DE3630066C1 - Verfahren zur Herstellung von gesinterten metallisierten Aluminiumnitrid-Keramikkoerpern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von gesinterten metallisierten Aluminiumnitrid-Keramikkoerpern

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gesinterten metallisierten Aluminiumnitrid-Keramikkörpern unter Aufbringen und Einbrennen einer ein pulverförmiges Metallisierungsmittel enthaltenden Metallisierungspaste.
Metallisierte Keramikkörper können durch Metallisieren sowohl der gebrannten als auch der ungebrannten - der grünen - Keramikkörper erhalten werden. Das Metallisieren der grünen Keramik hat den Vorteil des Einmal-Brennens und wird besonders auch bei der Herstellung von Vielschicht-Keramik-Substraten angewandt.
Ein Verfahren der Metallisierung grüner Keramik und des gemeinsamen Sinterns von Metallisierung und Keramik für die Herstellung eines Vielschicht-Keramik- Substrates aus metallurgische Muster und/oder metallgefüllte Durchgangsöffnungen aufweisenden Keramikplättchen wird zum Beispiel in der europäischen Patentschrift 43 029 beschrieben. Auf geeignet gestaltete grüne Plättchen, zum Beispiel aus einer Mischung aus 89 Gewichts-% Aluminiumoxid, 11 Gewichts-% eines Glases und flüssigem Träger erhalten, wird eine elektrisch leitende Paste, beispielsweise eine Molybdän-Paste, auf- und eingebracht. Anschließend werden grüne Keramik und Molybdän-Metallisierung gemeinsam gebrannt beziehungsweise gesintert.
Bei dem aus der europäischen Patentschrift 50 903 bekannten Verfahren zur Herstellung von mehrschichtigen keramischen Chip-Trägermoduln wird ebenfalls die Leiterpaste, zum Beispiel eine Wolfram- oder Molybdän-Paste, auf den keramischen Grünling aufgetragen und gemeinsam mit ihm bei 900 bis 1550°C gesintert. Die Keramik kann hierbei zum Beispiel Aluminiumoxid, Berylliumoxid, Steatit, Mullit oder Bariumtitanat sein.
Auch bei dem aus der europäischen Patentschrift 61 010 bekannten Verfahren kann die auf ein ungebranntes keramisches Substrat aufgedruckte feuerfeste Metallisierungsschicht, die als feuerfestes Metall zum Beispiel Molybdän, Tantal oder Wolfram und gegebenenfalls bis zu 5 Gewichts-% einer Glasfritte als weiteren anorganischen Bestandteil und daneben einen organischen Träger enthält, in Gegenwart einer dünnen, das Sintern des Metalls katalytisch beeinflussenden Palladium-Schicht gleichzeitig mit dem ungebrannten Substrat gesintert werden. Das Sintern erfolgt, wenn die Keramik aus Aluminiumoxid besteht, besonders bei 1600°C in feuchtem Wasserstoff.
Die europäische Patentanmeldung 1 24 836 betrifft mit leitenden Überzügen aus Molybdän- oder Wolframsilicid, das gegebenenfalls ein Nitrid eines Metalls der Gruppe IV A, zum Beispiel Titannitrid, enthalten kann, versehene nichtoxidische Keramikkörper, zum Beispiel aus Siliciumnitrid. Die metallisierten Keramikkörper werden durch Aufbringen eines Metallmolybdats oder -wolframats auf die gesinterte Keramik, Schmelzen des Molybdats oder Walframats und Sintern in reduzierender Atmosphäre hergestellt.
Substrate für Mikroschaltungen aus Aluminiumnitrid-Keramik, die, um ihre Wärmeleitfähigkeit zu erhöhen und sie benetzbar zu machen, zum Beispiel Yttriumoxid enthält, und elektrisch leitenden Schichten sind aus der europäischen Patentanmeldung 1 53 737 bekannt. Die Schichten werden durch Einbrennen von auf gesinterte Aluminiumnitrid-Keramik aufgetragenen Dickschicht-Pasten hergestellt. Ihre Haftung läßt sich durch die Verwendung von Kupferoxid-, Blei- oder Silicium-haltigen Dickschicht-Pasten oder auch durch Erzeugen einer Oxid-Schicht auf der Keramik verbessern.
