JP2760999B2 - 酸化物超電導焼結体およびその製造方法 - Google Patents
酸化物超電導焼結体およびその製造方法Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） この発明は、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系の酸化物超電導体
およびその製造方法に関する。
およびその製造方法に関する。
（従来の技術） 1986年に40K以上の高い臨界温度を有するLa−Ba−Cu
−Ｏ系の層状ペロブスカイト型の酸化物超電導体が発表
されて以来、酸化物系の超電導材料が注目を集めた。ま
た、1987年にはＹ−Ba−Cu−Ｏ系で代表される酸素欠陥
を有する欠陥ペロブスカイト型の酸化物超電導体の臨界
温度が液体窒素温度（＝77K）により高い、約90Kである
ことが確認された。この発見により冷媒として高価な液
体ヘリウムに代えて、より安価な液体窒素を用いた超電
導体の応用が可能となり、各所で盛んに研究が行われて
いる。
−Ｏ系の層状ペロブスカイト型の酸化物超電導体が発表
されて以来、酸化物系の超電導材料が注目を集めた。ま
た、1987年にはＹ−Ba−Cu−Ｏ系で代表される酸素欠陥
を有する欠陥ペロブスカイト型の酸化物超電導体の臨界
温度が液体窒素温度（＝77K）により高い、約90Kである
ことが確認された。この発見により冷媒として高価な液
体ヘリウムに代えて、より安価な液体窒素を用いた超電
導体の応用が可能となり、各所で盛んに研究が行われて
いる。
また、1988年には 一般式:Bi2（Sr,Ca）3Cu2Oz …（Ｉ） で表されるBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系の酸化物超電導体が発
見されるに至った。
見されるに至った。
このBi−Sr−Ca−Cu系の酸化物超電導体は、臨界温度
が高く、たとえば液体窒素によって冷却を行う際に実用
上充分な熱的マージンがとれるばかりでなく、高価な希
土類元素が不要であること、水分に対する化学的安定性
が高いこと、酸素が抜けにくいことなどの利点があり、
より優れた酸化物超電導体として注目を集めている。
が高く、たとえば液体窒素によって冷却を行う際に実用
上充分な熱的マージンがとれるばかりでなく、高価な希
土類元素が不要であること、水分に対する化学的安定性
が高いこと、酸素が抜けにくいことなどの利点があり、
より優れた酸化物超電導体として注目を集めている。
このBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系の酸化物超電導体は、Ｙ−
Ba−Cu−Ｏ系の酸化物超電導体などと同様に結晶性の酸
化物であるため、次のような方法によって製造すること
が試みられている。すなわち、原料粉末としてたとえば
Bi2O3、SrCO3、CaCO3、CuOなどの粉末を用い、これらを
上記（Ｉ）式で表される組成となるように所定量評量
し、充分に混合した後に所要形状の成形体を作製し、こ
の成形体を適当な温度で焼成することによって焼結体と
して得る。
Ba−Cu−Ｏ系の酸化物超電導体などと同様に結晶性の酸
化物であるため、次のような方法によって製造すること
が試みられている。すなわち、原料粉末としてたとえば
Bi2O3、SrCO3、CaCO3、CuOなどの粉末を用い、これらを
上記（Ｉ）式で表される組成となるように所定量評量
し、充分に混合した後に所要形状の成形体を作製し、こ
の成形体を適当な温度で焼成することによって焼結体と
して得る。
ところで、上述したような通常の焼結法によって得た
Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導焼結体の臨界電極密
度を高めるためには、他の結晶性の酸化物超電導体と同
様に緻密質な焼結体を得ることが必要とされている。
Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導焼結体の臨界電極密
度を高めるためには、他の結晶性の酸化物超電導体と同
様に緻密質な焼結体を得ることが必要とされている。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導体
においては、上記（Ｉ）式の組成となるように各原料粉
