CN104479410A - 一种碳酸钙的表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳酸钙的表面处理方法，该方法包括如下步骤：(1)将400目的碳酸钙粉末配制成质量百分浓度为30～40％的悬浮液，加入分散剂进行湿法研磨至平均粒度为1.8μm，压滤得到碳酸钙过滤物；(2)在80～100℃下真空干燥上述碳酸钙过滤物，得到含水率≤800ppm的碳酸钙粉体；(3)将表面处理剂硬脂酸加热至70～80℃，雾化，喷淋到置于高速分散反应釜内的碳酸钙粉体上，同时高速搅拌10min得到活化处理后的碳酸钙粉体。本发明采用雾化喷淋的方式完全充分地利用了硬脂酸，采用真空干燥的方法，使碳酸钙粉体的水分含量降到≤800ppm，避免二次团聚。

Description

一种碳酸钙的表面处理方法
技术领域
本发明涉及无机物的表面处理方法，具体涉及一种碳酸钙的表面处理方法。
背景技术
碳酸钙主要来自于碳酸钙岩，在地壳中分布广泛，分布面积为534平方千米，占地球陆地表面积的4％。我国碳酸盐的总分布面积约为344平方千米，占世界的64％。碳酸钙是一种重要的、用途广泛的无机盐，是用量最大的填料剂之一。无机填料大都采用碳酸钙，广泛应用于造纸、塑料、橡胶行业中。在工业生产中，为了减少纳米碳酸钙粒子间的团聚，同时提高纳米碳酸钙粒子与有机高聚物的亲和性以及在有机高聚物本体内的分散性，有必要对纳米碳酸钙进行表面处理。碳酸钙经有机物表面处理后，降低表面能，改善它与有机高聚物的相容性，提高界面结合力，从而增强材料的综合性能。
碳酸钙常用的表面处理方法有干法和湿法两种，常用的表面处理剂为硬脂酸。
干法处理，将成品或已干燥粉碎的碳酸钙粉体与表面处理剂在一定温度和比例下捏合固相活化反应，得到超细改性碳酸钙的方法。干法改性特点是工艺简单、生产成本低，但粒径大且粒径分布不均匀、分散性差、应用性能改善效果不明显。CN101768378A公开了一种干法研磨超细重质碳酸钙的方法，在碳酸钙研磨中加入研磨助剂、表面活性剂和润湿剂，得到粒径小于2μm的质量占总质量35～55％的重质碳酸钙。
湿法表面处理是先将硬脂酸皂化，然后加入碳酸钙浆料中，一般包覆处理的温度为60～80℃，经过一定时间的反应后，进行过滤和干燥。由于碳酸钙在液相中的分散性比在气相中的分散性好，在液相中碳酸钙颗粒与表面改性剂分子的作用更均匀，所以湿法表面处理的碳酸钙综合性能更佳。湿法表面处理的不足之处是设备投资大，工艺流程长，处理后过滤液要经生化处理后才能排放，操作费用高。
目前，正探索一种碳酸钙表面处理工艺克服湿法设备投资大，工艺流程长，同时克服干法的粒径大、分散性差、效果差的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳酸钙的表面处理方法，该工艺实施中表面处理剂硬脂酸浪费少，制得的表面处理后的碳酸钙不易二次团聚。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种碳酸钙的表面处理方法，该方法包括如下步骤：
(1)将400目的碳酸钙粉末配制成质量百分浓度为30～40％的悬浮液，加入分散剂进行湿法研磨至平均粒度为1.8μm，压滤得到碳酸钙过滤物；
(2)在80～100℃下真空干燥上述碳酸钙过滤物，得到含水率≤800ppm的碳酸钙粉体；
(3)将表面处理剂硬脂酸加热至70～80℃，雾化，喷淋到置于高速分散反应釜内的碳酸钙粉体上，同时高速搅拌10min得到活化处理后的碳酸钙粉体。
本发明在湿法研磨过程中加入分散剂有利于碳酸钙颗粒的分散、不易团聚，特别地防止在后续干燥步骤中的粘黏、团聚；相比传统干燥方法，本发明采用真空干燥的方法，使碳酸钙粉体的水分含量降到≤800ppm。
作为优选，一种碳酸钙的表面处理方法，上述步骤(1)中分散剂加入量为碳酸钙重量的0.1～0.5wt％。
作为优选，所述的一种碳酸钙的表面处理方法，所述步骤(1)中的分散剂包括硬脂酸钠、聚丙烯酸钠、聚二甲基硅氧烷中的任何一种。
作为优选，一种碳酸钙的表面处理方法，上述步骤(3)中表面处理剂硬脂酸加入量为碳酸钙粉体重量的1～5wt％。
