EP0000864B1 - Verfahren zur Herstellung von Dickfilm-Varistoren - Google Patents

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EP0000864B1
EP0000864B1 EP78100192A EP78100192A EP0000864B1 EP 0000864 B1 EP0000864 B1 EP 0000864B1 EP 78100192 A EP78100192 A EP 78100192A EP 78100192 A EP78100192 A EP 78100192A EP 0000864 B1 EP0000864 B1 EP 0000864B1
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EP
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varistor
thick
paste
film
varistors
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EP78100192A
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Naresh Chakrabarty
Richard Einzinger
Artur Weitze
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Siemens AG
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Siemens AG
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
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    • H01C7/10—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material voltage responsive, i.e. varistors
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
    • H01C17/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
    • H01C17/06—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base
    • H01C17/065—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thick film techniques, e.g. serigraphy
    • H01C17/06506—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits
    • H01C17/06513—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits characterised by the resistive component
    • H01C17/06533—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits characterised by the resistive component composed of oxides
    • H01C17/06546—Oxides of zinc or cadmium
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    • Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
    • Y10T29/49002—Electrical device making
    • Y10T29/49082—Resistor making

Definitions

  • the invention relates to a method for producing thick film varistors with zinc oxide as the main component, in which the varistor materials and an organic binder are applied as varistor paste to an insulating substrate and are converted into a thick film varistor by sintering the varistor paste.
  • the current flowing through the varistor, V the applied voltage, C a constant and the exponent n denote the so-called steepness of the varistor.
  • the numerical value of the slope n should be as high as possible, since this exponent indicates the degree of deviation of the varistor from an ohmic characteristic.
  • the known varistors are generally designed as discrete components, which are produced by pressing and sintering the pulverized varistor materials. From US Pat. No. 3,725,836 it is also already known to produce varistors in thick-film technology and to integrate them directly into thick-film circuits. To produce these known thick-film varistors belonging to the group of ZnO varistors, the varistor materials are mixed with glass frit and an organic binder, applied as a screen-printable varistor paste to an insulating substrate and sintered to form the varistor. The electrodes required for contacting the varistor can then also be applied to the surface of the varistor using thick-film technology. The steep he i tn thick film of the varistors produced in this manner is in the order 4-8 and is therefore for the most applications too low.
  • DE-A-2 446 708 describes the production of varistor material without glass components, which has the greatest possible steepness.
  • the material dealt with in this published publication relates to the classic manufacture of varistor components, which amounts to a powder pressing technique.
  • This manufacturing method involves a discrete varistor, which e.g. is soldered into a plastic circuit board.
  • the invention has for its object to provide a method for producing thick film varistors with improved values of the slope n.
  • the invention is a thick film varistor that can be integrated with resistors and conductor tracks, the structures of which are e.g. applied by screen printing.
  • glass frit is always used as an inorganic binder in conductor pastes, resistance pastes and the known varistor pastes.
  • the pastes mentioned are sintered, the glass frit forms a solid glass matrix, which ensures the cohesion of the other solids and the bond to the substrate.
  • varistor paste which contains 87.5 to 98.0% by weight of zinc oxide, based on the solids content.
  • a varistor paste which contains bismuth oxide, tricobalt tetroxide and manganese dioxide is advantageously used.
  • the addition of these oxides to the zinc oxide favors the crystal formation in the manufacture of the thick film varistor and thus leads to a further improvement in the electrical properties.
  • a varistor paste which relates to the solids content contains.
  • Thick film varistors produced with such a varistor paste are particularly suitable for higher operating voltages. These operating voltages are, for example, in the range of 200 volts per millimeter of active varistor material.
  • a varistor paste which relates to the solids content contains.
  • Thick film varistors produced with such a varistor paste are particularly suitable for lower operating voltages. These operating voltages are, for example, in the range of 30 V / mm active varistor material.
  • the response voltage of the thick-film varistor can also be influenced by the choice of temperature.
  • the peak temperature during sintering of the varistor paste is preferably maintained for a period of between 5 and 20 minutes.
  • a further advantage of the crystal formation and thus a further improvement of the electrical properties can be achieved in that the thick film varistor is cooled after the sintering at a temperature gradient between 2 and 8 ° C / min.
  • the varistor paste is preferably applied to the insulating substrate in such a way that the thick-film varistor has a thickness between 100 and 200 ⁇ m after sintering. With such thick film varistor thicknesses, particularly favorable electrical properties are achieved.
