JPH0555465B2 - - Google Patents

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JPH0555465B2
JPH0555465B2 JP63022676A JP2267688A JPH0555465B2 JP H0555465 B2 JPH0555465 B2 JP H0555465B2 JP 63022676 A JP63022676 A JP 63022676A JP 2267688 A JP2267688 A JP 2267688A JP H0555465 B2 JPH0555465 B2 JP H0555465B2
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JP
Japan
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microns
yttrium oxide
density
temperature
powder
Prior art date
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JP63022676A
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English (en)
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JPS63201061A (ja
Inventor
Haatonetsuto Tomu
Guriinbaagu Maikeru
Eru Jenteiruman Richaado
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Raytheon Co
Original Assignee
Raytheon Co
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Publication date
Application filed by Raytheon Co filed Critical Raytheon Co
Publication of JPS63201061A publication Critical patent/JPS63201061A/ja
Publication of JPH0555465B2 publication Critical patent/JPH0555465B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/50Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
    • C04B35/505Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds based on yttrium oxide
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J61/00Gas-discharge or vapour-discharge lamps
    • H01J61/02Details
    • H01J61/30Vessels; Containers
    • H01J61/302Vessels; Containers characterised by the material of the vessel

Description

【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) 本発明は、概して光学材料に関し、特に透光性
(optically transparent)酸化イツトリウム体を
形成する方法に関する。 (従来の技術) 周知のごとく、高度に耐久性があり、可視光線
および赤外線の両方の領域において実質的に透光
性を有する材料に対する需要が存在する。このよ
うな材料の応用には、金属蒸気ランプ、オプテイ
カル・ウインドウ(optical window)、ならび
