DE2735484C2 - Verfahren zur Herstellung von Dickfilm-Varistoren mit Zinkoxid als Hauptkomponente - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Dickfilm-Varistoren mit Zinkoxid als Hauptkomponente

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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dickfllm-Varistoren mit Zinkoxid als Hauptkomponente, bei welchem die Varlstormaterlallen und ein organisches Bindemittel als Varistorpaste auf ein Isolierendes Substrat aufgebracht und durch Sintern der Varistorpaste In einen Dickfilmvaristor überführt werden.
Varistoren sind spannungsabhängige Widerstände, die bis zu einer bestimmten Spannung, der sog. Varistor-Ansprechspannung einen möglichst hohen Widerstand aufweisen sollen. Wird die Spannung über die Varistor-Ansprechspannung hinaus erhöht, so tritt ein steiler Leitfähigkeitsanstieg ein. wobei die Strorn-Spannungscharakteristik durch die folgende Gleichung ausgedrückt werden kann:
I = (VIC)"
Hierbei ist mit / der durch den Varistor fließende Strom, mit V die angelegte Spannung, mit C eine Konstante und mit dem Exponenten η die sog. Steilheit des Varistors bezeichnet. Der Zahlenwert der Steilheit η soll möglichst hoch sein, da dieser Exponent den Grad der Abweichung des Varistors von einer ohmschen Charakteristik angibt.
Die bekannten Varistoren sind in der Regal als diskrete Bauelemente ausgebildet, welche durch Pressen und Sintern der pulverisierten Varistormaterialilen hergestellt werden.
Aus der US-PS 37 25 836 ist es auch bereits bekannt, Varistoren in Dickschichttechnik herzustellen und direkt in Dickschichtschaltungen zu Integrieren. Zur Herstellung dieser bekannten, zur Gruppe der ZnO-Varlstoren gehörenden Dickfilm-Varistoren werden die Varistormaterialien mit Glasfritte und einem organischen Bindemittel vermischt, als siebdruckfähige Varistorpaste auf ein isolierendes Substrat aufgebracht und zur Bildung des Varistors gesintert. Die zur Kontaktierung des Varistors erforderlichen Elektroden können dann ebenfalls in Dickschichttechnik auf die Oberfläche des Varistors aufgebracht werden. Die Steilheit η der auf diese Weise hergestellten Dickfilm-Varistoren liegt in der Größenordnung zwischen 4 und 8 und ist somit für die meisten Anwendungsfälle zu gering.
In der DE-OS 22 35 783 wird ein Metalloxid-Varistor beschrieben, bei dem ein glasfreier Varistorkörper auf einem Isolierenden Träger befestigt ist. Dieser Anmeldung liegt jedoch die Aufgabe zugrunde, ein diskretes Bauelement zu schaffen, das zwar die gleiche Zusammensetzung des Varistorkörpers, aber im wesentlichen eine andere Elektrodenanordnung hat als das in der CAPS 8 31 691 beschrieben und dargestellt Ist.
Die CA-PS 8 31 691 bezieht sich auf einen Varistor mit «-Werten bis über 40, jedoch als diskretes Bauelement, das durch Pressen eines geeigneten Pulvers und Sintern dieses Pulvers nach pulvermetallurgischen Verfahren hergestellt wird.
In der DE-AS 10 86 018 wird ein »Durchsichtiger Gegenstand aus Glas oder anderen durchsichtigen Stoffen« beschrieben. Es handelt sich hierbei um einen durchsichtigen Filmwiderstand, der d!-;ch Aufdampfen oder Katodenzerstäubung aufgebracht wird und damit der Dünnfilmtechnik zuzurechnen ist. Dabei wird zunächst ein du-chgehender Metall-Oxldfllm als Haftschicht auf dem Substrat erzeugt und dann erst die aktive Metallschicht als Widerstandselement aufgebracht.
In der DE-AS 11 80 215 und In dem Handbook of Thick Film Hybrid Microelectronics von Charles A. Harper 1974, Seiten 6-2 und 6-3 wird die Resinat-Technlk erläutert. Dabei handelt es sich aber um keine eigentliche Dickschichttechnik, weil sie nur sehr dünne Schichten zuläßt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zur Herstellung von Dlckfllmvarlstoren mit verbesserten Werten der Steilheit anzugeben, und zwar ohne Einbuße der Haftfestigkeit des Wlderstandsfllms.
Diese Aulgabe wird erflndungsgemäß dadurch gelöst, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art
eine glasfreie Varistorpaste Verwendung findet, die bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1360° C gesintert wird.
