CN108950734B - 一种沟壑状MoO3的合成方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种沟壑状MoO3材料的合成方法：将钼盐、2‑甲基咪唑、双氰胺、PVP依次加入乙醇、DMF和三乙胺的混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；采用静电纺丝制备前驱体纤维；最后将所得前驱体纤维在空气条件下进行高温煅烧，得到产品。本发明设计了合理的前驱体纺丝液体系及静电纺丝参数，所得产物微观形貌特殊，重复性好，产物纯度较高，并且制备工艺简便，利于实际生产，产物在催化、吸附、气敏等领域具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能性新材料制备领域，涉及一种MoO3材料的合成方法，具体涉及一种静电纺丝法制备沟壑状MoO3的合成方法及其产品。本发明属于功能性新材料制备领域，涉及一种MoO3材料的合成方法，具体涉及一种静电纺丝法制备沟壑状MoO3的合成方法及其产品。
背景技术
三氧化钼(MoO3)是一种宽带隙(2.8-3.6 eV)半导体，具有三种不同的晶体结构即热力学稳定正交相MoO3(α-MoO3)、亚稳态单斜相MoO3(β-MoO3)和六方晶系MoO3(h-MoO3)。由于具有特定的结构各向异性和可变氧化态，α-MoO3在可充电锂离子电池阴极、场效应晶体管、气体传感器、光致变色设备、催化剂等领域具有潜在应用。
由于能够增强电荷传输及催化活性，一维纳米结构（例如，纳米管、纳米线和纳米纤维）可用作能量和电子器件中的优异构件。近来，研究者采用各种方法已经合成了不同形貌的MoO3微纳米结构，发现它们的物理性质与尺寸和结晶度密切相关。然而，常见的一维MoO3微纳米材料的表面结构难以调控，且高成本、复杂的制备方法也阻碍了一维MoO3微纳米材料的应用范围。
静电纺丝作为一种简单通用的合成技术，已广泛应用于生产由各种材料制成的超薄一维结构材料。该技术涉及使用电压对聚合物溶液液滴的表面充电，从而引起液体射流通过喷丝头喷射。由于弯曲不稳定性，前驱体纤维被拉伸多次以形成具有微纳米尺寸的连续超长纤维。由于MoO3本身特有的生长习性，利用静电纺丝法制备MoO3超长纤维的例子并不多见。目前，还未发现采用静电纺丝法制备沟壑状MoO3材料的报道，技术路线难以把握。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种沟壑状MoO3材料的静电纺丝合成方法，过程易于操作、成本便宜。
本发明的另一目的是提供一种上述合成方法获得的沟壑状MoO3材料，重复性好、纯度高、微观结构尺寸可控。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种沟壑状MoO3材料的合成方法，包括以下步骤：
（1）配置乙醇、DMF（N,N-二甲基甲酰胺）和三乙胺的混合溶剂，将钼盐、2-甲基咪唑、双氰胺、PVP（聚乙烯吡咯烷酮）依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）将步骤（1）的纺丝液采用静电纺丝纺制成前驱体纤维，并将前驱体纤维煅烧，得到沟壑状MoO3材料。
步骤（1）中，钼盐、2-甲基咪唑、双氰胺和PVP的摩尔比为1：0.1-0.3：0.02-0.04：4.0-6.0，其中PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计算。所述PVP的分子量大于100万。
步骤（1）中，乙醇、三乙胺和DMF的体积比为1：0.5-1.0：3.0-5.0。
步骤（1）中，钼盐在乙醇、三乙胺和DMF的混合溶剂中的浓度为0.2-0.4 mol/L。所述钼盐优选为钼的卤化物，例如氯化钼。
步骤（2）中，静电纺丝的参数为：正电压为14-22 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16-20 cm，注射器推进速度为0.001-0.002 mm/s。
步骤（2）中，煅烧时的升温速度为1 ℃/min，煅烧时间为1-6 h，煅烧条件为空气气氛中。作为优选，步骤（2）中，煅烧前，将前驱体纤维在60 ℃的烘箱内保温12 h。
一种上述合成方法制备的沟壑状MoO3材料，直径为0.5-5.0 μm，沟槽宽度为20-400 nm，沟槽深度为10-160 nm，其物相组成为正交相MoO3（α-MoO3）。
本发明通过合理调控前驱体纤维的组成体系及其高温煅烧过程，成功制备了结晶度高、形貌特殊的沟壑状MoO3材料。在反应过程中，2-甲基咪唑作为有机配体，可与Mo盐发生络合反应，调控了高温过程中Mo离子的移动速度，从而调控了MoO3晶核的生长习性，有效减缓了晶体生长速度，提高了结晶性与完整性，使得MoO3表面平滑。同时2-甲基咪唑和双氰胺相互作用，起到表面活性剂及结构导向剂的作用，诱导MoO3晶粒沿着一维方向生长。三乙胺在热解过程中起到阻聚剂，阻止已经成核的MoO3晶粒聚集融合，形成团聚体。此外，各种有机物的复杂分解过程，气体的复杂溢出过程，及有机物分解速度与晶粒成核生长速度的竞争过程等，导致了沟壑的形成；同时也有利于MoO3结构的端面在表面张力、内聚力等作用下呈现圆滑状态。
本发明的有益效果为：
本发明所述的合成方法，通过对静电纺丝前驱体纺丝液及静电纺丝参数的合理设计，提出了一种沟壑状MoO3材料的静电纺丝合成方法，该方法相较于现阶段一维MoO3微纳米材料的制备技术，具有易于操作、成本便宜、所得产物微观形貌特殊、重复性好、纯度高、微观结构尺寸可控的优点。
本发明获得的沟壑状MoO3材料形貌特殊，表面出现凹槽，结构表面较为光滑，顶部圆滑且沟槽状结构的尺寸可控。由于沟槽的存在，有效扩大了比表面积，改善了活性位点和反应活性，在实际应用中具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的沟壑状MoO3的X射线衍射（XRD）图谱；