末を混合し、通常の焼結法によって焼結体を作製する
と、焼結体密度の著しく低い酸化物超電導焼結体しか得
られないという問題があった。たとえば、Bi−Sr−Ca−
Cu−Ｏ系酸化物超電導体は、焼結前の成形体に比べて得
られた焼結体の方が体積膨脹し、相対密度で50％〜80％
というような低焼結体密度のものしか得られていない。
においては、上記（Ｉ）式の組成となるように各原料粉
末を混合し、通常の焼結法によって焼結体を作製する
と、焼結体密度の著しく低い酸化物超電導焼結体しか得
られないという問題があった。たとえば、Bi−Sr−Ca−
Cu−Ｏ系酸化物超電導体は、焼結前の成形体に比べて得
られた焼結体の方が体積膨脹し、相対密度で50％〜80％
というような低焼結体密度のものしか得られていない。
このような酸化物超電導焼結体の焼結体密度が低い
と、低い臨界電流密度しか得られず、各種超電導部材と
して実用化する際の大きな問題点となっている。
と、低い臨界電流密度しか得られず、各種超電導部材と
して実用化する際の大きな問題点となっている。
また、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導体において
も、薄膜として使用することが考えられているが、たと
えばこの酸化物超電導焼結体をRFスパッタ法のターゲッ
トとして用いた場合、酸化物超電導焼結体の焼結体密度
が低いと、高電力の印加を行った際に割れてしまう危険
性が高くなるため、低電力の高周波電力しか用いること
ができず、成膜時間が長くなり、製造コストが高くなっ
てしまうというような問題もある。
も、薄膜として使用することが考えられているが、たと
えばこの酸化物超電導焼結体をRFスパッタ法のターゲッ
トとして用いた場合、酸化物超電導焼結体の焼結体密度
が低いと、高電力の印加を行った際に割れてしまう危険
性が高くなるため、低電力の高周波電力しか用いること
ができず、成膜時間が長くなり、製造コストが高くなっ
てしまうというような問題もある。
この発明は、このような従来技術の課題に対処するた
めになされたもので、超電導部材として実用化する際に
重要な臨界電流密度の向上などを可能にした高焼結体密
度を有するBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系の酸化物超電導焼結体
およびその製造方法を提供することを目的としている。
めになされたもので、超電導部材として実用化する際に
重要な臨界電流密度の向上などを可能にした高焼結体密
度を有するBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系の酸化物超電導焼結体
およびその製造方法を提供することを目的としている。
［発明の構成］ （課題を解決するための手段） この発明の酸化物超電導焼結体は、 一般式:Bi2-x（Sr,Ca）3Cu2-yOz …（II） （式中、ｘは０または0.01〜0.5の数を、ｙは０または
0.01〜0.5の数を、ｚは６〜９の数を示す。ただし、ｘ
およびｙともに０の場合を除く。以下同じ。）で表され
る酸化物超電導焼結体からなることを特徴としている。
0.01〜0.5の数を、ｚは６〜９の数を示す。ただし、ｘ
およびｙともに０の場合を除く。以下同じ。）で表され
る酸化物超電導焼結体からなることを特徴としている。
この発明のBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導焼結体
は、Biおよび／またはCuの欠損を有するものであり、こ
れらBiおよびCuは、 一般式:Bi2（Sr,Ca）3Cu2Oz …（Ｉ） に対してBiとCuの少なくとも一方が原子比で0.01〜0.5
の範囲の欠損を有している。
は、Biおよび／またはCuの欠損を有するものであり、こ
れらBiおよびCuは、 一般式:Bi2（Sr,Ca）3Cu2Oz …（Ｉ） に対してBiとCuの少なくとも一方が原子比で0.01〜0.5
の範囲の欠損を有している。
これらBiとCuの少なくとも一方の欠損が、すなわち上
記（II）式におけるｘとｙの少なくとも一方が0.01に達
しないと、焼結時の緻密化効果が充分に得られず、また
上記（II）式におけるｘとｙの少なくとも一方が0.5を
超えると超電導相以外の相が析出し、超電導特性に悪影
響を及ぼす。これらBiとCuは、共に上記範囲内で欠損を