作为优选，一种碳酸钙的表面处理方法，上述步骤(3)中表面处理剂硬脂酸加入量为碳酸钙粉体重量的1wt％。
作为优选，一种碳酸钙的表面处理方法，上述步骤(3)中搅拌速度为1200～1400转/分钟。将表面处理剂硬脂酸以喷雾的形式喷淋到钙酸碳粉体表面，同时以1200～1400转/分钟超高速搅拌，经高速剪切力的作用使有机分子均匀包覆于碳酸钙颗粒表面，油脂分子通过物理吸附及与碳酸钙表面羟基作用均匀包裹在碳酸钙颗粒表面，形成致密的包覆层，同时抑制碳酸钙晶体生长和二次聚集。喷淋的形式完全避免表面处理剂硬脂酸的浪费，相对于一次性加入硬脂酸的方式，边喷淋边快速搅拌的形式使硬脂酸更均匀地与碳酸钙粉体接触。
作为优选，一种碳酸钙的表面处理方法，上述步骤(3)中得到活化处理后的碳酸钙粉体的平均粒度为1.8μm，含水率≤800ppm。本发明以1200～1400转/分钟超高速搅拌，避免碳酸钙晶体生长且具有粉碎团聚颗粒的功能，制得的碳酸钙粉体的平均粒度为1.8μm；在高速分散反应釜内搅拌反应10min后无需进一步粉碎、干燥，就得到含水率≤800ppm、平均粒度为1.8μm的活化后的碳酸钙粉体。
本发明的一种碳酸钙的表面处理方法具有以下有益效果：
(1)活化效果显著，碳酸钙粉体的活化度≥99％，平均粒度为1.8μm；
(2)表面处理剂硬脂酸浪费少，本发明采用雾化喷淋的方式完全充分地利用了硬脂酸，避免了传统干法表面处理存在粒径大、分散性差、应用性能改善效果不明显的缺点，同时避免了湿法表面处理中过滤液要经生化处理后才能排放、操作费用高的缺点；
(3)本发明采用真空干燥的方法，使碳酸钙粉体的水分含量降到≤800ppm，避免二次团聚。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，特提供下面优选的实施例，但本发明的技术思想并不限于以下实施例。
本发明高速分散反应釜购自上海天鉴机械有限公司；湿法研磨采用湿法立式搅拌磨购自淄博启明星新材料有限公司。
实施例1
一种碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)将100Kg的400目的碳酸钙粉末配制成质量百分浓度为30％的悬浮液，加入100g硬脂酸钠分散剂进行湿法研磨至平均粒度为1.8μm，压滤得到碳酸钙过滤物；
(2)在80℃下真空干燥上述碳酸钙过滤物，得到含水率≤800ppm的碳酸钙粉体；
(3)将1Kg表面处理剂硬脂酸加热至70℃，雾化，喷淋到置于高速分散反应釜内的100Kg上述真空干燥后的碳酸钙粉体上，同时1400转/分钟高速搅拌10min得到活化处理后的碳酸钙粉体。
冷却后根据GBT 19281-2003测得活化处理后的碳酸钙粉体的性能参数：测得吸油值(DOP)约为14.08g/100gCaCO3，活化率大于99％。
实施例2
一种碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)将100Kg的400目的碳酸钙粉末配制成质量百分浓度为40％的悬浮液，加入500g聚丙烯酸钠分散剂进行湿法研磨至平均粒度为1.8μm，压滤得到碳酸钙过滤物；
(2)在100℃下真空干燥上述碳酸钙过滤物，得到含水率≤800ppm的碳酸钙粉体；
(3)将5Kg表面处理剂硬脂酸加热至80℃，雾化，喷淋到置于高速分散反应釜内的100Kg上述真空干燥后的碳酸钙粉体上，同时1200转/分钟高速搅拌10min得到活化处理后的碳酸钙粉体。
冷却后根据GBT 19281-2003测得活化处理后的碳酸钙粉体的性能参数：测得吸油值(DOP)约为10.21g/100g CaCO3，活化率大于99％。
实施例3
一种碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)将100Kg的400目的碳酸钙粉末配制成质量百分浓度为35％的悬浮液，加入250g聚二甲基硅氧烷分散剂进行湿法研磨至平均粒度为1.8μm，压滤得到碳酸钙过滤物；
