JP3243832B2 - 酸化物誘電体磁器の製造方法 - Google Patents
酸化物誘電体磁器の製造方法Info
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- JP3243832B2 JP3243832B2 JP11069292A JP11069292A JP3243832B2 JP 3243832 B2 JP3243832 B2 JP 3243832B2 JP 11069292 A JP11069292 A JP 11069292A JP 11069292 A JP11069292 A JP 11069292A JP 3243832 B2 JP3243832 B2 JP 3243832B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、誘電体磁器の製造方
法に関し、詳しくは、その機械的強度を向上させること
が可能な酸化物誘電体磁器の製造方法に関する。
法に関し、詳しくは、その機械的強度を向上させること
が可能な酸化物誘電体磁器の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、セラミックコンデンサなどの電子
部品に用いられる酸化物誘電体磁器に関しては、主とし
て誘電率や耐電圧特性その他の電気的特性が重視され、
その機械的特性が問題になることは少なかった。
部品に用いられる酸化物誘電体磁器に関しては、主とし
て誘電率や耐電圧特性その他の電気的特性が重視され、
その機械的特性が問題になることは少なかった。
【０００３】また、酸化物誘電体磁器の実用的強度は、
多くの場合、微細な原料粉末を用いて磁器を緻密化する
という方法により達成されてきた。
多くの場合、微細な原料粉末を用いて磁器を緻密化する
という方法により達成されてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、酸化物誘電体
磁器を用いた電子部品が小型化するにともない、実装上
や品質上の面、あるいは、製造工程での歩留りなどの面
から、酸化物誘電体磁器の機械的強度をさらに向上させ
ることが必要になってきた。
磁器を用いた電子部品が小型化するにともない、実装上
や品質上の面、あるいは、製造工程での歩留りなどの面
から、酸化物誘電体磁器の機械的強度をさらに向上させ
ることが必要になってきた。
【０００５】ところが、従来の、微細な原料粉末を用い
てこれを焼成することにより酸化物誘電体磁器の組織を
緻密化するという方法では、原料粉末を微細化するにも
限界があり、機械的強度の大幅な向上を望むことができ
ないという問題点がある。
てこれを焼成することにより酸化物誘電体磁器の組織を
緻密化するという方法では、原料粉末を微細化するにも
限界があり、機械的強度の大幅な向上を望むことができ
ないという問題点がある。
【０００６】この発明は、上記問題点を解決するもので
あり、誘電率などの電気的特性を犠牲にすることなく、
原料粉末を微細化することにより組織を緻密化する方法
の限界を越えて、酸化物誘電体磁器の機械的強度を向上
させることが可能な酸化物誘電体磁器の製造方法を提供
することを目的とする。
あり、誘電率などの電気的特性を犠牲にすることなく、
原料粉末を微細化することにより組織を緻密化する方法
の限界を越えて、酸化物誘電体磁器の機械的強度を向上
させることが可能な酸化物誘電体磁器の製造方法を提供
することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の酸化物誘電体磁器の製造方法は、Ｔｉを
主成分として含有する酸化物誘電体磁器の製造方法にお
いて、Ｔｉ原料としてＴｉＣとＴｉＮの少なくとも一方
を含有し、かつ、焼成後の組成が酸化物誘電体磁器の組
成と実質的に等しくなるように成分調整された素原料混
合物を酸化物誘電体磁器粉末に対して所定の割合で配合
し、これを所定の形状に成形した後焼成することを特徴
とする。
に、この発明の酸化物誘電体磁器の製造方法は、Ｔｉを
主成分として含有する酸化物誘電体磁器の製造方法にお
いて、Ｔｉ原料としてＴｉＣとＴｉＮの少なくとも一方
を含有し、かつ、焼成後の組成が酸化物誘電体磁器の組
成と実質的に等しくなるように成分調整された素原料混
