CN110075804A - 金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子及其制备方法 - Google Patents

金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料领域，具体涉及一种金属有机框架材料UiO‑66包覆γ‑Al2O3粒子及其制备方法。制备方法为以球形γ‑Al2O3作为基质通过原位生长法在γ‑Al2O3表面生长有机金属框架材料UiO‑66制备得到。本申请的粒子制备过程简单，通过原位生长法在γ‑Al2O3表面生长UiO‑66,制备得到稳定的γ‑Al2O3@UiO‑66粒子；UiO‑66的亲水性较强，具有高比表面积，且包含不饱和的金属位中心，能够有效提高复合材料的亲水性和吸附性能。核壳型γ‑Al2O3@UiO‑66粒子形成的自组装膜通量大，在0.1MPa下即时通量达到100.57×103L·m‑2·h‑1。

Description

金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子及其制备方法。
背景技术
自组装膜技术是一种新型的膜分离技术，它是在动态膜的基础上通过层层自组装技术在多孔支撑体上依次形成支撑层和功能层。成膜粒子通过共价键、氢键或静电作用等形成具有稳定的立体有序结构并且自由能最低的膜层。由球型成膜粒子形成的自组装膜具有曲折的孔道，可增加处理液与膜的接触时间、接触面积以及孔道内处理液的湍流程度，提高传质系数。相对于传统膜技术而言，自组装膜在通量、亲水性和抗污染等方面表现出更为优异的性能。并且当膜层受到污染时，可将其移除并在多孔支撑体上形成新的自组装膜继续工作。同时处理废液后的自组装膜可通过化学或物理等技术手段对其进行回收利用。
自组装膜处理净化废液时的机理有两个方面，一方面是自组装膜的孔道截留作用，另一方面是功能粒子的选择性吸附作用。此外，自组装膜的膜孔道的大小与成膜材料的球型度及粒径有着密切的关系。因此，自组装膜的膜性能与成膜材料，尤其是功能材料密切相关。目前，常用的功能材料有SiO2、TiO2、MnO2、Mg(OH)2和Al2O3等。但这些功能粒子表面活性较低、表面酸性较差、表面羟基数量有限，在进一步提高自组装膜的性能方面，具有局限性。通过掺杂稀土元素制备出的YxSi1-xO2/Al2O3复合粒子、ZrxSi1-xO2/Al2O3复合粒子，具有结构缺陷和氧空位，能在一定程度上产生更多的Lewis酸位提高粒子的亲水性。虽然Al2O3的引入使复合粒子具备一定的吸附能力，但是其吸附容量有限，且制备过程较为复杂与繁琐。
发明内容
本发明的目的在于克服功能材料繁琐的制备过程，提高功能粒子的亲水性，进一步提高自组装膜的膜性能，提供一种金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子及其制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子的制备方法，以球形γ-Al2O3作为基质通过原位生长法在γ-Al2O3表面生长有机金属框架材料UiO-66制备得到。
具体的,包括下述步骤：将γ-Al2O3粒子分散到N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在100～300r/min的搅拌条件下按比例依次加入对苯二甲酸、氯化锆和去离子水得到混合液；之后将混合液移入反应器中，在120℃下反应12～48h，冷却至室温，依次用N,N’-二甲基甲酰胺和无水甲醇在1000～5000r/min的转速下离心三次进行清洗，80～150℃下烘干至恒重，最后得到核壳型粒子。
所述的氯化锆和γ-Al2O3的摩尔比为1～8:1,氯化锆和对苯二甲酸的摩尔比为1:1～2,氯化锆和去离子水的摩尔比为1:3～5,反应液中氯化锆和N,N’-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:200～2000。
其中,所述的γ-Al2O3粒子采用下述方式制备：
1)球形γ-Al2O3前驱体的制备：以铝离子和尿素按摩尔比为1:5～20，其先量取50～300mL去离子水，用一半溶解铝离子，一半溶解尿素，在100～300r/min的搅拌条件下向铝离子溶液中滴加尿素溶液，将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，在100～150℃下反应2～12h，反应结束后，自然冷却至室温，用去离子水在1000～5000r/min的转速下离心三次，每次10min,离心后γ-Al2O3在70～100℃下干燥12～24h；所述的铝离子为硝酸铝、硫酸铝或氯化铝中的一种或者混合。
2)球形γ-Al2O3的制备：将步骤1)制得的γ-Al2O3前驱体加入马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至400～700℃煅烧1～10小时，经自然冷却到室温得到球形γ-Al2O3粒子。
本申请还包括一种金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子，根据所述的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
