとする。代表的な系として
Y-Ba-Cu-O系のほかに、ＹをEu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、L
u等の希土類で置換した系、Sc-Ba-Cu-O系、Sr-La-Cu-O
系、さらにSrをBa、Caで置換した系等が挙げられる。
本発明において使用する酸化物超電導体粉末は、例え
ば次のようにして作製する。
ば次のようにして作製する。
まず、Ｙ、Ba、Cu等のペロブスカイト型酸化物超電導
体の構成元素の単体または化合物を十分混合する。この
構成元素の化合物としては、 Y2O3、BaCO3、CuO等の酸化物や炭酸塩を用いることがで
きるほか、炭酸塩以外の加熱により酸化物に転化する硝
酸塩、水酸化物等の化合物を用いてもよい。さらには共
沈法等で得たシュウ酸塩、クエン酸塩、あるいは金属ア
ルコキシドから得たゲル状物質等を用いてもよい。ペロ
ブスカイト型酸化物超電導体を構成する元素は、基本的
に化学量論比の組成となるように混合するが、多少製造
条件等との関係等でずれていても差支えない。例えば、
Y-Ba-Cu-O系ではY 1 molに対しBa 2 mol、Cu 3 molが標
準組成であるが、実用上はY 1 molに対して、Ba 2± 0.
6 mol、Cu 3± 0.2 mol程度のずれは問題ない。
体の構成元素の単体または化合物を十分混合する。この
構成元素の化合物としては、 Y2O3、BaCO3、CuO等の酸化物や炭酸塩を用いることがで
きるほか、炭酸塩以外の加熱により酸化物に転化する硝
酸塩、水酸化物等の化合物を用いてもよい。さらには共
沈法等で得たシュウ酸塩、クエン酸塩、あるいは金属ア
ルコキシドから得たゲル状物質等を用いてもよい。ペロ
ブスカイト型酸化物超電導体を構成する元素は、基本的
に化学量論比の組成となるように混合するが、多少製造
条件等との関係等でずれていても差支えない。例えば、
Y-Ba-Cu-O系ではY 1 molに対しBa 2 mol、Cu 3 molが標
準組成であるが、実用上はY 1 molに対して、Ba 2± 0.
6 mol、Cu 3± 0.2 mol程度のずれは問題ない。
次いで、前述の原料を十分に混合し、850〜980℃の温
度で数時間〜３日程度焼成して反応させて結晶化させた
焼成物をボールミル、その他公知の手段により粉砕す
る。この際、ペロブスカイト型の酸化物超電導体は、壁
開面から分割されて微粉末となる。なお、本発明におい
ては、上記焼成は必ずしも必要ではない。
度で数時間〜３日程度焼成して反応させて結晶化させた
焼成物をボールミル、その他公知の手段により粉砕す
る。この際、ペロブスカイト型の酸化物超電導体は、壁
開面から分割されて微粉末となる。なお、本発明におい
ては、上記焼成は必ずしも必要ではない。
また、スラリー状組成物の形成に使用する結合剤とし
ては、ポリビニルブチラール、トリブチルフォスフェー
ト、アクリル樹脂等が挙げられ、溶剤としては、メチル
エチルケトン、1,1,1-トリクロルエタン、n-ブタノー
ル、四塩化メチレン、テトラクロルエチレン等が挙げら
れる。結合剤の配合量は、５〜20重量％の範囲が適当で
ある。
ては、ポリビニルブチラール、トリブチルフォスフェー
ト、アクリル樹脂等が挙げられ、溶剤としては、メチル
エチルケトン、1,1,1-トリクロルエタン、n-ブタノー
ル、四塩化メチレン、テトラクロルエチレン等が挙げら
れる。結合剤の配合量は、５〜20重量％の範囲が適当で
ある。
そして、以上の成分を公知の混合手段により十分混合
して、10000〜30000センチポイズ程度の粘度のスラリー
状組成物とする。次いで、このスラリー状組成物を基材
上に流延塗布し、ドクターブレードによりその表面を整
面するとともに所望の厚さに調整した後乾燥させ、溶剤
を揮発させて酸化物超電導体膜を形成する。
して、10000〜30000センチポイズ程度の粘度のスラリー
状組成物とする。次いで、このスラリー状組成物を基材
上に流延塗布し、ドクターブレードによりその表面を整
面するとともに所望の厚さに調整した後乾燥させ、溶剤
を揮発させて酸化物超電導体膜を形成する。
本発明の酸化物超電導体からなる板状体の形成工程
は、上述したドクターブレード法による酸化物超電導体
膜を基材から剥離した後、所要の寸法となるように２枚
以上積層し、次いで常温〜100℃程度の温度で加熱・圧
着することにより容易に密着一体化させることが可能で
ある。なお、この積層は、当然ながら連続膜を適当な大
きさに切断した後に行ってもよい。このように、ドクタ
ーブレード法により得られる50〜500μｍ程度の厚さの
ものを複数枚積層して加熱圧着することにより、所要と
する厚さ、例えば0.1〜5mm程度のシート状成形体が容易
に得られる。
は、上述したドクターブレード法による酸化物超電導体
膜を基材から剥離した後、所要の寸法となるように２枚
以上積層し、次いで常温〜100℃程度の温度で加熱・圧
着することにより容易に密着一体化させることが可能で
ある。なお、この積層は、当然ながら連続膜を適当な大
きさに切断した後に行ってもよい。このように、ドクタ