Um eine bessere Übereinstimmung der Sintertemperatur des die Metallisierung bildenden Metalls mit der des Substrats zu erreichen, kann - wie in der europäischen Patentanmeldung 1 77 772 vorgeschlagen - dem meist in einer Paste vorliegenden Metall ein Metall, ein Metalloxid oder eine thermisch zum Metall oder Metalloxid zersetzbare metallorganische Verbindung zugegeben werden. Das Sintern erfolgt bei 500 bis 1800°C in Abwesenheit oder in Gegenwart einer reduzierenden Atmosphäre.
Die deutsche Offenlegungsschrift 33 40 926 betrifft Substratstrukturen mit aus Zirkoniumborid oder Tantalborid oder aus Wolfram, Molybdän oder Tantal bestehenden Verdrahtungsschichten. Sie werden durch Aufdrucken der metallisierten Drähte (oder Leiterbahnschichten) auf durch Pressen von pulverförmigem Siliciumcarbid mit einer geringen Menge an Berylliumoxid als Sinterhilfsmittel erhaltenen vorgeformten Plättchen und anschließendes Heißpressen in Argon, Helium oder Stickstoff hergestellt. Anstelle des Siliciumcarbids können beispielsweise auch Siliciumnitrid oder Bornitrid in den Substratstrukturen enthalten sein.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Metallisieren von Keramikkörpern unter Aufbringen und Einbrennen einer ein pulverförmiges Metallisierungsmittel enthaltenden Metallisierungspaste zu finden, das sich zur Herstellung von gesinterten metallisierten Aluminiumnitrid-Keramikkörpern in einem einzigen Brand eignet.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß auf grüne Aluminiumnitrid-Keramikkörper eine Metallisierungspaste, deren anorganischer Bestandteil aus 90 bis 99 Gewichts-% des Metallisierungsmittels und 1 bis 10 Gewichts-% einer pulverförmigen Mischung aus 50 bis 95 Gewichts-% Aluminiumnitrid und 5 bis 50 Gewichts-% Seltenerdmetalloxid besteht, aufgetragen wird, Metallisierungspaste und Keramikkörper getrocknet und anschließend durch Erhitzen auf 1750 bis 2000°C in Gegenwart von Stickstoff eingebrannt bzw. gesintert werden.
Vorzugsweise werden Metallisierungspaste und Keramikkörper durch Erhitzen auf 120 bis 300°C getrocknet und anschließend unter Stickstoff zunächst langsam auf 500 bis 550°C, dann rasch auf 1750 bis 2000°C erhitzt.
Besonders bewährt hat sich das Verfahren gemäß der Erfindung, wenn ein aus 1. a) Titannitrid, b) Zirkoniumnitrid und/oder c) Hafniumnitrid oder 2. a) Wolfram und/oder b) Molybdän bestehendes Metallisierungsmittel verwendet wird und wenn Metallisierungsmittel verwendet werden, von denen jedes als Mischung mehrerer Pulver mit unterschiedlichen mittleren Teilchengrößen, vorzugsweise in Form zweier Pulver mit einem Verhältnis der mittleren Teilchengrößen von 1 : 5 bis 1 : 8, vorliegt. Durch die Verwendung der Pulver unterschiedlicher Teilchengrößen werden Metallisierungsschichten mit erhöhter Leitfähigkeit erhalten.