  • a varistor paste that could be screen-printed was first produced from the varistor materials.
  • the powdery solids were weighed in as follows:
  • the solids were wet-mixed and ground in ball mills for 18 hours, then freed of water by filter suction and then dried in a drying oven at a temperature of 150 ° C. for 24 hours.
  • the maximum particle size distribution of the powder mixture after this treatment was 1 ⁇ m.
  • an organic binder 75 g of an organic binder were mixed into a batch of 100 g of the powder mixture thus prepared and homogenized on a roller mill.
  • Other known organic binders such as e.g. a solution of nitrocellulose in butyl carbitol acetate are equally suitable.
  • the viscosity and flow behavior of the varistor paste produced in this way was adjusted so that it could be processed using the screen printing process.
  • the finished varistor paste was then screen printed onto an insulating substrate made of A1 2 0 3 ceramic at the locations provided for the varistors.
  • the approx. 150 ⁇ m thick layer of varistor paste was then dried in a drying oven at a temperature of approx. 60 ° C.
  • the varistor properties were formed. Sintering was carried out in an oxidizing atmosphere at a temperature between 1 100 and 1 200 ° C, the peak temperature being held for 10 minutes. The temperature increase during heating was about 10 ° C per minute, while a temperature drop of 7 ° C per minute was observed during cooling.
  • the thick-film varistors produced according to the procedure described above are particularly suitable for operating voltages in the Suitable range of 200 volts per millimeter of active varistor material.
  • the powdered varistor materials were first weighed out as follows:
  • the powdery varistor materials were then processed in the manner described in Example 1 to form a screen-printable varistor paste and screen-printed onto an insulating substrate made of A1 2 0 3 - Ceramic printed.
  • the approx. 150 ⁇ m thick layer of varistor paste was then dried at a temperature of approx. 60 ° C.
  • the subsequent sintering was carried out at a temperature between 1 100 and 1 200 ° C, the peak temperature being held for 10 minutes.
  • the temperature increase during heating was about 10 ° C per minute, while when cooling down to a temperature of approx. 1000 ° C a temperature drop of 3 ° C per minute and below 1000 ° C a temperature drop of 6 to 7 ° C per minute Minute was observed.
  • the varistor electrodes and the other elements of the thick-film circuit can be produced in a known manner.
  • the fully contacted thick film varistors again had excellent electrical properties compared to the known glass thick film varistors.
  • the thick-film varistors produced according to the procedure described above are particularly suitable for operating voltages in the range of 30 volts per millimeter of active varistor material.
  • thick-film circuits with integrated thick-film varistors can be produced.
  • thick film varistors as discrete components.
  • a large number of varistor elements are applied and sintered on an insulating substrate using the screen printing process.
  • conductor tracks for contacting the varistor elements are applied using screen printing technology, dried and sintered.
  • the substrate is then perforated in a known manner, for example with the aid of a laser, and separated into individual elements. These individual elements can then be soldered into printed circuits or layer circuits as so-called varistor chips.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dickfilm-Varistoren mit Zinkoxid als Hauptkomponente, bei welchem die Varistormaterialien und ein organisches Bindemittel als Varistorpaste auf ein isolierendes Substrat aufgebracht und durch Sintern der Varistorpaste in einen Dickfilmvaristor überführt werden.
  • Varistoren sind spannungsabhängige Widerstände, die bis zu einer bestimmten Spannung, der sog. Varistor-Ansprech-spannung einen möglichst hohen Widerstand aufweisen sollen. Wird die Spannung über die Varistor-Ansprech- spannung. hinaus erhöht, so tritt ein steiler Leitfähigkeitsanstieg ein, wobei die Strom-Spannungscharakteristik durch die folgende Gleichung ausgedrückt werden kann : 1 = (V/C)"
  • Hierbei ist mit der durch den Varistor fließende Strom, mit V die angelegte Spannung, mit C eine Konstante und mit dem Exponenten n die sog. Steilheit des Varistors bezeichnet. Der Zahlenwert der Steilheit n soll möglichst hoch sein, da dieser Exponent den Grad der Abweichung des Varistors von einer ohmschen Charakteristik angibt.