In der Dickschichttechnik wird bei Leiterbahnpasten, Widerstandspasten und den bekannten Varistorpasten stets Glastritte als anorganisches Bindemittel eingesetzt. Beim Sintern der genannten Pasten bildet die Glasfritte eine feste Glasmatrix, weiche den Zusammenhalt der übrigen Feststoffe und die Bindung zum Substrat gewährleistet. Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde nun herausgefunden, daß bei Varistorpasten mit Zinkoxid als Hauptkomponente überraschenderweise auch ohne Anwesenheit von Glasfritte ein stabiler Zusammenhalt der Feststoffe und eine gute Bindung zum Substrat erzielt werden kann. Andererseits werden durch die Abwesenheit der Glasfritte die elektrischen Eigenschaften der fertigen Dickfilm-Varistoren erheblich verbessert, das heiSt, es können ohne weiteres Steilheiten der Varistoren mit einem Zahlenweit des Exponenten η von über 20 erzielt werden.
Hinsichtlich der Bindung und der elektrischen Eigenschaften des Varistors ist es besonders günstig, wenn eine Varistorpaste verwendet wird, welche auf den Feststoffanteil bezogen 87,5 bis 98,0 Gew.-* Zinkoxid enthält.
Vorteilhaft wird eine Varistorpaste verwendet, welche Wismutoxid, Trikobalt-Tetroxfd und Mangandioxid enthält. Der Zusatz dieser Oxide zum Zinkoxid begünstigt die Kristallausbildung bei der Herstellung des Dickfllm-Varistors und führt somit zu einer weiteren Verbesserung der elektrischen Eigenschaften.
Bei einer ersten bevorzugten Ausf"hrungsförm des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Varistorpaste verwendet, welche auf den Feststof tänte? bezogen
87,5 bis 98,0 Gew.-* Zinkoxid,
1,ObIs 5,0 Gew.-* Wismutoxid,
0,3 bis 2,0 Gew.-* Antimontrioxid,
0,2 bis 1,0 Gew.-« Chrom(III)-oxid,
0,5 bis 3,5 Gew.-* Trlkobalt-Tetroxid und
0,1 bis 1,0 Gew.-* Mangandioxid
enthält. Mit einer derartigen Varistorpaste hergestellte Dickfilm-Varistoren sind Insbesondere für höhere Betriebsspannungen geeignet. Diese Betriebsspannungen liegen beispielsweise im Bereich von 200 Volt pro Millimeter aktivem Varistormaterial.
Bei einer zweiten bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Varistorpaste verwendet, welche auf den Feststoffanteil bezogen
87,5 bis 96,5 Gew.-* Zinkoxid,
2,0 bis 7,0 Gew.-* Wismutoxid,
0,2 bis 1,0 Gew.-* Trikobalt-Tetroxld,
0,2 bis 1,0 Gew.-* Mangandioxid,
0,1 bis 0,5 Gew.-* Zlnndloxld und
1,0 bis 3,0 Gew.-* Titandloxid
enthält. Mit einer derartigen Varistorpaste hergestellte Dlckfllm-Varlstoren sind Insbesondere für niedrigere Betriebsspannungen geeignet. Diese Betriebsspannungen liegen beispielsweise Im Bereich von 30 V/mm aktivem Varistormaterlal.
Weiterhin hat es sich als besonders günstig herausgestellt, die Varistorpaste bei einer Temperatur zwischen 1100 und 136O0C zu sintern. Durch die Wahl der Temperatur kann hierbei auch die Ansprechspannung des Dlckfllm-Varlstors beeinflußt werden. Vorzugswaise wird die Spitzentemperatur beim Sintern der Varistorpaste für eine Zeltdauer zwischen 5 und 20 Minuten auf-
rechterhalten.
Eine weitere Begünstigung der Kristallausbildung und somit eine weitere Verbesserung der elektrischen Eigenschaften kann dadurch erzielt werden, daß der Dickfilm-Varistor nach dem Sintern bei einem Temperaturgefäüe zwischen 2 und 8° C/min abgekühlt wird.
