CN107956000B - 一种NiO多级中空纤维的合成方法及所得产品 - Google Patents

一种NiO多级中空纤维的合成方法及所得产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种NiO多级中空纤维的合成方法及所得产品，将对苯二胺、酒石酸和二甲基甲酰胺混合，然后向所得混合物中加入乙醇、镍盐和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至透明，得到前驱体纺丝液；将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，然后将所得前驱体纤维进行热处理，得到NiO多级中空纤维。本发明通过对前驱体反应体系的设计，搭配合适的静电纺丝参数和热处理制度，采用静电纺丝法一步合成了微观形貌可控的NiO多级中空纤维。本发明原料来源广，静电纺丝工艺参数可调，反应进程可控性高，操作简便，设备简单，产物形貌分散性好、多级结构重复性好，有利于低成本规模化生产，在气敏领域具有潜在的市场应用价值。

Description

一种NiO多级中空纤维的合成方法及所得产品
技术领域
本发明涉及一种NiO多级中空纤维的合成方法，具体涉及一种表面原位生长NiO纳米颗粒的NiO中空纤维的静电纺丝合成方法及所得产品。
背景技术
半导体气敏材料对甲醛、H2S、甲苯、丙酮等有毒、有害、易燃易爆气体具有较好的敏感响应，在化工产业、环境治理等领域得到了广泛应用。由于在实际检测中通常存在气体渗透和扩散浓度低、高温、腐蚀性等恶劣待测环境，对气敏传感器的物化性质和气敏特性提出了较高的要求。目前，常见的半导体气敏材料（如SnO2、ZnO、TiO2等）大都存在气体灵敏度低、选择性差等缺点，合成具有高灵敏性和选择特异性的半导体微纳米气敏材料具有巨大的应用价值。
NiO是一种具有反铁磁性的过渡金属氧化物半导体材料，Neel温度约为523 K，在导电薄膜、可充电电池、催化剂、巨磁阻自旋，燃料电池、超级电容器、气体传感器等领域发挥着重要作用。其中，NiO的带隙较宽（3.6-4.0 eV），表面化学反应引起自身的电导率变化较大，成为气敏材料的重要研究对象，引起了国内外学者的普遍关注。由于NiO的气敏性质与微观形貌、表面活性等密切相关，人们已采用不同的制备手段如水热法、微波合成法、溶胶凝胶法、静电纺丝法等得到了具有不同微观形貌的NiO微纳米结构，并测试了其相关的物理化学性能。例如，“S. Vijayakumar, S. Nagamuthu, and G. Muralidharan, Appl.Mater. Interfaces, 2013, 5, 2188-2196”以硝酸镍为原料，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂，采用微波合成法得到了尺寸可调的NiO纳米片结构，并对其生长机理进行了系统研究。
静电纺丝技术通过调控前驱体纺丝液的组成和后续热处理过程即可制备具有不同结构特征的NiO微纳米材料，产物具有比表面积大、形貌均匀、重复性好等诸多优点。研究发现，通过化学刻蚀、表面功能化等方式实现NiO微纳米材料的表面多级化构造，有利于显著增强NiO的气敏性质。由于前驱体纤维的形成与热烧结过程的受控因素较多，目前国内外尚未有采用静电纺丝法一步合成NiO多级微纳米结构的报道。因此，探索采用静电纺丝法制备NiO多级微纳米结构的合成新工艺，具有重要的理论与应用意义。
发明内容
针对采用静电纺丝法合成多级结构难度大的不足，本发明提供了一种NiO多级中空纤维的合成方法，该方法通过静电纺丝一步合成出NiO多级结构，静电纺丝前驱体溶液稳定性好、工艺参数可调、操作简单、产物形貌重复性好、产物尺寸可调，适合低成本规模化生产。
本发明还提供了采用上述方法合成的NiO多级中空纤维，该产品的形貌特殊，为静电纺丝法制备不同形貌的NiO多级结构提供了新的思路。
本发明是在国家自然科学基金青年科学基金项目（项目批准号：51402123）、深圳港创建材股份有限公司合作项目和国家级大学生创新创业训练计划项目（项目批准号：201610427017、201710427048）的资助下予以完成的。本发明具体技术方案如下：
一种NiO多级中空纤维的合成方法，该方法包括以下步骤：
（1）将对苯二胺、酒石酸和二甲基甲酰胺（DMF）混合，然后向所得混合物中加入乙醇、镍盐和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌至透明，得到前驱体纺丝液；
（2）将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，然后将所得前驱体纤维进行热处理，得到NiO多级中空纤维。
进一步的，步骤（1）中，所述镍盐为镍的卤化物，例如氯化镍、溴化镍等。相比于其他可溶性镍盐，卤化物镍盐更有利于该形貌的形成。
本发明以DMF和乙醇作为混合溶剂，镍的卤化物作为镍源，PVP作为导电聚合物，对苯二胺和酒石酸作为功能添加剂材料，通过设计各组分的加入量，调控了前驱体纺丝液的物化性质，如溶液的电解性、稳定性、还原性、粘性、可纺性等，有利于在一定的静纺参数控制下得到化学成分均匀分散的前驱体纤维。优选的，上述步骤（1）中，镍盐、对苯二胺、酒石酸和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1：0.05-0.25：0.1-0.2：1.8-4.5，其中，所述聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计。