  • Die bekannten Varistoren sind in der Regel als diskrete Bauelemente ausgebildet, welche durch Pressen und Sintern der pulverisierten Varistor- materialien hergestellt werden. Aus der US-PS 3 725 836 ist es auch bereits bekannt, Varistoren in Dickschichttechnik herzustellen und direkt in Dickschichtschaltungen zu integrieren. Zur Herstellung dieser bekannten zur Gruppe der ZnO-Varistoren gehörenden Dickfilm-Varistoren werden die Varistormaterialien mit Glasfritte und einem organischen Bindemittel vermischt, als siebdruckfähige Varistorpaste auf ein isolierendes Substrat aufgebracht und zur Bildung des Varistors gesintert. Die zur Kontaktierung des Varistors erforderlichen Elektroden können dann ebenfalls in Dickschicht-technik auf die Oberfläche des Varistors aufgebracht werden. Die Steil- heit n der auf diese Weise hergestellten Dickfilm- Varistoren liegt in der Größenordnung zwischen 4 und 8 und ist somit für die meisten Anwendungsfälle zu gering.
  • In der DE-A-2 446 708 wird die Herstellung von Varistor-material ohne Glasanteile beschrieben, das eine möglichst große Steilheit hat. Das in dieser Offenlegungsschrift behandelte Material betrifft aber die klassische Herstellung von Varistor-Bauelementen, die auf eine Pulver-Preßtechnik hinausläuft. Diese Herstellmethode hat einen diskreten Varistor zum Gegenstand, der z.B. in eine Kunststoff-Leiterplatte gelötet wird.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Dickfilmvaristoren mit verbesserten Werten der Steilheit n anzugeben.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art eine glasfreie Varistorpaste verwendet wird. Im Gegensatz zu der DE-A-2446708 handelt es sich bei der Erfindung um einen Dickfilmvaristor, der mit Widerständen und Leiterbahnen integrierbar ist, dessen Strukturen z.B. mittels Siebdruck aufgebracht werden.
  • In der Dickschichttechnik wird bei Leiterbahnpasten, Widerstandspasten und den bekannten Varistorpasten stets Glasfritte als anorganisches Bindemittel eingesetzt. Beim Sintern der genannten Pasten bildet die Glasfritte eine feste Glasmatrix, welche den Zusammenhalt der übrigen Feststoffe und die Bindung zum Substrat gewährleistet.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde nun herausgefunden, daß bei Varistorpasten mit Zinkoxid als Hauptkomponente überraschenderweise auch ohne Anwesenheit von Glasfritte ein stabiler Zusammenhalt der Feststoffe und eine gute Bindung zum Substrat erzielt werden kann. Andererseits werden durch die Abwesenheit der Glasfritte die elektrischen Eigenschaften der fertigen Dickfilm-Varistoren erheblich verbessert, d.h. es können ohne weiteres Steilheiten der Varistoren mit einem Zahlenwert des Exponenten n von über 20 erzielt werden.
  • Hinsichtlich der Bindung und der elektrischen Eigenschaften des Varistors ist es besonders günstig, wenn eine Varistorpaste verwendet wird, welche auf den Feststoff-anteil bezogen 87,5 bis 98,0 Gew.-% Zinkoxid enthält.
  • Vorteilhaft wird eine Varistorpaste verwendet, welche Wismutoxid, Trikobalt-Tetroxid und Mangandioxid enthält. Der Zusatz dieser Oxide zum Zinkoxid begünstigt die Kristallausbildung bei der Herstellung des Dickfilm-Varistors und führt somit zu einer weiteren Verbesserung der elektrischen Eigenschaften.
  • Bei einer ersten bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Varistorpaste verwendet, welche auf den Feststoffanteil bezogen
    Figure imgb0001
    enthält. Mit einer derartigen Varistorpaste hergestellte Dickfilm-Varistoren sind insbesondere für höhere Betriebsspannungen geeignet. Diese Betriebsspannungen liegen beispielsweise im Bereich von 200 Volt pro Millimeter aktivem Varistormaterial.
  • Bei einer zweiten bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Varistorpaste verwendet, welche auf den Feststoffanteil bezogen
    Figure imgb0002
    enthält. Mit einer derartigen Varistorpaste hergestellte Dickfilm-Varistoren sind insbesondere für niedrigere Betriebsspannungen geeignet. Diese Betriebsspannungen liegen beispielsweise im Bereich von 30 V/mm aktivem Varistormaterial.
  • Weiterhin hat es sich als besonders günstig herausgestellt, die Varistorpaste bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1360°C zu sintern. Durch die Wahl der Temperatur kann hierbei auch die Ansprechspannung des Dickfilm-Varistors beeinflußt werden. Vorzugsweise wird die Spitzentemperatur beim Sintern der Varistorpaste für eine Zeitdauer zwischen 5 und 20 Minuten aufrechterhalten.