生じさせることが好ましく、これによってより安定して
焼結体密度の向上が図れるとともに、超電導特性の低下
も少ない。
記（II）式におけるｘとｙの少なくとも一方が0.01に達
しないと、焼結時の緻密化効果が充分に得られず、また
上記（II）式におけるｘとｙの少なくとも一方が0.5を
超えると超電導相以外の相が析出し、超電導特性に悪影
響を及ぼす。これらBiとCuは、共に上記範囲内で欠損を
生じさせることが好ましく、これによってより安定して
焼結体密度の向上が図れるとともに、超電導特性の低下
も少ない。
また、ｚの値は結晶構造から９を超えることはなく、
６より小さくなるとこの構造が保されないか、または保
たれたとしても著しく臨界温度が低下し実用的でない。
ｚの値は、好ましくは８〜９の範囲である。
６より小さくなるとこの構造が保されないか、または保
たれたとしても著しく臨界温度が低下し実用的でない。
ｚの値は、好ましくは８〜９の範囲である。
この発明の酸化物超電導焼結体は、たとえば以下のよ
うにして作製される。
うにして作製される。
一般式:Bi2（Sr,Ca）3Cu2Ozで示される酸化物超電導
体に対して、原料粉末をBiとCuの少なくとも一方が原子
比で0.01〜0.5の範囲の欠損を満足するように混合して
混合粉末とし、これら混合粉末を焼結して下記一般式で
示される酸化物超電導体からなる酸化物超電導焼結体を
作製することを特徴としている。
体に対して、原料粉末をBiとCuの少なくとも一方が原子
比で0.01〜0.5の範囲の欠損を満足するように混合して
混合粉末とし、これら混合粉末を焼結して下記一般式で
示される酸化物超電導体からなる酸化物超電導焼結体を
作製することを特徴としている。
一般式:Bi2-x（Sr,Ca）3Cu2-yOz （式中、ｘは０または0.01〜0.5の数を、ｙは０または
0.01〜0.5の数を、ｚは６〜９の数を示す。ただし、ｘ
およびｙともに０の場合を除く。） また、より具体的には、次のようにして作製される。
0.01〜0.5の数を、ｚは６〜９の数を示す。ただし、ｘ
およびｙともに０の場合を除く。） また、より具体的には、次のようにして作製される。
まず、Bi、Sr、Ca、CuなどのBi−Sr−Ca−Cu系酸化物
超電導体の構成元素の単体または化合物を充分に混合す
る。この構成元素の化合物としては、Bi2O3、SrCO3、Ca
CO3、CuOなどの炭酸塩や酸化物を用いることができるほ
か、炭素塩以外の焼成後の酸化物に転化する硝酸塩、水
酸化物などの化合物や、さらにはシュウ酸塩のような有
機酸塩、有機性金属化合物などを用いてもよい。
超電導体の構成元素の単体または化合物を充分に混合す
る。この構成元素の化合物としては、Bi2O3、SrCO3、Ca
CO3、CuOなどの炭酸塩や酸化物を用いることができるほ
か、炭素塩以外の焼成後の酸化物に転化する硝酸塩、水
酸化物などの化合物や、さらにはシュウ酸塩のような有
機酸塩、有機性金属化合物などを用いてもよい。
このBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導体を構成する
元素は、基本的に上記（II）式の原子比を満足する組成
となるように混合する。
元素は、基本的に上記（II）式の原子比を満足する組成
となるように混合する。
次いで、この混合粉末を800℃程度の温度で仮焼して
予め結晶化させ、この仮焼物をボールミル、サンドグラ
インダ、その他公知の手段によって粉砕してBi−Sr−Ca
−Cu−Ｏ系酸化物超電導体粉末を作製する。
予め結晶化させ、この仮焼物をボールミル、サンドグラ
インダ、その他公知の手段によって粉砕してBi−Sr−Ca
−Cu−Ｏ系酸化物超電導体粉末を作製する。
このようにして得た酸化物超電導体粉末や前述した酸
化物超電導体の原料となる混合粉末を用いて、プレス成
形法、射出成形法、スリップキヤスティング法、ドクタ
ーブレード法などの各種成形手段によって、ブロック
状、線状、管状等の目的に応じた形状の成形体を作製す
る。
化物超電導体の原料となる混合粉末を用いて、プレス成
形法、射出成形法、スリップキヤスティング法、ドクタ
ーブレード法などの各種成形手段によって、ブロック
状、線状、管状等の目的に応じた形状の成形体を作製す
る。
次いで、上記Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導体の