に、航空機用光学的画像装置(optical imaging
system)のような軍用のシステムが含まれてい
る。赤外熱線追尾ミサイルにみられるような光学
的画像装置は、ミサイルの外面部に装着される窓
あるいはドームのごとき光学的要素(optical
element)を一つまたはそれ以上備えている。こ
れらの外部要素は、その撮像装置の他の光学系
を、ミサイルが飛行する外部環境から隔離するた
めに設けられている。したがつて、これらの外部
要素には、外部環境への曝露にたいして、特に大
きな耐性を有すること、該画像装置の動作中に他
の構成部品を保護するだけの十分な強度を有する
こと、および可視光線および/または赤外線領域
において、前述のごとく実質的に透過性(通過
性;transparency)を有することが必要である。 このような応用面には、何種類かの材料が有力
な候補に挙げられている。かかる材料は通常それ
ぞれ高い強度をもち、また特に約2ミクロンから
5ミクロンの波長範囲において、理論的に比較的
高度の赤外線透過性を示し得るものでもある。 約2ミクロンから5ミクロンの波長範囲におけ
る透光性に関する前述の光学的要件に加え、ある
種の応用面では該光学要素が5ミクロンを越える
波長を透過(通過;transparent)させ得ること
が望まれる。たとえば、きわめて高速で長時間飛
行するように作られたミサイルでは、その先端部
に取り付けたドームは高温になる。そのドームが
たとえば5ミクロンを越える長波長を伝導(通
過;transmit)させ得ない材料で作られている
と、有害な放射(emission)が生じ、ひいては
ドームで遮蔽された光学的画像装置のシステム・
ノイズを増すことになる。 そのような“高温の”ドームに関連する一つの
要件は、ドームの材料が、空力学的に表面が加熱
されることから生じる熱応力に耐えるものである
ということである。Y2O3ドームを作るためのい
くつかの技法には、Y2O3体を実質的に完全密度
まで焼結する方法が含まれる。そうした技法で
は、高密度を達成するために、Laのような焼結
助媒剤(sintering aid)を10重量%まで加えて
いる。このような焼結助媒剤の添加には一つの欠
点がある。Y2O3のような材料に該焼結助媒剤を
加えるとその熱伝導性は低下し、ひいてはドーム
の耐熱衝撃性が低下し、結局高温ドームは損傷し
やすくなる。 (問題点を解決するための手段) 本発明によれば、透明な酸化イツトリウム体を
形成する方法は、酸化イツトリウムからなる粉末
を用意し、その粉末を所定の寸法と形状に固結す
る(consolidate)という手順からなる。該固結
体は、高温で高密度化される。その温度について
は、該固結体を少なくとも気孔が閉鎖された状態
(closed porosity state)まで高密度化
(densify)するのに十分な時間だけ、1700から
1900℃の範囲にするのがよく、1800ないし1900℃
の範囲にするとさらによい。模範的には、該酸化
イツトリウム体におけるかかる気孔が閉鎖された
状態というのは、酸化イツトリウムの理論密度の
少なくとも91%、望ましくは94%から96%の場合
である。焼結され、気孔が閉鎖された物体は、望
ましくは1700ないし1900℃の範囲の高温で、模範
的には1/2ないし10時間、所望の25000ないし
30000psi(17.577〜21.092Kgf/mm2)の範囲の高圧
を加えることによつて、実質的に理論密度の100
%まで高密度化される。この実質的に十分高密度
化された物体は、高温および高圧環境に曝されて
いる間に本体から失われた酸素を取り戻させるた
めに、空気中でアニーリング(anneal)される。
この特別な手順によつて、実質的に100%の酸化
イツトリウムから成り、約2ないし6ミクロンの
波長範囲にわたつて70%以上の透光性を有し、か
つ少なくとも7ミクロンの波長に対して、少なく
とも60%の透光性を有する固結体が得られる。該
酸化イツトリウム体は、実質的に100%の酸化イ
ツトリウム(少なくとも99.9%の酸化イツトリウ
ム)より成る。したがつて、この酸化イツトリウ