合物を酸化物誘電体磁器粉末に対して所定の割合で配合
し、これを所定の形状に成形した後焼成することを特徴
とする。
【０００８】
【作用】酸化物誘電体磁器粉末に配合されたＴｉＣやＴ
ｉＮは、焼成工程において下記の反応式(1)、(2)に示す
ように反応してＣＯ2ガスやＮＯ2ガスを発生し、自らは
酸化されてＴｉＯ2となる。 ＴｉＣ → ＴｉＯ2＋ＣＯ2↑ (1) ＴｉＮ → ＴｉＯ2＋ＮＯ2↑ (2)
ｉＮは、焼成工程において下記の反応式(1)、(2)に示す
ように反応してＣＯ2ガスやＮＯ2ガスを発生し、自らは
酸化されてＴｉＯ2となる。 ＴｉＣ → ＴｉＯ2＋ＣＯ2↑ (1) ＴｉＮ → ＴｉＯ2＋ＮＯ2↑ (2)
【０００９】そして、このときＴｉＣ，ＴｉＮがＴｉＯ
2に変化する際の体積膨脹により周囲を圧縮してその組
織を緻密化し、酸化物誘電体磁器の機械的強度を向上さ
せる。
2に変化する際の体積膨脹により周囲を圧縮してその組
織を緻密化し、酸化物誘電体磁器の機械的強度を向上さ
せる。
【００１０】図１は、焼成前の、ＣＯ2ガスやＮＯ2ガス
が発生していない状態を模式的に示す図であり、図２
は、焼成工程でＴｉＣやＴｉＮがＴｉＯ2に変化する際
に体積が膨脹し、周囲の組織を圧縮している状態を示す
図である。図１及び図２に示すように、酸化物誘電体磁
器粉末（母相）１中に分散されたＴｉＣやＴｉＮを含有
する素原料混合物（分散相）２は、焼成時に酸化される
過程でそのものの体積が膨脹する。そのため、酸化物誘
電体磁器３内に圧縮応力が発生して母相１が緻密化さ
れ、機械的強度が大きく、クラックの生じにくい酸化物
誘電体磁器３が形成される。
が発生していない状態を模式的に示す図であり、図２
は、焼成工程でＴｉＣやＴｉＮがＴｉＯ2に変化する際
に体積が膨脹し、周囲の組織を圧縮している状態を示す
図である。図１及び図２に示すように、酸化物誘電体磁
器粉末（母相）１中に分散されたＴｉＣやＴｉＮを含有
する素原料混合物（分散相）２は、焼成時に酸化される
過程でそのものの体積が膨脹する。そのため、酸化物誘
電体磁器３内に圧縮応力が発生して母相１が緻密化さ
れ、機械的強度が大きく、クラックの生じにくい酸化物
誘電体磁器３が形成される。
【００１１】また、この発明の酸化物誘電体磁器の製造
方法は、最終組成を変化させることがないため、酸化物
誘電体磁器の組成に関係する誘電率などの電気的特性を
犠牲にすることなく、その機械的強度を向上させること
ができる。
方法は、最終組成を変化させることがないため、酸化物
誘電体磁器の組成に関係する誘電率などの電気的特性を
犠牲にすることなく、その機械的強度を向上させること
ができる。
【００１２】
【実施例】以下、この発明の実施例を比較例とともに示
してその特徴をさらに詳しく説明する。なお、以下の実
施例では、酸化物誘電体磁器としてＢａＴｉ4Ｏ9を製造
する場合について説明するが、この発明の酸化物誘電体
磁器の製造方法は、ＢａＴｉ4Ｏ9の製造方法に限られる
ものではなく、他の組成の酸化物誘電体磁器を製造する
場合にも適用することが可能である。
してその特徴をさらに詳しく説明する。なお、以下の実
施例では、酸化物誘電体磁器としてＢａＴｉ4Ｏ9を製造
する場合について説明するが、この発明の酸化物誘電体
磁器の製造方法は、ＢａＴｉ4Ｏ9の製造方法に限られる
ものではなく、他の組成の酸化物誘電体磁器を製造する
場合にも適用することが可能である。
【００１３】まず、酸化物誘電体磁器粉末及び素原料混
合物を調製するために、以下の原料粉末を用意する。 ＢａＣＯ3：純度９９．０％以上、平均粒径１μm ＴｉＯ2 ：純度９９．０％以上、平均粒径１μm ＴｉＣ ：純度９９．０％以上、平均粒径１μm ＴｉＮ ：純度９９．０％以上、平均粒径１μm
合物を調製するために、以下の原料粉末を用意する。 ＢａＣＯ3：純度９９．０％以上、平均粒径１μm ＴｉＯ2 ：純度９９．０％以上、平均粒径１μm ＴｉＣ ：純度９９．０％以上、平均粒径１μm ＴｉＮ ：純度９９．０％以上、平均粒径１μm
【００１４】［酸化物誘電体磁器粉末の調製］そして、
ＢａＣＯ3／ＴｉＯ2＝１／４（モル比）の割合になるよ
うに、上記のＢａＣＯ3とＴｉＯ2を正確に秤取し、エチ
ルアルコールを用いて湿式混合した後、得られたスラリ
ーを乾燥することにより混合粉末を調製する。それか