优选的，步骤（1）中，二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为3-5：1，该混合溶剂能很好的将各组分溶解，并能调控NiO的晶核长大过程。
优选的，步骤（1）中，镍盐在前驱体纺丝液中的浓度为0.25-0.65mol/L。浓度过高或过低均不利于该形貌的形成。
进一步的，上述步骤（2）中，静电纺丝时，正电压为16-20 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16-20 cm，注射器推进速度为0.001-0.002 mm/s。
进一步的，上述步骤（2）中，热处理过程是：将前驱体纤维升温至550-700℃，并在550-700℃下保温1-8 h。优选的，热处理时，按照1-3 ℃/min的升温速度由室温升至550-700 ℃，采用该升温速度更有利于提高产品的结晶度。
进一步的，步骤（2）中，热处理在空气气氛下进行。
进一步的，本发明所得NiO多级中空纤维由NiO中空纤维和NiO纳米颗粒构成，所述NiO纳米颗粒原位生长在NiO中空纤维表面。优选的，NiO中空纤维的外直径为60-600 nm，内直径为50-520 nm。优选的，NiO纳米颗粒的尺寸为5-100 nm。该NiO多级中空纤维形貌特殊，多级结构新颖，分散性好，在气敏领域具有潜在的市场应用价值，因此，该NiO多级中空纤维也在本发明保护范围之内。
本发明采用静电纺丝法合成了NiO多级中空纤维，在前驱体反应体系的组成成分、NiO晶体结构的形成与长大机理、产物的微观形貌等方面均与传统的NiO静纺微纳米纤维具有本质区别，具有较大的技术创新性。在合适的热处理制度条件下，传统的静电纺丝氧化物微纳米结构主要是以前驱体纤维为模板，伴随着高温作用下有机物的分解、氧化还原等过程，使无机氧化物晶体成相后沿一维方向继续长大得到产物。而在本发明中，对苯二胺和酒石酸对受热过程中各组分的扩散迁移、NiO无机晶相的形成与长大、表面活性位点积聚等起到了重要的调控作用。对苯二胺和酒石酸作为扩散剂和结构导向剂，两者的协同机制能够调控前驱体纤维的高温分解和NiO晶粒的形成与生长行为，从本质上控制了前驱体纤维在热处理阶段的晶体成核、组分扩散、表面活性位点积聚、表面原位成核等作用机制。在高温氧化还原反应驱动下，通过控制纤维外扩散迁移速率能够形成NiO中空纤维的框架结构，在各组分协同优化纤维表面态的作用下，诱导中空纤维外表面原位生长NiO纳米颗粒。本发明不需要水热法、回流法等常见的表面复合或功能化的合成步骤，只需经历简便有效的静电纺丝合成法，一步便可得到表面原位生长NiO纳米颗粒的NiO中空纤维，NiO纳米颗粒在中空纤维上分散均匀，无团聚现象，产物微观形貌特殊，多级结构新颖，与其他方法得到的NiO微纳米材料具有显著不同。
本发明通过对前驱体反应体系的设计，搭配合适的静电纺丝参数和热处理制度，采用静电纺丝法一步合成了微观形貌可控的NiO多级中空纤维。本发明原料来源广，静电纺丝工艺参数可调，反应进程可控性高，操作简便，设备简单，产物形貌分散性好、多级结构重复性好，有利于低成本规模化生产，在气敏领域具有潜在的市场应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的NiO多级中空纤维的X射线衍射（XRD）图谱。
图2为本发明实施例1合成的NiO多级中空纤维的扫描电镜（SEM）图片。
图3为本发明实施例1合成的NiO多级中空纤维的SEM图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明所用PVP的分子量大于100万，下述实施例中，所用PVP的分子量为1300000，PVP的摩尔数按单体计算，其单体摩尔质量为111。
实施例1
1.1将0.0218 g的对苯二胺和0.0455 g的酒石酸溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇、0.4802 g的氯化镍（NiCl2 .6H2O）、0.7000 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液。
1.2将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为18KV，负电压为0.5 KV，接收距离为18 cm，注射器推进速度为0.002 mm/s。
1.3将前驱体纤维置于马弗炉中，在空气气氛下按照2 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到NiO多级中空纤维。
产物的XRD结果如图1所示，从图中可以看出，所有的衍射峰均与标准XRD卡（44-1159）保持一致，证明所得产物为六方相NiO晶相；产物的SEM图如图2和3所示，从图中可以看出，本发明产物由NiO中空纤维和NiO纳米颗粒构成，在NiO中空纤维表面原位生长着NiO纳米颗粒。其中，NiO中空纤维的外直径为155-175 nm，内直径为112-126 nm，NiO纳米颗粒的尺寸为53-72 nm。
实施例2
2.1将0.0226 g的对苯二胺和0.0414 g的酒石酸溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇、0.3361 g的NiCl2 .6H2O、0.3108 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液。
2.2将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为19KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16 cm，注射器推进速度为0.002 mm/s。