Vorzugsweise wird die Varistorpaste derart auf" das isolierende Substrat aufgebracht, daß der Dickfilm-Vaistor nach dem Sintern eine Stärke zwischen 100 und 200 μπι aufweist. Bei derartigen Stärken der DickfHm-Varistoren werden besonders günstige elektrische Eigenschaften erzielt.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines Dickfilm-Varistors wurde zunächst aus den Varistormaterialien eine siebdruckfähige Varistorpaste hergestellt. Hierzu wurden die pulverförmigen Feststoffe wie folgt eingewogen:
ZnO 76,66 g
Bi2O5 2,33 g
Sb2O3 1,46 g
Cr2O3 0,38 g
Co2O3 2,48 g
MnO2 0,26 g
Nach der Einwage wurden die Feststoffe in Kugelmühlen 18 Stunden lang naß gemischt und gemahlen, sodann über Filternutschen vom Wasser befreit und anschließend in einem Trockenofen bei einer Temperatur von 1500C 24 Stunden lang getrocknet. Das Maximum der Korngrößenverteilung des Pulvergemisches lag nach dieser Behandlung bei 1 μΐη.
Zu einem Ansatz des derart hergestellten Pulvergemisches von 100 g wurden 75 g eines organischen Bindemittels gemischt und auf einem Walzenstuhl homogenisiert. Als organisches Bindemittel wurde hierbei eine in der Dickschichttechnik übliche Lösung von 10* Äthylzellulose in 90* Terpineol-Isomerengerp.'sch verwendet. Andere bekannte organische Bindemittel, wie z. B. eine Lösung aus Nitrozellulose in Butylcarbiiolacetat sind in gleicher Weise geeignet. Die auf diese Weise hergestellte Varistorpaste war in Ihrer Viskosität und Ihrem Fließverhalten so eingestellt, daß sie im Siebdruckverfahren verarbeitet werden konnte.
Dementsprechend wurde die fertige Varistorpaste dann im Siebdruckverfahren auf ein Isolierendes Substrat aus AI2O3-Keramlk an den für Varistoren vorgesehenen Stellen aufgedruckt. Anschließend wurde die ca. 150 μπι sta.ke Schicht der Varistorpaste In einem Trockenofen bei einer Temperatur von ca. 60° C getrocknet. Beim nachfolgenden Sinterprozeß, bei welchem die Feststoffe der Varistorpaste untereinander und an das Substrat gebunden wurden, bildeten sich die Varlstorelgenschaften aus. Das Sintern erfolgte In oxidierender Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 1100 und 13600C, wobei die Spitzentemperatur 10 Minuten lang gehalten wurde. Der Temperaturanstieg beim Aufheizen betrug hierbei etwa 10° C pro Minute, während beim Abkühlen ein Temperaturabfall von 7° C pro Minute eingehalten wurde.
Da alle anderen bekannten Dickschicht-Prozesse Im Temperaturbereich von ca. 5000C bis 1000° C ablaufen. Ist es erforderlich, daß die Dickfilm-Varistoren vor den anderen Dickschichtelementen wie Leiterbahnen und Widerständen hergestellt werden. Dementsprechend wurden Im vorliegenden Fall die Leiterbahnen bzw. Elektroden zur Kontaktierung der Dlckfllm-Varlstoren nach dem Sintern der Varistoren In bekannter Welse nach
dem Siebdruckverfahren gedruckt, getrocknet und anschließend gesintert. Die fertig kontaktierten Dickfilmvaristoren weisen im Vergleich zu den bekannten glashaltigen Dickfilm-Varistoren hervorragende elektrische Eigenschaften auf. Bei Verwendung von in Dickschichttechnik hergestellten Elektroden auf der Basis von Gold-Platin einer Dicke der Dickfilm-Varistoren von 130 μπι ergab sich beispielsweise eine Steilheit von η = 25. Die ruch der vorstehend beschriebenen Verfahrensweise hergestellten Dickfilm-Varistoren sind insbesondere für Betriebsspannungen im Bereich vom 200 Volt pro Millimeter aktivem Varistormaterial geeignet.
Beispiel 2
Zur Herstellung eines Dickfilm-Varistors wurden zunächst die pulverförmigen Varistormaterialien wie
I folgt eingewogen: 77,23 g
ZnO 4.66 g
Bi3O, 0,415 g
iV-
ίν'. 		Co2O, 0,435 g
?* MnO2 1,598 g
TlO2 0,151 g
SnO2
Nach der Einwage wurden dann die pulverförmigen Varistormaterialien in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise zu einer siebdruckfähigen Varistorpaste verarbeitet und im Siebdruckverfahren auf ein isolierendes Substrat aus AhOj-Keramik aufgedruckt. Anschließend wurde die ca. 150 μπι starke Schicht der Varistorpaste bei einer Temperatur von ca. 60° C getrocknet. Das nachfolgende Sintern erfolgte bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1200° C, wobei die Spitzentemperatur 10 Minuten lang gehalten wurde. Der Temperaturanstieg beim Aufheizen betrug hierbei etwa 10° C pro Minute, während beim Abkühlen bis zu einer Temperatur von ca. 1000° C ein Temperaturabfall von 3° C pro Minute und unterhalb 1000° C ein Temperaturabfall von 6 bis 7° C pro Minute eingehalten wurde.
