CN107540006A - 一种微米尺寸的八面体氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种微米尺寸的八面体氧化铝的制备方法。将无机铝盐与有机添加剂溶于溶剂中形成溶液，在水热釜中经过110‑200℃热处理1‑48h，抽滤、洗涤、干燥得到八面体氧化铝前驱体，经过焙烧得到最终的八面体氧化铝，该八面体氧化铝尺寸在1‑20μm之间，且尺寸大小分布均匀。本发明的方法无需添加模板剂和沉淀剂等，工艺简单、经济环保。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种无机功能材料及其制备方法，具体的说是一种微米尺寸的八面体氧化铝及其制备方法。
背景技术
材料的微观形貌对其在催化、吸附及传感等各方面的性能有重要的影响(Angew.Chem.Int.Ed.2009,48(48),9180-9183.；J.Mater.Chem.A 2014,2(27),10623-10628.)。氧化铝是一种非常重要的无机功能材料，在催化、吸附分离等诸多重要领域有广泛的应用。氧化铝的微观形貌与其性能有直接关系，因此关于氧化铝形貌尺寸的可控合成引起了很多研究者的兴趣。目前，研究者们采用不同的方法制备出的氧化铝形貌主要包括片状、棒状和球形等。但想要获得具有其他比较特殊规整形貌的氧化铝显得比较困难。文献Mater.Lett.2013,94,104-107的研究者利用离子液体BMIM(BF4)合成得到八面体形貌的含氟铝化合物(AlFx(OH)3-x·nH2O)，尺寸为5μm左右。但该方法原料为价格昂贵的离子液体和AlF3，且容易造成环境污染，不利于大规模生产。此外，文献Chem.Mater.2009,21(24),5695-5697则采用以间苯三酸为配位剂，合成得到MIL-100型Al-MOFs材料，该材料为八面体结构。但该工艺对合成条件(如水热时间、水热温度等)要求比较苛刻，同时容易得到MIL-110和MIL-96混相。但除上述文献外，目前并没有关于八面体氧化铝的其他报道。因此，本发明提供的是一种微米尺寸的八面体氧化铝及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种微米尺寸的八面体氧化铝及其制备方法。
本发明的目的可通过如下方法实现：
将无机铝盐与有机添加剂溶于溶剂中形成溶液，在水热釜中经过水热处理，之后冷却、抽滤、洗涤、干燥得到八面体氧化铝前驱体，经过焙烧最终得到八面体氧化铝，所得的八面体氧化铝尺寸为1-20μm。
本发明的微米尺寸的八面体氧化铝的制备方法为：
将无机铝盐与有机添加剂溶于溶剂中形成溶液，在水热釜中经过水热处理，之后冷却、抽滤、洗涤、干燥得到八面体氧化铝前驱体，经过焙烧最终得到八面体氧化铝，所得的八面体氧化铝尺寸为1-20μm。
所述的无机铝盐为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或二种以上；
所述的有机添加剂为对苯二甲酸、间苯二甲酸和[1,1’-联苯]-3,3’,5,5’-四甲酸中的一种或两种以上；
所述的溶剂为水、异丙醇和乙二醇中的一种或两种以上；
所述的水热温度为110℃-200℃之间；
所述的水热时间为1-48小时；
所述的焙烧温度为200℃-1200℃；
有机添加剂对苯二甲酸或间苯二甲酸与Al3+摩尔比为0.1-3，较好为0.5-2；
有机添加剂[1,1’-联苯]-3,3’,5,5’-四甲酸与Al3+摩尔比为0.06-2.5，较好为0.3-1.5。
本发明得到的八面体氧化铝尺寸为1-20μm，尺寸分布均匀且大小可控。
本发明的方法无需添加模板剂和沉淀剂等，工艺流程简单、经济环保。
附图说明
图1为实施例1经60℃干燥的八面体氧化铝的SEM图；
图2为实施例2经400℃焙烧后的八面体氧化铝的SEM图；
图3为实施例3经1000℃焙烧后的八面体氧化铝的SEM图；
图4为实施例1经200℃焙烧的八面体氧化铝的XRD图；
图5为实施例3经1000℃焙烧的八面体氧化铝XRD图。
具体实施方式
下面举例对本发明作进一步描述。
实施例1：
10mmol三氯化铝与10mmol的对苯二甲酸溶于10mL水与40mL的异丙醇混合溶液中，待全部溶解后转入100mL水热釜中，于150℃热处理12h，冷却至室温，抽滤，洗涤，于60℃烘干，再进一步于马弗炉中于200℃焙烧4h，即得到微米尺寸为10-20μm的八面体氧化铝。
实施例2：
10mmol硝酸铝与15mmol的间苯二甲酸溶于20mL乙二醇与50mL的异丙醇混合溶液中，待全部溶解后转入100mL水热釜中，于180℃热处理3.5h，冷却至室温，抽滤，洗涤，于60℃烘干，再进一步于马弗炉中400℃焙烧4h，即得到微米尺寸为5-15μm的八面体氧化铝。
实施例3：
8mmol硫酸铝与10mmol的[1,1’-联苯]-3,3’,5,5’-四甲酸溶于20mL水与20mL乙二醇混合溶液中，待全部溶解后转入100mL水热釜中，于120℃热处理36h，冷却至室温，抽滤，洗涤，于60℃烘干，再进一步于马弗炉中1000℃焙烧4h，即得到微米尺寸为15-20μm的八面体氧化铝。
实施例4
将溶剂更换为60mL异丙醇：水＝5:1的混合溶液，其他条件如实施例2。
实施例5
将水热釜的处理温度更换为200℃，其他条件如实施例3。
实施例6
将三氯化铝更换为硝酸铝，其他条件如实施例1。
Claims (10)
1.一种微米尺寸的八面体氧化铝的制备方法，其特征是：将无机铝盐与有机添加剂溶于溶剂中形成溶液，在水热釜中经过水热处理，之后冷却、抽滤、洗涤、干燥得到八面体氧化铝前驱体，经过焙烧最终得到八面体氧化铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的无机铝盐为氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或二种以上，溶液中Al3+浓度为0.1-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所得到的八面体氧化铝尺寸在1-20μm之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的有机添加剂为对苯二甲酸、间苯二甲酸和[1,1’-联苯]-3,3’,5,5’-四甲酸中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：溶剂为水、异丙醇和乙二醇中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1、2或4所述的制备方法，其特征是：有机添加剂对苯二甲酸和/或间苯二甲酸与Al3+摩尔比为0.1-3，较好为0.5-2。
7.根据权利要求1、2或4所述的制备方法，其特征是：有机添加剂[1,1’-联苯]-3,3’,5,5’-四甲酸与Al3+摩尔比为0.06-2.5，较好为0.3-1.5。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：水热温度为110℃-200℃之间。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征是：水热时间为1-48小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：焙烧温度为200℃-1200℃，焙烧时间为2-8小时。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180105 |