ムは実質的に約5ミクロンを越える透光性を有す
ることにより高い熱伝導性と高い熱衝撃耐性を発
揮する。そのため、該酸化イツトリウム体が高速
ミサイルのドームとして使用された場合、それが
空力学的に加熱されることに由来するシステム・
ノイズは十分減少する。 本発明をさらに別の面から見るに、透過性酸化
イツトリウム製ドームを形成する方法は、平均粒
径が1ないし2.0μm、最大凝集粒径が10μmで、
酸化イツトリウム含有量が実質上99.99%の酸化
イツトリウム粉を用意する手順を含む。この酸化
イツトリウム粉は、ドームの形状を規定するテフ
ロンで被覆(coating)されたアルミニウム製内
型(mandrel)およびラテツクス・ラバー
(latex rubber)またはウレタン・ラバー
(urethane rubber)の膜より成るプレス用モー
ルド(賦形型;mold)を使用して冷間で等方性
静圧プレス(isostatic press)することによつ
て、所定の寸法と形状のドームに固結される。粉
末を上記モールドに入れ、モールドを等方性静圧
プレスのなかに置き、25000〜30000psi(17.577〜
21.092Kgf/mm2)の範囲の圧力で圧密する。圧密
されたドームは、理論的最大密度の約75%になる
まで、1350〜1450℃の範囲の温度で、所定時間、
焼成される。この手順は、主としてバインダービ
ヒクルと分散剤(dispersant)を除去する目的で
ふまれる。しかし、高温環境に曝されている間
に、上記により圧縮されたドームはさらに若干高
密度化する。圧縮され、高密度化されたドーム
は、次に1700〜1900℃の範囲の温度で真空炉で焼
結することにより、理論密度の約95%まで密度が
さらに高められ、あるいは気孔が閉鎖された状態
にされる。この焼結され、高密度化されたドーム
は、酸化イツトリウムの理論密度の100%に実質
的に等しい密度に達するのに十分な時間、25000
〜30000psi(17.577〜21.092Kgf/mm2)の高圧アル
ゴン・ガスおよび1700〜1900℃の範囲の高温のも
とにおかれる。この最後の高密度化の段階で、処
理物(ドーム)から酸素が失われる。この完全に
高密度化されたドームは、それに酸素を取り戻さ
せるために空気中で加熱され、透明な状態、従つ
て化学量論的組成にされる。模範的には、この加
熱は1400〜1800℃の温度範囲、望ましくは1450℃
の温度にて試料の大きさと厚さにより、最高温度
での保持時間を30〜60分として行なわれる。 (作用) 上記特別な方法により、透過性酸化イツトリウ
ムは、高い熱衝撃耐性と高い透光性(厚さ2.8ミ
リメートルの試料の場合、波長3.0ないし5.0ミク
ロンでは70%を超え、5ないし7ミクロンでは少
なくとも60%)を有するものとなり、また3ない
し5ミクロンの光学波長帯では0.1cm-1未満ぐら
いの比較的低い吸収係数を得ることができる。 (実施例) 酸化イツトリウムからなる透光性物体の製造に
ついて説明する。実質的に99.9%の純粋酸化イツ
トリウム、望ましくは99.99%のY2O3からなり、
1.0〜2.0μmの平均粒径を持ち、最大凝集粒径
10.0μmの粉末を用意する。上記の仕様の酸化イ
ツトリウム粉は、以下のようにして準備される。 酸化イツトリウム粉は、ニユーヨーク州ホワイ
ト・プレーンのユニオン・モリー社から、表面積
範囲20〜45m2/g、平均凝集粒径1〜3ミクロン
のものが入手できる。この粉末の代表例は、
99.99%の純粋な酸化イツトリウムである。この
粉末を、ポリエチレンの容器またはゴム引きの容
器に入れ、酸化ジルコニウムまたは酸化イツトリ
ウムのようなセラミツク製粉砕媒(grinding
media)を用いて、たとえば5ないし24時間ボー
ル・ミルにかけ、凝集をほぐす(de−
agglomerate)。粉砕(milling)後、泥漿
(slurry)を400メツシユのふるいで大きな凝集粒
子を除去し、平均粒径1〜2.0ミクロン、最大凝
集粒径10ミクロンの粉末を得る。この粉末は超音
波ホーン(ultrasonic horn)により噴霧乾燥
(spray dry)することにより、さらに凝集をほ
