CN102635479A - 车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氮化硅陶瓷预热塞的技术领域，尤其涉及一种车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法。这种车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法包括：第一，以热挤出成型工艺制备氮化硅陶瓷芯棒，芯棒上设计有定位凹槽，用于定位和固定氮化硅流延生坯的包裹定位区；第二，以流延成型工艺制备0.2mm厚度的氮化硅流延生坯，在该生坯的一面分别印刷引线电极和发热电路；第三，将生坯压入陶瓷芯棒的凹槽内进行定位。这种车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法其意义在于该方法生产组织简单、生产能耗低、产量大，同时产品尺寸精度高、无需金刚石磨加工或只需少量磨加工、可以成型复杂形状等优点，经济和社会效益明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅陶瓷预热塞技术，尤其涉及一种车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法。
背景技术
氮化硅陶瓷预热塞在柴油发动机中应用广泛。目前国内普遍采用热压法制备高性能氮化硅产品，这种方法设备能耗庞大，产量低，所制备的产品形状简单，尺寸精度低，很多需要后期的机械加工才能保证产品的安装和使用，同时氮化硅陶瓷硬度高，强度大，只能采用金刚石磨削加工，这样高性能氮化硅陶瓷预热塞成本高昂，近年来随着气压烧结的推广，使各种成型技术在氮化硅陶瓷预热塞中运用成为可能，但气压烧结对氮化硅粉体要求及成型质量要求极高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：目前国内普遍采用热压法制备高性能氮化硅产品，这种方法设备能耗庞大，产量低，所制备的产品形状简单，尺寸精度低，很多需要后期的机械加工才能保证产品的安装和使用，提供一种车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法。
为了克服背景技术中存在的缺陷，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法包括：
第一，以热挤出成型工艺制备氮化硅陶瓷芯棒，芯棒上设计有定位凹槽，用于定位和固定氮化硅流延生坯的包裹定位区；
第二，以流延成型工艺制备0.2mm厚度的氮化硅流延生坯，在该生坯的一面分别印刷引线电极和发热电路；
第三，将生坯压入陶瓷芯棒的凹槽内进行定位。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述凹槽宽度为0.2mm，深度为0.75mm。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述挤出成型工艺采用热塑性有机粘结剂结合氮化硅陶瓷粉体，其加热温度为80℃-180℃，加压压力为20Mpa-90MPa连续挤出成型。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述最佳加热温度为140℃，所述最佳加压压力为60Mpa。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述热塑性有机粘结剂由石蜡、热塑性树脂、硬脂酸混合而成，其比例为石蜡:热塑性树脂EVA:硬脂酸=1.5:1:0.1。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述生坯分为三段结构，包括包裹定位区、电路区、外绝缘覆盖区，包裹定位区压入陶瓷芯棒凹槽内进行定位，电路区印刷发热电路和引线电极，外绝缘覆盖区长度短于电路区，包裹时露出引线电极部分钎焊引线，外绝缘覆盖区包裹电路2次。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述氮化硅采用亚微米和纳米粗细级配，其中粗颗粒0.5微米，细颗粒80纳米，粗细颗粒质量比为2:1，粉体比表面积10-15平方米/克。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述氮化硅采用氧化钇和氧化镁作为烧结助剂，烧结助剂采用共沉淀的方法包覆在氮化硅颗粒的表面，其中助烧剂的质量比为8.5%，助烧剂中氧化钇和氧化镁的比例为3:1。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述引线电极和发热电路采用厚膜工艺印刷制作。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述厚膜工艺印刷制作其印刷浆料由金属钨粉、氮化硅陶瓷粉体、有机溶液料混合组成，其中金属钨粉的粒度为0.7微米；配比为钨粉：氮化硅陶瓷粉体：有机溶液=78-85:3-5:17-12（重量比）。