ら、この混合粉末を空気中で１１５０℃の温度条件下で
２時間仮焼することにより酸化物誘電体磁器粉末（Ｂａ
Ｔｉ4Ｏ9粉末）を得る。
ＢａＣＯ3／ＴｉＯ2＝１／４（モル比）の割合になるよ
うに、上記のＢａＣＯ3とＴｉＯ2を正確に秤取し、エチ
ルアルコールを用いて湿式混合した後、得られたスラリ
ーを乾燥することにより混合粉末を調製する。それか
ら、この混合粉末を空気中で１１５０℃の温度条件下で
２時間仮焼することにより酸化物誘電体磁器粉末（Ｂａ
Ｔｉ4Ｏ9粉末）を得る。
【００１５】［素原料混合物の調製］ ＢａＣＯ3／ＴｉＣ＝１／４（モル比）の割合になる
ように、上記のＢａＣＯ3とＴｉＣを正確に秤取し、エ
チルアルコールを用いて湿式混合した後、これを乾燥す
ることにより素原料混合物（粉末）Ａを得る。 ＢａＣＯ3／ＴｉＮ＝１／４（モル比）の割合になる
ように、上記のＢａＣＯ3とＴｉＮを正確に秤取し、エ
チルアルコールを用いて湿式混合した後、これを乾燥す
ることにより素原料混合物（粉末）Ｂを得る。 さらに、ＢａＣＯ3／ＴｉＣ／ＴｉＮ＝１／２／２
（モル比）の割合になるように、上記のＢａＣＯ3、Ｔ
ｉＣ及びＴｉＮを正確に秤取し、エチルアルコールを用
いて湿式混合した後、これを乾燥することにより素原料
混合物（粉末）Ｃを得る。
ように、上記のＢａＣＯ3とＴｉＣを正確に秤取し、エ
チルアルコールを用いて湿式混合した後、これを乾燥す
ることにより素原料混合物（粉末）Ａを得る。 ＢａＣＯ3／ＴｉＮ＝１／４（モル比）の割合になる
ように、上記のＢａＣＯ3とＴｉＮを正確に秤取し、エ
チルアルコールを用いて湿式混合した後、これを乾燥す
ることにより素原料混合物（粉末）Ｂを得る。 さらに、ＢａＣＯ3／ＴｉＣ／ＴｉＮ＝１／２／２
（モル比）の割合になるように、上記のＢａＣＯ3、Ｔ
ｉＣ及びＴｉＮを正確に秤取し、エチルアルコールを用
いて湿式混合した後、これを乾燥することにより素原料
混合物（粉末）Ｃを得る。
【００１６】［酸化物誘電体磁器の製造］上述のように
して作成した酸化物誘電体磁器（ＢａＴｉ4Ｏ9）粉末
と、上記素原料混合物（粉末）Ａ、Ｂ、Ｃを以下（試料
番号１〜４）に示す割合になるように秤取して両者を十
分に混合し、混合粉末６０ｇとＰＶＢ系バインダー３ｇ
をエチルアルコールを用いて湿式混合した後、乾燥す
る。それから、この乾燥物を乾式粉砕することにより粒
径１００μmアンダーの造粒粉末を得る。
して作成した酸化物誘電体磁器（ＢａＴｉ4Ｏ9）粉末
と、上記素原料混合物（粉末）Ａ、Ｂ、Ｃを以下（試料
番号１〜４）に示す割合になるように秤取して両者を十
分に混合し、混合粉末６０ｇとＰＶＢ系バインダー３ｇ
をエチルアルコールを用いて湿式混合した後、乾燥す
る。それから、この乾燥物を乾式粉砕することにより粒
径１００μmアンダーの造粒粉末を得る。
【００１７】 試料番号１：ＢａＴｉ4Ｏ9粉末 ６０ｇ 試料番号２：ＢａＴｉ4Ｏ9粉末／素原料混合物粉末(Ａ)＝５０ｇ／１０ｇ 試料番号３：ＢａＴｉ4Ｏ9粉末／素原料混合物粉末(Ｂ)＝５０ｇ／１０ｇ 試料番号４：ＢａＴｉ4Ｏ9粉末／素原料混合物粉末(Ｃ)＝５０ｇ／１０ｇ
【００１８】次に、上記試料番号１〜４の造粒粉末を、
乾式プレス法により、面圧２０００kg／cm2の圧力でプ
レスし、寸法が４０mm×１０mm×２mmの成形体（角板）
を作成する。
乾式プレス法により、面圧２０００kg／cm2の圧力でプ
レスし、寸法が４０mm×１０mm×２mmの成形体（角板）
を作成する。
【００１９】それから、上記試料番号１〜４の成形体を
空気中において４００℃で熱処理してバインダーを燃焼
させた後、Ｎ2中で昇降温速度２００℃／ｈｒで、１１
６０℃まで昇温し、その温度で雰囲気をＯ2に置換し、
さらに１２６０℃まで昇温を続け、１２６０℃で２時間
保持した後、上記の速度で温度を降下させることにより
焼成を行い焼結体（試料）を得た。
空気中において４００℃で熱処理してバインダーを燃焼
させた後、Ｎ2中で昇降温速度２００℃／ｈｒで、１１
６０℃まで昇温し、その温度で雰囲気をＯ2に置換し、
さらに１２６０℃まで昇温を続け、１２６０℃で２時間
保持した後、上記の速度で温度を降下させることにより
焼成を行い焼結体（試料）を得た。
【００２０】得られた各焼結体（試料）について、アル
キメデス法を用いて気孔率を測定した。
