JPS60255668A - 部分安定化ジルコニア焼結体 - Google Patents
部分安定化ジルコニア焼結体Info
- Publication number
- JPS60255668A JPS60255668A JP59112625A JP11262584A JPS60255668A JP S60255668 A JPS60255668 A JP S60255668A JP 59112625 A JP59112625 A JP 59112625A JP 11262584 A JP11262584 A JP 11262584A JP S60255668 A JPS60255668 A JP S60255668A
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- Japan
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- sintered body
- grain size
- present
- psz
- stabilized zirconia
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は部分安定化ジルコニア焼結体の改良に関するも
のである。
のである。
セラミック焼結体はわずかな衝撃で破壊するぜい性材料
であり、この欠点を改善すｉ材料として部分安定化ジル
コニア（Ｐａｒｔｉａｌｌｙ ５ｔａｂｉｌｉｚｅｄＺ
ｉｒｃｏｎｉ、ａ 、以下、ｐｓｚと称す）焼結体が注
目されている。このＰＳＺ焼結体は他のセラミック焼結
体に比べて著しく優れた強度及び靭性特性を有している
ため、各種の構造材料として用いられている。
であり、この欠点を改善すｉ材料として部分安定化ジル
コニア（Ｐａｒｔｉａｌｌｙ ５ｔａｂｉｌｉｚｅｄＺ
ｉｒｃｏｎｉ、ａ 、以下、ｐｓｚと称す）焼結体が注
目されている。このＰＳＺ焼結体は他のセラミック焼結
体に比べて著しく優れた強度及び靭性特性を有している
ため、各種の構造材料として用いられている。
しかしながら、このＰＳＺ焼結体が２００〜３００℃の
温度雰囲気に置かれると、焼結体中の正方晶Ｚｒ０１ｌ
相（以下、ｔ−Ｚｒ０９と略す）が単斜晶ＺｒＯｓ相（
以下、ｓｒ−ＺｒＯｇと略す）に相転移し、これにより
、高強度・高靭性特性を劣化せしめる要因になっている
と共に所期の高い信頼性を損うという難点があった。
温度雰囲気に置かれると、焼結体中の正方晶Ｚｒ０１ｌ
相（以下、ｔ−Ｚｒ０９と略す）が単斜晶ＺｒＯｓ相（
以下、ｓｒ−ＺｒＯｇと略す）に相転移し、これにより
、高強度・高靭性特性を劣化せしめる要因になっている
と共に所期の高い信頼性を損うという難点があった。
従って本発明は上記事情に鑑みて完成されたものであり
、その目的は゛ＰＳＺ焼結体が数百度の温度に晒されて
もｙｅｔ −Ｚｒ０ｇに相転移し難く、これにより、高
強度・高靭性特性と共心長期に亘って信頼性のあるＰＳ
Ｚ焼結体を提供することにある。
、その目的は゛ＰＳＺ焼結体が数百度の温度に晒されて
もｙｅｔ −Ｚｒ０ｇに相転移し難く、これにより、高
強度・高靭性特性と共心長期に亘って信頼性のあるＰＳ
Ｚ焼結体を提供することにある。
本発明によれば、イツトリア（ＹｇＯａ）を含むジルコ
ニア焼結体にかいて、この焼結体の平均結晶粒径を０．
５μｍ以下とし、且つ理論密度比を９５％以上としたこ
とを特徴とするＰＳＺ焼結体が提供される。
ニア焼結体にかいて、この焼結体の平均結晶粒径を０．
５μｍ以下とし、且つ理論密度比を９５％以上としたこ
とを特徴とするＰＳＺ焼結体が提供される。
ジ＃ ：Ｉ ＝ ７ （ＺｒＯｓ）焼結体はＹｓＯａ
、 ＭｇＯ、Ｃａｂ。
、 ＭｇＯ、Ｃａｂ。
ＣｅＯｓなどの焼結助剤を添加すると共にその添加量に
応じてＰＳｚ焼結体や安定化ジルコニア焼結体となるこ
とが判っており、本発明によれば、ＰＳＺ焼結体と成り
得る範囲内でＹ９Ｏ８を添加して、後述の製法に基づい
てこのＰＳｚ焼結体の平均結晶粒径を０．５μｍ以下と
し、且つ理論密度比を９５％以上とすることが重要であ
