DE3606403A1 - Keramische heizvorrichtung - Google Patents

Keramische heizvorrichtung

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Description

Keramische Heizvorrichtung
Die Erfindung betrifft eine keramische Heizvorrichtung, insbesondere zur Verwendung als Glühkerze in einem Dieselmotor.
Bei Dieselmotoren werden Glühkerzen zum Anlassen der Motoren bei niedrigen Temperaturen verwandt, wobei derartige Glühkerzen mit einer Heizvorrichtung versehen sein müssen, die schnell aufheizen kann, um die Motoren besser anlassen zu können.
Es ist bereits eine keramische Heizvorrichtung entwickelt worden, die ein Halteelement aus einem elektrisch isolierenden keramischen gesinterten Körper, ein Heizelement, das dadurch gebildet ist, daß ein keramischer gesinterter Körper aus MoSip und Si3N. mit einem oberen Ende des Halteelementes verbunden ist, und Leitungsdrähte umfaßt, die in das Halteelement eingebettet und mit dem Heizelement verbunden sind, wie es in den US-Patentanmeldungen No. 717,875 und 739,474 angegeben ist.
Eine derartige keramische Heizvorrichtung hat aufgrund des MoSi2 eine Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen und ist aufgrund des Si^N« gegenüber plötzlichen thermischen Änderungen beständig. Eine derartige keramische Heizvorrichtung kann daher in der Verbrennungskammer eines Dieselmotors verwandt werden, ohne daß sie mit irgendeinem Element überzogen werden muß, und zeigt daher ein ausgezeichnetes Schnellheizvermögen .
Die Temperatur der Glühkerzen wird nach Maßgabe der Arbeits-
Verhältnisse der Motoren gesteuert. Bei einer kalten Umgebung, bei der die Umgebungstemperatur unter -15°C liegt, dauert es einige Zeit, bis die Dieselmotoren gut anlaßbar werden. Es ist daher außerordentlich wünschenswert, daß Dieselmotoren auch bei niedrigen Temperaturen ähnlich wie Benzinmotoren leicht anlaßbar sind, wozu Heizvorrichtungen benötigt werden, die Wärme für etwa 13000C bis 14000C erzeugen können.
Eine keramische Heizvorrichtung aus MoSi2 und Si3N4 hat jedoch keine gute Dauerhaftigkeit bei einer Heiztemperatur der Heizvorrichtung von 13000C oder mehr.
Durch die Erfindung soll eine keramische Heizvorrichtung mit ausgezeichneter Oxidationsbeständigkeit, einer guten Beständigkeit gegenüber plötzlichen thermischen Änderungen und einem guten Schnellheizvermögen geschaffen werden.
Die erfindungsgemäße keramische Heizvorrichtung soll insbesondere eine ausgezeichnete Dauerhaftigkeit bei Temperaturen von 13000C oder darüber haben.
Die erfindungsgemäße keramische Heizvorrichtung umfaßt dazu ein Heizelement aus einem keramischen gesinterten Körper, das auf den Empfang eines elektrischen Stromes Wärme erzeugt, ein Halteelement aus einem elektrisch isolierenden, keramischen gesinterten Körper zum Halten des Heizelementes und eine elektrische Stromversorgungseinrichtung, die das Heizelement mit elektrischem Strom versorgt.
Das Heizelement, das bei der erfindungsgemäßen keramischen Heizvorrichtung verwandt wird, besteht aus einem gesinterten Körper aus einem Gemisch, das MoSi? und Si-N. Pulver als llduptüüstaridLeile und lonerde- (SiO2)PuI ver ajs Zusatz enthält.
Der gesinterte Körper für das Heizelement besteht insbesondere aus MoSi9, SioN
umgewandelt wurde.
re aus MoSi2, Si3N4 uncl Si2N2O, das aus einem Teil des
Bei dem oben beschriebenen Gemisch erfüllt die Zusammensetzung der Bestandteile die folgende Beziehung:
0;035 ί B/A ^C 0,35
wobei A die Menge an Si3N4In Mol-% an der Gesamtmenge der Hauptbestandteile MoSi2 und Si3N4 und B die Menge an SiO2 in Mol-% an der Gesamtmenge der Hauptbestandteile MoSi2 und Si3N4 ist.
