WO1991001561A1 - Temperatursensor und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

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WO1991001561A1
WO1991001561A1 PCT/DE1990/000527 DE9000527W WO9101561A1 WO 1991001561 A1 WO1991001561 A1 WO 1991001561A1 DE 9000527 W DE9000527 W DE 9000527W WO 9101561 A1 WO9101561 A1 WO 9101561A1
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temperature
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sensor
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PCT/DE1990/000527
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E. Häfele
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Roth-Technik Gmbh & Co. Forschung Für Automobil- Und Umwelttechnik
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
    • H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
    • H01C7/04—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having negative temperature coefficient
    • H01C7/041—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having negative temperature coefficient formed as one or more layers or coatings
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
    • H01C17/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
    • H01C17/30—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for baking

Definitions

  • the invention relates to a temperature sensor with a platinum-containing, temperature-sensitive layer applied to a carrier substrate, and to a method for producing a temperature sensor, a layer containing platinum being applied to a carrier substrate.
  • Temperate sensors with platinum made of a temperature-sensitive element are known, which are manufactured using thin-film technology, in which platinum is thus diffused onto a carrier substrate in a few atomic layers. If a
  • a sufficiently high basic resistance can be achieved by a few atomic layers, which for such a temperature sensor must be in the range of 100 ohms.
  • These thin-film sensors can only be used at lower temperatures in the range up to 400 degrees C, in any case below 600 degrees C, since platinum evaporates at higher temperatures and due to the thickness of the layer of only a few atomic layers, this alone does not neglect one The resistance can be changed so that reproducible measurements are no longer possible.
  • Platinum wires have also been used as temperature sensors. To achieve the sufficiently large
  • Platinum-containing thick-film pastes are also known which contain organic binders and solvents as further constituents. These are used as thick film heating elements, whereby they reach their sufficient resistance due to the length of the heating element and are used for heating the usual pressure point temperatures. Apart from the low specific resistance, which would also only lead to very large sensor elements, these could not be used for temperatures higher than 600 degrees C, since reproducibility would no longer be ensured here. In both cases, it is true that platinum becomes red-hot from approx. 800 degrees C and can then still be used as a radiator, but no longer as a temperature sensor.
  • the invention is therefore based on the object of providing a sensitive, time-stable, high-temperature sensor in a miniaturized design which can be used in a variety of ways.
  • the above object is achieved by a temperature sensor, which is characterized in that the layer contains finely divided metallic platinum in oxide ceramic.
  • a method is proposed according to the invention, which is characterized in that platinum powder, oxides and binders are mixed together and after the layer has been applied
  • the temperature sensitive layer of the invention is the temperature sensitive layer of the invention.
  • the temperature sensor can have metallic platinum between 60 and 90% by weight and is preferably characterized in that it contains metallic platinum in a proportion of about 70 to 85% by weight.
  • a mixture of silicon, aluminum and alkaline earth oxide, in particular calcium oxide, is preferably used as the oxide component, the aluminum oxide component resulting from the fact that the carrier substrate is generally aluminum oxide.
  • the carrier substrate consists of a different oxide
  • the aluminum oxide could also be replaced by the material of the corresponding carrier substrate
  • silicon oxide gives quartz due to the tempering or the glass-like character and forms an inert material which is particularly suitable for the desired high-temperature applications suitable is.
  • Calcium oxide is the preferred alkaline earth oxide; strontium and barium oxides can also be used instead, but calcium oxide has proven to be more stable.
  • the oxide mixture forms an eutectic, the melting point of which can be adjusted and, in particular, reduced by adding the alkaline earth oxide, while a mixture of aluminum oxide and silicon oxide gives a relatively high melting point, which is above the evaporation point of platinum, so that no heating up to this point could take place .
  • the melting point of the eutectic mixture is reduced below the evaporation point of platinum, so that annealing can take place up to the desired melting point of the oxide mixture, at which the desired quartz-like or glass-like compact consistency of the material is achieved.
  • the temperature has pfinduche layer of the temperature sensor preferably a
  • Composition such that in the oxide mixture silicon oxide in a range from 40 to 55% by weight, aluminum oxide to 25 to 40
  • the invention accordingly provides for the temperature-sensitive layer to be baked on the carrier substrate, the temperature-sensitive layer in particular having a compact, glass-like morphology.
  • An ideal oxide mixture is explained in the following description of the figures.
  • the specific electrical resistance is determined by the ratio of platinum and oxide content in the temperature-sensitive layer. Care must be taken to ensure that the proportion of platinum is not reduced to such an extent that the required conductivity bridges are completely interrupted or are easily interrupted during use.
  • platinum should have a proportion of 80% by weight in the temperature-sensitive layer, based on the total mixture itself, between 60 and 80% by weight. Accordingly, the process uses the oxide mixture with a share of 14 to 20 wt .-% of the total mixture of platinum paste, oil and thinner. In a preferred embodiment, it is provided that platinum paste with 65 to 70% by weight, oil and thinner with 5 to 10% by weight and the rest of oxide are mixed together, the platinum content of the paste itself preferably being 75% by weight.
