CN109650424A - 一种无定型氧化铝八面体颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无定型氧化铝八面体颗粒及其制备方法，属于材料制备技术领域。本发明的无定型氧化铝八面体颗粒制备方法在简便室温搅拌下，利用多种表面活性剂的协同作用调控前驱体化合物的合成过程，再通过合适的热处理过程得到了形貌特殊的无定型氧化铝产物。本发明采用简便的室温搅拌法和热处理过程，利用多种表面活性剂的协同作用诱导晶核成核与生长过程制备了无定型氧化铝八面体颗粒，所采用的原料均为常见试剂，来源广、价格便宜、反应过程易于控制。所制得的无定型氧化铝八面体颗粒微观形貌均匀，产率高，分散性良好，在薄膜器件、微电子器件及电极涂层等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种无定型氧化铝八面体颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无定型氧化铝八面体颗粒及其制备方法，具体涉及一种由微纳米棒组装而成尺寸可控的无定型氧化铝八面体颗粒及其制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
氧化铝是一种重要的化工原料，其晶体结构独特，具有坚硬、透明、极端化学惰性、高温稳定、电绝缘以及优异的耐磨性、极低的摩擦系数、高比表面积、抗压、耐腐蚀性、不锈性等优点，广泛应用于吸附剂、表面和硬质涂料、耐热材料、高级陶瓷、微波介电材料、扩散阻挡层、有机晶体管、抗反射涂层、电绝缘体、窗口材料、催化剂载体等领域。
氧化铝包括无定型和结晶相，各种不同的物相通常是通过氢氧化铝的脱水/分解过程获得。通过改变煅烧温度，可以实现AlOOH→a-Al2O3→γ-Al2O3→ δ-Al2O3 →θ-Al2O3 →α-Al2O3。α-Al2O3是脱水/热处理氢氧化铝前驱体的最终产品。不同氧化铝的转变过程与氢氧化铝的多态性密切相关。从实验和理论研究来看，相较于研究广泛的氧化铝结晶相，无定型氧化铝（a-Al2O3）引起了人们的普遍关注。无定型氧化铝是一种多功能候选材料，具有低漏电流、高介电常数及抗氧化和耐腐蚀性等，能够应用于薄膜器件和微电子器件。作为催化剂和电极涂层材料，也可提高电池性能的耐用性和安全性。此外，无定型氧化铝还被作为很好的吸附剂使用。
现有技术的不同的方法制备的无定型氧化铝，其形貌多为不规则颗粒，团聚现象严重，分散性差，影响了实际应用。因此，通过选择合适的溶液反应体系，有效调控反应温度和时间，采用简单、低廉的可控合成过程来制备分散性好的无定型氧化铝。实现无定型氧化铝八面体颗粒纳米材料的规模化生产，对探索无定型氧化铝纳米材料的形成机理，拓展无定型氧化铝纳米材料的制备应用具有重要意义。一种操作过程简便、反应参数可控，产物微观形貌均匀，产率高，分散性良好的无定型氧化铝八面体颗粒及其制备方法亟待开发出来。
发明内容
为了克服现有技术的制备方法所制备的无定型氧化铝形貌多为不规则颗粒，团聚现象严重，分散性差的技术问题，本发明利用多种表面活性剂的协同作用，通过无需加热处理的室温搅拌方法得到前驱体，然后通过低温处理制得无定型氧化铝八面体颗粒。该产品具有微米尺度的八面体颗粒形貌，且八面体是由许多微纳米棒组装而成，为无定型氧化铝材料的设计与合成开拓了新的研究方向。本发明提供的无定型氧化铝八面体颗粒的合成方法，实验参数可调，反应进程可控，所得产品形貌特殊，重复性好，产量大，产率高，适用于规模化生产。
本发明的具体技术方案如下：
一种无定型氧化铝八面体颗粒，该八面体颗粒由微纳米棒组装而成，所述的无定型氧化铝八面体颗粒由氧化铝微纳米棒组装而成，所述的氧化铝微纳米棒的长度为0.1～1.5 μm，直径为20～300 nm；所述的无定型氧化铝八面体颗粒的棱长为4.0-10 μm。
一种无定型氧化铝八面体颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将铝盐、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲基溴化氨、氟化铵、盐酸多巴胺和2,6-吡啶二羧酸加入去离子水和乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
（2）将上述步骤（1）得到的前驱体经热处理，得到无定型氧化铝八面体颗粒。
优选的，步骤（1）中，所述的铝盐为铝的卤化物。
优选的，步骤（1）中，所述的铝盐、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲基溴化氨、氟化铵、盐酸多巴胺和2,6-吡啶二羧酸的摩尔比为1：1.0～2.0：1.0～2.0：2.0～4.0：0.03～0.06：0.02～0.04。
优选的，步骤（1）中，所述的去离子水和乙二醇的体积比为1：0.1～0.3。