Wenn das Verhältnis B/A 0,035 erreicht, wird ein Teil des Si3N4 im gesinterten Körper in Si 1iziumoxinitrid (Si2N2O) umgewandelt. Si2N2O hat eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit und eine besondere Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen, wobei das Vorhandensein von Si2N2O eine Langzeitbenutzung des Heizelementes mit Heiztemperaturen von nicht unter 13000C erlaubt.
Wenn das Verhältnis B/A 0,35 erreicht, wird oc-Cristobalit im gesinterten Körper gebildet. Dieses OC-Cristobalit wird bei etwa 2000C in ß-Cristobalit umgewandelt, so daß im Heizelement aufgrund der Verzerrung Risse erzeugt werden, die dann auftritt, wenn t-Χ -Cristobal it in ß-Cristobal it umgewandelt wird. Aus diesem Grunde ist das Vorhandensein vonoc-Cristobalit nicht bevorzugt.
Als Material, das SiO2 liefert, kann SiO2 selbst, Aluminiumsilikat, Silikaglas, Glas mit hohem Silikatanteil oder ein ähnliches Material verwandt werden.
Das oben beschriebene Gemisch besteht vorzugsweise aus 30 bis 65 Mo 1-/6 MoSi2 und 70 bis 35 Mol-% Si3N4. Wenn der Anteil von Si3N4 70 Mol-% übersteigt, nimmt der spezifische Widerstand des Heizelementes in unerwünschter Weise zu, obwohl seine Beständigkeit gegenüber plötzlichen thermischen Änderungen verbessert ist.
Im folgenden wird anhand der zugehörigen Zeichnung ein besonders bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung näher beschrieben. Es zeigen:
Fig.1 eine Schnittansicht einer Glühkerze mit einem
Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen keramischen Heizvorrichtung,
Fig.2 einen Herstellungsschritt der keramischen
Heizvorrichtung,
Fig .3 ,4 ,5,6,7 in graphischen Darstellungen die Ergebnisse
von Versuchen, die an der erfindungsgemäßen keramischen Heizvorrichtung durchgeführt wurden, und
Fig.8 ein Beispiel der Bedingungen eines dieser Versuche .
Fig . 1 zeigt eine Glühkerze mit einem Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen keramischen Heizvorrichtung.
Die keramische Heizvorrichtung besteht aus einem stabförmigen Halteelement 2, aus einem keramischen gesinterten Körper, einem Heizelement 1 mit einem U-förmigen Querschnittt aus einem keramischen gesinterten Körper, das mit einer Endfläche des Halteelementes 2 verbunden ist, und zwei Leitungsdrähten 3a, 3b, die -in das Halteelement eingebettet sind. Das obere Ende
jedes Leitungsdrahtes 3a und 3b ist mit dem Heizelement 1 verbunden.
Eine Metallhülse 4 ist am Außenumfang des Halteelementes 2 befestigt, und ein metallischer Körper 5 ist am Außenumfang der Metallhülse 4 befestigt.
Gas hintere Ende des Leitungsdrahtes 3a verläuft zum unteren
Ende des Halteelementes 2 und steht mit einer Metallkappe 6
in Kontakt, die auf das untere Ende des Halteelementes 2 gepaßt ist.
Die Metallkappe 6 ist elektrisch mit einer nicht dargestellten elektrischen Energiequelle über eine Nickel leitung 7 verbunden, Die Glühkerze mit dem oben beschriebenen Aufbau · ■ wird über ein Gewinde 51, das am Metallkörper 5 ausgebildet ist, so am Motor angebracht, daß sie im Inneren einer Verbrennungskammer freiliegt.