  • a preferred specific overall composition of the thick-film printing compound used according to the invention can also be found in the description of the figures.
  • Evaporation temperature of platinum should remain and is preferably below 1400 degrees, looks a preferred design a maximum temperature of 1300 to 1350 degrees.
  • a holding time for the complete combustion of organic binder portions of the layer is maintained in the range from 300 to 400 degrees C.
  • the holding time serves to generate the desired compact, glass-like consistency of the temperature-sensitive layer of the temperature sensor to be created.
  • the maximum holding time is not critical per se, but must not be unduly excessive, since as a result, in addition to the desired morphological changes leading to the compact, glass-like consistency, changes in the platinum base structure due to sintering effects, which lead to undesired larger structures or plaster formation, possibly also to oxidation and lead to a breakdown of the platinum surfaces.
  • a holding time of 20 to 40 minutes is therefore preferred, a time of 25 minutes having proven to be an optimal value.
  • a platinum paste containing, in particular, organic binders - which are generally cellulose derivatives - is used, it is advantageous to use in the temperature range rose at 300 to 400 degrees C, especially at 350 degrees C, also to provide a holding time during which the temperature is held at a fixed value over a predetermined time. While the maximum holding time is ultimately only limited by economic requirements, the holding time should not be too short in order to achieve a perfect result,
  • the tempered layer has a typical light quartz / ceramic color, while if the holding time is too short in the area mentioned, the color darkens until it becomes black. This is due to the fact that the orange binder burns only slowly and does not completely burn to CO 2 if the holding time is not sufficient in the temperature range mentioned, but rather carbon portions remain, which moreover can have a negative effect on the temperature-sensitive properties of the layer.
  • the invention creates a miniaturized temperature sensor, which can preferably be used at temperatures of over 600 degrees C to 1200 degrees C.
  • the temperature sensor according to the invention is inexpensive to manufacture and can in particular also be used simultaneously and together with other functional elements, such as oxygen sensors, which are produced using the same technology, and heating conductors on a common one
  • Substrate are applied.
  • a preferred embodiment provides that an oxygen sensor and a heating conductor regulated by the temperature-sensitive layer are applied to the carrier substrate, and in a further development that the heating conductor is applied to the surface of the carrier substrate that carries the oxygen sensor and the temperature-sensitive layer.
  • the manufacture of the sensor according to the invention is cheaper than thin-film technology, apart from the fact that no sensors of this type that can withstand high temperatures can be produced as a result. No vacuum and no complex equipment are necessary.
  • the effect of the temperature measurement is also complies with complicated specifications, such as environmental sensors, which are required for measurements using thermal voltage or additional electronics. Rather, the sensor output can be used directly to control, for example, a heating conductor.
  • the above combination is used in particular for raw oxygen measurement, for example in gas power plants or in process control technology in the chemical industry, if the residual oxygen content is to be measured there with regard to inerting.
  • the lambda value measurement takes place due to a solid-state effect with reduction or oxidation depending on the oxygen content of the ambient gas, this solid-state effect only occurring at higher temperatures, in particular temperatures above 600 degrees C, so that the temperature sensor must be heated to this temperature and to the desired one
  • Specification temperature must be kept with high accuracy, for which the temperature sensor according to the invention can be used in an ideal manner.
  • Other areas of application concern high-temperature furnaces, sintering furnaces etc.
  • Figure 1 A preferred embodiment of a temperature sensor according to the invention
  • Figure 2 shows a preferred temperature control at
  • Oxygen sensors for lambda measurement such as gas power plants, process technology, etc., show theirs
  • the oxygen or gas sensor 2 which is known per se, can be applied to a substrate or carrier 1, such as made of aluminum oxide.
  • a temperature sensor 7 is applied to the oxygen sensor 2 on the surface 3 of the carrier 1 in the manner described below.
  • the temperature sensor 7 is guided in a meandering shape and has, for example, an overall length of 10 mm, a width of 3 mm, a total "wire length" of 60 to 70 mm and a layer thickness of 10 to 15 micrometers and a thickness in the composition given below
  • the temperature sensor 7 consists of a ceramic - which is largely largely due to the tempering process
  • “Glazed” is - made of oxide and. dispersed in this pure metallic platinum with a proportion of 80% by weight. According to a preferred embodiment, the oxide composition is 50% by weight silicon oxide, 30% by weight aluminum oxide and 20% by weight calcium oxide. The basic resistance of the temperature sensor 7 described in this way is approximately 100 ohms.
  • the temperature sensor 7 is produced on the carrier substrate 1 in the following way:
  • platinum powder and oxide are made with the desired ones
  • a paste is then produced from 65% by weight of platinum and oxide powder and 35% by weight of vehicle.