ーブレード法により得られる50〜500μｍ程度の厚さの
ものを複数枚積層して加熱圧着することにより、所要と
する厚さ、例えば0.1〜5mm程度のシート状成形体が容易
に得られる。
本発明の加工工程は、酸化物超電導体の板状体に各種
工程を施し目的とする形状のものを形成する工程であ
り、この工程ではまだ酸化物超電導体の板状体は結合剤
を含んでいるため、可撓性を有しているので、様々な加
工を行うことが可能である。この加工方法としては、穴
あけ加工、切断加工、プレス加工等、種々の加工方法を
適用することが可能であり、所望とするパターン形状に
加工すること等も可能である。
工程を施し目的とする形状のものを形成する工程であ
り、この工程ではまだ酸化物超電導体の板状体は結合剤
を含んでいるため、可撓性を有しているので、様々な加
工を行うことが可能である。この加工方法としては、穴
あけ加工、切断加工、プレス加工等、種々の加工方法を
適用することが可能であり、所望とするパターン形状に
加工すること等も可能である。
そして、このように所要の形状とした後に熱処理を行
い焼成する。この熱処理は、板厚等に応じて800〜1000
℃程度の温度条件で、数分〜36時間程度の条件で行うこ
とが好ましく、熱処理後は炉冷することが望ましい。ま
た、この熱処理は充分に酸素を供給することが可能な雰
囲気中で行うことが好ましい。これにより、ペロブスカ
イト型の酸化物超電導体の酸素空席δに酸素が導入さ
れ、このδの値が減少して超電導特性が向上する。
い焼成する。この熱処理は、板厚等に応じて800〜1000
℃程度の温度条件で、数分〜36時間程度の条件で行うこ
とが好ましく、熱処理後は炉冷することが望ましい。ま
た、この熱処理は充分に酸素を供給することが可能な雰
囲気中で行うことが好ましい。これにより、ペロブスカ
イト型の酸化物超電導体の酸素空席δに酸素が導入さ
れ、このδの値が減少して超電導特性が向上する。
（作用） 本発明の超電導体部材の製造方法においては、ドクタ
ーブレード法によって得た酸化物超電導体膜の複数枚を
積層し、次いで加熱・圧着することにより、未焼結の所
要厚さの板状体を容易に得ることができ、この板状体に
加工を施すことにより、穴あけ加工や切断加工等の種々
の加工を容易にかつ精度よく、極めて少ない不良発生率
で行うことが可能となる。
ーブレード法によって得た酸化物超電導体膜の複数枚を
積層し、次いで加熱・圧着することにより、未焼結の所
要厚さの板状体を容易に得ることができ、この板状体に
加工を施すことにより、穴あけ加工や切断加工等の種々
の加工を容易にかつ精度よく、極めて少ない不良発生率
で行うことが可能となる。
（実施例） 次に、本発明の実施例について説明する。
実施例 BaCO3粉末2mol％、Y2O3粉末0.5mol％、CuO粉末3mol％
を十分混合し、900℃で24時間焼成した後に粉砕して、
ペロブスカイト型酸化物超電導体体粉末を得た。
を十分混合し、900℃で24時間焼成した後に粉砕して、
ペロブスカイト型酸化物超電導体体粉末を得た。
次に、この酸化物超電導体粉末に結合剤としてポリビ
ニルブチラールを10重量％と溶剤として1,1,1-トリクロ
ルエタンおよびn-ブタノールを加え、充分に混合して粘
度20000センチポイズのスラリー状組成物を作製した。
ニルブチラールを10重量％と溶剤として1,1,1-トリクロ
ルエタンおよびn-ブタノールを加え、充分に混合して粘
度20000センチポイズのスラリー状組成物を作製した。
このようにして得たスラリー状組成物を、幅400mm×
厚さ0.2mmの長尺なポリエステル基材上にドクターブレ
ードにより整面しつつ連続して流延塗布し、70〜90℃の
温度で乾燥させ、酸化物超電導体膜を形成した。この酸
化物超電導体膜を基材より剥離し、その厚さを測定した
ところ、約120μｍであった。
厚さ0.2mmの長尺なポリエステル基材上にドクターブレ
ードにより整面しつつ連続して流延塗布し、70〜90℃の
温度で乾燥させ、酸化物超電導体膜を形成した。この酸
化物超電導体膜を基材より剥離し、その厚さを測定した
ところ、約120μｍであった。
次いで、この未焼成の酸化物超電導体膜を40mm×40mm
に切断し、これを10枚積層した後、60℃、2.5kg/cm2、
２分の条件で加熱・圧着した。得られた板状体の厚さは
約1mmで充分に一体化されていた。
に切断し、これを10枚積層した後、60℃、2.5kg/cm2、
２分の条件で加熱・圧着した。得られた板状体の厚さは
約1mmで充分に一体化されていた。
この後、この酸化物超電導体の板状体を幅1mmの線状
に切断したものと、直径1mmで穴あけ加工を施したもの
とを作製し、これらを酸素気流中において100℃／時間
で940℃まで昇温し、次いでこの温度で約１時間焼成し
た後、100℃／時間の冷却速度で徐冷して、それぞれ超
電導体部材を得た。
に切断したものと、直径1mmで穴あけ加工を施したもの
とを作製し、これらを酸素気流中において100℃／時間
で940℃まで昇温し、次いでこの温度で約１時間焼成し
た後、100℃／時間の冷却速度で徐冷して、それぞれ超