キメデス法を用いて気孔率を測定した。
【００２１】また、焼結体の両面を鏡面研磨して３点曲
げ強度試験用の試料を作成し、３点曲げ強度試験を行っ
た（Ｎ＝１０）。さらに、焼結体の両面にＩｎ−Ｇａ電
極をそれぞれ形成し、比誘電率（εr）を測定した。そ
の結果を表１に示す。
げ強度試験用の試料を作成し、３点曲げ強度試験を行っ
た（Ｎ＝１０）。さらに、焼結体の両面にＩｎ−Ｇａ電
極をそれぞれ形成し、比誘電率（εr）を測定した。そ
の結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１に示すように、ＴｉＣ及びＴｉＮを添
加していない試料番号１の酸化物誘電体磁器（比較例）
は、３点曲げ強度が０．９×１０4Ｎ／cm2であるのに対
し、ＴｉＣ及び／またはＴｉＮを添加した試料番号２〜
４の酸化物誘電体磁器は、３点曲げ強度が１．５×１０
4Ｎ／cm2〜１．８×１０4Ｎ／cm2と大きく、従来の酸化
物誘電体磁器に比べて約２倍の強度を有していることが
わかる。
加していない試料番号１の酸化物誘電体磁器（比較例）
は、３点曲げ強度が０．９×１０4Ｎ／cm2であるのに対
し、ＴｉＣ及び／またはＴｉＮを添加した試料番号２〜
４の酸化物誘電体磁器は、３点曲げ強度が１．５×１０
4Ｎ／cm2〜１．８×１０4Ｎ／cm2と大きく、従来の酸化
物誘電体磁器に比べて約２倍の強度を有していることが
わかる。
【００２４】また、試料番号１（比較例）と試料番号２
〜４（実施例）の酸化物誘電体磁器の比誘電率を比較す
ると、ほぼ同等か、あるいは実施例の酸化物誘電体磁器
の方がいくらか優れていることがわかる。
〜４（実施例）の酸化物誘電体磁器の比誘電率を比較す
ると、ほぼ同等か、あるいは実施例の酸化物誘電体磁器
の方がいくらか優れていることがわかる。
【００２５】なお、表１には特に示していないが、試料
番号１の比較例と試料番号２〜４の実施例の酸化物誘電
体磁器について耐電圧特性を調べたところ両者の間には
殆ど差異が認められなかった。
番号１の比較例と試料番号２〜４の実施例の酸化物誘電
体磁器について耐電圧特性を調べたところ両者の間には
殆ど差異が認められなかった。
【００２６】なお、この発明の酸化物誘電体磁器の製造
方法において、酸化物誘電体磁器粉末に対して配合すべ
きＴｉＣ，ＴｉＮを含有する素原料混合物の割合は、酸
化物誘電体磁器粉末１００重量部に対して３〜５０重量
部の範囲が好ましく、特に、１０〜３０重量部の範囲が
好ましい。
方法において、酸化物誘電体磁器粉末に対して配合すべ
きＴｉＣ，ＴｉＮを含有する素原料混合物の割合は、酸
化物誘電体磁器粉末１００重量部に対して３〜５０重量
部の範囲が好ましく、特に、１０〜３０重量部の範囲が
好ましい。
【００２７】
【発明の効果】上述のように、この発明の酸化物誘電体
磁器の製造方法は、Ｔｉ原料としてＴｉＣとＴｉＮの少
なくとも一方を含有し、かつ、焼成後の組成が酸化物誘
電体磁器の組成と実質的に等しくなるように成分調整さ
れた素原料混合物を酸化物誘電体磁器粉末に対して所定
の割合で配合し、これを所定の形状に成形して焼成する
ようにしているので、原料粒子を微細化して磁器を緻密
化する方法の限界を越えて酸化物誘電体磁器の機械的強
度を向上させることができる。また、酸化物誘電体磁器
の最終組成を変化させることがないため、その組成に関
係する誘電率などの電気的特性を低下させることがな
く、目的とする特性（設定値）を確実に得ることができ
る。
磁器の製造方法は、Ｔｉ原料としてＴｉＣとＴｉＮの少
なくとも一方を含有し、かつ、焼成後の組成が酸化物誘
電体磁器の組成と実質的に等しくなるように成分調整さ
れた素原料混合物を酸化物誘電体磁器粉末に対して所定
の割合で配合し、これを所定の形状に成形して焼成する
ようにしているので、原料粒子を微細化して磁器を緻密
化する方法の限界を越えて酸化物誘電体磁器の機械的強
度を向上させることができる。また、酸化物誘電体磁器
の最終組成を変化させることがないため、その組成に関
係する誘電率などの電気的特性を低下させることがな
く、目的とする特性（設定値）を確実に得ることができ
る。
【００２８】したがって、コンデンサ用の酸化物誘電体
磁器の製造にこの発明を適用することにより、酸化物誘
電体磁器の電気的特性を低下させることなく、その強度
