CN110790302B - 一种In2O3颗粒/In2O3纳米带的合成方法及所得产品 - Google Patents

一种In2O3颗粒/In2O3纳米带的合成方法及所得产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种In2O3颗粒/In2O3纳米带多级结构的制备方法及所得产品，步骤包括：将铟盐、双氰胺、乙基纤维素、PVP加入到乙醇、1,3,5‑三甲苯和DMF混合溶液中搅拌至透明，得到纺丝液，通过静电纺丝形成前驱体纤维；将得到的前驱体纤维在空气气氛下煅烧，得到产品。本发明设计的前驱体反应体系新颖，静电纺丝过程操作简便，反应体系稳定且工艺参数可调控，得到了形貌可调控的In2O3多级结构，具有良好的重复性和分散性，适合工业化生产，将在气敏应用领域发挥重要的作用。

Description

一种In2O3颗粒/In2O3纳米带的合成方法及所得产品
技术领域
本发明涉及一种In2O3颗粒/In2O3纳米带的合成方法，具体涉及一种表面原位生长In2O3颗粒的In2O3纳米带的静电纺丝合成方法及所得产品。
背景技术
Fe2O3、In2O3、Co3O4、SnO2等金属半导体氧化物已经被制作气敏材料，能够对硫化物、氮氧化物、苯及其衍生物等不同类型的有毒有害、易燃易爆气体表现出较好的气体响应性能，广泛的应用于工业检测、食品安全、环境监测等领域。金属半导体氧化物具有耐高温、耐腐蚀、良好稳定性和对气体具有良好响应性等优点。因此，围绕金属半导体氧化物的研究受到人们越来越多的关注。
In2O3是一种重要的宽禁带n型半导体材料，带隙为3.55-3.75 eV。In2O3气敏材料在检测甲醛、乙醇、丙酮等一些有毒和易燃易爆气体时，表现出了优异的气敏性能。形貌的调控是提高气敏材料性能的一种有效方法，因此人们采用水热法、溶胶凝胶法、模板法、共沉淀法等合成了花状、空心球和其他形貌的In2O3材料。例如，“J.W. Ma, H.Q. Fan, N.Zhao, W.M. Zhang, X.H. Ren, C. Wang, Y. Wen, W.J. Wang, CeramicsInternational, 2019, 45, 9225-9230”以低成本的酵母为模板，采用一种十分简便的水浴法合成前驱体，在空气气氛下煅烧后形成中空的In2O3球，发现In2O3中空球对Cl2具有良好的选择性和响应值；“H.N. Ma, L.M. Yu, X. Yuan, Y. Li, C. Li, M.L. Yin, X.H.Fan, Journal of Alloys and Compoubds, 2019, 782, 1121-1126”采用简单的一步溶剂热法合成了前驱体，经退火处理合成了核桃状的In2O3颗粒，发现对NO2具有良好的选择性、稳定性和响应值。
一维的纳米材料通常具有较大的比表面积和长径比，这对气敏材料性质的提高是有意义的。静电纺丝技术是一种合成一维氧化物纳米材料有效的方法，因为工艺简便且参数易于调控，受到人们的关注。但是，通过合理的设计前驱体的反应体系和热处理制度，采用静电纺丝方法合成In2O3颗粒/In2O3纳米带多级结构的报道还不常见，这主要是因为在高温时化学动力学反应太复杂。因此，通过合理的设计前驱体的反应体系和热处理制度，不仅实现In2O3颗粒/In2O3纳米带多级结构的规模化生产，还有效的丰富了In2O3纳米材料多级结构的合成途径，拓展其研究领域，对探索其形成机理和气敏性质具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术中没有通过静电纺丝方法制备In2O3颗粒/In2O3纳米带多级结构的现状，本发明提供了一种In2O3颗粒/In2O3纳米带多级结构的静电纺丝合成方法，并通过该方法成功的制备出了形貌可调控的In2O3颗粒/In2O3纳米带多级结构。该方法操作简单、静电纺丝的参数可控，形貌单一、重复性好，适合规模化生产。
本发明还提供了按照上述方法成功制得的In2O3颗粒/In2O3纳米带多级结构，结构特征明显，微观结构为：一维In2O3纳米带表面原位生长着尺寸可调的In2O3颗粒。
一种In2O3颗粒/In2O3纳米带的合成方法，该方法包括以下步骤：
（1）将铟盐、双氰胺、乙基纤维素和聚乙烯吡咯烷酮溶于N,N-二甲基甲酰胺、1,3,5三甲苯和乙醇的混合溶剂中，搅拌至透明，得到前驱体纺丝液；
（2）将前驱体纺丝液经过静电纺丝的方法得到前驱体纤维，然后将前驱体纤维进行高温热处理，得到In2O3颗粒/ In2O3纳米带。
上述步骤（1）中，所述铟盐为铟的卤化物，例如氯化铟。相比较其他可溶性铟盐，卤化物铟盐更有利于该形貌的形成。