  • the vehicle consists of 70% by weight of an organic binder such as methyl cellulose and 30% by weight of an organic solvent such as dibutyl carbitol aceaate.
  • the paste obtained in this way is then printed on the carrier substrate 1 made of aluminum oxide in the desired geometric shape, such as the meandering shape shown, using screen printing and thus thick film technology.
  • An annealing is then carried out, with the support 1 and the printed-on temperature sensor substrate being heated to about 350 degrees C. in a tempering furnace, starting from the ambient temperature (20 degrees) with a differential temperature increase of about 13 degrees C. per minute. Solvents, thinners and oil evaporate above their evaporation temperature. From about 100 degrees C, the previously viscous printing mass is an almost solid mass, since the liquid components are largely burned.
  • the organic binder which is a cellulose derivative, begins to burn. Since the organic binder burns slowly, the temperature is kept constant at about 350 degrees for about 10 minutes in order to allow complete combustion (conversion into CO 2 ) of the organic binder. It was found that the oxide ceramic obtained was black or dark due to an incompletely burned binder, with no or insufficient holding time, while if a sufficient holding time was observed in the temperature range mentioned, the ceramic ultimately obtained had the typical light color due to the complete combustion of the binder.
  • Binder that is not completely burned could also impair the properties of the temperature sensor.
  • the specified baking temperature of 1330 degrees C.
  • the baking temperature should not be maintained too long, since internal structural changes then occur, in particular platinum bridges are apparently broken and the continuous electrical contact is damaged, be it due to typical sintering effects in the form of larger structures or plaster formation , be it due to oxidation of plate particles.
  • thermosensor with a sufficiently high basic resistance in the specified range, which is resistant to high temperatures and in particular with Temperatures of over 600 to well over 1000 degrees C can be used for temperature measurement and thus for temperature control of the heater 6 in the exemplary embodiment shown in FIG.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf einen Temperatursensor mit Platin aus temperaturempfindlichem Material sowie einem Verfahren zur Herstellung eines solchen Temperatursensors. Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines möglichst kleinen, miniaturisierten Temperatursensors, der bei Temperaturen von über 600 Grad bis über 1000 Grad einsetzbar ist. Zur Lösung schlägt die Erfindung einen Temperatursensor vor, bei dem die Schicht (7) in Oxidkeramik fein verteiltes metallisches Platin enthält. Die Herstellung erfolgt dadurch, dass Platin-Pulver, Oxide und Bindemittel miteinander vermischt und nach dem Auftragen der Schicht (7) auf dem Trägersubstrat (19) mit diesen getempert werden.

Description

Temperatursensor und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft einen Temperatursensor mit einer auf einem Trägersubstrat aufgebrachten, Platin enthaltenden, temperaturempfindlichen Schicht sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Temperatursensors, wobei eine Platin enthaltende Schicht auf einem Trägersubstrat aufgebracht wird.
Es sind Temperatusensoren mit Platin aus temperaturempfindlichem Element bekannt, die in Dünnfilm-Technik hergestellt sind, bei denen also auf einem Trägersubstrat Platin in wenigen Atomlagen aufdiffundiert wird. Bei Einhaltung einer
entsprechenden geometrischen Struktur, wie Mäanderform, kann bei hinreichend dünnen Schichten durch wenige Atomlagen ein ausreichend hoher Grundwiderstand erreicht werden, der für einen derartigen Temperatursensor im Bereich von 100 Ohm liegen muß. Diese Dünnfilm-Sensoren können nur bei niedrigeren Temperaturen im Bereich bis zu 400 Grad C, auf jeden Fall unterhalb von 600 Grad C eingesetzt werden, da bei höheren Temperaturen Platin verdampft und aufgrund der Dicke der Schich von nur wenigen Atomlagen alleine hierdurch eine nicht vernach lässigbare Änderung des Widerstandes erfolgt, so daß keine reproduzierbaren Messungen mehr möglich sind.
Es wurden weiterhin schon Platindrähte als Temperatursensoren eingesetzt. Zur Erreichung des hinreichend großen
Grundwiderstandes mußte der Draht eine erhebliche Länge aufweisen, die auch bei Wicklung in Spulenform nur zu einem
Sensor mit erheblichen Außenabmessungen führte, der in vielen Bereichen, dort, wo es auf die Miniaturisierung ankommt, nicht eingesetzt werden kann. Ferner sind Platin enthaltende Dickschichtpasten bekannt, die als weitere Bestandteile organische Binder und Lösungsmittel aufweisen. Diese werden als Di ckfilm-Heizelemente eingesetzt, wobei sie ihren hinreichenden Widerstand aufgrund der Länge des Heizelements erreichen und für Beheizungen üblicher Druckstellentemperaturen eingesetzt werden. Abgesehen von dem niedrigen spezifischen Widerstand, der ebenfalls lediglich zu sehr großen Fühlerelementen führen würde, könnten diese nicht für höhere Temperaturen als 600 Grad C eingesetzt werden, da hier die Reproduzierbarkeit nicht mehr gegeben wäre. In beiden Fallen gilt im übrigen, daß Platin ab ca. 800 Grad C rotglühend wird und dann zwar noch als Heizkörper eingesetzt werden kann, aber nicht mehr als Temperatursensor.