を向上させ、コンデンサの製造工程で発生する酸化物誘
電体磁器の割れや欠けによる不良を低減して歩留りを向
上させることが可能になるとともに、得られるコンデン
サの実装工程における損傷を防止して実装信頼性を向上
させることが可能になる。
磁器の製造にこの発明を適用することにより、酸化物誘
電体磁器の電気的特性を低下させることなく、その強度
を向上させ、コンデンサの製造工程で発生する酸化物誘
電体磁器の割れや欠けによる不良を低減して歩留りを向
上させることが可能になるとともに、得られるコンデン
サの実装工程における損傷を防止して実装信頼性を向上
させることが可能になる。
【図１】この発明の酸化物誘電体磁器の製造方法におい
て、酸化物誘電体磁器粉末にＴｉＣ、ＴｉＮを含む素原
料混合物を混合した状態を模式的に示す図である。
て、酸化物誘電体磁器粉末にＴｉＣ、ＴｉＮを含む素原
料混合物を混合した状態を模式的に示す図である。
【図２】図１の混合原料を焼成した後の酸化物誘電体磁
器を模式的に示す図である。
器を模式的に示す図である。
１ 母相（酸化物誘電体磁器粉末） ２ 分散相（素原料混合物） ３ 酸化物誘電体磁器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−321555（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−77354（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−215002（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−205369（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/42 - 35/50 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｔｉを主成分として含有する酸化物誘電
体磁器の製造方法において、Ｔｉ原料としてＴｉＣとＴ
ｉＮの少なくとも一方を含有し、かつ、焼成後の組成が
酸化物誘電体磁器の組成と実質的に等しくなるように成
分調整された素原料混合物を酸化物誘電体磁器粉末に対
して所定の割合で配合し、これを所定の形状に成形した
後焼成することを特徴とする酸化物誘電体磁器の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11069292A JP3243832B2 (ja) | 1992-04-02 | 1992-04-02 | 酸化物誘電体磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11069292A JP3243832B2 (ja) | 1992-04-02 | 1992-04-02 | 酸化物誘電体磁器の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05279117A JPH05279117A (ja) | 1993-10-26 |
| JP3243832B2 true JP3243832B2 (ja) | 2002-01-07 |
Family
ID=14542037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11069292A Expired - Fee Related JP3243832B2 (ja) | 1992-04-02 | 1992-04-02 | 酸化物誘電体磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3243832B2 (ja) |
-
1992
- 1992-04-02 JP JP11069292A patent/JP3243832B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05279117A (ja) | 1993-10-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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