る。この設定範囲から外れた場合、ＰＳＺ焼結体を２０
０〜３００ ℃の温度雰囲気に置くと徐々に焼結体中の
ｔ −ＺｒＯ＋がｍ −Ｚｒ０９に相転移することが判
明した。
応じてＰＳｚ焼結体や安定化ジルコニア焼結体となるこ
とが判っており、本発明によれば、ＰＳＺ焼結体と成り
得る範囲内でＹ９Ｏ８を添加して、後述の製法に基づい
てこのＰＳｚ焼結体の平均結晶粒径を０．５μｍ以下と
し、且つ理論密度比を９５％以上とすることが重要であ
る。この設定範囲から外れた場合、ＰＳＺ焼結体を２０
０〜３００ ℃の温度雰囲気に置くと徐々に焼結体中の
ｔ −ＺｒＯ＋がｍ −Ｚｒ０９に相転移することが判
明した。
この相転移はＰＳＺ焼結体の表面から内部へ向かって進
行することが判っているため、後述の実施例に、詔いて
は焼結体表面のｍ −ｚｒｏｇ量をＸ線回折法によって
測定することにより、相転移の度合とした。
行することが判っているため、後述の実施例に、詔いて
は焼結体表面のｍ −ｚｒｏｇ量をＸ線回折法によって
測定することにより、相転移の度合とした。
本発明においては、斯様に平均結晶粒径及び理論密度比
を設定するに当り１．用いるＹｓ＋０３量を特定するの
が望ましく、丈の量を１乃至６ ｍｏ１％最適条件とし
て２乃至４ ｍｏ１％に含有されるように設定すると本
発明の効果が顕著になることが本発明者の種々の実験に
よって確認した。
を設定するに当り１．用いるＹｓ＋０３量を特定するの
が望ましく、丈の量を１乃至６ ｍｏ１％最適条件とし
て２乃至４ ｍｏ１％に含有されるように設定すると本
発明の効果が顕著になることが本発明者の種々の実験に
よって確認した。
次に本発明の製法について述べる。
本発明に用いるＺｒＯ９原料粉末は平均粒径０．１５５
ｍ以下、好ましくは０．０６μｍ以下がよい。或いは水
酸化ジルコニウムなど仮焼に伴ってＺｒ０９粉末になる
ようなものであってもよい。この水酸化ジルコニウム（
ｚｒｏｇ・ＸＨ９０）を用いる場合、仮焼温度を高くす
るほどＺｒ０９粉末の一次粒子が大きくなるため仮焼温
度′ｆｊ：９００乃至１ｏ５ｏ℃の範囲で変えるととｌ
ζより、−次粒子の平均粒径が０．０２乃至０．１μｍ
の幾種類かのＺｒＯｓ＋粉末が得られる。
ｍ以下、好ましくは０．０６μｍ以下がよい。或いは水
酸化ジルコニウムなど仮焼に伴ってＺｒ０９粉末になる
ようなものであってもよい。この水酸化ジルコニウム（
ｚｒｏｇ・ＸＨ９０）を用いる場合、仮焼温度を高くす
るほどＺｒ０９粉末の一次粒子が大きくなるため仮焼温
度′ｆｊ：９００乃至１ｏ５ｏ℃の範囲で変えるととｌ
ζより、−次粒子の平均粒径が０．０２乃至０．１μｍ
の幾種類かのＺｒＯｓ＋粉末が得られる。
またＹ２Ｏ３粉末については平均粒径２Ｂｑ以下、好ま
しくは１μｍ以下のものを用いるのがよい。
しくは１μｍ以下のものを用いるのがよい。
或いは、所定のＹ２Ｏ３量が加えられたＹ＋＋Ｏａ共沈
ｚｒｏＩ！粉末を用いてもよく、この粉末を用いるとＹ
２Ｏ３成分とＺｒＯ９次分が一層緻密且つ均一に分布し
た混合状態になるため、焼結体の結晶粒径が均一化され
るという利点を有する。
ｚｒｏＩ！粉末を用いてもよく、この粉末を用いるとＹ
２Ｏ３成分とＺｒＯ９次分が一層緻密且つ均一に分布し
た混合状態になるため、焼結体の結晶粒径が均一化され
るという利点を有する。
本発明によれば、 ＺｒＯ＋粉末に総量中１乃至６ｍｏ
１％好適には２乃至４ ｍｏ１％の配合比率となるシう
に’ｌｏａ粉末を添加し１次いで均一になるよう多こ十
分に混合する。この混合粉末を乾燥造粒し、所望の形状
にプレス成形した後、１５００’Ｃ以下、好適には１２
５０乃至１５００℃の温度で加圧焼結又は無加圧焼結す
る。
１％好適には２乃至４ ｍｏ１％の配合比率となるシう
に’ｌｏａ粉末を添加し１次いで均一になるよう多こ十
分に混合する。この混合粉末を乾燥造粒し、所望の形状
にプレス成形した後、１５００’Ｃ以下、好適には１２
５０乃至１５００℃の温度で加圧焼結又は無加圧焼結す
る。
焼結体中の平均結晶粒径は焼成温度を高くするのに伴っ
て大きくなることが後述の実施例から明らかであり、平