为了改善成膜材料的性能，本申请采用高比表面积、高亲水性的有机金属框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子作为自装膜的成膜材料，进一步提高自组装膜的膜性能。
该粒子制备过程简单，通过原位生长法在γ-Al2O3表面生长UiO-66,制备得到稳定的粒子；UiO-66的亲水性较强，具有高比表面积，且包含不饱和的金属位中心，能够有效提高复合材料的亲水性和吸附性能。核壳型粒子形成的自组装膜通量大，在0.1MPa下即时通量达到100.57×103L·m-2·h-1。
附图说明
附图1为实施例3γ-Al2O3和核壳型粒子的SEM图。
附图2为实施例3γ-Al2O3和核壳型粒子的亲水角测试图。
附图3为实施例3核壳型粒子作为功能粒子形成自组装膜的断面SEM图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：量取100mL去离子水，用50mL溶解以铝离子计0.01mol的氯化铝，50mL溶解0.2mol尿素，在100r/min的搅拌条件下向铝离子溶液中滴加尿素溶液，将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，在100℃下反应2h，自然冷却至室温，用去离子水在5000r/min的转速下离心三次，每次10min,离心后γ-Al2O3在90℃下干燥15h，得到γ-Al2O3前驱体。将制得的γ-Al2O3前驱体加入马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至550℃煅烧1小时，经自然冷却到室温得到γ-Al2O3粒子。
将0.008molγ-Al2O3粒子分散到2mol N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在250r/min的搅拌条件下依次加入0.002mol对苯二甲酸、0.001mol氯化锆和0.004mol去离子水。将混合液移到反应器中，在120℃下反应18h，冷却至室温，依次分别用N,N'-二甲基甲酰胺和无水甲醇在3000r/min的转速下离心三次，100℃下烘干至恒重，最后得到核壳型粒子。经该条件下制备得到的γ-Al2O3和核壳型粒子的水接触角为45.0和29.6，所形成 自组装膜的即时通量和截油率分别为92.5×103L·m-2·h-1和73.26％。即时通量和截油率的测定均为本领域常规技术手段，下同。
实施例2：量取300mL去离子水，用150mL溶解以铝离子计0.01mol的硝酸铝，150mL溶解0.12mol尿素，在250r/min的搅拌条件下向铝源溶液中滴加尿素溶液，将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，在150℃下反应8h，自然冷却至室温，用去离子水在1000r/min的转速下离心三次，每次10min,离心后γ-Al2O3在100℃下干燥12h，得到γ-Al2O3前驱体。将制得的γ-Al2O3前驱体加入马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至400℃煅烧5小时，经自然冷却到室温得到γ-Al2O3粒子。
将0.001molγ-Al2O3粒子分散到1mol N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在300r/min的搅拌条件下依次加入0.001mol对苯二甲酸、0.001mol氯化锆和0.003mol去离子水。将混合液移到反应器中，在120℃下反应12h，冷却至室温，依次分别用N,N'-二甲基甲酰胺和无水甲醇在5000r/min的转速下离心三次，150℃下烘干至恒重，最后得到核壳型粒子。经该条件下制备得到的γ-Al2O3和核壳型粒子的水接触角为40.1和27.3，所形成自组装膜的即时通量和截油率分别为96.11×103L·m-2·h-1和77.25％。。
实施例3：量取50mL去离子水，用25mL溶解以铝离子计0.01mol的硫酸铝，25mL溶解0.15mol尿素，在300r/min的搅拌条件下向铝离子溶液中滴加尿素溶液，将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，在140℃下反应2h，自然冷却至室温，用去离子水在3000r/min的转速下离心三次，每次10min,离心后γ-Al2O3在70℃下干燥18h，得到γ-Al2O3前驱体。将制得的γ-Al2O3前驱体加入马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至700℃煅烧3小时，经自然冷却到室温得到γ-Al2O3粒子。