  • Eine weitere Begünstigung der Kristallausbildung und somit eine weitere Verbesserung der elektrischen Eigenschaften kann dadurch erzielt werden, daß der Dickfilm-Varistor nach dem Sintern bei einem Temperaturgefälle zwischen 2 und 8°C/min abgekühlt wird.
  • Vorzugsweise wird die Varistorpaste derart auf das isolierende Substrat aufgebracht, daß der Dickfilm-Varistor nach dem Sintern eine Stärke zwischen 100 und 200 µm aufweist. Bei derartigen Stärken der Dickfilm-Varistoren werden besonders günstige elektrische Eigenschaften erzielt.
    • Beispiel 1
  • Zur Herstellung eines Dickfilm-Varistors wurde zunächst aus den Varistormaterialien eine sieb-druckfähige Varistorpaste hergestellt. Hierzu wurden die pulverförmigen Feststoffe wie folgt eingewogen :
    Figure imgb0003
  • Nach der Einwaage wurden die Feststoffe in Kugelmühlen 18 Stunden lang naß gemischt und gemahlen, sodann über Filternutschen vom Wasser befreit und anschließend in einem Trockenofen bei einer Temperatur von 150 °C 24 Stunden lang getrocknet. Das Maximum der Korngrößenverteilung des Pulvergemisches lag nach dieser Behandlung bei 1 µm.
  • Zu einem Ansatz des derart hergestellten Pulvergemisches von 100 g wurden 75 g eines organischen Bindemittels gemischt und auf einem Walzenstuhl homogenisiert. Als organisches Bindemittel wurde hierbei eine in der Dick-schichttechnik übliche Lösung von 10 % Äthylzellulose in 90 % Terpineol-Isomerengemisch verwendet. Andere bekannte organische Bindemittel, wie z.B. eine Lösung aus Nitrozellulose in Butylcarbitolacetat sind in gleicher Weise geeignet. Die auf diese Weise hergestellte Varistorpaste war in ihrer Viskosität und ihrem Fließverhalten so eingestellt, daß sie im Siebdruckverfahren verarbeitet werden konnte.
  • Dementsprechend wurde die fertige Varistorpaste dann im Siebdruckverfahren auf ein isolierendes Substrat aus A1203-Keramik an den für Varistoren vorgesehenen Stellen aufgedruckt. Anschließend wurde die ca. 150 µm starke Schicht der Varistorpaste in einem Trockenofen bei einer Temperatur von ca. 60 °C getrocknet. Beim nachfolgenden Sinterprozeß, bei welchem die Feststoffe der Varistorpaste untereinander und an das Substrat gebunden wurden, bildeten sich die Varistoreigenschaften aus. Das Sintern erfolgte in oxydierender Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 1 100 und 1 200°C, wobei die Spitzentemperatur 10 Minuten lang gehalten wurde. Der Temperaturanstieg beim Aufheizen betrug hierbei etwa 10°C pro Minute, während beim Abkühlen ein Temperaturabfall von 7°C pro Minute eingehalten wurde.
  • Da alle anderen bekannten Dickschicht-Prozesse im Temperaturbereich von ca. 500 °C bis 1 000°C ablaufen, ist es erforderlich, daß die Dickfilm-Varistoren vor den anderen Dickschichtelementen wie Leiterbahnen und Widerständen hergestellt werden. Dementsprechend wurden im vorliegenden Fall die Leiterbahnen bzw. Elektroden zur Kontaktierung der Dickfilm-Varistoren nach dem Sintern der Varistoren in bekannter Weise nach dem Siebdruckverfahren gedruckt, getrocknet und anschließend gesintert. Die fertig kontaktierten Dickfilmvaristoren weisen im Vergleich zu den bekannten glashaltigen Dickfilm- Varistoren hervorragende elektrische Eigenschaften auf. Bei Verwendung von in Dickschicht- technik hergestellten Elektroden auf der Basis von Gold-Platin einer Dicke der Dickfilm-Varistoren von 130 µm ergab sich beispielsweise eine Steilheit von n = 25. Die nach der vorstehend beschriebenen Verfahrensweise hergestellten Dickfilm-Varistoren sind insbesondere für Betriebsspannungen im Bereich von 200 Volt pro Millimeter aktiven Varistormaterial geeignet.