(2)在90℃下真空干燥上述碳酸钙过滤物，得到含水率≤800ppm的碳酸钙粉体；
(3)将2.5Kg表面处理剂硬脂酸加热至75℃，雾化，喷淋到置于高速分散反应釜内的100Kg上述真空干燥后的碳酸钙粉体上，同时1300转/分钟高速搅拌10min得到活化处理后的碳酸钙粉体。
冷却后根据GBT 19281-2003测得活化处理后的碳酸钙粉体的性能参数：测得吸油值(DOP)约为12.58g/100gCaCO3，活化率大于99％。
对比例4
此对比例4与实施例3的前两个步骤(1)(2)相同，仅第(3)步骤时硬脂酸液体一次性加入，非边喷淋边搅拌的方式投料。
一种碳酸钙的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)将100Kg的400目的碳酸钙粉末配制成质量百分浓度为35％的悬浮液，加入250g聚二甲基硅氧烷分散剂进行湿法研磨至平均粒度为1.8μm，压滤得到碳酸钙过滤物；
(2)在90℃下真空干燥上述碳酸钙过滤物，得到含水率≤800ppm的碳酸钙粉体；
(3)将2.5Kg表面处理剂硬脂酸加热至75℃，一次性加入到置于高速分散反应釜内的100Kg上述真空干燥后的碳酸钙粉体上，再1300转/分钟高速搅拌1h得到活化处理后的碳酸钙粉体。
冷却后根据GBT 19281-2003测得活化处理后的碳酸钙粉体的性能参数：测得吸油值(DOP)约为25.89g/100g CaCO3，活化率大于93％。与实施例3的结果进行对比可知，本发明一种碳酸钙的表面处理方法采用喷淋的方式明显降低碳酸钙吸油值，增大活化率。

Claims (7)

1.一种碳酸钙的表面处理方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将400目的碳酸钙粉末配制成质量百分浓度为30～40％的悬浮液，加入分散剂进行湿法研磨至平均粒度为1.8μm，压滤得到碳酸钙过滤物；
(2)在80～100℃下真空干燥上述碳酸钙过滤物，得到含水率≤800ppm的碳酸钙粉体；
(3)将表面处理剂硬脂酸加热至70～80℃，雾化，喷淋到置于高速分散反应釜内的碳酸钙粉体上，同时高速搅拌10min得到活化处理后的碳酸钙粉体。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸钙的表面处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中分散剂加入量为碳酸钙重量的0.1～0.5wt％。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸钙的表面处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中的分散剂包括硬脂酸钠、聚丙烯酸钠、聚二甲基硅氧烷中的任何一种。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸钙的表面处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中表面处理剂硬脂酸加入量为碳酸钙粉体重量的1～5wt％。
5.根据权利要求3所述的一种碳酸钙的表面处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中表面处理剂硬脂酸加入量为碳酸钙粉体重量的1wt％。
6.根据权利要求1所述的一种碳酸钙的表面处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌速度为1200～1400转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种碳酸钙的表面处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中得到活化处理后的碳酸钙粉体的平均粒度为1.8μm，含水率≤800ppm。
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