Das Haltelement 2 besteht aus einem gesinterten Körper aus einem Gemisch von Si3N4 und Al2O3 (Tonerde).
Das Heizelement 1 besteht aus einem gesinterten Körper aus einem Gemisch von MoSi2, Si3N4 und SiO2. Das Mischungsverhältnis der Materialien des obigen Gemisches ist so gewählt, daß es die folgende Beziehung erfüllt: 0,035 ^ B/A <0,35, wobei A die Menge an Si3N4 in Mol-% an der Gesamtmenge der Hauptbestandteile MoSi2 und Si3N4 und B die Menge an Si02ausgedrückt in Mol-% an der Gesamtmenge der Hauptbestandteile MoSi2 und Si3N4 ist.
Im erhaltenen Heizelement wird ein Teil des Si-N. in Si5N9O umgewandelt.
Fig.2 zeigt einen Herstellungsschritt der erfindungsgemäßen
keramischen Heizvorrichtung.
Zunächst werden MoSi2-PuIver, Si3N4-PuIver, SiOp-Pulver und ein organisches Lösungsmittel gemischt und werden mehrere keramische dünne Platten 1' für das Heizelement aus dem erhaltenen Gemisch nach dem Streichmesser-Verfahren gebildet.
Die erhaltenen keramischen Platten 1' und 21 werden übereinander in der in Fig.2 dargestellten Weise angeordnet, und die Leitungsdrähte 3a und 3b werden gleichfalls in der in Fig.2 dargestellten Weise vorgesehen.
Anschließend werden die übereinander angeordneten keramischen Platten Γ und 21 mit den Leitungsdrähten 3a und 3b bei einer Temperatur von 16000C und einem Druck von 500 kg/cm2 heiß verpreßt, um das in Fig.1 dargestellte keramische Heizelement zu erhalten.
Im folgenden werden die Ergebnisse von Versuchen dargestellt, die am Heizelement der erfindungsgemäßen keramischen Heizvorrichtung durchgeführt wurden.
Ein Pulvergemisch aus MoSip-Pulver (mittlerer Tei lcherdurchmesser 0,9 pm), Si3N4-PuIVeT (mittlerer Teilchendurchmesser: 35 pm) wird mit SiO2~Pulver (mittlerer Teilchendurchmesser: 1 pm) als Zusatz gemischt. Das erhaltene Gemisch wird gesintert, um einen gesinterten Körper für ein Heizelement zu erhalten.
Die Beziehung zwischen dem Mischungsverhältnis der Materialien und dem spezifischen Widerstand des erhaltenen gesinterten Körpers ist in Fig.3 dargestellt.
In Fig.3 sind der Anteil an Si3N4 in Mol-% an der Menge an Hauptbestandteilen MoSi2 und Si3N4 und der Anteil an SiO2 in Mol-% an der Gesamtmenge der Hauptbestandteile MoSi2 und Si3N4
angegeben.
Wie es in Fig.3 dargestellt ist, nimmt der spezifische Widerstand mit steigender Menge an SiO? zu.
Anschließend wurde der Aufbau von gesinterten Körpern mit verschiedenen Mengen an Si3N4 und SiO2 mit Röntgenstrahlen untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt. In dieser Tabelle bedeutet das Zeichen O das Vorliegen eines Stoffes und das Zeichen - das Fehlen des Stoffes.
" —-^^ SiO2(B) 0 0.035 o.u 0.35
'Si3N4(^ O O O O
Si3N4 O O O
MoSi2 - O O O
Si2N2O - - - O
α -Cristobalit
Die obige Tabelle zeigt, daß dann, wenn das Verhältnis B/A 0,035 erreicht, ein Teil des Si3N4 in Si2N2O umgewandelt wird. Si2N2O hat eine ausgezeichnete Oxidationsbeständigkeit bei hoh.en Temperaturen und dient somit dazu, die Wärmebeständigkeit des gesinterten Körpers zu verbessern.