图2为本发明实施例1合成的沟壑状MoO3的扫描电镜（SEM）图片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。以下实施例中，所用PVP的分子量为1300000，PVP的摩尔数按单体计算，其单体摩尔质量为111。
实施例1
（1）配置1.0 mL乙醇、4.0 mL DMF和1.0 mL三乙胺的混合溶剂，将0.4937 g的五氯化钼（MoCl5）、0.0298 g 2-甲基咪唑、0.0046 g双氰胺、0.999 g PVP依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）将纺丝液静电纺制成前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为17 KV，负电压为0.5KV，接收距离为18 cm，注射器推进速度为0.001 mm/s；
（3）将前驱体纤维置于马弗炉内煅烧，按照1 ℃/min的升温速度由室温升至600℃，保温3 h，样品随炉冷却后得到沟壑状MoO3材料；
实施例1中的产物的XRD如图1所示，从图中可以看出，衍射峰峰强较高，产物的结晶性较好，并且所有的衍射峰均与正交相的α-MoO3（JCPDS卡片号：35-0609）一一对应。产物的SEM图如图2所示，从图中可以看出，产物的微观形貌具有沟壑状结构，直径为1.2-2.0 μm，沟槽宽度为60-160 nm，沟槽深度为30-90 nm。
实施例2
（1）配置1.0 mL乙醇、4.0 mL DMF和1 mL三乙胺的混合溶剂，将0.3292 g的MoCl5、0.0149 g 2-甲基咪唑、0.0025 g双氰胺、0.5994 g PVP依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）将纺丝液静电纺制成前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为16 KV，负电压为0.5KV，接收距离为17 cm，注射器推进速度为0.001 mm/s；
（3）将前驱体纤维置于马弗炉内煅烧，按照1 ℃/min的升温速度由室温升至550℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到沟壑状MoO3材料，直径为0.8-1.8 μm，沟槽宽度为40-120nm，沟槽深度为20-70 nm。
实施例3
（1）配置1.0 mL乙醇、4.0 mL DMF和1.0 mL三乙胺的混合溶剂，将0.6583 g的MoCl5、0.0498 g 2-甲基咪唑、0.0071 g双氰胺、1.4652 g PVP依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）将纺丝液静电纺制成前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为18 KV，负电压为0.5KV，接收距离为19 cm，注射器推进速度为0.002 mm/s；
（3）将前驱体纤维置于马弗炉内煅烧，按照1 ℃/min的升温速度由室温升至650℃，保温4 h，样品随炉冷却后得到沟壑状MoO3材料，直径为1.5-3.5 μm，沟槽宽度为80-220nm，沟槽深度为40-120 nm。
实施例4
（1）配置1.0 mL乙醇、3.0 mL DMF和0.5 mL三乙胺的混合溶剂，将0.2469 g的MoCl5、0.0075 g 2-甲基咪唑、0.0015 g双氰胺、0.3996 g PVP依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）将纺丝液静电纺制成前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为14 KV，负电压为0.5KV，接收距离为16 cm，注射器推进速度为0.001 mm/s；
（3）将前驱体纤维置于马弗炉内煅烧，按照1 ℃/min的升温速度由室温升至500℃，保温1 h，样品随炉冷却后得到沟壑状MoO3材料，直径为0.6-1.0 μm，沟槽宽度为25-70nm，沟槽深度为15-50 nm。
实施例5
（1）配置1.0 mL乙醇、5.0 mL DMF和1 mL三乙胺的混合溶剂，将0.7681 g的MoCl5、0.0697 g 2-甲基咪唑、0.0095 g双氰胺、1.8648 g PVP依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）将纺丝液静电纺制成前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为22 KV，负电压为0.5KV，接收距离为20 cm，注射器推进速度为0.002 mm/s；
（3）将前驱体纤维于60 ℃的烘箱内保温12 h，再置于马弗炉内煅烧，按照1 ℃/min的升温速度由室温升至700 ℃，保温6 h，样品随炉冷却后得到沟壑状MoO3材料，直径为3.2-4.7 μm，沟槽宽度为260-380 nm，沟槽深度为100-140 nm。
实施例6
（1）配置1.0 mL乙醇、4.5 mL DMF和1 mL三乙胺的混合溶剂，将0.3566 g的MoCl5、0.0108 g 2-甲基咪唑、0.0022 g双氰胺、0.5772 g PVP依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）将纺丝液静电纺制成前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为15 KV，负电压为0.5KV，接收距离为17 cm，注射器推进速度为0.001 mm/s；