Geeignet sind folgende Pulver-Mischungen:
  • 1. a) Titannitrid: 65 bis 75 Gewichts-% eines Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 3 bis 6 µm und 25 bis 35 Gewichts-% eines Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 0,6 bis 1 µm,
  • b) Zirkoniumnitrid: 65 bis 75 Gewichts-% eines Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 4 bis 10 µm und 25 bis 35 Gewichts-% eines Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 0,8 bis 3 µm,
  • c) Hafniumnitrid: 90 bis 99 Gewichts-% eines Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 5 bis 10 µm und 1 bis 10 Gewichts-% eines Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 0,8 bis 2 µm,
  • 2. a) Wolfram: 62 bis 78 Gewichts-% eines Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 2 bis 7 µm und 22 bis 38 Gewichts-% eines Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 0,4 bis 1,2 µm,
  • b) Molybdän: 75 bis 85 Gewichts-% eines Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 0,7 bis 1,2 µm und 15 bis 25 Gewichts-% eines Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 4 bis 8 µm.
Es hat sich gezeigt, daß ein besonders günstiger Einfluß auf die Haftfestigkeit erreicht werden kann, wenn in der Metallisierungspaste ein Aluminiumnitrid-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 10 µm und einer spezifischen Oberfläche zwischen 2 und 40 m²/g, vorzugsweise zwischen 4 und 7 m²/g, verwendet wird.
Als Seltenerdmetalloxid - darunter sollen die Oxide der Elemente Scandium, Yttrium und Lanthan bis Lutetium verstanden werden - hat sich Yttriumoxid besonders bewährt. Gegebenenfalls können bis zu 50 Gewichts-% des Yttriumoxids durch Aluminiumoxid (α- oder γ-Aluminiumoxid) ersetzt werden, wobei vorzugsweise Wolfram, Titannitrid oder Zirkoniumnitrid als Metallisierungsmittel verwendet werden.
Der Gehalt des anorganischen Bestandteils in der Metallisierungspaste beträgt 50 bis 90 Gewichts-%, günstigerweise 64 bis 82 Gewichts-%. Der anorganische Bestandteil wird mit üblichen organischen Trägern zu einer Paste geeigneter Viskosität verarbeitet.
Die nach dem vorgenannten Verfahren hergestellten metallisierten Aluminiumnitrid-Keramikkörper sind trotz der unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Keramik und Metallisierung praktisch frei von Rissen und Spannungen.
Die Metallisierung haftet fest auf den Keramikkörpern und läßt sich sowohl stromlos als auch galvanisch mit weiteren Metall-Schichten, zum Beispiel mit Kupfer- oder Nickel-Schichten, belegen.
Das genannte Verfahren eignet sich besonders zur Herstellung von Ein- und Mehrschicht-Substraten für integrierte Schaltungen.
Sollen die nach dem genannten Verfahren erhaltenen metallisierten Aluminiumnitrid-Keramikkörper als Substrate für elektrische und elektronische Schaltungen verwendet werden, so hat es sich bewährt, dem für die Herstellung der grünen Keramikkörper benutzten Aluminiumnitrid-Pulver 0,01 bis 15 Gewichts-% Yttriumoxid-Pulver zuzusetzen (siehe zum Beispiel europäische Patentanmeldung 1 53 737). Die pulverförmigen Aluminiumnitrid/Yttriumoxid- Mischungen werden mit üblichen organischen Bindemitteln, Weichmachern und organischen Lösungsmitteln zu formbaren Massen verarbeitet, aus denen günstigerweise im Foliengieß- oder -ziehverfahren grüne Keramik- Substrate hergestellt werden.