ぐすことができる。噴霧乾燥する前に、3重量%
までのポリビニールピロリドン(poly−vinyl
pyrolidone)(代表例では比率4:1のPVP40/
PVP10)のような有機性バインダービヒクル
(organic binder vehicle)を加えて凝集をほぐ
す。酢酸のような分散剤もまたこの粉末に少量加
えられる。有機性結合剤と分散剤を加えた、上記
凝集のほぐされた粉末は、泥漿を1/hrの割合
で乾燥することのできる噴霧乾燥器にかけられ
る。この噴霧乾燥法は半球ドームのような非平面
状体を製造するのに一般に用いられている。半球
ドームに用いられるような非平面状モールドにお
いては、その中で粉末の密度が均一になるよう、
自動流動性の粉末を用いるのが好都合である。 上記特定の粒径を持つ粉末が得られた時点で、
その粉末は実質的に希望する形状の粗材体
(rough body)の製造に適したプレス用モールド
に入れられる。例えば、半球ドーム用のプレス・
モールドは、ドームの凹面形成用にテフロンで被
覆されたアルミニウム製内型と、ドームの凸面を
規定するウレタン・ラバー膜を備えていてもよ
い。このモールドの上部の穴から粉末を入れ、穴
を密封し、モールドから空気を抜く。このモール
ド全体を等方性静圧プレスのなかに置き、高温で
圧縮される。模範的には約25000〜30000psi
(17.577〜21.092Kgf/mm2)の範囲の高圧が用い
られる。 モールドから粗ドーム体(rough dome)を取
り出し、炉に入れて空気中で1350〜1450℃の温度
で加熱し、モールドにあらかじめ入れてあるバイ
ンダービヒクルを焼除する。本体は時間的に90分
まで、その高温に保つ。代表例では、焼成された
物体の密度は、理論密度の約75%であり、寸法は
10〜12%ぐらい縮小している。 得られた粗ドーム体の最終的高密度化は二つの
手順により行なわれる。最初の手順では、粗ドー
ムは理論密度の約95%の密度まで高密度化される
か、あるいは約91%を越える密度を持ち、実質的
に気孔が閉鎖された状態の物体を得るよう高密度
化される。これは、該物体を1700〜1900℃の温度
範囲に設定した高真空タングステン炉に入れて行
なわれる。タングステン炉はY2O3体の汚染を減
らすために用いる。特に、黒鉛型の炉にあつて
は、Y2O3体が著しく酸素をとられたり、加炭さ
れたりする可能性がある。この種の炉(タングス
テン炉)は、従来、焼結工程で用いられてきた黒
鉛型の炉におけるように、炭素のような還元剤が
化学反応によつてY2O3を還元するのを減じるた
めに用いられる。該物体は、代表例では60分以下
の時間、高温に保たれる。該物体はY2O3製の容
器に納められている(enclosed)か、あるいはそ
れで保護されている(shielded)のが望ましい。
この焼結工程では、特に該物体が保護されていな
い場合には、その表面部分にわずかにタングステ
ンの被膜が付着する場合がある。この被膜は最終
的に高密度化するまえに、ふつうは物理的に除去
される。 この焼結体は、それが実質的に理論密度の100
%になるように1700〜1900℃の範囲の高温およ
び、25000〜30000psi(17.577〜21.092Kgf/mm2
のアルゴン・ガス圧力のもとに、5〜10時間保つ
か、あるいは実質的に理論密度の100%の密度に
達するまで保つかされる。どちらかといえば、1
回の処理時間を約5〜10時間とする限り、最高温
度で短時間、それも最小時間、加熱するのが望ま
しい。該物体をこの最終高密度化に用いられる高
温黒鉛炉に入れるときには、それをY2O3製の容
器で保護する。この高密度化処理により、ドーム
は十分高密度化され(理論密度の99.9%)、かつ
透過性のものとなる。 最終高密度化の段階で、酸素を含まない雰囲気
により材料が還元されることにより生じた、前記
工程での黒つぽい物体(dark body)は、炉のな
かで空気に触れ、酸素を取り戻し、透明(clear
transparent)になる。該物体は、1450℃から約
1800℃までの温度のもとに置かれるが、そこでの
保持時間は試料の大きさと厚さにより、30分ない