Nach dem Abkühlen der derart auf das AI2Oj-Substrat aufgebrachten Dickfilm-Varistoren, können die Varistor-Elektroden und die übrigen Elemente der Dickschichtschaltung in bekannter Weise hergestellt werden. Die fertig koniaktierten Dickfilm-Varistoren wiesen wieder im Vergleich zu den bekannten glashaltigen Dlckfilm-Varistoren hervorragende elektrische Eigenschaften auf. Bei Verwendung von in Dickschichttechnik hergestellten Elektroden auf der Basis von Gold-Piatin und einer Stärke der Dickfilm-Varistoren von 130 μηι ergab sich beispielsweise eine Steilheit von « = 25. Die nach der vorstehend beschriebenen Verfahrensweise hergestellten Dickfilm-Varistoren sind insbesondere für Betriebsspannungen Im Bereich von 30 Volt pro Millimeter aktivem Varistormaterial geeignet.
Mit Hiife des erfindungsgernäßen Verfahrens können, wie es in den Beispielen 1 und 2 beschrieben wurde, Dickschichtschaltungen mit integrierten Dickfilm-Varistoren hergestellt werden. Es ist jedoch auch möglich, Dickf'lm-Varistoren als diskrete Bauelemente herzustellen. Hierzu wird beispielsweise auf ein isolierendes Substrat eine Vielzahl von Varistor-Elementen im Siebdruckverfahren aufgebracht und gesintert. Anschließend werden Leiterbahnen zur Kontaktierung der Varistor-Elemente in Siebdrucktechnik aufgebracht, getrocknet und gesintert. Daraufhin wird das Substrat beispielsweise mit Hilfe eines Lasers in bekannter Weise perforiert und in Einzelelemente aufgetrennt. Diese Einzelelemente können dann als sogenannte Varistor-Chips in gedruckte Schaltungen oder Schichtschaltungen eingelötet werden.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Dickfilm-Varistoren mit Zinkoxid als Hauptkomponente, bei welchem die Varistormaterialien und ein organisches Bindemittel als Varistorpaste auf ein isolierendes Substrat aufgebracht und durch Sintern der Varistorpaste in einen Dickfilm-Varistor überführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß eine glasfreie Varistorpaste Verwendung findet, die bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1360° C gesintert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Varistorpaste verwendet wird, welche auf den Feststofianteil bezogen 87,5 bis 98,0 Gew.-% Zinkoxid enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Varistorpaste verwendet wird, welche Wismutoxid, Tribokali-Tetroxid und Mangandioxid enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Varistorpaste verwendet wird, welche auf den Feststoffanteil bezogen
87,5 bis 98,0 Gew.-* Zinkoxid, ,.
1,0 bis 5,0 Gew.-% Wismutoxid,
0,3 bis 2,0 Gew.-* Antimontrioxid,
0,2 bis 1,0 Gew.-* Chrom(IH)-oxid,
0,5 bis 3,5 Gew.-* Trikobalt-Tetroxid und
0,1 bis 1,0 Gew.-* Mangandioxid enthält. M
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Varistorpaste verwendet wird, welche auf den Feststoffanteil bezogen
87,5 bis 96,5 Gew.-* Zinkoxid,
2,0 bis 7,0 Gew.-* Wismutoxid,
0,2 bis 1,0 Gew.-* Trikobalt-Tetroxid,
0,2 bis 1,0 Gew.-* Mangandioxid,
0,1 bis 0,5 Gew.-* Zinndioxid und
1,0 bis 3,0 Gew.-* Titandloxid enhält.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spitzentemperatur beim Sintern der Varistorpaste für eine Zeltdauer zwischen 5 und 20 Minuten aufrechterhalten wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Dlckfllm-Varlstor nach dem Sintern bei einem Temperaturgefälle zwischen 2 und 80C pro Minute abgekühlt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Varistorpaste derart auf das isolierende Substrat aufgebracht wird, daß der DickfHm-Varistor nach dem Sintern eine Stärke zwischen 100 und 200 μΓΡ aufweist.
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