优选的，步骤（1）中，所述的铝盐在去离子水和乙二醇的混合溶剂中的浓度为0.01～0.03 mol /L。
优选的，步骤（2）中，所述热处理的过程是：将前驱体置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率升至450～600℃，保温1～5 h，然后随炉降温，得到无定型氧化铝八面体颗粒。
本发明提供了一种无定型氧化铝八面体颗粒的合成方法，在简便的室温搅拌下，利用多种表面活性剂的协同作用调控前驱体化合物的合成过程，再通过合适的热处理过程得到了形貌特殊的无定型氧化铝产物。在室温搅拌反应中，乙二胺四乙酸作为一种螯合剂，易于Al3+发生络合反应，适量的氟离子可以选择性吸附作用于不同晶面，且反应进程中能够受到十六烷基三甲基溴化氨、盐酸多巴胺及2,6-吡啶二羧酸等表面活性剂的协同作用，能够改变各晶面的结晶动力学行为，最终导致溶液中成核，并趋于具有“八面体”结构的前驱体进行导向生长。在热处理过程中，十六烷基三甲基溴化氨和2,6-吡啶二羧酸作为耐热剂、稳定剂及分散剂，可以使得前驱体结构在热处理过程中趋于稳定，有效避免微观结构坍塌及微纳米棒的团聚，从而获得由微纳米棒组装而成的八面体颗粒结构。本发明结合简便的室温搅拌法和热处理过程，利用多种表面活性剂的协同作用诱导晶核成核与生长过程，反应机理与结晶动力学进程新颖，与传统无定型氧化铝材料的合成具有本质区别。
本发明的有益效果：
本发明的无定型氧化铝八面体颗粒的合成方法，包括室温搅拌制备前驱体和热处理烧结制备无定型氧化铝两个步骤。本发明不涉及高温高压等反应条件，所需工艺简单，可控性好。通过采用新颖的反应体系，控制结晶动力学过程，所得产物的形貌特殊，为无定型氧化铝的制备提供了新思路。本发明利用多种表面活性剂的协同化学作用，调节铝盐与表面活性剂的加入比例和浓度来调控晶核的成核生长，再通过热处理过程获得由微纳米棒组装的八面体颗粒结构。整个过程中，去离子水和乙二醇作为溶剂，调控了溶液的极性、粘度、电解性等物化参数，三价铝盐作为铝源，乙二胺四乙酸作为螯合剂，十六烷基三甲基溴化氨、盐酸多巴胺和氟化铵作为表面活性剂和结构导向剂，且十六烷基三甲基溴化氨和2,6-吡啶二羧酸在热处理阶段作为耐热剂、稳定剂及分散剂，能够有效调控无定型氧化铝八面体颗粒的形成。本发明制备的无定型氧化铝八面体颗粒观形貌均匀，产率高，分散性良好，在薄膜器件、微电子器件及电极涂层等领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的无定型氧化铝八面体颗粒的X射线衍射（XRD）图谱。
图2为本发明实施例1合成的无定型氧化铝八面体颗粒的扫描电镜（SEM）图片。
图3为本发明实施例1合成的无定型氧化铝八面体颗粒的扫描电镜面扫（EDSmapping）图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
1.1将0.2489 g的氯化铝、0.4406 g的乙二胺四乙酸、0.5522 g的十六烷基三甲基溴化氨、0.1157 g的氟化铵、0.0087 g的盐酸多巴胺和0.0051 g的2,6-吡啶二羧酸加入50 mL的去离子水和10 mL的乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
1.2将前驱体置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率升至500 ℃，保温3 h，然后随炉降温，得到无定型氧化铝八面体颗粒。
产物的XRD结果如图1所示，从图中可以看出，所得产物在2θ = 24.8°、42.2°和61.7° 处有三个较宽的衍射峰，与文献报道的无定型氧化铝的XRD衍射峰一致（例如“J.Gangwar, B. K. Gupta, S. K. Tripathi and A. K. Srivastava, Nanoscale, 2015, 7(32), 13313-13344”所报道的无定型氧化铝）；产物的SEM照片如图2所示，从图中可以看出，本发明得到的产物形貌为由许多微纳米棒组装而成的八面体颗粒，其中，微纳米棒的长度为0.6-0.9 μm，直径为80-130 nm，无定型氧化铝八面体颗粒的棱长为6.0-7.0 μm；产物的EDS mapping结果得产物由铝和氧两种元素组成，且分布均匀，进一步证实产物是无定型氧化铝八面体颗粒。
实施例2
2.1将0.1643 g的氯化铝、0.2326 g的乙二胺四乙酸、0.2916 g的十六烷基三甲基溴化氨、0.0636 g的氟化铵、0.0051 g的盐酸多巴胺和0.0028 g的2,6-吡啶二羧酸加入50 mL的去离子水和5 mL的乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
2.2将前驱体置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率升至600 ℃，保温5 h，然后随炉降温，得到无定型氧化铝八面体颗粒。