Auf die grünen Keramik-Substrate wird die Metallisierungspaste nach üblichen Verfahren, günstigerweise durch Siebdruck oder Aufspritzen, aufgetragen. Die mit der Paste versehenen grünen Substrate werden dann durch Erhitzen auf 120 bis 300°C unter Atmosphärendruck oder im Vakuum, günstigerweise bis 0,1 mbar, getrocknet und anschließend unter Stickstoff zunächst langsam (20 K/h) weiter auf etwa 500 bis 550°C, dann rasch (500 K/h) auf 1750 bis 2000°C, günstigerweise auf 1800 bis 1900°C, erhitzt. Der Sauerstoff- Gehalt des Stickstoffs sollte möglichst gering sein. Günstigerweise ist der Sauerstoff-Partialdruck kleiner als 1,013 · 10-6 bar.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Beispiel 1 Herstellung von grünen Aluminiumnitrid-Keramiksubstraten
Aus einer Mischung aus
62,17 Gewichts-%Aluminiumnitrid, Reinheit über 99%  0,33 Gewichts-%Yttriumoxid, Reinheit 99,99%  3,75 Gewichts-%Polyvinylbutyral  3,33 Gewichts-%Weichmacher aus Butylbenzylphthalat  0,50 Gewichts-%Ölsäure 25,83 Gewichts-%Toluol  2,84 Gewichts-%Isopropanol  1,25 Gewichts-%Methyläthylketon
werden im Foliengießverfahren grüne Keramiksubstrate hergestellt, die 2 Tage lang getrocknet, unter Berücksichtigung des Schwindungsmaßes für 50,8 mm× 50,8 mm große Quadrate zerschnitten und dann 2 Tage lang bei 40°C und 25% relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet werden.
Beispiel 2 Herstellung von mit Wolfram metallisierten Aluminiumnitrid-Keramiksubstraten
Metallisierungspaste
50,00 Gewichts-%Wolfram-Pulver, mittlere Teilchengröße 4 µm 24,75 Gewichts-%Wolfram-Pulver, mittlere Teilchengröße 0,6 µm  0,66 Gewichts-%Polyvinylbutyral  0,20 Gewichts-%Weichmacher aus Butylbenzylphthalat  7,00 Gewichts-%Terpineol  0,05 Gewichts-%Ölsäure 14,28 Gewichts-%Toluol  1,00 Gewichts-%Methyläthylketon  0,96 Gewichts-%Isopropanol  1,00 Gewichts-%Aluminiumnitrid, Reinheit über 99,99%, mittlere Teilchengröße unter 0,3 µm, spezifische Oberfläche 31 m²/g  0,10 Gewichts-%Cerdioxid (analysenrein)
werden in einer Kugelmühle 16 Stunden lang miteinander vermischt. Der Mischung wird dann so viel Methyläthylketon zugefügt, daß die fertige Metallisierungspaste eine Viskosität von 72 000 mPas besitzt.
Die Metallisierungspaste wird im Siebdruckverfahren auf nach Beispiel 1 hergestellte grüne Keramiksubstrate aufgebracht. Die bedruckten Substrate werden 2 Stunden lang bei 160°C im Vakuum (1 mbar) getrocknet und anschließend unter Stickstoff zunächst langsam auf 500°C, dann rasch auf 1840°C erhitzt und bei dieser Temperatur 1,5 Stunden lang gehalten.
Der Flächenwiderstand der Wolfram-Schicht beträgt 170 mΩ/; die Haftfestigkeit nach dem Vernickeln ist größer als 36 N/mm².
Beispiel 3 Herstellung von mit Hafniumnitrid metallisierten Aluminiumnitrid-Keramiksubstraten
Metallisierungspaste
100 gHafniumnitrid-Pulver, Teilchengröße unter 45 µm, Reinheit über 96%   6 gAluminiumnitrid-Pulver, mittlere Teilchengröße 4,2 µm, spezifische Oberfläche 4 bis 4,5 m²/g, Reinheit über 99%   0,3 gYttriumoxid-Pulver, mittlere Teilchengröße 5 µm, Reinheit 99,99% 200 gAmylacetat
werden 24 Stunden lang in einer Kugelmühle miteinander vermischt. Die erhaltene Mischung wird getrocknet, mit
10,2 gDamarharz 32 ghandelsübliches Lösungsmittel
versetzt und auf dem Walzenstuhl homogenisiert. Dann wird so viel Lösungsmittel zugefügt, daß die fertige Metallisierungspaste eine Viskosität von etwa 80 000 mPas besitzt.
Die Metallisierungspaste wird im Siebdruckverfahren auf nach Beispiel 1 hergestellte grüne Keramiksubstrate aufgebracht. Die bedruckten Substrate werden 6 Stunden lang an der Luft getrocknet und anschließend unter Stickstoff zunächst langsam auf 500°C, dann rasch auf 1840°C erhitzt und bei dieser Temperatur 1,5 Stunden lang gehalten.