本发明的有益效果是：这种车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法采用分体设计和成型，采用热挤出成型工艺制备氮化硅陶瓷芯棒，采用流延成型工艺制备氮化硅陶瓷流延生坯，通过温水等静压使氮化硅陶瓷芯棒和流延生坯结合一体，最后通过气压烧结成瓷，其意义在于该方法生产组织简单、生产能耗低、产量大，同时产品尺寸精度高、无需金刚石磨加工或只需少量磨加工、可以成型复杂形状等优点，经济和社会效益明显。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的氮化硅陶瓷芯棒的结构示意图；
图2是本发明的氮化硅陶瓷流延生坯的结构示意图；
图3是本发明的结构示意图；
其中：1、芯棒，2、凹槽，3、引线，4、包裹定位区，5、电路区，6、外绝缘覆盖区，7、发热电路，8、引线电极。
具体实施方式
这种车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法包括：
第一，以热挤出成型工艺制备氮化硅陶瓷芯棒1，芯棒1上设计有定位凹槽2，所述凹槽2用于定位和固定氮化硅流延生坯的包裹定位区4；
第二，以流延成型工艺制备0.2mm厚度的氮化硅流延生坯，在该生坯的一面分别设有印刷引线电极8和发热电路7；
第三，将生坯压入陶瓷芯棒1的凹槽2内进行定位。
凹槽宽度为0.2mm，深度为0.75mm。
挤出成型工艺采用热塑性有机粘结剂结合氮化硅陶瓷粉体，其加热温度为80℃-180℃，加压压力为20Mpa-90MPa连续挤出成型。
最佳加热温度为140℃，所述最佳加压压力为60Mpa。
热塑性有机粘结剂由石蜡、热塑性树脂、硬脂酸混合而成，其比例为石蜡：热塑性树脂EVA:硬脂酸=1.5:1:0.1。
生坯分为三段结构，包括包裹定位区4、电路区5、外绝缘覆盖区6，包裹定位区4压入陶瓷芯棒1的凹槽2内进行定位，电路区5印刷发热电路7和引线电极8，外绝缘覆盖区6长度短于电路区5，包裹时露出引线电极8部分钎焊引线3，外绝缘覆盖区6包裹电路2次
氮化硅采用亚微米和纳米粗细级配，其中粗颗粒0.5微米，细颗粒80纳米，粗细颗粒质量比为2:1，粉体比表面积10-15平方米/克。
氮化硅采用氧化钇和氧化镁作为烧结助剂，烧结助剂采用共沉淀的方法包覆在氮化硅颗粒的表面，其中助烧剂的质量比为8.5%，助烧剂中氧化钇和氧化镁的比例为3:1。
引线电极和发热电路采用厚膜工艺印刷制作。
厚膜工艺印刷制作其印刷浆料由金属钨粉、氮化硅陶瓷粉体、有机溶液料混合组成，其中金属钨粉的粒度为0.7微米；配比为钨粉：氮化硅陶瓷粉体：有机溶液=78-85:3-5:17-12（重量比）。
利用本发明的一个实施列：
首先以热挤出成型工艺制备氮化硅陶瓷芯棒，该挤出工艺采用热塑性有机粘结剂结合氮化硅陶瓷粉体，加热（温度140℃）加压（压力60MPa）连续挤出成型：
热塑性有机粘结剂按以下过程制备：按照石蜡：热塑性树脂EVA:硬脂酸=1.5:1:0.1（重量比）的比例准确称量各物料，投入用搅拌机中，加热至140℃，物料全部融化后搅拌2小时，取出物料冷却后切成小块备用。
氮化硅陶瓷芯棒按以下过程制备：按照热塑性有机粘结剂：氮化硅陶瓷粉料=25:75（重量比）的比例准确称量各物料。将热塑性有机粘结剂投入搅拌机中，加热至140℃，粘结剂全部融化，连续搅拌。分次逐渐缓慢加入氮化硅陶瓷粉料，连续搅拌至物料均匀。将物料投入热挤出机中，加热至140℃连续挤出。冷却后分切成规定长度，如图1所示。
其次氮化硅陶瓷流延生坯按以下过程制备：以乙醇-丁酮为溶剂，以鱼油为分散剂，以聚烷基乙二醇为增塑剂、以聚乙烯醇缩丁醛为粘结剂，加入氮化硅陶瓷粉体球磨制浆，浆料经流延成0.2mm的柔性薄片，模具冲切成设计尺寸。如图2所示。
最后将氮化硅流延生坯印刷于氮化硅陶瓷芯棒上。
印刷浆料按以下过程制备：按照钨粉：氮化硅陶瓷粉体：有机溶液=80：4：16（重量比）的比例准确称量各物料。使用三辊轧浆机将印刷浆料轧制均匀。浆料粘度控制在70-80Pa.s。其中有机溶液为聚乙烯醇缩丁醛：松油醇=14：86的混合溶液。