電導体部材を得た。
このようにして得た超電導体部材の外観検査を行った
ところ、欠けや割れ等の発生もなく、また反り等の発生
もない健全な焼成物であった。また、この超電導体部材
の臨界温度を測定したところ、91Kと良好な値が得られ
た。
ところ、欠けや割れ等の発生もなく、また反り等の発生
もない健全な焼成物であった。また、この超電導体部材
の臨界温度を測定したところ、91Kと良好な値が得られ
た。
［発明の効果］ 以上の実施例からも明らかなように、本発明の超電導
体部材の製造方法によれば、未焼成の所要厚さの板状体
を容易に得ることができ、この板状体に加工を施すこと
により、この板状体は弾性に富むために穴あけ加工や切
断加工等の種々の加工を容易にかつ精度よく行うことが
可能で、さらに細かいパターン状に加工する場合におい
ても、破断や亀裂等の発生が極めて少なく、よって任意
の形状の超電導体部材を容易にかつ量産することが可能
であり、その工業的価値は極めて高い。
体部材の製造方法によれば、未焼成の所要厚さの板状体
を容易に得ることができ、この板状体に加工を施すこと
により、この板状体は弾性に富むために穴あけ加工や切
断加工等の種々の加工を容易にかつ精度よく行うことが
可能で、さらに細かいパターン状に加工する場合におい
ても、破断や亀裂等の発生が極めて少なく、よって任意
の形状の超電導体部材を容易にかつ量産することが可能
であり、その工業的価値は極めて高い。
Claims (4)
- 【請求項１】酸化物超電導体粉末と結合剤と溶剤とを混
合してなるスラリー状組成物を、基材上に流延塗布しそ
の表面をドクターブレードにより整面した後乾燥させて
酸化物超電導体膜を形成する工程と、この酸化物超電導
体膜を前記基材から分離し、この分離した酸化物超電導
体膜の２枚以上を積層した後、加熱・圧着することによ
り前記酸化物超電導体からなる板状体を形成する工程
と、この酸化物超電導体からなる板状体を所要の形状に
加工する工程と、この加工工程により得られた加工物を
熱処理する工程とを有することを特徴とする超電導体部
材の製造方法。 - 【請求項２】前記酸化物超電導体は、希土類元素を含有
するペロブスカイト型の酸化物超電導体であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の超電導体部材の製
造方法。 - 【請求項３】前記酸化物超電導体は、希土類元素、Baお
よびCuを原子比で実質的に1:2:3の割合で含有すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載の
超電導体部材の製造方法。 - 【請求項４】前記酸化物超電導体は、LnBa2Cu3Ｏ７−δ
（Lnは希土類元素から選ばれた少なくとも１種の元素、
δは酸素欠陥を表す。）で表される酸素欠陥型ペロブス
カイト構造を有することを特徴とする特許請求の範囲第
３項記載の超電導体部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62247511A JP2573256B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 超電導体部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62247511A JP2573256B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 超電導体部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6489215A JPS6489215A (en) | 1989-04-03 |
| JP2573256B2 true JP2573256B2 (ja) | 1997-01-22 |
Family
ID=17164568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62247511A Expired - Lifetime JP2573256B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 超電導体部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2573256B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2525833B2 (ja) * | 1987-10-09 | 1996-08-21 | 住友電気工業株式会社 | 超電導性部材の製造方法 |
-
1987
- 1987-09-30 JP JP62247511A patent/JP2573256B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6489215A (en) | 1989-04-03 |
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