上述步骤（1）中，铟盐、双氰胺、乙基纤维素和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1：0.01-0.1：0.01-0.1：2.0-5.0，其中，所述聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计。
上述步骤（1）中，N-N二甲基甲酰胺、乙醇和1,3,5-三甲苯的体积比为3-5：1：0.01-0.03，该混合溶剂能够很好的将各组分溶解，并能调控In2O3晶核长大过程。
上述步骤（1）中，铟盐在前驱体纺丝液中的浓度为0.2-0.8 mol/L，浓度过高或过低不利于该形貌的形成。
上述步骤（2）中，静电纺丝时，正电压为15-19 KV，负电压为0.5 KV，喷头距离收集端的距离是16-20 cm，注射器的推进速度为0.001-0.003 mm/s。
上述步骤（2）中，热处理过程是：将前驱体纤维升温至450-600 ℃，并在450-600℃下保温1-5 h，热处理在空气气氛下进行。热处理时，按照1-4 ℃/min的升温速率由室温升至450-600 ℃，采用该升温制度更有利于提高产品的结晶度。本发明提供的前驱体纤维成分特殊，该升温制度有利于在受热的过程中调控各化学组成的扩散速率与迁移途径，诱导In2O3纤维在结合处聚集形成In2O3颗粒。
进一步的，本发明所得In2O3颗粒/In2O3纳米带由In2O3颗粒和In2O3纳米带构成，所述的In2O3颗粒原位生长在In2O3纳米带表面。In2O3纳米带的平均直径为300-800 nm，平均厚度为20-100 nm，In2O3颗粒的平均尺寸为 0.5-2.0 μm。
上述方法中，通过引入适量的功能添加剂1,3,5-三甲苯、双氰胺和乙基纤维素，有效的控制了In2O3晶相形成和成核长大过程。前驱体纤维在高温热处理时，会造成In2O3纤维表面活性位点的积聚，这时，前驱体纤维就会补充In源为In2O3颗粒的长大提供了条件。前驱体纤维在热处理过程中的反应动力学是复杂的，涉及到各物相的扩散迁移、In2O3晶核形成和生长习性、以及纤维表面活性位点的积聚和In2O3晶核的自发长大等过程。前驱体中，1,3,5-三甲苯、双氰胺和乙基纤维素作为功能添加剂的加入，起到了表面活性剂、结构导向剂和稳定剂的作用，在三者的协同作用下，对其生长过程进行了调控。在热处理的过程中，伴随着前驱体纤维中的有机物在高温下分解产生气体析出，In元素氧化为In2O3小晶体成相与长大等过程，最终诱导In2O3沿着一维方向定向生长，最终形成一维纳米带；此外，In2O3纤维交错存在着结合处，成核生长过程中结合处周围的纤维积聚形成In2O3颗粒并包裹在In2O3纳米带上，最终得到了In2O3颗粒/In2O3纳米带。
本发明在经典纺丝技术的基础上，通过合理设计合适的前驱体纺丝液体系，优化静电纺丝工艺参数和热处理制度，使得In2O3在热处理时晶体成核与长大机理和化学反应动力学得到控制，通过一步烧结法，最终得到形貌可调控的In2O3颗粒/In2O3纳米带多级结构，有重要的技术创新性，不仅丰富了In2O3材料不同结构的制备手段，同时为气敏性能增强新机理的探索提供了基本保障。此外，前驱体纺丝液的组分设计新颖，静电纺丝过程操作简便且易于控制，产物尺寸可调、颗粒尺寸分布范围较窄、具有良好的形貌均一性和重复性，产量大，适合于规模化生产，有利于In2O3基气敏材料的实际应用，发挥其在气敏领域潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的In2O3颗粒/In2O3纳米带的X射线衍射（XRD）图谱。
图2为本发明实施例1合成的In2O3颗粒/In2O3纳米带的扫描电镜（SEM）图片。
图3为本发明实施例1合成的In2O3颗粒/In2O3纳米带的SEM图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明所用PVP的分子量大于100万，下述实施例中，所用PVP的分子量为1300000，PVP的摩尔数按单体计算，其单体摩尔质量为111。
实施例1
1.1将0.0058 g的乙基纤维素、0.0022 g的双氰胺、0.4514 g的氯化铟（InCl3）和0.7026 g的PVP溶于4 mL的DMF、1 mL的乙醇和20 μL的1,3,5-三甲苯组成的混合溶剂中，搅拌至透明得到前驱体纺丝液；
1.2将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为18KV，负电压为0.5 KV，接收距离为18 cm，注射器的推进速度是0.002 mm/s；
1.3将前驱体纤维置于马弗炉中，在空气气氛下按照2 ℃/min的升温速度由室温升至500 ℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到In2O3颗粒/In2O3纳米带。