组成氧化铝八面体的微纳米棒的长度为1.25-1.45 μm，直径为220-280 nm；氧化铝八面体颗粒的棱长为8.7-9.5 μm。
实施例3
3.1将0.4530 g的氯化铝、0.9622 g的乙二胺四乙酸、1.2060 g的十六烷基三甲基溴化氨、0.2458 g的氟化铵、0.0176 g的盐酸多巴胺和0.0107 g的2,6-吡啶二羧酸加入50 mL的去离子水和15 mL的乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
3.2将前驱体置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率升至450 ℃，保温1 h，然后随炉降温，得到无定型氧化铝八面体颗粒。
组成氧化铝八面体的微纳米棒的长度为0.2-0.4 μm，直径为25-55 nm；氧化铝八面体颗粒的棱长为4.2-5.0 μm。
实施例4
4.1将0.2091 g的氯化铝、0.3207 g的乙二胺四乙酸、0.4020 g的十六烷基三甲基溴化氨、0.0907 g的氟化铵、0.0070 g的盐酸多巴胺和0.0040 g的2,6-吡啶二羧酸加入50 mL的去离子水和10 mL的乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
4.2将前驱体置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率升至550 ℃，保温4 h，然后随炉降温，得到无定型氧化铝八面体颗粒。
组成氧化铝八面体的微纳米棒的长度为1.0-1.2 μm，直径为140-200 nm；氧化铝八面体颗粒的棱长为7.5-8.5 μm。
实施例5
5.1将0.2987 g的氯化铝、0.5639 g的乙二胺四乙酸、0.7068 g的十六烷基三甲基溴化氨、0.1482 g的氟化铵、0.0109 g的盐酸多巴胺和0.0065 g的2,6-吡啶二羧酸加入50 mL的去离子水和10 mL的乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
5.2将前驱体置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率升至500 ℃，保温2 h，然后随炉降温，得到无定型氧化铝八面体颗粒。
组成氧化铝八面体的微纳米棒的长度为0.4-0.7 μm，直径为60-100 nm；氧化铝八面体颗粒的棱长为5.2-6.4 μm。
实施例6
6.1将0.3733 g的氯化铝、0.7489 g的乙二胺四乙酸、0.9387 g的十六烷基三甲基溴化氨、0.1910 g的氟化铵、0.0139 g的盐酸多巴胺和0.0084 g的2,6-吡啶二羧酸加入50 mL的去离子水和10 mL的乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
6.2将前驱体置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率升至450 ℃，保温2 h，然后随炉降温，得到无定型氧化铝八面体颗粒。
组成氧化铝八面体的微纳米棒的长度为0.3-0.5 μm，直径为50-85 nm；氧化铝八面体颗粒的棱长为4.8-6.0 μm。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
对比例1
1.1将0.2489 g的氯化铝、0.4406 g的乙二胺四乙酸、0.1157 g的氟化铵、0.0087 g的盐酸多巴胺和0.0051 g的2,6-吡啶二羧酸加入50 mL的去离子水和10 mL的乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
1.2同实施例1。
所得产物为不规则颗粒，尺寸为50-200 nm，团聚现象严重。由此可以看出，十六烷基三甲基溴化氨的加入对产物形貌具有重要影响。
对比例2
2.1将0.2489 g的氯化铝、0.4406 g的乙二胺四乙酸、0.5522 g的十六烷基三甲基溴化氨、0.0087 g的盐酸多巴胺和0.0051 g的2,6-吡啶二羧酸加入50 mL的去离子水和10 mL的乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
2.2同实施例1。
所得产物为分散性差的类球形颗粒，尺寸分布范围大（1.0-10 μm）。由此可以看出，氟化铵的加入对产物形貌具有重要影响。
对比例3
3.1将0.2489 g的氯化铝、0.4406 g的乙二胺四乙酸、0.5522 g的十六烷基三甲基溴化氨、0.1157 g的氟化铵和0.0051 g的2,6-吡啶二羧酸加入50 mL的去离子水和10 mL的乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