Der Flächenwiderstand der Hafniumnitrid-Schicht beträgt 2,1±0,3 Ω/.
Beisiel 4 Herstellung von grünen Aluminiumnitrid-Keramiksubstraten
Aus einer Mischung aus
60,87 Gewichts-%Aluminiumnitrid  0,41 Gewichts-%Yttriumoxid  3,86 Gewichts-%Polyvinylbutyral  3,45 Gewichts-%Weichmacher aus Butylbenzylphthalat  0,97 Gewichts-%Glycerintrioleat  3,04 Gewichts-%Methyläthylketon  4,87 Gewichts-%Methylamylketon  4,26 Gewichts-%Isopropanol  2,44 Gewichts-%Toluol 15,83 Gewichts-%Siedegrenzenbenzin 80/110 (Spezialbenzin mit einem Siedebereich von 80 bis 110°C)
werden im Foliengießverfahren grüne Keramiksubstrate hergestellt, die 6 Stunden lang getrocknet, unter Berücksichtigung des Schwindungsmaßes für 50,8 mm×50,8 mm große Quadrate zerschnitten und dann 48 Stunden lang bei 40°C und 35% relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet werden.
Beispiel 5 Herstellung von mit Wolfram metallisierten Aluminiumnitrid-Keramiksubstraten
Metallisierungspaste
65,20 Gewichts-%Wolfram-Pulver, mittlere Teilchengröße 4 µm 22,10 Gewichts-%Wolfram-Pulver, mittlere Teilchengröße 0,8 µm  6,60 Gewichts-%Siedegrenzenbenzin 80/110 (Spezialbenzin mit einem Siedebereich von 80 bis 110°C)  0,90 Gewichts-%Isopropanol  0,60 Gewichts-%Methylamylketon  0,95 Gewichts-%Methyläthylketon  0,65 Gewichts-%Toluol  2,85 Gewichts-%Aluminiumnitrid-Pulver, mittlere Teilchengröße 0,5 µm, spezifische Oberfläche 10 m²/g, Reinheit über 99%  0,07 Gewichts-%γ-Aluminiumoxid, Reinheit über 98%  0,08 Gewichts-%Yttriumoxid
werden in einer Kugelmühle 24 Stunden lang miteinander vermischt. Die erhaltene Mischung wird getrocknet, mit
10,2 gDamarharz 32 ghandelsübliches Lösungsmittel
versetzt und auf dem Walzenstuhl homogenisiert. Dann wird so viel Lösungsmittel zugefügt, daß die fertige Metallisierungspaste eine Viskosität von etwa 60 000 mPas besitzt.
Die Metallisierungspaste wird im Siebdruckverfahren auf nach Beispiel 4 hergestellte grüne Keramiksubstrate aufgebracht. Die bedruckten Substrate werden 24 Stunden lang getrocknet und anschließend unter Stickstoff zunächst langsam auf 500°C, dann rasch auf 1840°C erhitzt und bei dieser Temperatur 1,5 Stunden lang gehalten.
Die Wolfram-Schichten zeigen eine einheitliche graue Färbung; die Haftfestigkeit ist größer als 42 N/mm², und nach dem Vernickeln beträgt der Flächenwiderstand 50 mΩ/.
Beispiel 6 Herstellung von grünen Aluminiumnitrid-Keramiksubstraten
Aus einer Mischung aus
61,5 Gewichts-%Aluminiumnitrid, Reinheit über 99%  0,6 Gewichts-%Yttriumoxid, Reinheit über 99,9%  0,4 Gewichts-%q-Aluminiumoxid, Reinheit über 99,9%  1,2 Gewichts-%Menhadenöl 22 Gewichts-%Trichloräthan  8,8 Gewichts-%Äthanol (analysenrein)  2,5 Gewichts-%Polyvinylbutyral  1,0 Gewichts-%Polyäthylenglykol 400  2,0 Gewichts-%Weichmacher aus Butylphenylphthalat
werden im Foliengießverfahren grüne Keramiksubstrate hergestellt, die 2 Tage lang getrocknet, unter Berücksichtigung des Schwindungsmaßes für 50,8 mm× 50,8 mm große Quadrate zerschnitten und dann 3 Tage lang bei 40°C und 35% relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet werden.