Die Anmelderin hat festgestellt, daß für Hochtemperaturanwendungen keine miniaturisierten Temperatursensoren bekannt sind. Es werden Thermoelemente, die mit Thermospannungen arbeiten, eingesetzt. Nachteil ist, daß hier eine definierte Umgebungstemperatur als Referenztemperatur oder ein Mikroprozessor eingesetzt werden muß. Derartige Temperaturkühler sind teuer.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen empfindlichen, zeitstabilen Hochtemperatursensor in miniaturisierter Ausführung zu schaffen, der in vielfältiger Weise einsetzbar ist. Erfindungsgemäß wird die genannte Aufgabe durch einen Temperatursensor gelöst, der dadurch gekennzeichnet ist, daß die Schicht in Oxidkermaik fein verteiltes metallisches Platin enthält. Zur Herstellung eines derartigen Temperatursensors wird erfindungsgemäß ein Verfahren vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Platin-Pulver, Oxide und Bindemittel miteinander vermischt und nach dem Auftragen der Schicht
auf dem Trägersubstrat mit diesen getempert werden.
Die temperaturempfindliche Schicht des erfindungsgemäßen
Temperatursensors kann metallisches Platin zwischen 60 und 90 Gew.-% aufweisen und ist vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, daß sie metallisches Platin mit einem Anteil etwa von 70 bis 85 Gew.-% enthält. Als Oxidanteil wird vorzugsweise ein Gemisch aus Silizium-, Aluminium- und Erdalkalioxid, insbesondere Kalziumoxid, eingesetzt, wobei der Aluminiumoxidanteil sich dadurch ergibt, daß in der Regel das Trägersubstrat Aluminiumoxid ist. In dem Falle, daß das Trägersubstrat aus einem anderen Oxid besteht, könnte auch das Aluminiumoxid durch das Material des entsprechenden Trägersubstrats ersetzt werden, Siliziumoxid ergibt aufgrund der Temperung Quarz, bzw. den glasartigen Charakter und bildet ein inertes Material, das für die gewünschten Hochtemperaturanwendungen besonders geeignet ist. Als Erdalkalioxid kommt vorzugsweise Kalziumoxid in Frage, stattdessen können auch Strontium und Bariumoxide eingesetzt werden, Kalziumoxid hat sich aber als stabiler erwiesen. Die Oxidmischung bildet ein Eυtektikum, deren Schmelzpunkt durch die Zugabe des Erdalkalioxids eingestellt und insbesondere reduziert werden kann, während eine Mischung aus Aluminiumoxid und Siliziumoxid einen relativ hohen Schmelzpunkt ergibt, der über dem Verdampfungspunkt von Platin liegt so daß keine Erhitzung bis zu diesem Punkt erfolgen könnte. Durch die Zugabe von Kalziumoxid wird der Schmelzpunkt der eutektisehen Mischung unter den Verdampfungspunkt von Platin reduziert, so daß eine Temperung bis zum gewünschten Schmelzpunkt der Oxidmischung, an dem die gewünschte quarzartige bzw. glasartige kompakte Konsistenz des Materials erreicht wird, erfolgen kann. Demgemäß hat die temperaturem pfindüche Schicht des Temperatursensors vorzugsweise eine
Zusammensetzung derart, daß im Oxidgemisch Siliziumoxid in einem Bereich von 40 bis 55 Gew.-%, Aluminiumoxid zu 25 bis 40
Gew,-% und als Rest Erdalkalioxid vorliegt, während äußerst vorzugsweise Siliziumoxid mit 45 bis 50 Gew.-%, Aluminiumoxid mit 30 bis 35 Gew.-%, Rest Erdalkalioxid gegeben ist, wobei insbesondere das Oxidgemisch 18 bis 20 Gew.-% Erdalkalioxid sowie Rest Siliziumoxid und Aluminiumoxid enthält. Um eine möglichst weitgehende Reduzierung des Schmelzpunktes der eutektischen Oxidmischung zu erreichen, sieht die Erfindung demgemäß vor, daß die temperaturempfindliche Schicht auf dem Trägersubstrat aufgebrannt ist, wobei insbesondere die temperaturempfindliche Schicht eine kompakte, glasartige Morphologie aufweist. Ein ideales Oxidgemisch ist in der nachfolgenden Figurenbeschreibung erläutert. Durch das Verhältnis von Platin und Oxidanteil in der temperaturempfindlichen Schicht wird deren spezifischer elektrischer Widerstand festgelegt. Es ist dabei darauf zu achten, daß der Platinanteil nicht so weit reduziert wird, daß die erforderlichen Leitfähigkeitsbrücken vollständig unterbrochen werden oder leicht beim Einsatz unterbrechbar sind.