按照要求在氮化硅流延生坯上印刷引线电极和发热电路，如图2所示，生坯上自然形成包裹定位区、电路区、外绝缘覆盖区。将包裹定位区压入陶瓷芯棒凹槽内进行定位，沿固定方向进行包卷。包卷后的坯体放入等静压模具中，在温度70℃，压力60MPa，时间5分钟的条件下，将氮化硅陶瓷芯棒和氮化硅流延生坯通过适当的塑性变形压成一体，形成氮化硅陶瓷预热塞坯体，如图3所示。
将氮化硅陶瓷预热塞坯体放入脱脂烘箱内，空气中加热脱脂，加热速度如下：室温经过480分钟到120℃，再经过960分钟到200℃再经过960分钟到280℃，再保温480分钟，自然冷却。
如图3所示，将脱脂后氮化硅陶瓷预热塞坯体放入气压烧结炉，先在1800℃，氮气压力0.4MPa，保温2小时的条件下进行第一步初烧，再在温度2000℃，氮气压力8MPa，保温3小时的条件下进行第二次烧结成瓷。最后钎焊引线形成成品。
Claims (10)
1.一种车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法，其特征在于：该方法包括：
第一，以热挤出成型工艺制备氮化硅陶瓷芯棒(1)，芯棒(1)上设计有定位凹槽(2)，所述凹槽(2)用于定位和固定氮化硅流延生坯的包裹定位区(4)；
第二，以流延成型工艺制备0.2mm厚度的氮化硅流延生坯，在该生坯的一面分别设有印刷引线电极（8）和发热电路（7）；
第三，将生坯压入陶瓷芯棒（1）的凹槽（2）内进行定位。
2.如权利要求1所述的车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法，其特征在于：所述凹槽宽度为0.2mm，深度为0.75mm。
3.如权利要求1所述的车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法，其特征在于：所述挤出成型工艺采用热塑性有机粘结剂结合氮化硅陶瓷粉体，其加热温度为80℃-180℃，加压压力为20Mpa-90MPa连续挤出成型。
4.如权利要求3所述的车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法，其特征在于：所述最佳加热温度为140℃，所述最佳加压压力为60Mpa。
5.如权利要求3所述的车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法，其特征在于：所述热塑性有机粘结剂由石蜡、热塑性树脂、硬脂酸混合而成，其比例为石蜡：热塑性树脂EVA:硬脂酸=1.5:1:0.1。
6.如权利要求1所述的车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法，其特征在于：所述生坯分为三段结构，包括包裹定位区（4）、电路区（5）、外绝缘覆盖区（6），包裹定位区（4）压入陶瓷芯棒（1）的凹槽（2）内进行定位，电路区（5）印刷发热电路（7）和引线电极（8），外绝缘覆盖区（6）长度短于电路区（5），包裹时露出引线电极（8）部分钎焊引线（3），外绝缘覆盖区（6）包裹电路2次。
7.如权利要求1所述的车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法，其特征在于：所述氮化硅采用亚微米和纳米粗细级配，其中粗颗粒0.5微米，细颗粒80纳米，粗细颗粒质量比为2:1，粉体比表面积10-15平方米/克。
8.如权利要求1所述的车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法，其特征在于：所述氮化硅采用氧化钇和氧化镁作为烧结助剂，烧结助剂采用共沉淀的方法包覆在氮化硅颗粒的表面，其中助烧剂的质量比为8.5%，助烧剂中氧化钇和氧化镁的比例为3:1。
9.如权利要求1所述的车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法，其特征在于：所述引线电极和发热电路采用厚膜工艺印刷制作。
10.如权利要求9所述的车用氮化硅陶瓷预热塞的制备方法，其特征在于：所述厚膜工艺印刷制作其印刷浆料由金属钨粉、氮化硅陶瓷粉体、有机溶液料混合组成，其中金属钨粉的粒度为0.7微米；配比为钨粉:氮化硅陶瓷粉体:有机溶液=78-85:3-5:17-12（重量比）。
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