Beispiel 7 Herstellung von mit Molybdän metallisierten Aluminiumnitrid-Keramiksubstraten
Metallisierungspaste
49,00 Gewichts-%Molybdän-Pulver, mittlere Teilchengröße 5 bis 7 µm 13,00 Gewichts-%Molybdän-Pulver, mittlere Teilchengröße 0,8 bis 1 µm  1,00 Gewichts-%Aluminiumnitrid, mittlere Teilchengröße 4,2 µm, spezifische Oberfläche 4 bis 4,5 m²/g  0,04 Gewichts-%γ-Aluminiumoxid  0,06 Gewichts-%Yttriumoxid  9,00 Gewichts-%Damarharz 25,00 Gewichts-%handelsübliches Lösungsmittel  2,90 Gewichts-%Trichloräthan
werden in einer Kugelmühle 16 Stunden lang miteinander vermischt. Der Mischung wird dann so viel Lösungsmittel zugefügt, daß die fertige Metallisierungspaste eine Viskosität von 70 000 mPas besitzt.
Die Metallisierungspaste wird im Siebdruckverfahren auf nach Beispiel 6 hergestellte grüne Keramiksubstrate aufgebracht. Die bedruckten Substrate werden 2 Stunden lang bei 200°C im Vakuum (1 mbar) getrocknet und anschließend unter Stickstoff zunächst langsam auf 500°C, dann rasch auf 1780°C erhitzt und bei dieser Temperatur 4 Stunden lang gehalten.
Der Flächenwiderstand der Molybdän-Schicht beträgt 110 mΩ/, die Haftfestigkeit nach dem Vernickeln 30 N/mm².
Beispiel 8 Herstellung von mit Titannitrid metallisierten Aluminiumnitrid-Keramiksubstraten
Metallisierungspaste
52,50 Gewichts-%Titannitrid-Pulver, mittlere Teilchengröße 4,3 µm 21,10 Gewichts-%Titannitrid-Pulver, mittlere Teilchengröße 0,6 µm  1,00 Gewichts-%Aluminiumnitrid, mittlere Teilchengröße 4,2 µm, spezifische Oberfläche 4 bis 4,5 m²/g  0,05 Gewichts-%γ-Aluminiumoxid  0,10 Gewichts-%Yttriumoxid 15,25 Gewichts-%Siedegrenzenbenzin 80/110 (Spezialbenzin mit einem Siedebereich von 80 bis 110°C)  2,00 Gewichts-%Methyläthylketon  2,00 Gewichts-%Toluol  1,00 Gewichts-%Methylamylketon  2,00 Gewichts-%Isopropanol  2,00 Gewichts-%Polyvinylbutyral  1,00 Gewichts-%Weichmacher aus Butylphenylphthalat
werden in einer Kugelmühle 24 Stunden lang miteinander vermischt. Der Mischung wird dann so viel Methyläthylketon zugefügt, daß die fertige Metallisierungspaste eine Viskosität von 60 000 mPas besitzt.
Die Metallisierungspaste wird im Siebdruckverfahren auf nach Beispiel 4 hergestellte grüne Keramiksubstrate aufgebracht. Die bedruckten Substrate werden 2 Stunden lang bei 250°C im Vakuum (1 mbar) getrocknet und anschließend unter Stickstoff zunächst langsam auf 500°C, dann rasch auf 1840°C erhitzt und bei dieser Temperatur 1,5 Stunden lang gehalten.