Insofern hat sich als vorteilhaft herausgestellt, daß Platin einen Anteil an der temperaturempfindlichen Schicht von 80 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung selbst zwischen 60 und 80 Gew.-%, aufweisen sollte. Demgemäß wird verfahrensmäßig das Oxidgemisch mit einem Anteil von 14 bis 20 Gew.-% am Gesamtgemisch aus Platinpaste, Öl und Verdünner eingesetzt. In bevorzugter Ausgestaltung ist vorgesehen, daß Platinpaste mit 65 bis 70 Gew.-%, Öl und Verdünner mit jeweils 5 bis 10 Gew.-% und Rest Oxid miteinander vermischt werden, wobei der Platinanteil der Paste selbst vorzugsweise 75 Gew.-% betragt. Auch eine bevorzugte konkrete Gesamtzusammensetzung der erfindungsgemäß eingesetzten Dickschicht-Druckmasse ist der Figurenbeschreibung zu entnehmen.
Während die Maximaltemperatur der Temperung unterhalb der
Verdampfungstemperatur von Platin bleiben sollte und vorzugsweise unter 1400 Grad liegt, sieht eine bevorzugte Aus gestaltung eine maximale Temperatur von 1300 bis 1350 Grad vor.
In weiterer Ausbildung ist vorgesehen, daß im Bereich von 300 bis 400 Grad C eine Haltezeit zur vollständigen Verbrennung organischer Binderanteile der Schicht eingehalten wird. Die Haltezeit dient zur Erzeugung der gewünschten kompakten, glasartigen Konsistenz der zu schaffenden temperaturempfindlichen Schicht des Temperatursensors. Die maximale Haltezeit ist an sich unkritisch, darf aber nicht unmäßig überzogen werden, da hierdurch, neben den gewünschten zu der kompakten, glasartigen Konsistenz führenden morphologischen Veränderungen, Veränderungen der Platingrundstruktur aufgrund von Sintereffekten, die zu unerwünschten größeren Strukturen oder Pflasterbildung, möglicherweise auch zu Oxidationen und insgesamt zu einem Aufbrechen der Platinflächen führen, eintreten können. Es wird daher vorzugsweise eine Haltezeit von 20 bis 40 Minuten angestrebt, wobei sich als ein optimaler Wert eine Zeit von 25 Minuten herausgestellt hat.
Der gleichmäßig, nicht zu steile Temperaturanstieg und -abfall ist im Hinblick darauf erforderlich, daß die temperaturempfindliche Schicht beim Temnervorgang keinem Temperatursprung ausgesetzt werden darf, da dies zu Beschädigungen, wie Versprödung und Rissen führen könnte. Es hat sich demgemäß eine TemperaturSteuerung mit einem Temperaturkoeffizienten von 10 bis 15 Grad C pro Minute und insbesondere von 13 Grad C pro Minute für den Temperaturanstieg und -abfall, letzteres insbesondere über etwa 1100 Grad C, herausgestellt. Während dies hinsichtlich des Abfalls die Temperaturführung am Heizelement des Sinterofens betrifft, kann der Ofen aufgrund seiner Ausgestaltung einen insgesamt langsameren Temperaturabfall zeigen.
Wenn eine insbesondere organische Binder - die in der Regel Cellulosederivate sind - enthaltende Platin-Paste eingesetzt wird, so ist es vorteilhaft, im Bereich des Temperaturan stiegs bei 300 bis 400 Grad C, insbesondere bei 350 Grad C, ebenfalls eine Haltezeit vorzusehen, bei der die Temperatur über eine vorgegebene Zeit auf einen festen Wert gehalten wird. Während die maximale Dauer der Haltezeit letztendlich lediglich durch ökonomische Forderungen begrenzt ist, sollte die Haltezeit, um ein einwandfreies Ergebnis zu erzielen, nicht zu kurz,
insbesondere nicht unter fünf Minuten, gewählt werden. Als idealer Wert haben sich etwa zehn Minuten herausgestellt.
Wenn eine solche Haltezeit eingesetzt wird, so hat die ausgetemperte Schicht eine typische helle Quarz-/Keramikfarbe, während bei zu kurzer Haltezeit in dem genannten Bereich eine Verdunklung der Farbe bis zu einer Schwärzung bedingt. Dies liegt daran, daß der oranische Binder nur langsam verbrennt und bei nicht ausreichender Haltezeit in dem genannten Temperaturbereich nicht vollständig zu CO2 verbrennt, sondern vielmehr Kohlenstoffanteile zurückbleiben, die sich darüberhinaus negativ auf die temperatursensitiven Eigenschaften der Schicht auswirken können.