将0.004molγ-Al2O3粒子分散到8mol N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在200r/min的搅拌条件下依次加入0.002mol对苯二甲酸、0.002mol氯化锆和0.010mol去离子水。将混合液移到反应器中，在120℃下反应24h，冷却至室温，依次分别用N,N'-二甲基甲酰胺和无水甲醇在2000r/min的转速下离心三次，120℃下烘干至恒重，最后得到核壳型粒子。经该条件下制备得到的γ-Al2O3和核壳型粒子的水接触角为39.8°和26.2°，所形成自组装膜的即时通量和截油率分别为100.57×103L·m-2·h-1和79.86％。
附图1-3分别示出γ-Al2O3和核壳型粒子的SEM图,亲水角测试图以及核壳型粒子作为功能粒子形成自组装膜的断面SEM图。
实施例4：量取200mL去离子水，用100mL溶解以铝离子计为0.02mol的硝酸铝，100mL溶解0.38mol尿素，在200r/min的搅拌条件下向铝离子溶液中滴加尿素溶液，将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，在110℃下反应4h，自然冷却至室温，用去离子水在5000r/min的转速下离心三次，每次10min,离心后γ-Al2O3在100℃下干燥12h，得到γ-Al2O3前驱体。将制得的γ-Al2O3前驱体加入马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至450℃煅烧5小时，经自然冷却到室温得到γ-Al2O3粒子。
将0.005molγ-Al2O3粒子分散到4mol N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在300r/min的搅拌条件下依次加入0.001mol对苯二甲酸、0.001mol氯化锆和0.004mol去离子水。将混合液移到反应器中，在120℃下反应48h，冷却至室温，依次分别用N,N'-二甲基甲酰胺和无水甲醇在1500r/min的转速下离心三次，80℃下烘干至恒重，最后得到核壳型粒子。经该条件下制备得到的γ-Al2O3和核壳型粒子的水接触角为42.5°和28.6°，所形成 自组装膜的即时通量和截油率分别为95.32×103L·m-2·h-1和76.58％。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子的制备方法，其特征在于，以球形γ-Al2O3作为基质通过原位生长法在γ-Al2O3表面生长有机金属框架材料UiO-66制备得到。
2.根据权利要求1所述的金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：将γ-Al2O3粒子分散到N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，在100～300r/min的搅拌条件下按比例依次加入对苯二甲酸、氯化锆和去离子水得到混合液；之后将混合液移入反应器中，在120℃下反应12～48h，冷却至室温，依次用N,N’-二甲基甲酰胺和无水甲醇在1000～5000r/min的转速下离心三次进行清洗，80～150℃下烘干至恒重，最后得到核壳型γ-Al2O3@UiO-66粒子。
3.根据权利要求2所述的金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子的制备方法，其特征在于，所述的氯化锆和γ-Al2O3的摩尔比为1～8:1,氯化锆和对苯二甲酸的摩尔比为1:1～2,氯化锆和去离子水的摩尔比为1:3～5,反应液中氯化锆和N,N’-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:200～2000。
4.根据权利要求2所述的金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子的制备方法，其特征在于，所述的γ-Al2O3粒子采用下述方式制备：
1)球形γ-Al2O3前驱体的制备：以铝离子和尿素按摩尔比为1:5～20，其先量取50～300mL去离子水，用一半溶解铝离子，一半溶解尿素，在100～300r/min的搅拌条件下向铝离子溶液中滴加尿素溶液，将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，在100～150℃下反应2～12h，自然冷却至室温，用去离子水在1000～5000r/min的转速下离心三次，每次10min,离心后γ-Al2O3在70～100℃下干燥12～24h；
2)球形γ-Al2O3的制备：将步骤1)制得的γ-Al2O3前驱体加入马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至400～700℃煅烧1～10小时，经自然冷却到室温得到球形γ-Al2O3粒子。
5.根据权利要求4所述的金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子的制备方法，其特征在于，所述的铝离子为硝酸铝、硫酸铝或氯化铝中的一种或者混合。
6.一种金属有机框架材料UiO-66包覆γ-Al2O3粒子，其特征在于，根据权利要求1～5任一项所述的制备方法得到。
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