均結晶粒径を０．５μｍ以下にするためには焼成温度を
１５００℃以下に設定することが重要である。また、１
２５０℃未満の焼成温度では焼結体の嵩密度が小さくな
り易（、本発明に係る理論密度比が得るのがむずかしく
なる。
て大きくなることが後述の実施例から明らかであり、平
均結晶粒径を０．５μｍ以下にするためには焼成温度を
１５００℃以下に設定することが重要である。また、１
２５０℃未満の焼成温度では焼結体の嵩密度が小さくな
り易（、本発明に係る理論密度比が得るのがむずかしく
なる。
かくして本発明のＰＳＺ焼結体は焼成温度を１５００靭
性特性と共に初期の高品質特性を長期に亘って維持する
信頼性のあるＰＳＺ焼結体が提供される。
性特性と共に初期の高品質特性を長期に亘って維持する
信頼性のあるＰＳＺ焼結体が提供される。
以下本発明の実施例を述べる。
〔実施例１〕
水酸化ジルコニルを９００乃至１０５０℃の温度範囲内
で４通りの仮焼温度を設定して４種類の一次平均粒子径
０．０２ Ｄｍ 、 Ｑ、Ｑ５１１ｍ 、 ０．０６１
ｍ 、 ０．０８１１ｔｎのジルコニア原料粉末とした
。この４種類のジルコニア原料粉末にそれぞれ総量中３
モル％となるようにＹ２Ｏ３粉末（平均粒径０．９μｍ
）を配合し、十分ｔこ均一混合し、然る後、乾燥造粒し
、所望の形状に成形し、この成形体を第１表に示すよう
な焼成条件で焼結した。
で４通りの仮焼温度を設定して４種類の一次平均粒子径
０．０２ Ｄｍ 、 Ｑ、Ｑ５１１ｍ 、 ０．０６１
ｍ 、 ０．０８１１ｔｎのジルコニア原料粉末とした
。この４種類のジルコニア原料粉末にそれぞれ総量中３
モル％となるようにＹ２Ｏ３粉末（平均粒径０．９μｍ
）を配合し、十分ｔこ均一混合し、然る後、乾燥造粒し
、所望の形状に成形し、この成形体を第１表に示すよう
な焼成条件で焼結した。
かくして得られた焼結体について、嵩密度、理論密度比
及び平均結晶粒径、並びにＸ線回折法１こより焼結体表
面のｍ −、Ｚｒ０ｇ量を測定した。
及び平均結晶粒径、並びにＸ線回折法１こより焼結体表
面のｍ −、Ｚｒ０ｇ量を測定した。
更にかかる焼結体を２５０℃の温度雰囲気中１００時間
設置することにより、焼結体表面のｍ−Ｚｒ０ｇ増加量
を測定した。
設置することにより、焼結体表面のｍ−Ｚｒ０ｇ増加量
を測定した。
第１表より明らかなように、試料番号ｌ、５゜６，７で
は平均結晶粒径及び理論密度比が本発明の範囲内である
ため、焼結体表面のｍ −Ｚｒ０１Ｉ量が少なく、且つ
２５０℃の熱処理によってほとんど焼結体表面のｍ −
ＺｒＯｓ量が増加せず、特に試料番号１，５では全く生
成しなかった。
は平均結晶粒径及び理論密度比が本発明の範囲内である
ため、焼結体表面のｍ −Ｚｒ０１Ｉ量が少なく、且つ
２５０℃の熱処理によってほとんど焼結体表面のｍ −
ＺｒＯｓ量が増加せず、特に試料番号１，５では全く生
成しなかった。
然るに試料番号２，３．４．８では理論密度比が、また
試料番号９．１０．１１．１２では平均結晶粒径が本発
明の範囲外のため焼結体表面のｍ −Ｚｒ０Ｑ量が多く
、そして２５０℃の熱処理によって焼結体輌面のｍ −
Ｚｒ０９が顕著に増加していることが判る。
試料番号９．１０．１１．１２では平均結晶粒径が本発
明の範囲外のため焼結体表面のｍ −Ｚｒ０Ｑ量が多く
、そして２５０℃の熱処理によって焼結体輌面のｍ −
Ｚｒ０９が顕著に増加していることが判る。
そして、平均結晶粒径０．２ ｔｉｍｅの試料番号３，
４．６、平均結晶粒径０．３μｍの試料番号１．７．８
については、いずれも嵩密度が大きいほど加熱処理後の
焼結体表面のｍ −Ｚｒ０Ｉｌ量が少な（１ことが判る
。
４．６、平均結晶粒径０．３μｍの試料番号１．７．８
については、いずれも嵩密度が大きいほど加熱処理後の
焼結体表面のｍ −Ｚｒ０Ｉｌ量が少な（１ことが判る
。
更に本実施例の結果に基いて焼成温度と平均結晶粒径を
プロットしたところ、第１図に示す通りとなり、その特
性曲線は仔）として表わすことができる。この図より、
概ね、焼結体の平均結晶粒径は焼成温度によって決定さ