し60分とされる。この焼鈍によりドームは実質的
に透明化するので、それを通常の方法で粗研磨
(grind)および仕上研磨(polish)し、所定の表
面仕上度と許容差に仕上げる。たとえば、固定し
たダイヤモンド研磨工具によつて研磨できるし、
アルミナ粉と高速ラツピング剤によつて規定表面
仕上度に仕上げることができる。 あるいは、水蒸気と水素の雰囲気中に該物体を
置き、1400℃ないし最高約1800℃の温度範囲で、
30分間保持し、熱処理してもよい。しかし、この
方法の欠点は、H2が取り込まれ、それにより有
害な光学的吸収帯が生じる可能性のあることであ
る。 いま第1A図と同1B図に着目するに、厚さの
異なる3種類の試料につき、波長と表面反射損に
関する未補正のインライン(in−line)透過度と
の関係がグラフで示してある。表に示したもの
は、第1A図および同1B図に示した3種類の試
料および、本発明にもとづいて製造された材料の
他の試料に関する工程度数(process
parameter)である。第1A図において、曲線1
2は厚さ0.040インチ(1.02mm)曲線14は厚さ
0.250インチ(6.35mm)、そして、曲線16は厚さ
0.375インチ(9.53mm)の試料に対する曲線であ
る。これらの試料は、2.5〜6ミクロンの波長範
囲にわたり少なくとも73%、6.5ミクロンを越え
るところでは少なくとも60%の透光性を有する
(第1A図)。表面反射損に関する未補正でインラ
インの透過度の百分率は、近紫外線、可視光線お
よび赤外線について示されている。第1A図の曲
線12に対応する曲線12′(第1B図)は、1.1
〜2.6ミクロンにおいて少なくとも80%、0.6〜1.1
ミクロンにおいて少なくとも70%の透過度を示
す。もつと厚い試料も、0.6〜6.0ミクロンの赤外
線で、顕著な透過度を示す。
【表】
【表】 本発明にもとづいて製造される酸化イツトリウ
ムのドーム体は、実質的に純粋、すなわち実質的
に99.9%の酸化イツトリウムからなるため、高い
熱伝導性およびそれに伴う性質を示す。またそれ
はドーパント(dopant;微量添加剤)を加えた
ものに比べて、高い熱衝撃耐性を示す。本発明に
もとづいて製造されたY2O3の試料につき測定さ
れた、温度と熱伝導度との関係を第2図に示す。 (発明の効果) 本発明では、焼結は気孔が閉鎖された状態(理
論密度の約91%から96%の間)を得るためにのみ
行なわれる。したがつて、完全に緻密な焼結体を
得るために用いられる従来法で要求されるよりも
低い温度、短かい時間で処理されるため、完全焼
結体を造るときに必要な微量添加剤を必要としな
い。焼結工程でW(タングステン)製発熱体
(heating element)を使用するのは、微量添加
剤を何ら使用しないで、材料を気孔が閉鎖された
状態に焼結するために有利であると考えられる。
さらに、タングステン炉の使用は、黒鉛製発熱体
使用時にみられるような炭素還元によるY2O3
の悪影響防止に有益である。また、本技術にした
がつて製造される酸化イツトリウム体において
は、その高密度化は、かなり低目の温度で行なわ
れ、また材料の劣化を促進し、粒子の成長を促す
と考えられている環境に曝される時間を短くして
行なわれる。本発明にしたがつて作られる材料の
平均粒径は、一般に、約150ミクロンである。 本発明にしたがつて作られる材料につき計算さ
れた吸収係数は、およそ0.1cm-1未満である。こ
の値は、第1A図の曲線12および16のデー
タ、ならびに下記の数式を用い、波長4ミクロン
の場合につき計算したものである。 β=ln(T2/T1)/t2−t1 ただし、T2とT1は透過度をパーセントで表し
たもの、t2とt1は厚さ(cm)である。 本発明の望ましい実施態様について説明した
が、当該技術分野の専門家であれば、それらの概
念を含んだ別の態様を実施し得るのは自明のこと
である。したがつて、これらの実施態様は開示さ
れたもののみに限定されるべきではなく、添付さ
れる特許請求の範囲の精神と範囲によつてのみ限
定されるべきであることが理解されよう。 本発明の実施態様は以下の通りである。 1 理論密度の少なくとも99%の密度を有する酸