成形体を、酸素含有雰囲気中たとえば空気中で800℃〜8
80℃程度の温度で焼成することによって焼結体を作製す
る。
成形体を、酸素含有雰囲気中たとえば空気中で800℃〜8
80℃程度の温度で焼成することによって焼結体を作製す
る。
（作 用） この発明の酸化物超電導焼結体は、 一般式:Bi2-x（Sr,Ca）3Cu2-yOz …（Ｉ） （式中、ｘは０または0.01〜0.5の数を、ｙは０または
0.01〜0.5の数を、ｚは６〜９の数を示す。ただしｘお
よびｙともに０の場合を除く。）で表されるものであ
る。このように、BiとCuの少なくとも一方に上記範囲内
の欠損を形成することによって、焼結過程における液相
の形成温度が低下する。これにより、焼結過程において
液相焼結に近い状態が得られ、得られる酸化物超電導焼
結体の焼結体密度が格段に向上する。なお、あまり欠損
量を増化させると得られる酸化物超電導焼結体の超電導
特性に悪影響を与えるため、この発明では超電導特性を
あまり悪影響を与えない範囲内でBiとCuの少なくとも一
方の欠損を形成させている。
0.01〜0.5の数を、ｚは６〜９の数を示す。ただしｘお
よびｙともに０の場合を除く。）で表されるものであ
る。このように、BiとCuの少なくとも一方に上記範囲内
の欠損を形成することによって、焼結過程における液相
の形成温度が低下する。これにより、焼結過程において
液相焼結に近い状態が得られ、得られる酸化物超電導焼
結体の焼結体密度が格段に向上する。なお、あまり欠損
量を増化させると得られる酸化物超電導焼結体の超電導
特性に悪影響を与えるため、この発明では超電導特性を
あまり悪影響を与えない範囲内でBiとCuの少なくとも一
方の欠損を形成させている。
（実施例） 次に、この発明の実施例について説明する。
実施例１ 一般式:Bi1.95（Sr,Ca）3Cu1.95Oz を満足するように、Bi2O3、SrCO3、CaCO3、CuOの各粉末
を所定量評量し、これを充分に混合した後、この混合粉
末をアルミナ製るつぼ中に収容して、空気中において80
0℃×８時間の条件で仮焼し、この仮焼物をボールミル
で粉砕して、平均粒径２μｍのBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸
化物超電導体粉末を作製した。
を所定量評量し、これを充分に混合した後、この混合粉
末をアルミナ製るつぼ中に収容して、空気中において80
0℃×８時間の条件で仮焼し、この仮焼物をボールミル
で粉砕して、平均粒径２μｍのBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸
化物超電導体粉末を作製した。
次に、このBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導体粉末
を用い、プレス成形法によって500kg/cm2のプレス条件
で直径20mm×厚さ3mmの成形体を作製し、この成形体を
空気中において830℃×８時間の条件で焼成してBi−Sr
−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導焼結体を得た。得られた焼
結体の酸素分析を行ったところ、ｚの値は8.8であっ
た。
を用い、プレス成形法によって500kg/cm2のプレス条件
で直径20mm×厚さ3mmの成形体を作製し、この成形体を
空気中において830℃×８時間の条件で焼成してBi−Sr
−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導焼結体を得た。得られた焼
結体の酸素分析を行ったところ、ｚの値は8.8であっ
た。
このようにして得た酸化物超電導焼結体の相対密度を
測定したところ、98％と良好な値を有していた。また、
４端子法で電気抵抗率の温度特性を測定し、これから臨
界温度を測定したところ、Tc onset 81K、Tc offset 79
Kであった。また、臨界電流密度は、77Kで200A/cm2、4.
2Kで７×104A/cm2と優れた特性を示した。
測定したところ、98％と良好な値を有していた。また、
４端子法で電気抵抗率の温度特性を測定し、これから臨
界温度を測定したところ、Tc onset 81K、Tc offset 79
Kであった。また、臨界電流密度は、77Kで200A/cm2、4.