Beispiel 9 Herstellung von mit Zirkoniumnitrid metallisierten Aluminiumnitrid-Keramiksubstraten
Metallisierungspaste
44,4 Gewichts-%Zirkoniumnitrid-Pulver, mittlere Teilchengröße 5,8 µm 18,1 Gewichts-%Zirkoniumnitrid-Pulver, mittlere Teilchengröße 1,8 µm  1,2 Gewichts-%Aluminiumnitrid, mittlere Teilchengröße 4,2 µm, spezifische Oberfläche 4 bis 4,5 m²/g  0,1 Gewichts-%γ-Aluminiumoxid  0,2 Gewichts-%Yttriumoxid 18,0 Gewichts-%Siedegrenzenbenzin 80/110 (Spezialbenzin mit einem Siedebereich von 80 bis 110°C)  2,2 Gewichts-%Polyvinylbutyral  0,9 Gewichts-%Weichmacher aus Butylphenylphthalat  0,7 Gewichts-%Menhadenöl  4,2 Gewichts-%Methyläthylketon  4,0 Gewichts-%Methylamylketon  6,0 Gewichts-%Isopropanol
werden in einer Kugelmühle 24 Stunden lang miteinander vermischt. Der Mischung wird dann so viel Methyläthylketon zugefügt, daß die fertige Metallisierungspaste eine Viskosität von etwa 56 000 mPas besitzt.
Die Metallisierungspaste wird im Siebdruckverfahren auf nach Beispiel 4 hergestellte grüne Keramiksubstrate aufgebracht. Die bedruckten Substrate werden 2 Stunden lang bei 250°C im Vakuum (1 mbar) getrocknet und anschließend unter Stickstoff zunächst langsam auf 500°C, dann rasch auf 1840°C erhitzt und bei dieser Temperatur 1,5 Stunden lang gehalten.

Claims (13)

1. Verfahren zur Herstellung von gesinterten metallisierten Aluminiumnitrid-Keramikkörpern unter Aufbringen und Einbrennen einer ein pulverförmiges Metallisierungsmittel enthaltenden Metallisierungspaste, dadurch gekennzeichnet, daß auf grüne Aluminiumnitrid-Keramikkörper eine Metallisierungspaste, deren anorganischer Bestandteil aus 90 bis 99 Gewichts-% des Metallisierungsmittels und 1 bis 10 Gewichts-% einer pulverförmigen Mischung aus 50 bis 95 Gewichts-% Aluminiumnitrid und 5 bis 50 Gewichts-% Seltenerdmetalloxid besteht, aufgetragen wird, Metallisierungspaste und Keramikkörper getrocknet und anschließend durch Erhitzen auf 1750 bis 2000°C in Gegenwart von Stickstoff eingebrannt bzw. gesintert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Metallisierungspaste und Keramikkörper durch Erhitzen auf 120 bis 300°C getrocknet und anschließend unter Stickstoff zunächst langsam auf 500 bis 550°C, dann rasch auf 1750 bis 2000°C erhitzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Titannitrid, Zirkoniumnitrid und/oder Hafniumnitrid bestehendes Metallisierungsmittel verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Wolfram und/oder Molybdän bestehendes Metallisierungsmittel verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Metallisierungsmittel verwendet werden, von denen jedes als Mischung mehrerer Pulver mit unterschiedlichen mittleren Teilchengrößen vorliegt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung zweier Pulver verwendet wird, deren mittlere Teilchengrößen sich wie 1 : 5 bis 1 : 8 verhalten.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein in der Metallisierungspaste enthaltenes Aluminiumnitrid-Pulver verwendet wird, das eine mittlere Teilchengröße von weniger als 10 µm und eine spezifische Oberfläche zwischen 2 und 40 m²/g besitzt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aluminiumnitrid-Pulver mit einer zwischen 4 und 7 m²/g liegenden spezifischen Oberfläche verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Seltenerdmetalloxid Yttriumoxid verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Yttriumoxid verwendet wird, bei dem bis zu 50 Gewichts-% durch Aluminiumoxid ersetzt sind.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß Wolfram als Metallisierungsmittel verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß Titannitrid als Metallisierungsmittel verwendet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß Zirkoniumnitrid als Metallisierungsmittel verwendet wird.
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