产物的XRD结果如图一所示，从图中可以看出，所有的衍射峰均与标准XRD卡（44-1087）保持一致，证明得到的In2O3的晶相为立方铁锰矿相；产物的SEM图如图2和3所示，从图中可以看出，本发明产物In2O3颗粒/In2O3纳米带由In2O3颗粒和In2O3纳米带构成，在In2O3纳米带的表面原位生长着In2O3颗粒。其中，In2O3纳米带的平均直径为490-520 nm，平均厚度为47-51 nm，In2O3颗粒的平均尺寸为0.9-1.0 μm。
实施例2
2.1将0.0168 g的双氰胺、0.0201 g的乙基纤维素、0.3611 g的InCl3和0.5427 g的PVP溶于4 mL的DMF、1 mL的乙醇和15 μL的1,3,5-三甲苯组成的混合溶剂中，搅拌至透明得到前驱体纺丝液；
2.2将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为17KV，负电压为0.5 KV，接收距离是17 cm，注射器的推进速度是0.001 mm/s.
2.3将前驱体纤维放置于马弗炉中，在空气气氛下按照3 ℃/min的升温速度由室温升至550 ℃，保温3 h，样品随炉冷却后得到In2O3颗粒/In2O3纳米带。其中，In2O3纳米带的平均直径为450-480 nm，平均厚度为45-50 nm，In2O3颗粒的平均尺寸为0.8-0.9 μm。
实施例3
3.1将0.0140 g的乙基纤维素、0.0038 g的双氰胺、0.6432 g的InCl3和1.1098 g的PVP溶于4 mL的DMF、1 mL的乙醇和20 μL的1,3,5-三甲苯组成的混合溶剂中，搅拌至透明得到前驱体纺丝液；
3.2将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为17KV，负电压为0.5 KV，接收距离是 17 cm，推进速度是0.003 mm/s；
3.3将得到的前驱体纤维放置在马弗炉中，在空气气氛下按照2 ℃/min的升温速度由室温升至550 ℃，保温4 h，样品随炉冷却后得到In2O3颗粒/In2O3纳米带。其中，In2O3纳米带的平均直径为410-440 nm，平均厚度为38-43 nm，In2O3颗粒的平均尺寸为0.6-0.8 μm。
实施例4
4.1将0.0143 g的双氰胺、0.0073 g的乙基纤维素、0.5642 g的InCl3和0.7661 g的PVP溶于4 mL的DMF、1 mL的乙醇和20 μL的1,3,5-三甲苯组成的混合溶剂中，搅拌至透明得到前驱体纺丝液；
4.2将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为19KV，负电压为0.5 KV，接收距离为19 cm，推进速度为0.002 mm/s；
4.3将得到的前驱体纤维放置在马弗炉中，在空气气氛下按照3 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃，保温1 h，样品随炉冷却后得到In2O3颗粒/In2O3纳米带。其中，In2O3纳米带的平均直径为530-580 nm，平均厚度为52-59 nm，In2O3颗粒的平均尺寸为1.0 -1.1 μm。
实施例5
5.1将0.0068 g的双氰胺、0.0104 g的乙基纤维素、0.5078 g的InCl3和0.7659 g的PVP溶于4 mL的DMF、1 mL的乙醇和25 μL的1,3,5-三甲苯组成的混合溶剂中，搅拌至透明得到前驱体纺丝液；
5.2将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为17KV，负电压为 0.5 KV，接收距离为16 cm，推进速度为0.003 mm/s；
5.3将得到的前驱体纤维放置在马弗炉中，在空气气氛下按照2 ℃/min的升温速度由室温升至450 ℃，保温4 h，样品随炉冷却后得到In2O3颗粒/In2O3纳米带。其中，In2O3纳米带的平均直径为600-700 nm，平均厚度为60-70 nm，In2O3颗粒的平均尺寸为1.1-1.3 μm。
实施例6
6.1将0.0094 g的双氰胺、0.0509 g的乙基纤维素、0.6207 g的InCl3和0.9324 g的PVP溶于4 mL的DMF、1 mL的乙醇和20 μL的1,3,5-三甲苯组成的混合溶剂中，搅拌至透明得到前驱体纺丝液；
6.2将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为16KV，负电压为0.5 KV，接收距离为20 cm，推进速度为0.002 mm/s.