3.2同实施例1。
所得产物为分散性差的类球形颗粒，团聚现象严重，尺寸为20-120 nm。由此可以看出，盐酸多巴胺的加入对产物形貌具有重要影响。
对比例4
4.1将0.2489 g的氯化铝、0.4406 g的乙二胺四乙酸、0.5522 g的十六烷基三甲基溴化氨、0.1157 g的氟化铵和0.0087 g的盐酸多巴胺加入50 mL的去离子水和10 mL的乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
4.2同实施例1。
所得产物为团聚现象严重的棒状结构，尺寸分布广泛，长度约为0.5-3.0 μm，直径为50-200 nm。由此可以看出，2,6-吡啶二羧酸的加入对产物形貌具有重要影响。
对比例5
5.1将0.2489 g的氯化铝、1.5852 g的乙二胺四乙酸、0.0850 g的十六烷基三甲基溴化氨、0.7120 g的氟化铵、0.1508 g的盐酸多巴胺和0.1240 g的2,6-吡啶二羧酸加入50 mL的去离子水和10 mL的乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
5.2同实施例1。
所得产物为分散性差、团聚明显的不规则颗粒，尺寸分布范围大（35-900 nm）。由此可以看出，功能试剂的加入比例对产物形貌具有重要影响。
对比例6
6.1将0.2489 g的氯化铝、0.4406 g的乙二胺四乙酸、0.5522 g的十六烷基三甲基溴化氨、0.1157 g的氟化铵、0.0087 g的盐酸多巴胺和0.0051 g的2,6-吡啶二羧酸加入60 mL的去离子水中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
6.2同实施例1。
所得产物为团聚现象严重的多孔网络状结构，不再具有八面体结构。由此可以看出，混合溶剂体系对产物形貌具有重要影响。
对比例7
7.1同实施例1；
7.2将前驱体置于马弗炉中，以10 ℃/min的升温速率升至700 ℃，保温8 h，然后随炉降温。
所得产物为团聚现象严重的片状结构，不再具有八面体结构。由此可以看出，不同热处理机制的选择对产物形貌具有重要影响。

Claims (7)

1.一种无定型氧化铝八面体颗粒，其特征在于：所述的无定型氧化铝八面体颗粒由氧化铝微纳米棒组装而成，所述的氧化铝微纳米棒的长度为0.1～1.5 μm，直径为20～300nm；所述的无定型氧化铝八面体颗粒的棱长为4.0-10 μm。
2.根据权利要求1所述的一种无定型氧化铝八面体颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将铝盐、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲基溴化氨、氟化铵、盐酸多巴胺和2,6-吡啶二羧酸加入去离子水和乙二醇的混合溶剂中，搅拌得到白色沉淀，将沉淀离心洗涤干燥，得到前驱体；
（2）将上述步骤（1）得到的前驱体经热处理，得到无定型氧化铝八面体颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种无定型氧化铝八面体颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的铝盐为铝的卤化物。
4.根据权利要求2所述的一种无定型氧化铝八面体颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的铝盐、乙二胺四乙酸、十六烷基三甲基溴化氨、氟化铵、盐酸多巴胺和2,6-吡啶二羧酸的摩尔比为1：1.0～2.0：1.0～2.0：2.0～4.0：0.03～0.06：0.02～0.04。
5.根据权利要求2所述的一种无定型氧化铝八面体颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的去离子水和乙二醇的体积比为1：0.1～0.3。
6.根据权利要求2～5任一所述的一种无定型氧化铝八面体颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的铝盐在去离子水和乙二醇的混合溶剂中的浓度为0.01～0.03 mol /L。
7.根据权利要求2所述的一种无定型氧化铝八面体颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述热处理将前驱体置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升至450～600℃，保温1～5 h，然后随炉降温，得到无定型氧化铝八面体颗粒。
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