    • Beispiel 2
  • Zur Herstellung eines Dickfilm-Varistors wurden zunächst die pulverförmigen Varistormaterialien wie folgt eingewogen :
    Figure imgb0004
  • Nach der Einwaage wurden dann die pulverförmigen Varistor-materialien in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise zu einer siebdruckfähigen Varistorpaste verarbeitet und im Siebdruckverfahren auf ein isolierendes Substrat aus A1203-Keramik aufgedruckt. Anschließend wurde die ca. 150 µm starke Schicht der Varistorpaste bei einer Temperatur von ca. 60 °C getrocknet. Das nachfolgende Sintern erfolgte bei einer Temperatur zwischen 1 100 und 1 200 °C, wobei die Spitzentemperatur 10 Minuten lang gehalten wurde. Der Temperaturanstieg beim Aufheizen betrug hierbei etwa 10 °C pro Minute, während beim Abkühlen bis zu einer Temperatur von ca. 1 000 °C ein Temperaturabfall von 3°C pro Minute und unterhalb 1 000°C ein Temperaturabfall von 6 bis 7°C pro Minute eingehalten wurde.
  • Nach dem Abkühlen der derart auf das AI203-Substrat aufgebrachten Dickfilm-Varistoren, können die Varistor-Elektroden und die übrigen Elemente der Dickschicht-schaltung in bekannter Weise hergestellt werden. Die fertig kontaktierten Dickfilm-Varistoren wiesen wieder im Vergleich zu den bekannten glashaltigen Dickfilm-Varistoren hervorragende elektrische Eigenschaften auf. Bei Verwendung von in Dickschichttechnik hergestellten Elektroden auf der Basis von Gold-Platin und einer Stärke der Dickfilm-Varistoren von 130 µm ergab sich beispielsweise eine Steilheit von n = 25. Die nach der vorstehend beschriebenen Verfahrensweise hergestellten Dickfilm-Varistoren sind insbesondere für Betriebsspannungen im Bereich von 30 Volt pro Millimeter aktivem Varistor-material geeignet.
  • Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens können, wie es in den Beispielen 1 und 2 beschrieben wurde, Dickschichtschaltungen mit integrierten Dickfilm-Varistoren hergestellt werden. Es ist jedoch auch möglich Dickfilm-Varistoren als diskrete Bauelemente herzustellen. Hierzu wird beispielsweise auf ein isolierendes Substrat eine Vielzahl von Varistor-Elementen im Siebdruckverfahren aufgebracht und gesintert. Anschließend werden Leiterbahnen zur Kontaktierung der Varistor-Elemente in Siebdrucktechnik aufgebracht, getrocknet und gesintert. Daraufhin wird das Substrat beispielsweise mit Hilfe eines Lasers in bekannter Weise perforiert und in Einzelelemente aufgetrennt. Diese Einzelelemente können dann als sogenannte Varistor-Chips in gedruckte Schaltungen oder Schichtschaltungen eingelötet werden.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung von Dickfilm- Varistoren mit Zinkoxid als Hauptkomponente, bei welchem die Varistor-materialien und ein organisches Bindemittel als Varistorpaste auf ein isolierendes Substrat aufgebracht und durch Sintem der Varistorpaste in einen Dickfilm-Varistor überführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß eine glasfreie Varistorpaste verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Varistorpaste verwen. det wird, welche auf den Feststoffanteil bezogen 87,5 bis 98.0 Gew.-% Zinkoxid enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Varistorpaste verwendet wird, welche Wismutoxid, Trikobalt-Tetroxid und Mangandioxid enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Varistorpaste verwendet wird, welche auf den Feststoffanteil bezogen
Figure imgb0005
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Varistorpaste verwendet wird, welche auf den Feststoffanteil bezogen
Figure imgb0006
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Varistorpaste bei einer Temperatur zwischen 1 100 und 1 360 °C gesintert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Spitzentemperatur beim Sintern der Varistorpaste für eine Zeitdauer zwischen 5 und 20 Minuten aufrechterhalten wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Varistorpaste derart auf das isolierende Substrat aufgebracht wird, daß der Dickfilm-Varistor nach dem Sintern eine Stärke zwischen 100 und 200 µm aufweist.
EP78100192A 1977-08-05 1978-06-19 Verfahren zur Herstellung von Dickfilm-Varistoren Expired EP0000864B1 (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
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EP (1) EP0000864B1 (de)
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