2.3将前驱体纤维置于马弗炉中，在空气气氛下按照1 ℃/min的升温速度由室温升至700 ℃，保温7 h，样品随炉冷却后得到NiO多级中空纤维。该NiO多级中空纤维由NiO中空纤维和NiO纳米颗粒构成，在NiO中空纤维表面原位生长着NiO纳米颗粒，其中，NiO中空纤维的外直径为543-568 nm，内直径为472-495 nm，NiO纳米颗粒的尺寸为81-96 nm。
实施例3
3.1将0.0826 g的对苯二胺和0.0573 g的酒石酸溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇、0.7563 g的NiCl2 .6H2O、1.3986 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液。
3.2将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为16KV，负电压为0.5 KV，接收距离为17 cm，注射器推进速度为0.001 mm/s。
3.3将前驱体纤维置于马弗炉中，在空气气氛下按照3 ℃/min的升温速度由室温升至550 ℃，保温1 h，样品随炉冷却后得到NiO多级中空纤维。该NiO多级中空纤维由NiO中空纤维和NiO纳米颗粒构成，在NiO中空纤维表面原位生长着NiO纳米颗粒，其中，NiO中空纤维的外直径为72-95 nm，内直径为60-71 nm，NiO纳米颗粒的尺寸为9-18 nm。
实施例4
4.1将0.0164 g的对苯二胺和0.0644 g的酒石酸溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇、0.6002 g的NiCl2 .6H2O、0.9713 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液。
4.2将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为17KV，负电压为0.5 KV，接收距离为20 cm，注射器推进速度为0.001 mm/s。
4.3将前驱体纤维置于马弗炉中，在空气气氛下按照2 ℃/min的升温速度由室温升至650 ℃，保温5 h，样品随炉冷却后得到NiO多级中空纤维。该NiO多级中空纤维由NiO中空纤维和NiO纳米颗粒构成，在NiO中空纤维表面原位生长着NiO纳米颗粒，其中，NiO中空纤维的外直径为325-348 nm，内直径为286-309 nm，NiO纳米颗粒的尺寸为61-78 nm。
实施例5
5.1将0.0328 g的对苯二胺和0.0409 g的酒石酸溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇、0.3601 g的NiCl2 .6H2O、0.4163 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液。
5.2将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为20KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16 cm，注射器推进速度为0.002 mm/s。
5.3将前驱体纤维置于马弗炉中，在空气气氛下按照3 ℃/min的升温速度由室温升至700 ℃，保温1 h，样品随炉冷却后得到NiO多级中空纤维。该NiO多级中空纤维由NiO中空纤维和NiO纳米颗粒构成，在NiO中空纤维表面原位生长着NiO纳米颗粒，其中，NiO中空纤维的外直径为372-395 nm，内直径为325-348 nm，NiO纳米颗粒的尺寸为47-62 nm。
实施例6
6.1将0.0320 g的对苯二胺和0.0478 g的酒石酸溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇、0.5402 g的NiCl2 .6H2O、0.7992 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液。
6.2将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为17KV，负电压为0.5 KV，接收距离为18 cm，注射器推进速度为0.001 mm/s。
6.3将前驱体纤维置于马弗炉中，在空气气氛下按照1 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃，保温6 h，样品随炉冷却后得到NiO多级中空纤维。该NiO多级中空纤维由NiO中空纤维和NiO纳米颗粒构成，在NiO中空纤维表面原位生长着NiO纳米颗粒，其中，NiO中空纤维的外直径为235-257 nm，内直径为197-221 nm，NiO纳米颗粒的尺寸为34-48 nm。
对比例1
1.1将0.4802 g的NiCl2 .6H2O和0.7000 g的PVP溶于4 mL的DMF和1 mL的乙醇的混合溶剂中，搅拌至透明得到前驱体纺丝液。
1.2同实施例1。
1.3同实施例1。
所得产物随炉冷却后得到分散性差的NiO实心纤维，纤维直径分布范围大（0.1-2.3 μm）。由此可以看出，对苯二胺和酒石酸的加入对产物形貌具有重要影响。
对比例2
2.1将0.0218 g的对苯二胺溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇、0.4802 g的NiCl2 .6H2O、0.7000 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液。