Wenn die Menge des zugesetzten SiO2 zunimmt und das Verhältnis B/A 0,35 erreicht, beginnt die Bildung von oc -Cristobalit.
Wie es oben beschrieben wurde, ist das Vorhandensein von (K-Cristobalit nicht bevorzugt, da Risse gebildet werden, wenn
gesinterte Körper, die DC -Cristobal it enthalten, erwärmt werden.
Aus dem obigen Ergebnis geht hervor, daß die Menge an SiO2 für das Heizelement so gewählt werden muß, daß die Beziehung 0,035 ^ B/A < 0,35 erfüllt ist.
Die Fig.4 und 5 zeigen die Beziehung zwischen der Menge an SiO2, die dem Hauptbestandteil MoSi2-70 MoI-0^Si3N4 und MoSi2-35 MoI-0ZSi3N4 zugegeben ist,und der Dichte der erhaltenen gesinterten Körper.
Wenn im zuerst genannten Fall die Menge an SiG2 etwa 10 bis 20 Mol-% beträgt, kann eine hohe Dichte erhalten werden und kann daher die Wärmebeständigkeit des gesinterten Körpers verbessert werden. Wenn die Menge an SiO2 25 Mol-% beträgt,1iegt das Verhältnis B/A über 0,35 und wird im gesinterten Körper 0£ -Cristobal i.t gebildet.
Wenn im zweiten Fall die Menge an SiO2 etwa 5 bis 10 Mol-% beträgt, kann eine hohe Dichte erhalten werden, wobei dann, wenn die Menge an SiO2 13 Mol-% beträgt, im erhaltenen gesinterten Körper c<. -Cristobalit gebildet ist.
Aus den Versuchsergebnissen von Fig.4 und 5 ergibt sich, daß ein Zusatz an SiO2 in einer Menge, daß die Beziehung 0,035 1= B/A<^0,35 erfüllt ist, eine Zunahme der Dichte des erhaltenen gesinterten Körpers bewirkt.
Fig.6 zeigt die Beziehung zwischen der Menge an zugegebenem SiO2 und dem Wärmeausdehnungskoeffizienten der erhaltenen gesinterten Körper.
Wie es sich aus Fig.6 ergibt, nimmt bei allen gesinterten Körpern aus MoSi2-70 MoI0ZSi3N4, MoSi2- 50MoI-XSi3N4 und MoSi2-
35 MoI-XSi3N4 der Wärmeausdehungskoeffizient durch die Zugabe von SiOp in einer Menge im Bereich gemäß der Erfindung kaum zu.
Fig.7 zeigt die Ergebnisse von Untersuchungen hinsichtlich der Änderung des Widerstandes einer Glühkerze (Widerstand bei normaler Temperatur ist 0,18 Ohm), die durch Sintern eines Mischpulvers aus MoSi2-70Mol-ASi3N4 mit einem SiO2~Pulverzusatz von 25 MoI-X (B/A = 0,035) und Befestigen des erhaltenen gesinterten Körpers an einem Halteelement aus einem gesinterten Körper aus Si3N4-SOMoI-XAl2O3 gebildet wurde.
Bei dieser Untersuchung wurde die Glühkerze einer Anzahl von Abkühl- und Heizzyklen ausgesetzt, wie es in Fig.8 dargestellt ist, indem die Glühkerze schrittweise, d.h. mit Unterbrechungen, mit elektrischem Strom versorgt wurde, wobei die Änderung des Widerstandes des Heizelementes mit Heiztemperaturen von 13000C und 14000C jeweils untersucht wurde.
Wie es in Fig.7 dargestellt ist, ändert sich der Widerstand des Heizelementes nur innerhalb 10%, wenn die Menge an SiO2 2,5 MoI-X beträgt.
Wenn im Gegensatz dazu eine Glühkerze mit einem Heizelement aus einem gesinterten Körper aus MoSi2-70Mol-XSi3N4 ohne SiO2 Zugabe denselben Abkühlungs- und Heizzyklen unterworfen wurde, nahm der Widerstand des Heizelementes um über 10% mit steigender Anzahl der Zyklen zu.