れ、 １５００℃以下の焼成温度が垂平であることが判
る。そして、第１表から焼成温度が１５００℃を越える
とジルコニア粉末の一次平均粒子径の大きさと無関係に
本発明のＰＳＺ焼結体が得られないことも明白である。
プロットしたところ、第１図に示す通りとなり、その特
性曲線は仔）として表わすことができる。この図より、
概ね、焼結体の平均結晶粒径は焼成温度によって決定さ
れ、 １５００℃以下の焼成温度が垂平であることが判
る。そして、第１表から焼成温度が１５００℃を越える
とジルコニア粉末の一次平均粒子径の大きさと無関係に
本発明のＰＳＺ焼結体が得られないことも明白である。
更１ζまた、同表中、同じ焼成条件ではジルコニア粉末
の一次平均粒子径が小さいほどｍ 、−Ｚｒ０９菖が少
なく且つ熱処理に伴う相転移のないＰＳＺ焼結体が得ら
れることも判る。
の一次平均粒子径が小さいほどｍ 、−Ｚｒ０９菖が少
なく且つ熱処理に伴う相転移のないＰＳＺ焼結体が得ら
れることも判る。
〔実施例２〕
Ｙ９０３共沈のＺｒＯ２粉末を用いる以外は実施例１と
同一の方法に従って試料番号１３乃至２１を得た。
同一の方法に従って試料番号１３乃至２１を得た。
第２表より明らかなように、試料番号１３，１４．１５
．１６．１７．１８では平均結晶粒径及び理論密度比が
本発明の範囲内であるため、焼結体表面のｗｔ −Ｚｒ
０１ｌ量が全くなく、 ２５０℃の熱処理によっても全
然屑−ＺｒＯｓが生成しなかった。
．１６．１７．１８では平均結晶粒径及び理論密度比が
本発明の範囲内であるため、焼結体表面のｗｔ −Ｚｒ
０１ｌ量が全くなく、 ２５０℃の熱処理によっても全
然屑−ＺｒＯｓが生成しなかった。
然る１こ、試料番号１９，２０．２１では平均結晶粒径
が本発明の範囲外のため、２５０℃の熱処理によって焼
結体表面のｗｔ −ＺｒＯｓが著しく増加していること
が判る。
が本発明の範囲外のため、２５０℃の熱処理によって焼
結体表面のｗｔ −ＺｒＯｓが著しく増加していること
が判る。
更に本実施例の結果に基いて焼成温度と平均結晶粒径を
プロットしたところ、第２図に示す通りとなり、その特
性曲線は（ロ）として表わすことができる。この図によ
っても、概ね、焼結体の平均結晶粒径は焼成温度によっ
て決定され、１５００’Ｃ以乍の焼成温度が重要である
ことが判る。
プロットしたところ、第２図に示す通りとなり、その特
性曲線は（ロ）として表わすことができる。この図によ
っても、概ね、焼結体の平均結晶粒径は焼成温度によっ
て決定され、１５００’Ｃ以乍の焼成温度が重要である
ことが判る。
更にまた、実施例１の場合、焼成温度を下げると嵩密度
が顕著に小さくなるが、本実施例においては、ジルコニ
ア粒子の粒子径にも関連するが、１３００℃′の焼成温
度１こよっても嵩密度、即ち理論密度比を向上させるこ
とができる。
が顕著に小さくなるが、本実施例においては、ジルコニ
ア粒子の粒子径にも関連するが、１３００℃′の焼成温
度１こよっても嵩密度、即ち理論密度比を向上させるこ
とができる。
以上の実施例から明らかな通り、本発明によれば初期の
高強度・高靭性特性を維持した長期信頼性のＰＳＺ焼結
体が提供できる。
高強度・高靭性特性を維持した長期信頼性のＰＳＺ焼結
体が提供できる。
第１図及び第２図は本発明に係る部分安定化ジルコニア
焼結体における平均結晶粒径の焼成温度依存特性を示す
図である。 ４９口・・・部分安定化ジルコニア焼結体における平均
結晶粒径の焼成温度依存特性曲線 特許出願人 京セラ株式会社 第１図 第２図 （°Ｃ） ｈ（ｘ （０’ Ｋ−） 堆故５Ｍ戻
焼結体における平均結晶粒径の焼成温度依存特性を示す
図である。 ４９口・・・部分安定化ジルコニア焼結体における平均
結晶粒径の焼成温度依存特性曲線 特許出願人 京セラ株式会社 第１図 第２図 （°Ｃ） ｈ（ｘ （０’ Ｋ−） 堆故５Ｍ戻
Claims (2)
- （１） イツトリア（ＹｓＯａ）を含むジルコニア焼焼
体において、この焼結体の平均結晶粒径を０．５ ｎｗ
ｔ以下とし、且つ理論密度比を９５％以上としたことを
