CN108190929A - 一种分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种分散性优良的γ‑Al2O3纳米粉体的制备方法。本发明的技术方案如下：一种分散性优良的γ‑Al2O3纳米粉体的制备方法，在硝酸铝溶液中加入尿素为沉淀剂，加入聚丙酸钠为分散剂，用NaOH调节溶液的pH，采用溶液沉淀法，并通过超声波振动进行反应，反应完成后得到乳白色悬浮液，将乳白色悬浮液过滤清洗干净，得到滤饼，然后将滤饼干燥、球磨后，在马弗炉中煅烧，随炉冷却，得到分散性优良、粒径分布窄的γ‑Al2O3纳米粉体。本发明提供的分散性优良的γ‑Al2O3纳米粉体的制备方法，解决了γ‑Al2O3纳米粉体颗粒不均匀、粒径大小不一致、易团聚的问题，而且操作简单，过程易控制，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法。
背景技术
纳米γ-Al2O3纳米粉体是一种新型的无机功能材料，吸附性强，性能优异，大量用于催化、橡胶、涂料、电阻元器件等重要的工业领域，因此获得了纳米粉体产业界的青睐。纳米氧化铝的制备方法很多，有水热合成法、溶胶凝胶法、离子交换法、沉淀法、超临界法、超重力法等，其中水热合成法能耗较大，溶胶凝胶法的凝胶化时间较长，离子交换法对膜的要求高，超临界法和超重力法条件苛刻。
沉积法具有操作方便、并在制备过程中可以对产物的形貌和粒径进行有效的控制，但是由于γ-Al2O3纳米粉体颗粒存在极大的表面能以及粉体中的羟基作用，容易引发团聚现象，得到颗粒不均匀、粒径大小不一致的纳米粉体产物。
发明内容
本发明提供一种分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，解决了γ-Al2O3纳米粉体颗粒不均匀、粒径大小不一致、易团聚的问题，而且操作简单，过程易控制，成本低廉。
本发明的技术方案如下：
一种分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，在硝酸铝溶液中加入尿素为沉淀剂，加入聚丙酸钠为分散剂，用NaOH调节溶液的pH，采用溶液沉淀法，并通过超声波振动进行反应，反应完成后得到乳白色悬浮液，将乳白色悬浮液过滤清洗干净，得到滤饼，然后将滤饼干燥、球磨后，在马弗炉中煅烧，随炉冷却，得到分散性优良、粒径分布窄的γ-Al2O3纳米粉体。
所述的分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，其优选方案为，所述硝酸铝溶液采用九水合硝酸铝配制来配制。
所述的分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，其优选方案为，九水合硝酸铝、尿素、聚丙酸钠和水的质量份数之比为115～135：25～35：10～15：100～300，水与无水乙醇的体积比为5～7：3～5。
所述的分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
1)按比例取九水合硝酸铝、尿素、聚丙酸钠、去离子水和无水乙醇作为原料，将其混合后，搅拌均匀，用0.1～0.5mol/L NaOH调节混合液的pH为8～9.5；
2)采用溶液沉淀法，将所述混合液在超声波振动条件下进行反应，反应温度为50～85℃，反应时间为2～5小时，反应完成后，获得乳白色悬浮液；
3)将所述乳白色悬浮液过滤清洗干净，得到滤饼，在-15℃～-5℃冷冻干燥；
4)将所述滤饼在刚玉球磨罐球磨后，在马弗炉中采用10℃/min的升温速度升温到200℃，然后保温30～90min，随后以5℃/min的升温速度升温到900～1000℃，保温2～5小时后，随炉冷却，得到γ-Al2O3纳米粉体。
所述的分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，其优选方案为，所述乳白色悬浮液采用减压抽滤的方式进行过滤，抽滤同时加入去离子水，清洗过滤4-6次。
所述的分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，其优选方案为，所述硝酸铝由可溶于水的其它铝盐代替或由多种可溶于水的铝盐混合后代替。
所述的分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，其获得的γ-Al2O3纳米粉体粒度范围为3-50nm。
本发明的有益效果为：
1、本发明的超声波振动不仅能提供反应所需要的能量，加快反应的进行，而且超声波的强化作用能细化纳米γ-Al2O3粉体尺寸，促使纳米γ-Al2O3粉体粒径分布范围变窄、分散性能变好。
2、本发明能够保持其它工艺条件不变时，可以通过改变溶于水的铝盐种类制备出不同形貌的γ-Al2O3纳米粉体。
3、本发明采用冷冻干燥法，能够改善γ-Al2O3纳米粉体的分散性。
4、本发明获得的γ-Al2O3纳米粉体颗粒均匀、粒径大小分布范围窄。
附图说明
图1为实施例1中所得γ-Al2O3纳米粉体的氮吸附脱附曲线；