6.3将得到的前驱体纤维放置在马弗炉中，在空气气氛下按照2 ℃/min的升温速度由室温升至550 ℃，保温3 h，样品随炉冷却后得到In2O3颗粒/In2O3纳米带。其中，In2O3纳米带的平均直径为710-760 nm，平均厚度为70-75 nm，In2O3颗粒的平均尺寸为1.3-1.4 μm。
对比例1
1.1将0.0452 g的双氰胺溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇和20 μL的1,3,5-三甲苯，0.4514 g的InCl3、0.7000g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液；
1.2同实施例1；
1.3同实施例1；
所得产物随炉冷却后得到分散性差、团聚明显的In2O3纤维，纤维的平均直径为3.0-7.5 μm。由此可以看出，在前驱体纺丝液中同时加入双氰胺和乙基纤维素对产物形貌具有重要的影响。
对比例2
2.1将0.0950 g的乙基纤维素溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇和20 μL的1,3,5-三甲苯，0.4514 g的InCl3、0.7000g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液；
2.2同实施例1；
2.3同实施例1；
所得产物随炉冷却后得到形貌粗糙、团聚明显的In2O3纤维，纤维的平均直径为4.8-9.8 μm。由此可以看出，在前驱体纺丝液中同时加入双氰胺和乙基纤维素对产物形貌具有重要的影响。
对比例3
3.1将0.0478 g的双氰胺和0.1013 g的乙基纤维素溶于4 mL的DMF中，然后加入1mL的乙醇和20 μL的1,3,5-三甲苯、0.4514 g的InCl3、0.7000 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液；
3.2同实施例1；
3.3同实施例1；
所得产物随炉冷却后，产物同时存在形貌不均且团聚明显的In2O3纤维，纤维的平均直径为5.1-9.0 μm。由此可以看出，双氰胺和乙基纤维素的加入量对产物形貌具有重要影响。
对比例4
4.1将0.0056 g的硫代乙酰胺溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇、20 μL的1,3,5-三甲苯、0.0016 g的甘露醇、0.4514 g的InCl3、0.7000 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液；
4.2同实施例1；
4.3同实施例1；
所得产物随炉冷却后得到分散性差、团聚的In2O3纤维，纤维的平均直径为4.0-7.8μm。由此可以看出，功能添加剂的种类对产物形貌具有重要影响。
对比例5
5.1将0.0058 g的乙基纤维素和0.0022 g的双氰胺溶于1 mL的DMF中，然后加入4mL的乙醇、20 μL的1,3,5-三甲苯、0.5414 g的InCl3、0.7000 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明，得到前驱体纺丝液；
5.2同实施例1；
5.3同实施例1；
所得产物随炉冷却后得到团聚的In2O3纤维，纤维的平均直径为5.8-10.0 μm。由此可以看出，混合溶剂的配比对产物形貌具有重要影响。

Claims (3)

1.一种In2O3颗粒/In2O3纳米带复合材料的合成方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将铟盐、双氰胺、乙基纤维素和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、1,3,5-三甲苯和乙醇的混合溶剂中，搅拌至透明，得到前驱体纺丝液，其中，铟盐、双氰胺、乙基纤维素和PVP的摩尔比为1：0.01-0.1：0.01-0.1：2.0-5.0，其中，所述的PVP的摩尔量是按照聚合单体的摩尔量计，其单体摩尔质量为111，溶液体系中，DMF、乙醇和1,3,5-三甲苯的体积比为3-5：1：0.01-0.03，铟盐在前驱体纺丝液中的浓度为0.2-0.8 mol/L。
（2）将前驱体纺丝液经过静电纺丝的方法得到前驱体纤维，然后将前驱体纤维进行高温热处理，热处理时，按照1-4 ℃/min的升温速度由室温升至450-600 ℃保温1-5 h，最终得到In2O3颗粒/ In2O3纳米带。
2.根据权利要求1所述的静电纺丝合成方法，其特征是：步骤（2）中，静电纺丝时，正电压为15-19 KV，负电压为0.5 KV，喷头距离收集端的距离是16-20 cm，注射器的推进速度为0.001-0.003 mm/s。
3.根据权利要求1-2任一项所述的静电纺丝合成方法，其特征是：所得产品由In2O3颗粒和In2O3纳米带构成，In2O3颗粒原位生长在In2O3纳米带表面，In2O3纳米带的平均直径为300-800 nm，平均厚度为20-100 nm，In2O3颗粒的平均尺寸为0.5-2.0 μm。
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