（3）将前驱体纤维于60 ℃的烘箱内保温12 h，再置于马弗炉内煅烧，按照1 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃，保温5 h，样品随炉冷却后得到沟壑状MoO3材料，直径为1.6-3.2 μm，沟槽宽度为90-240 nm，沟槽深度为50-140 nm。
对比例1
（1）配置1.0 mL乙醇和4.0 mL DMF的混合溶剂，将0.4937 g的MoCl5、0.0298 g 2-甲基咪唑、0.0046 g双氰胺、0.999 g PVP依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3）；
所得产物随炉冷却后得到分散性差的MoO3颗粒状材料，并且颗粒状结构的尺寸分布范围较广，约为0.1-2.0 μm。由此可以看出，在前驱体纺丝液中加入三乙胺对产物形貌具有重要影响。
对比例2
2.1配置1.0 mL乙醇、4.0 mL DMF和1.0 mL三乙胺的混合溶剂，将0.4937 g的MoCl5、0.0046 g双氰胺、0.999 g PVP依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3）；
所得产物随炉冷却后未形成沟壑状MoO3材料，形成了杂乱无章的无规则块状结构。块状结构的尺寸分布范围较广，约为0.5-8.0 μm。由此可以看出，在前驱体纺丝液中同时加入2-甲基咪唑和双氰胺对产物形貌具有重要影响。
对比例3
（1）配置1.0 mL乙醇、4.0 mL DMF和1.0 mL三乙胺的混合溶剂，将0.4937 g的MoCl5、0.0298 g 2-甲基咪唑、0.999 g PVP依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3）；
所得产物随炉冷却后未形成沟壑状MoO3材料，形成MoO3棒状结构材料，棒状结构尺寸分布范围大，其长径比为1-8:1。由此可以看出，在前驱体纺丝液中同时加入2-甲基咪唑和双氰胺对产物形貌具有重要影响。
对比例4
（1）配置1.0 mL乙醇、4.0 mL DMF和1.0 mL三乙胺的混合溶剂，将0.4937 g的MoCl5、0.0597 g 2-甲基咪唑、0.0076 g双氰胺、0.999 g PVP依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3）；
所得产物随炉冷却后得到表面粗糙的MoO3棒状结构，棒的长径比为0.5-10:1。由此可以看出，2-甲基咪唑和双氰胺的加入量对产物形貌具有重要影响。
对比例5
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）将前驱体纤维置于马弗炉内煅烧，按照5 ℃/min的升温速度由室温升至600℃，保温3 h，样品随炉冷却。
所得产物随炉冷却后为MoO3颗粒状结构。颗粒状结构尺寸分布范围约为0.5-2.0μm。由此可以看出，热处理控制对产物形貌具有重要影响。
对比例6
（1）配置4.0 mL乙醇、1.0 mL DMF和1.0 mL三乙胺的混合溶剂，将0.4937 g的MoCl5、0.0298 g 2-甲基咪唑、0.0046 g双氰胺、0.999 g PVP依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）同实施例1步骤（3）；
所得产物随炉冷却后得到MoO3短棒状结构，未有沟壑状结构产生，其长径比为1-4:1。由此可以看出，混合溶剂的配比对产物形貌具有重要影响。
Claims (6)
1.一种沟壑状MoO3材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配置乙醇、DMF和三乙胺的混合溶剂，将钼盐、2-甲基咪唑、双氰胺、PVP依次加入到上述混合溶剂中，搅拌得到纺丝液；
（2）将步骤（1）的纺丝液采用静电纺丝纺制成前驱体纤维，并将前驱体纤维进行煅烧，得到沟壑状MoO3材料；
钼盐、2-甲基咪唑、双氰胺和PVP的摩尔比为1:0.1-0.3:0.02-0.04:4.0-6.0，其中PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计算；
乙醇、三乙胺和DMF的体积比为1:0.5-1.0:3.0-5.0；
步骤（2）中，静电纺丝的参数为：正电压为14-22 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16-20 cm，注射器推进速度为0.001-0.002 mm/s；
步骤（2）中，煅烧时的升温速度为1 ℃/min，煅烧时间为1-6 h，煅烧条件为空气气氛中。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，PVP的分子量大于100万。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，钼盐在混合溶剂中的浓度为0.2-0.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述钼盐为钼的卤化物。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，煅烧前，将前驱体纤维在60 ℃的烘箱内保温12 h。
6.一种根据权利要求1-5任一所述的合成方法制备的沟壑状MoO3材料，其特征在于，直径为0.5-5.0 μm，沟槽宽度为20-400 nm，沟槽深度为10-160 nm；其物相组成为正交相MoO3。
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