图2为实施例1中所得γ-Al2O3纳米粉体的粒径分布图。
具体实施方式
如下实施例对本发明进行进一步说明，本发明并不局限于所述具体实施例。另外，以不违背本发明技术方案的前提下，对本发明所做的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
以下实施例中的原料均为市购。
实施例1
将各原料按照重量份数：九水合硝酸铝为115份，尿素为25份，聚丙酸钠为10份，蒸馏水为300份，无水乙醇为300份的比例混合均匀，用0.1mol/L NaOH调节溶液的pH为8，反应温度为50℃，超声波条件下反应时间2小时，获得乳白色的浑浊前驱体悬浮液；
将前驱体悬浮液采用减压抽滤进行过滤、清洗，重复过滤清洗步骤5次，然后取过滤后的滤饼在-5℃的温度冷冻干燥、球磨，然后在马弗炉中按照10℃/min的升温速度升温到200℃，保温30min，随后以5℃/min的升温速度升温到900℃，保温2小时后随炉空冷，得到分散性优良粒径为3-20nm的γ-Al2O3纳米粉体。
实施例2
将各原料按照重量份数：九水合硝酸铝为115份，尿素为25份，聚丙酸钠为10份，蒸馏水为300份，无水乙醇为300份的比例混合均匀，用0.1mol/L NaOH调节溶液的pH为8.9，反应温度为75℃，超声波条件下反应时间3小时，获得乳白色的浑浊前驱体悬浮液；
将前驱体悬浮液采用减压抽滤进行过滤、清洗，重复过滤清洗步骤4次，然后取过滤后的滤饼在-5℃的温度冷冻干燥、球磨，然后在马弗炉中按照10℃/min的升温速度升温到200℃，保温60min，随后以5℃/min的升温速度升温到950℃，保温3小时后随炉空冷，得到分散性优良粒径为5-22nm的γ-Al2O3纳米粉体。
实施例3
将各原料按照重量份数：九水合硝酸铝为125份，尿素为27份，聚丙酸钠为11份，蒸馏水为300份，无水乙醇为300份的比例混合均匀，用0.2mol/L NaOH调节溶液的pH为8.5，反应温度为65℃，超声波条件下反应时间2小时，获得乳白色的浑浊前驱体悬浮液；
将前驱体悬浮液采用减压抽滤进行过滤、清洗，重复过滤清洗步骤5次，然后取过滤后的滤饼在-10℃的温度冷冻干燥、球磨，然后在马弗炉中按照10℃/min的升温速度升温到200℃，保温60min，随后以5℃/min的升温速度升温到950℃，保温3小时后随炉空冷，得到分散性优良粒径为4-25nm的γ-Al2O3纳米粉体。
Claims (7)
1.一种分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，在硝酸铝溶液中加入尿素为沉淀剂，加入聚丙酸钠为分散剂，用NaOH调节溶液的pH，采用溶液沉淀法，并通过超声波振动进行反应，反应完成后得到乳白色悬浮液，将乳白色悬浮液过滤清洗干净，得到滤饼，然后将滤饼干燥、球磨后，在马弗炉中煅烧，随炉冷却，得到分散性优良、粒径分布窄的γ-Al2O3纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述硝酸铝溶液采用九水合硝酸铝来配制。
3.根据权利要求2所述的分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，九水合硝酸铝、尿素、聚丙酸钠和水的质量份数之比为115～135：25～35：10～15：100～300，水与无水乙醇的体积比为5～7：3～5。
4.根据权利要求3所述的分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)按比例取九水合硝酸铝、尿素、聚丙酸钠、去离子水和无水乙醇作为原料，将其混合后，搅拌均匀，用0.1～0.5mol/L NaOH调节混合液的pH为8～9.5；
2)采用溶液沉淀法，将所述混合液在超声波振动条件下进行反应，反应温度为50～85℃，反应时间为2～5小时，反应完成后，获得乳白色悬浮液；
3)将所述乳白色悬浮液过滤清洗干净，得到滤饼，在-15℃～-5℃冷冻干燥；
4)将所述滤饼在刚玉球磨罐球磨后，在马弗炉中采用10℃/min的升温速度升温到200℃，然后保温30～90min，随后以5℃/min的升温速度升温到900～1000℃，保温2～5小时后，随炉冷却，得到γ-Al2O3纳米粉体。
5.根据权利要求4所述的分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述乳白色悬浮液采用减压抽滤的方式进行过滤，抽滤同时加入去离子水，清洗过滤4-6次。
6.根据权利要求1所述的分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述硝酸铝由可溶于水的其它铝盐代替或由多种可溶于水的铝盐混合后代替。
7.根据权利要求1-6所述的分散性优良的γ-Al2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述γ-Al2O3纳米粉体粒度范围为3-50nm。
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