化イツトリウムを少なくとも99.9%含む物体で
あつて、該物体の試料が厚さ0.375インチ
(9.53mm)のとき2〜5ミクロンの波長範囲に
わたつて少なくとも73%のインライン透過度を
有し、該物体の平均粒径が約150ミクロン未満
であり、該物体の波長4ミクロンにおける吸収
係数が約0.1cm-1未満であることを特徴とする
上記物体。 2 約150ミクロンの平均粒径及び理論密度の少
なくとも99%の密度を有する純度約99.9%の酸
化イツトリウムを含む物体であつて、該物体の
試料が厚さ0.040インチ(1.02mm)のとき3〜
5ミクロンの波長範囲にわたつて少なくとも80
%のインライン透過度を有し、該物体の波長4
ミクロンにおける吸収係数が約0.1cm-1未満で
あることを特徴とする上記物体。 3 3〜7ミクロンの波長範囲にわたつて少なく
とも76%のインライン透過度を有する上記第2
項に記載の物体。 4 約150ミクロンの平均粒径、0℃にて少なく
とも15W/M−〓、0〜300℃にて少なくとも
7W/M−〓の熱伝導率、及び理論密度の少な
くとも99.9%の密度を有する純度が少なくとも
99.9%の多結晶酸化イツトリウムから実質的に
なる物体であつて、該物体の試料が厚さ0.04イ
ンチ(1.02mm)のときに少なくとも2.5〜6.8ミ
クロンの波長範囲にわたつて少なくとも80%の
インライン透過度を有することを特徴とする上
記物体。 5 4.0ミクロンの波長において少なくとも約0.1
cm-1の吸収係数を有する上記第4項に記載の物
体。 6 少なくとも99.9%の酸化イツトリウムを含む
物体を製造する方法であつて、 少なくとも99.9%の酸化イツトリウムを含む
原料粉末を調製し; 該酸化イツトリウム粉末を圧縮して少なくと
も99.9%の酸化イツトリウムを含む物体を成形
し; かかる圧縮された少なくとも99.9%の酸化イ
ツトリウムを含む物体を昇温下で焼結して気孔
が閉鎖された状態(closed porocity state)
の物体を調製し; 物体を昇温下、昇圧下で、理論密度の実質的
に100%の密度にするのに十分な時間加熱する
ことによつて、少なくとも99.9%の酸化イツト
リウムの気孔が閉鎖された状態の物体を高密度
化し; 物体を空気を含む雰囲気中で加熱することに
より、理論密度の実質的に100%の密度を有す
る物体をアニーリングして、物体を酸化し、そ
れによつて物質の表面に化学量論的な組成を取
り戻させる; 工程を含むことを特徴とする上記方法。 7 原料粉末が約1.0〜2.0ミクロンの平均粒径を
有する上記第6項に記載の方法。 8 焼結工程が高真空のタングステン発熱体炉の
中で行われる上記第7項に記載の方法。 9 高密度化工程が、1700〜1900℃の温度、
25000〜30000psiの昇圧下で行われる上記第6
項に記載の方法。 10 焼結工程の温度が1700〜1900℃である上記第
9項に記載の方法。 11 焼結工程の温度が1800〜1900℃である上記第
10項に記載の方法。 12 アニーリング工程が約1450℃の温度で行われ
る上記第6項に記載の方法。 13 少なくとも99.9%の酸化イツトリウムを含む
物体を製造する方法であつて、 1〜2.0ミクロンの平均粒径を有し、10ミク
ロンの最大凝集粒径(agglomerated particle
size)を有する、少なくとも99.9%の酸化イツ
トリウムを含む粉末を調製し; 該粉末を固結(consolidate)して、論理密
度の約75%の密度を有する実質的に少なくとも
99.9%の酸化イツトリウムを含む物体を調製
し; この75%の密度の物体を、減圧下、1700〜
1900℃の温度で、最高温度での保持時間を約30
分として、高密度化して気孔が閉鎖された状態
の物体とし; 物体を、25000〜30000psiのアルゴンガス圧
力下において1700〜1900℃の温度にかけて、こ
の気孔が閉鎖された状態の物体を実質的に理論
密度の100%の密度に高密度化し; 該物体を、空気雰囲気中、1400〜1800℃の温
度で、昇温下での保持時間を30〜60分としてア
ニーリングする; 工程を含むことを特徴とする上記方法。 14 焼結工程が高真空タングステン発熱体炉の中