Insgesamt wird durch die Erfindung ein miniaturisierter Temperatursensor geschaffen, der vorzugsweise bei Temperaturen von über 600 Grad C bis zu 1200 Grad C einsetzbar ist. Der erfindungsgemäße Temperatursensor ist preiswert herstellbar und kann insbesondere auch gleichzeitig und zusammen mit anderen Funktionselementen, wie Sauerstoffsensoren, die in gleicher Technik hergestellt werden sowie Heizleitern auf einem gemeinsamen
Substrat aufgebracht werden. So sieht eine bevorzugte Ausgestaltung vor, daß auf dem Trägersubstrat ein Sauerstoffsensor sowie ein durch die temperaturempfindliche Schicht geregelter Heizleiter aufgebracht sind und in Weiterbildung, daß der Heizleiter auf der den Sauerstoffsensor und die temperaturempfindliche Schicht tragenden Fläche des Trägersubstrats aufgebracht ist. Insbesondere ist die Herstellung des erfindungsgemäßen Sensors billiger als die Dünnfilmtechnik, abgesehen davon, daß hierdurch keine derartigen hochtemperaturbelastbaren Sensoren herstellbar sind. Es sind kein Vakuum und keine aufwendige Apparatur notwendig. Weiterhin ist auch die Auswirkung des Temperaturmeßergeb nisses nicht an komplizierte Vorgaben, wie Umgebungsmeßfühlern, die bei Messungen mittels Thermospannung erforderlich sind oder zusätzliche Elektroniken, erforderlich. Vielmehr kann der Sensorausgang unmittelbar zur Regelung beispielsweise eines Heizleiters verwendet werden.
Die vorstehende Kombination, wird insbesondere zur Rohsauerstoffmessung beispielsweise in Gaskraftwerken oder in der Prozeßleittechnik in der chemischen Industrie eingesetzt, wenn dort im Hinblick auf Inertisierungen der Restsauerstoffgehalt zu messen ist. Die Lambdawertmessung erfolgt aufgrund eines Festkörpereffekts mit Reduktion bzw. Oxidation in Abhängigkeit von dem Sauerstoffgehalt des Umgebungsgases, wobei dieser Festkörpereffekt erst bei höheren Temperaturen, insbesondere Temperaturen über 600 Grad C, einsetzt, so daß der Temperatursensor auf diese Temperatur aufgeheizt werden muß und auf der gewünschten
Vorgabetemperatur mit hoher Genauigkeit gehalten werden muß, wozu der erfindungsgemäße Temperatursensor in idealer Weise einsetzbar ist. Weitere Einsatzgebiete betreffen Hochtemperaturöfen, Sinteröfen etc.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und aus der nachfolgenden Beschreibung, in der ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung im einzelnen erläutert ist. Dabei zeigt:
Figur 1 Eine bevorzugte Ausgestaltung eines erfindungsgemäßen Temperatursensors;
Figur 2 eine bevorzugte Temperaturführung beim
Tempervorgang zur Herstellung des Temperatursensors.
Sauerstoffsensoren zur Lambda-Messung, wie beispielsweise den Gaskraftwerken, der Prozeßtechnik etc., zeigen ihre
höchste Empfindlichkeit, die auf einem Oxidations-ReduktionsFestkörper-Effekt entsprechend dem vorhandenen Sauerstoff be ruht, bei höheren Temperaturen. Sie müssen daher auf höhere
Temperaturen aufgeheizt werden und, da der Effekt sich temperaturabhängig ändert, auf einer vorgegebenen Temperatur
stabilisiert werden. Hierzu kann auf einem Substrat oder Träger 1, wie aus Aluminiumoxid, der Sauerstoff- oder Gassensor 2 , der an sich bekannt ist, aufgebracht sein. Auf der der den Sauerstoffsensor 2 tragenden Fiäche 3 des Trägers 1 entgegengesetzten Fläche 4 ist ein Heizleiter 6 aufgebracht, der beispielsweise ein Heizleiter auf keramischer Basis sein kann.
Weiterhin ist nahe, dem Sauerstoffsensor 2 ein Temperatursensor 7 auf der Fläche 3 des Trägers 1 in der weiter unten beschriebenen Weise aufgebracht. Der Temperatursensor 7 ist mäanderförmig geführt und weist beispielsweise bei der unten angegebenen Zusammensetzung eine Gesamtlänge von 10 mm, eine Breite von 3 mm, eine gesamte "Drahtlänge" von 60 bis 70 mm sowie eine Schichtdicke von 10 bis 15 Mikrometer und eine
Breite von 250 Mikrometer auf.
Der Temperatursensor 7 besteht aus einer Keramik - die vorzugsweise aufgrund des Temperungsvorganges weitgehendst
"verglast" ist - aus Oxid und .in diesem dispergierten reinmetallischen Platin mit einem Anteil von 80 Gew.-%. Die Oxidzusammensetzung ist gemäß einer.bevorzugten Ausgestaltung 50 Gew.-% Siliziumoκid, 30 Gew.-% Aluminiumoxid und 20 Gew.-% Kalziumoxid. Der Grundwiderstand des derart beschriebenen Temperatursensors 7 liegt bei etwa 100 Ohm.