2.2同实施例1。
2.3同实施例1。
所得产物随炉冷却后得到分散性差的NiO中空纤维，纤维直径分布范围大，其中，纤维外直径为0.15-1.2 μm，内直径为0.1-0.95 μm。由此可以看出，在前驱体纺丝液中同时加入对苯二胺和酒石酸对产物形貌具有重要影响。
对比例3
3.1将0.0455 g的酒石酸溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇、0.4802 g的NiCl2 .6H2O、0.7000 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液。
3.2同实施例1。
3.3同实施例1。
所得产物随炉冷却后得到团聚明显的NiO多孔纤维，纤维直径分布范围大（0.3-2.6 μm）。由此可以看出，在前驱体纺丝液中同时加入对苯二胺和酒石酸对产物形貌具有重要影响。
对比例4
4.1将0.2538 g的对苯二胺和0.3420 g的酒石酸溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇、0.4802 g的NiCl2 .6H2O、0.7000 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液。
4.2同实施例1。
4.3同实施例1。
所得产物随炉冷却后得到团聚明显、直径不均一的NiO短棒结构，棒的长径比范围较大（5-19：1）。由此可以看出，对苯二胺和酒石酸的加入量对产物形貌具有重要影响。
对比例5
5.1将0.0121 g的乙二胺溶于4 mL的DMF中，然后加入1 mL的乙醇、0.0182g的乙酸、0.4802 g的NiCl2 .6H2O、0.7000 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液。
5.2同实施例1。
5.3同实施例1。
所得产物随炉冷却后得到团聚明显、分散性差的NiO实心纤维，纤维直径分布范围大（0.15-2.35 μm）。由此可以看出，功能添加剂的种类对产物形貌具有重要影响。
对比例6
6.1将0.0218 g的对苯二胺和0.0455 g的酒石酸溶于1 mL的DMF中，然后加入4 mL的乙醇、0.1155 g的氯化镍（NiCl2 .6H2O）、0.7000 g的PVP形成混合溶液，搅拌至透明得到前驱体纺丝液。
6.2同实施例1。
6.3同实施例1。
所得产物随炉冷却后得到表面粗糙、团聚明显、分散性差的NiO实心纤维，纤维直径分布范围大（0.4-3.3 μm）。由此可以看出，混合溶剂的配比和镍盐浓度对产物形貌具有重要影响。

Claims (9)

1.一种NiO多级中空纤维的合成方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将对苯二胺、酒石酸和二甲基甲酰胺混合，然后向所得混合物中加入乙醇、镍盐和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至透明，得到前驱体纺丝液；
（2）将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，然后将所得前驱体纤维进行热处理，得到NiO多级中空纤维；
步骤（1）中，镍盐、对苯二胺、酒石酸和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1：0.05-0.25：0.1-0.2：1.8-4.5，其中，所述聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计；
步骤（1）中，二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为3-5：1；步骤（1）中，镍盐在前驱体纺丝液中的浓度为0.25-0.65mol/L。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，所述镍盐为镍的卤化物。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，静电纺丝时，正电压为16-20KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16-20 cm，注射器推进速度为0.001-0.002 mm/s。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，热处理过程是：将前驱体纤维在550-700℃下保温1-8 h。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，热处理在空气气氛下进行。
6.根据权利要求4所述的合成方法，其特征是：热处理时，按照1-3 ℃/min的升温速度由室温升至550-700 ℃。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的合成方法，其特征是：所得NiO多级中空纤维由NiO中空纤维和NiO纳米颗粒构成，所述NiO纳米颗粒原位生长在NiO中空纤维表面。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征是：NiO中空纤维的外直径为60-600 nm，内直径为50-520 nm，NiO纳米颗粒的尺寸为5-100 nm。
9.按照权利要求1-8中任一项所述的NiO多级中空纤维的合成方法制得的NiO多级中空纤维。
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