Wenn die Menge an SiO2 25 MoI-X beträgt (B/A>0,35), wird das Heizelement aufgrund von Rissen beschädigt, die darin zum Zeitpunkt der Erzeugung von Wärme gebildet werden.
Aus den obigen Versuchsergebnissen geht hervor, daß durch die Zugabe von nicht weniger als 2,5 Mol-% SiO2-Pulver zu einem Mischpulver aus MoSi2-70 MoI-XSi3N4, Si2N2O mit
/1%
ausgezeichneter Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen im erhaltenen Heizelement gebildet wird. In diesem Fall nimmt weiterhin die Dichte des erhaltenen Heizelementes zu, wie es in Fig.4 und 5 dargestellt ist, so daß seine Struktur kompakt wird. Das führt dazu, daß die Wärmebeständigkeit des Heizelementes stark verbessert ist.
Wenn jedoch die Menge an zugegebenem SiO2 25 Mol-% überschreitet, wird im Heizelement of-Cristobalit gebildet. Wenn dieses
<*· -Cristobal it in seiner Phase in ß-Cristobal it umgewandelt wird, treten Verzerrungen oder Verformungen auf, die das Hochtemperaturheizelement beschädigen können.
Wie es oben beschrieben wurde, hat die erfindungsgemäße keramische Heizvorrichtung ein ausgezeichnetes Schnellheizvermögen und eine gute Dauerhaftigkeit bei Temperaturen um 13000C oder mehr.
Die erfindungsgemäße keramische Heizvorrichtung eignet sich somit als Heizung für eine Glühkerze eines Dieselmotors.

Claims (5)

  1. 3/Li SK-126-2
    NIPPONDENSO CO.,LTD., Kariya-shi, Japan und NIPPON SOKEN, INC., Nishio-shi, Japan
    •m <ai
    Keramische Heizvorrichtung
    PATENTANSPRÜCHE
    Keramische Heizvorrichtung mit
    einem Heizelement aus einem keramischen gesinterten Körper, der beim Empfang eines elektrischen Stromes Wärme erzeugt,
    einem Haltelement aus einem elektrisch isolierenden keramischen gesinterten Körper, wobei das Heizelement an einem Ende des Haltelementes angebracht ist, und einer elektrischen Stromversorgungseinrichtung, die das Heizelement mit elektrischem Strom versorgt, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement aus einem gesinterten Körper aus einem Gemisch besteht, das MoSi2 und Si3N4-Pulver als Hauptbestandteile und SiO2-Pulver als Zusatz enthält, wobei der
    gesinterte Körper aus MoSi2, 5IoN4 und Si 1iziumoxinitrid beseht, das aus einem Teil des Si3N4 umgewandelt wurde, und
    das Gemisch eine Zusammensetzung hat, die die Beziehung erfüllt: 0,035 ^ B/A -CO,35, wobei A die Menge an Si3N4-Pulver in Mol-% an der Gesamtmenge der Hauptbestandteile und B die Menge an SiO2-Pulver in Mol-% an der Gesamt· menge der Hauptbestandteile ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hauptbestandteile 30 bis 65 Mol-% MoSi2~Pulver und 70 bis 35 Mol-% Si3N4-PuIVeT sind.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das SiO2-Pulver von einem Material geliefert wird, das aus einer Gruppe gewählt ist, die aus Tonerde, Aluminiumsilikat, Silikaglas und hochsi1ikathaltigem Glas gewählt ist.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die_elektrische Stromversorgungseinrichtung zwei Leitungsdrähte umfaßt, die das Heizelement mit einer elektrischen Energiequelle verbinden, wobei die Leitungsdrähte in das Haltelement eingebettet sind.
  5. 5. Vorrichtung nach ■ Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement in einem Stück mit dem Halteelement gesintert ist.
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