で行われる上記第13項に記載の方法。 15 アニーリング工程が約1450℃の温度で行われ
る上記第14項に記載の方法。 16 約0.04インチ(1.02mm)の厚さを有する試料
では2.5〜6.8ミクロンの波長範囲にわたつて少
なくとも80%のインライン透過度を有する少な
くとも99.9%の酸化イツトリウムを含む非平面
物体の製造方法であつて、 1〜2.0ミクロンの平均粒径を有し、10ミク
ロンの最大凝集粒径を有する酸化イツトリウム
粉末を調製し; 該粉末にバインダービヒクル及び分散剤を加
え、該粉末を噴霧乾燥して、自由に流動する粉
末を調製し; この自由に流動する粉末を非平面モールドに
入れて、該粉末を該非平面モールド中で25000
〜30000psiの等方性静圧にかけ; 粉末を、空気雰囲気中において所定時間1350
〜1450℃の温度にかけてバインダービヒクルを
除去し; 該粉末を、減圧下、1700〜1900℃の温度で、
最高温度での保持時間を30分未満として、気孔
が閉鎖された状態に高密度化し; 得られた物体を、25000〜30000psiのアルゴ
ン圧力下で、実質的に理論密度の100%の密度
となるまで、1700〜1900℃の温度にかけること
によつて、かかる気孔が閉鎖された状態の物体
を実質的に理論密度の100%の密度に高密度化
し; 該物体を、水素及び水蒸気を含む雰囲気中に
おいて1700〜1900℃の温度で、昇温下での保持
時間を30〜60分としてアニーリングする; 工程を含むことを特徴とする上記方法。 17 非平面体が半球ドームである上記第16項に記
載の方法。 18 除去工程を、物体が理論密度の約75%の密度
を有するようになるまでの間行う上記第17項に
記載の方法。 19 酸化イツトリウムが、0℃で少なくとも
15W/M−〓、0〜300℃で少なくとも7W/M
−〓の熱伝導率を有するものである上記第1項
に記載の物体。 20 酸化イツトリウムが、0℃で少なくとも
15W/M−〓、0〜300℃で少なくとも7W/M
−〓の熱伝導率を有するものである上記第2項
に記載の物体。
【図面の簡単な説明】
第1A図と1B図は、本発明にもとづいて製造
された酸化イツトリウムの試料につき、パーセン
ト・インライン(percent in−line)光学透過度
を可視光線(第1B図)ならびに赤外線(第1A
図)波長領域にわたつて、波長の関数として示し
たグラフである。第2図は、本発明の技法に従つ
て製造されたY2O3につき、温度と熱伝導性との
関係を示すグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 理論密度の少なくとも99%の密度を有する酸
    化イツトリウムを少なくとも99.9%含む物体であ
    つて、該物体の試料が厚さ0.375インチ(9.53mm)
    のとき2〜5ミクロンの波長範囲にわたつて少な
    くとも73%のインライン透過度を有し、該物体の
    平均粒径が約150ミクロン未満であり、該物体の
    波長4ミクロンにおける吸収係数が約0.1cm-1
    満であることを特徴とする上記物体。 2 約150ミクロンの平均粒径及び理論密度の少
    なくとも99%の密度を有する純度約99.99%の酸
    化イツトリウムを含む物体であつて、該物体の試
    料が厚さ0.040インチ(1.02mm)のとき3〜5ミ
    クロンの波長範囲にわたつて少なくとも80%のイ
    ンライン透過度を有し、該物体の波長4ミクロン
    における吸収係数が約0.1cm-1未満であることを
    特徴とする上記物体。 3 約150ミクロンの平均粒径、0℃にて少なく
    とも15W/M−〓、0〜300℃にて少なくとも
    7W/M−〓の熱伝導率、及び理論密度の少なく
    とも99.9%の密度を有する純度が少なくとも99.9
    %の多結晶酸化イツトリウムから実質的になる物
    体であつて、該物体の試料が厚さ0.04インチ
    (1.02mm)のときに少なくとも2.5〜6.8ミクロンの
    波長範囲にわたつて少なくとも80%のインライン