Der Temperatursensor 7 wird auf dem Trägersubstrat 1 in der folgenden Weise hergestellt:
Zunächst werden Platin-Pulver und Oxid mit den gewünschten
Endanteilen von 80 Gew.-% und 20 Gew.-% vermischt. Anschliessend wird eine Paste aus 65 Gew.-% Platin und Oxid-Pulver und 35 Gew.-% Vehikel hergestellt. Das Vehikel besteht zu 70 Gew.-% aus einem organischen Binder, wie Methylcellulose, und zu 30 Gew.-% aus einem organischen Lösungsmittel, wie Dibutylcarbitolaceaat. Anschließend wird die hierdurch erhaltende Paste in Siebdruck- und damit Dickfilmtechnik auf dem Trägersubstrat 1 aus Aluminiumoxid in der gewünschten geometrischen Form, wie der dargestellten Mäanderform, aufgedruckt.
Sodann wird eine Temperung vorgenommen, wobei Träger 1 und aufgedrucktes Temperatursensor-Substrat in einem Temperofen, ausgehend von Umgebungstemperatur (20 Grad) mit einem differentiellen Temperaturanstieg von ca. 13 Grad C pro Minute, bis auf ca. 350 Grad C erhitzt wurden. Oberhalb ihrer Verdampfungstemperatur verdampfen Lösungsmittel, Verdünner und Öl. Ab etwa 100 Grad C ist die vorher zähflüssige Druckmasse eine nahezu feste Masse, da die flüssigen Anteile weitgehend verbrannt sind.
Weiterhin beginnt der organische Binder, der ein Cellulosederivat ist, zu verbrennen. Da der organische Binder langsam verbrennt, wird bei ca. 350 Grad die Temperatur über etwa 10 Minuten konstant gehalten, um eine vollständige Verbrennung (Umwandlung in CO2) des organischen Binders zu ermöglichen. Es wurde festgestellt, daß ohne oder bei nicht ausreichender Haltezeit die erhaltene Oxidkeramik aufgrund nicht vollständig verbranntem Binder schwarz bzw. dunkel ist, während bei Einhaltung einer ausreichenden Haltezeit im genannten Temperaturbereich aufgrund der vollständigen Verbrennung des Binders die letztendlich erhaltene Keramik die typische helle Farbe aufwies.
Nicht vollständig verbrannter Binder könnte auch die Eigenschaften des Temperatursensors beeinträchtigen. Nach der
aus der Figur 2 ersichtlichen Haltezeit bei einer Temperatur von 350 Grad C erfolgt eine weitere Temperaturerhöhung mit dem gleichen Temperaturkoeffizienten bis zu der gewünschten End- oder maximalen Einbrenntemperatur von ca.
1330 Grad C. Es hat sich gezeigt, daß der Temperaturanstieg eine kritische Größe ist. Bei steilerem Temperaturanstieg ergeben sich Risse in der Sensorschicht. Ein flacher Temperaturanstieg ist durchaus möglich, bedingt damit aber längere Herstellungszeiten und damit einen höheren Herstellungsaufwand und höhere Kosten. Die angegebene Temperaturführung stellt insofern eine Optimierung unter Sicherstellung eines einwandfreien Ergeb nisses dar .
Die angegebene Einbrenntemperatur von 1330 Grad C wird
über eine gewisse Zeit aufrechterhalten, die im erläuterten Ausführungsbeispiel bei 25 Minuten lag. Dies ist erforderlich, um ein Insichverfließen der Schicht, und damit eine Änderung der Morphologie (bei Beibehaltung der Struktur) und insgesamt eine glasartige, kompaktere Schicht zu erreichen, die eine gleichmäßige Leitfähigkeit gewährleistet. Es ist dabei zu beachten, daß die Einbrenntemperatur auch nicht zu lange aufrechterhalten werden darf, da hier dann innere Strukturänderungen erfolgen, insbesondere werden offenbar Platinbrücken aufgebrochen und damit der durchgehende elektrische Kontakt geschädigt, sei es aufgrund typischer Sintereffekte in Form von Bildung größerer Strukturen oder Pflasterbildung, sei es aufgrund von Oxidationen von Plattenteilchen. Während im Hinblick auf die erwünschte kompakte glasartige Konsistenz die genannte Haltezeit bei Einbrenntemperatur kaum verkürzt werden kann, ist eine gewisse Verlängerung unkritisch, da die vorstehend erwähnten nachteiligen Auswirkungen erst bei übermäßig langer Einbrenntemperatur auftreten. Auch insofern erfolgt eine Optimierung dahingehend, daß die Haltezeit der Einbrenntemperatur möglichst kurz gewählt wurde, wobei
sichergestellt wurde, daß die gewünschte kompaktartige glasartige Struktur erreicht wird. Anschließend erfolgt eine
Temporaturreduzierung mit dem gleichen Temperaturkoeffizienten am Heizelement, also der gleichen Temperaturführung. Aufgrund des ofeneigenen Abkühlverhaltens kühlt die Temperatur im Ofen, wie dargestellt, langsamer ab. Wesentlich ist ein Abkühlen der Temperatur mit dem genannten Temperaturkoeffizienten bis etwa auf 1100 Grad C, das nicht stärker gewählt werden darf, da ansonsten ebenfalls Beschädigungen der erhaltenen Struktur eintreten könnten.