2Kで７×104A/cm2と優れた特性を示した。
実施例２および比較例１、２ 一般式:Bi1.8（Sr,Ca）3Cu1.95Oz を満足するように、Bi2O3、SrCO3、CaCO3、CuOの各粉末
を所定量評量し、これを充分に混合して混合粉末（実施
例２）を作製した。
を所定量評量し、これを充分に混合して混合粉末（実施
例２）を作製した。
また、本発明との比較として、 一般式:Bi2（Sr,Ca）3Cu2Oz を満足するように上記各粉末を混合したもの（比較例
１）と、 一般式:Bi1.4（Sr,Ca）3Cu1.4 を満足するように上記各粉末を混合したもの（比較例
２）とを作製した。
１）と、 一般式:Bi1.4（Sr,Ca）3Cu1.4 を満足するように上記各粉末を混合したもの（比較例
２）とを作製した。
これら各混合粉末をそれぞれ使用して、実施例１と同
一条件で酸化物超電導焼結体を作製した。
一条件で酸化物超電導焼結体を作製した。
これらの焼結体中の酸素含有量から各々ｚの値を求め
次表に示す。また、このようにして得た各酸化物超電導
焼結体を用いて、実施例１と同様に各特性を測定した。
これらの結果も次表に示す。
次表に示す。また、このようにして得た各酸化物超電導
焼結体を用いて、実施例１と同様に各特性を測定した。
これらの結果も次表に示す。
実施例３ 一般式:Bi1.8（Sr,Ca）3Cu2Oz を満足するように、Bi2O3、SrCO3、CaCO3、CuOの各粉末
を所定量評量し、これを充分に混合して混合粉末を作製
し、この混合粉末を使用して実施例１と同一条件で酸化
物超電導焼結体を作製した。
を所定量評量し、これを充分に混合して混合粉末を作製
し、この混合粉末を使用して実施例１と同一条件で酸化
物超電導焼結体を作製した。
このようにして得た酸化物超電導焼結体を用いて、実
施例１と同様に各特性を測定したところ、相対密度98
％、Tc onset 80K、Tc offset78K、77Kでの臨界電流密
度50A/cm2、4.2Kでの臨界電流密度７×104A/cm2であっ
た。
施例１と同様に各特性を測定したところ、相対密度98
％、Tc onset 80K、Tc offset78K、77Kでの臨界電流密
度50A/cm2、4.2Kでの臨界電流密度７×104A/cm2であっ
た。
［発明の効果］ 以上の実施例からも明らかなように、この発明の酸化
物超電導焼結体は、緻密質で高臨界電流密度を有するBi
−Sr−Cu−Ｏ系酸化物超電導焼結体である。したがっ
て、各種超電導部材として使用する際に実用的なものと
なる。また、たとえばこの発明の酸化物超電導焼結体を
薄膜形成時にスパッタターゲットとして用いれば、高電
力の印加が可能となり、成膜速度を向上させることがで
きるというような利点も得られる。
物超電導焼結体は、緻密質で高臨界電流密度を有するBi
−Sr−Cu−Ｏ系酸化物超電導焼結体である。したがっ
て、各種超電導部材として使用する際に実用的なものと
なる。また、たとえばこの発明の酸化物超電導焼結体を
薄膜形成時にスパッタターゲットとして用いれば、高電
力の印加が可能となり、成膜速度を向上させることがで
きるというような利点も得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 芳野 久士 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１ 株式 会社東芝総合研究所内 (72)発明者 安藤 健 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１ 株式 会社東芝総合研究所内 (56)参考文献 特開 平１−275433（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】一般式:Bi2-x（Sr,Ca）3Cu2-yOz （式中、ｘは０または0.01〜0.5の数を、ｙは０または
0.01〜0.5の数を、ｚは６〜９の数を示す。ただし、ｘ
およびｙともに０の場合を除く。） で表される酸化物超電導体からなることを特徴とする酸
化物超電導焼結体。 - 【請求項２】前記ｘは０を含まない数、かつｙも０を含
まない数であることを特徴とする請求項１記載の酸化物
超電導焼結体。 - 【請求項３】一般式:Bi2（Sr,Ca）3Cu2Ozで示される酸
化物超電導体に対して、原料粉末をBiとCuの少なくとも
一方が原子比で0.01〜0.5の範囲の欠損を満足するよう
に混合して混合粉末とし、これら混合粉末を焼結して下
記一般式で示される酸化物超電導体からなる酸化物超電
導焼結体を作製することを特徴とする酸化物超電導焼結
体の製造方法。 一般式:Bi2-x（Sr,Ca）3Cu2-yOz （式中、ｘは０または0.01〜0.5の数を、ｙは０または
0.01〜0.5の数を、ｚは６〜９の数を示す。ただし、ｘ
およびｙともに０の場合を除く。） - 【請求項４】前記BiとCuを共に原子比で0.01〜0.5の範
囲の欠損を満足するように混合することを特徴とする酸
化物超電導焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63212048A JP2760999B2 (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 酸化物超電導焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63212048A JP2760999B2 (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 酸化物超電導焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259466A JPH0259466A (ja) | 1990-02-28 |
| JP2760999B2 true JP2760999B2 (ja) | 1998-06-04 |
Family
ID=16616005
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63212048A Expired - Lifetime JP2760999B2 (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 酸化物超電導焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2760999B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01275433A (ja) * | 1988-04-25 | 1989-11-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 複合酸化物系超電導材料およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-08-26 JP JP63212048A patent/JP2760999B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0259466A (ja) | 1990-02-28 |
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