特徴とする部分安定化ジルコニア焼結体。 - （２）前記イツトリアを１乃至６ ｍ０１％含むことを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の部分安定化ジル
コニア焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59112625A JPS60255668A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 部分安定化ジルコニア焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59112625A JPS60255668A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 部分安定化ジルコニア焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60255668A true JPS60255668A (ja) | 1985-12-17 |
Family
ID=14591412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59112625A Pending JPS60255668A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 部分安定化ジルコニア焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60255668A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252962A (ja) * | 1987-04-06 | 1988-10-20 | 東陶機器株式会社 | ジルコニア・アルミナ製超精密セラミツクス製品 |
| US5240805A (en) * | 1990-07-25 | 1993-08-31 | Mita Industrial Co., Ltd. | Electrophotographic toner |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57130717A (en) * | 1981-02-06 | 1982-08-13 | Nippon Kagaku Togyo Kk | Zirconia die for drawing and its manufacture |
| JPS58156577A (ja) * | 1982-03-11 | 1983-09-17 | 日本化学陶業株式会社 | 強度及び耐久性に優れたジルコニア焼結体 |
-
1984
- 1984-05-31 JP JP59112625A patent/JPS60255668A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57130717A (en) * | 1981-02-06 | 1982-08-13 | Nippon Kagaku Togyo Kk | Zirconia die for drawing and its manufacture |
| JPS58156577A (ja) * | 1982-03-11 | 1983-09-17 | 日本化学陶業株式会社 | 強度及び耐久性に優れたジルコニア焼結体 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252962A (ja) * | 1987-04-06 | 1988-10-20 | 東陶機器株式会社 | ジルコニア・アルミナ製超精密セラミツクス製品 |
| US5240805A (en) * | 1990-07-25 | 1993-08-31 | Mita Industrial Co., Ltd. | Electrophotographic toner |
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