Insgesamt ist erfindungsgemäß ein Temperatursensor mit einem hinreichend großen Grundwiderstand im angegebenen Bereich gegeben, der hochtemperaturbeständig ist und insbesondere bei Temperaturen von über 600 bis weit über 1000 Grad C zur Temperaturmessung und damit im dargestellten Ausführungsbeispiel der Figur 1 2ur Temperatursteuerung des Heizers 6 eingesetzt werden kann.

Claims

Patentansprüche
1. Tempegatursensor mit einer auf einem Trägersubstrat aufgebrachten, Platin enthaltenden, temperaturempfindlichen Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht in Oxidkeramik fein verteiltes metallisches Platin enthält.
2. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht metallisches Platin mit einem Anteil von 60 bis 90 Gew.-% enthält.
3. Sensor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxidanteil der temperaturempfindlichen Schicht (7) ein Oxidgemisch aus Silizium, Aluminium und Erdalkalioxid, insbesondere Kalziumoxid ist.
4. Sensor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Oxidgemisch Siliziumoxid in einem Bereich von 45 bis 50 Gew.-%, Aluminiumoxid zu 30 bis 35 Gew.-% und als Rest Erdalkalioxid vorliegt.
5. Sensor nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidgemisch 18 bis 20 % Erdalkalioxid sowie Rest Siliziumoxid und Aluminiumoxid enthält.
6. Sensor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die temperaturempfindliche Schicht (7) auf dem Trägersubstrat (1) aufgebrannt ist.
7. Sensor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die temperaturempfindlichc Schicht (7) eine kompakte, glasartige Morphologie aufweist.
8« Sensor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Trägersubstrat (1) ein Sauerstoffsensor (2) sowie ein durch die temperaturempfindliche Schicht (7) geregelter Heizleiter (6) aufgebracht sind.
9. Sensor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
der Heizleiter (6) auf der den Sauerstoffsensor (2) und die temperaturempfindliche Schicht (7) tragenden Fläche (3) abgewandten Fläche (4) des Trägersubstrats (1) aufgebracht ist.
10. Verfahren zur Herstellung eines Temperat rsensors,
wobei eine Platin enthaltende Schicht auf einem Trägersubstrat aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß Platin-Pulver, Oxide und Bindemittel miteinander vermischt und nach dem Auftragen der Schicht auf dem Trägersubstrat mit diesen getempert werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß als Bindemittel zumindestens ein Öl verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß Platin-Pulver vermischt mit organischem Binder und Lösungsmittel als Paste verwendet wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Konsistenzeinstellung ein
Verdünner mit eingemischt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß der Oxidanteil als Silizium, Aluminium- und Erdalkalioxidgemisch eingesetzt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Oxidgemisch mit Siliziumoxid in einem Bereich von 45 bis 50 Gew.-%, Aluminiumoxid zu 30 bis 35
Gew.-% und Rest Erdalkalioxid, insbesondere Kalziumoxid, (auf das Gesamtoxidgewicht bezogen) verwendet wird.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß ein Oxidgemisch mit einem Oxidanteil von 18 bis 20 % Erdalkalioxid sowie Rest Siliziumoxid und Aluminiumoxid (bezogen auf das Gesamtoxidgewicht) eingesetzt wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch
gekennzeichnet, daß Oxid mit einem Anteil von 14 bis 20 Gew.-% am Gesamtgemischgewicht eingesetzt wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch
gekennzeichnet, daß Platinpaste mit 65 bis 70 Gew.-%, öl und Verdünner mit jeweils 5 bis 10 Gew.-% und Rest Oxid miteinander vermischt werden.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 18, dadurch
gekennzeichnet, daß die Temperung bis zu einer Temperatur zwischen 1300 und 1350 Grad/Celsius erfolgt.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Heiztemperaturführung im wesentlichen gleichmäßig ansteigend und in gleicher Weise abfallend erfolgt mit einer endlichen Haltezeit bei der maximalen Temper-Temperatur.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich von 300 bis 400 Grad/ Celsius eine Haltezeit zur vollständigen Verbrennung organischer Binderanteile der Schicht eingehalten wird.
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