    透過度を有することを特徴とする上記物体。 4 少なくとも99.9%の酸化イツトリウムを含む
    物体を製造する方法であつて、 少なくとも99.9%の酸化イツトリウムを含む原
    料粉末を調製し; 該酸化イツトリウム粉末を圧縮して少なくとも
    99.9%の酸化イツトリウムを含む物体を成形し; かかる圧縮された少なくとも99.9%の酸化イツ
    トリウムを含む物体を昇温下で焼結して気孔が閉
    鎖された状態(closed porocity state)の物体
    を調製し; 物体を昇温下、昇圧下で、理論密度の実質的に
    100%の密度にするのに十分な時間加熱すること
    によつて、少なくとも99.9%の酸化イツトリウム
    の気孔が閉鎖された状態の物体を高密度化し; 物体を空気を含む雰囲気中で加熱することによ
    り、理論密度の実質的に100%の密度を有する物
    体をアニーリングして、物体を酸化し、それによ
    つて物質の表面に化学量論的な組成を取り戻させ
    る; 工程を含むことを特徴とする上記方法。 5 少なくとも99.9%の酸化イツトリウムを含む
    物体を製造する方法であつて、 1〜2.0ミクロンの平均粒径を有し、10ミクロ
    ンの最大凝集粒径(agglomerated particle
    size)を有する、少なくとも99.9%の酸化イツト
    リウムを含む粉末を調製し; 該粉末を固結(consolidate)して、理論密度
    の約75%の密度を有する実質的に少なくとも99.9
    %の酸化イツトリウムを含む物体を調製し; この75%の密度の物体を、減圧下、1700〜1900
    ℃の温度で、最高温度での保持時間を約30分とし
    て、高密度化して気孔が閉鎖された状態の物体と
    し; 物体を、25000〜30000psiのアルゴンガス圧力
    下において1700〜1900℃の温度にかけて、この気
    孔が閉鎖された状態の物体を実質的に理論密度の
    100%の密度に高密度化し; 該物体を、空気雰囲気中、1400〜1800℃の温度
    で、昇温下での保持時間を30〜60分としてアニー
    リングする; 工程を含むことを特徴とする上記方法。 6 約0.04インチ(1.02mm)の厚さを有する試料
    では2.5〜6.8ミクロンの波長範囲にわたつて少な
    くとも80%のインライン透過度を有する少なくと
    も99.9%の酸化イツトリウムを含む非平面物体の
    製造方法であつて、 1〜2.0ミクロンの平均粒径を有し、10ミクロ
    ンの最大凝集粒径を有する酸化イツトリウム粉末
    を調製し; 該粉末にバインダービヒクル及び分散剤を加
    え、該粉末を噴霧乾燥して、自由に流動する粉末
    を調製し; この自由に流動する粉末を非平面モールドに入
    れて、該粉末を該非平面モールド中で25000〜
    30000psiの等方性静圧にかけ; 粉末を、空気雰囲気中において所定時間1350〜
    1450℃の温度にかけてバインダービヒクルを除去
    し; 該粉末を、減圧下、1700〜1900℃の温度で、最
    高温度での保持時間を30分未満として、気孔が閉
    鎖された状態に高密度化し; 得られた物体を、25000〜30000psiのアルゴン
    圧力下で、実質的に理論密度の100%の密度とな
    るまで、1700〜1900℃の温度にかけることによつ
    て、かかる気孔が閉鎖された状態の物体を実質的
    に理論密度の100%の密度に高密度化し; 該物体を、水素及び水蒸気を含む雰囲気中にお
    いて1700〜1900℃の温度で、昇温下での保持時間
    を30〜60分としてアニーリングする; 工程を含むことを特徴とする上記方法。
JP63022676A 1987-02-02 1988-02-02 透光性酸化イットリウム Granted JPS63201061A (ja)

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