CN115109392A - Pbat改性膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了PBAT改性膜及其制备方法，其中包括按重量份数计的如下组分：43‑79份的PBAT树脂，20‑55份的无机填充物，0.2‑1.0份的开口剂，0.5‑1.5份的偶联剂。本方案中过添加无机填充物，增加了PBAT材料的刚性，提高了制品的模量，提升产品硬挺度，降低产品成本，同时，开口剂和偶联剂的增加，降低了合成树脂熔体的粘连度，改善填充剂的分散度，使所制产品的机械性能有效提高。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化学材料领域，尤其涉及PBAT改性膜及其制备方法。
背景技术
生物可降解材料是指一类在自然界中通过堆肥处理，在微生物如细菌、霉菌 (真菌)和藻类作用下引起降解的材料。理想的生物降解材料是一种使用性能优良、废弃后可被环境微生物完全分解、最终形成自然界中碳素循环的一个组成部分的高分子材料。随着环保意识的增强和世界各国立法相继出台，生物降解新材料行业面临新的发展机遇。欧、美、日等发达国家和地区相继制订和出台了有关法规，通过局部禁用、限用、强制收集以及收取污染税等措施限制不可降解塑料的使用，大力发展生物降解新材料，以保护环境、保护土壤，其中法国2005年即出台政策规定所有可拎一次性塑料袋在2010年后必须可生物降解。中国也陆续出台了多项政策鼓励生物降解塑料的应用和推广。2004年通过了《可再生能源法(草案)》和《固废法(修订)》，鼓励再生生物质能利用和降解塑料的推广应用目前，现在欧盟已经开始全面禁塑料，中国也在海南开始试点。生物可降解材料主要有聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、己二酸-对苯二甲酸-丁二酯共聚物(PBAT)、聚己内酯(PCL)、聚羟基烷酸酯(PHA)、聚乙烯醇(PVA)和聚-β-羟基丁酸酯(PHB) 等。其中，PBAT属于热塑性生物降解塑料，是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，兼具PBA和PBT的特性，既有较好的延展性和断裂伸长率，也有较好的耐热性和冲击性能；此外，还具有优良的生物降解性，是目前生物降解塑料研究中非常活跃和市场应用最好降解材料之一。
随着全球禁塑令逐步推行，可降解材料用量呈几何级增长，现有产能根本无法满足需求，全球PBAT降解树脂产量，国内外加起来仅有15万吨左右。导致眼下生物材料的价格的确比传统的不可降解材料要高很多，考虑到使用成本还有工艺的不成熟，传统的加工企业大多不愿意使用这种材料。加之全国陆续推进禁塑令，产能更加难以满足市场需求。导致价格高居不下，PBAT普遍价格较高，且货源紧张，产量有限，不适合该类材料制成的各种产品的推广，加之因PBAT链段中柔性链段较多，吹出的膜韧性大，柔韧性好，刚性差，难开口，易粘连，造成使用困难，使用寿命短且难以重复使用。
发明内容
因此，为解决上述问题，提高PBAT降解树脂材料的硬度，防止粘连，提高 PBAT膜的耐用性能，降低成本，本发明提供了PBAT改性膜及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
PBAT改性膜制备方法，包括如下步骤：
S1，称取材料，以重量份数计，所述材料包括按重量份数计的如下组分：
所述无机填充物预先进行表面处理，使其粒径达到：D90≤3um；
S2：将称取重量后的各组分放入混料机常温混合0.5-1.5小时；
S3：将混合完毕的材料加入双螺杆混料机，挤出造粒；
S4：将粒子放在高压吹膜机上进行吹膜，模头温度为140-160℃，薄膜厚度为：0.1mm-2mm。
优选的，步骤3中，所述双螺杆混料机的螺杆长径比为45-65：1，螺杆转速为100-600rpm,喂料速度为5-60rpm。
优选的，步骤S3中，所述双螺杆混料机各区的温度参数为：一区：80-160℃， 2区：90-160℃，3区：100-160℃，4区：130-170℃，5区：130-170℃，模头： 140-180℃。
优选的，步骤S5中，双螺杆混料机模头挤出造粒长度控制在3mm±0.3mm，直径控制在3mm±0.3mm。。
优选的，所述PBAT树脂为己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，所述PBAT的特性粘度为1.22±0.020dL/g，熔点为110℃-120℃，熔指为 3-5g/10min，密度为1.23±0.03g/cm3。
优选的，所述无机填充物为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、石灰石中的至少一种。
优选的，所述开口剂为硅酮、二氧化硅、芥酸酰胺、硅藻土中的至少一种。
优选的，所述偶联剂为酞酸酯偶联剂和/或硅烷类偶联剂。
优选的，所述无机填充物为滑石粉，所述开口剂为二氧化硅，所述偶联剂为酞酸酯偶联剂。
PBAT改性膜，由上述的PBAT改性膜制备方法制备而成。
本发明技术方案的有益效果主要体现在：
1、本方案通过添加无机填充物，增加了PBAT材料的刚性，提高了制品的模量，提升产品硬挺度，同时由于无机填充物预先经过了表面处理，在加工时能够与PBAT树脂更好的融合。
2、本方案中无机填充物的添加，使产能提高30％-50％，缓解产能不足，降低了整体材料的成本。
3、本方案中开口剂的添加，能够改善PBAT膜的开口性能，防止粘连。
4、本方案中偶联剂的添加，能够改善无机填充物与树脂材料的结合，降低合成树脂熔体的粘连度，改善填充剂的分散度，使所制产品的机械性能有效提高。
5、本方案制成的薄膜厚度在0.1mm-2mm之间，耐用度和重复使用率相对其他较薄的薄膜制品显著提高，单次使用成本降低，且有利于环保。
6、本方案中的各类材料皆为可降解材料，使用、降解后不会造成残留。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明。
实例1
(1)按重量份数计的如下组分：
(2)制备方法：
S1：按上述重量配比称取PBAT树脂、碳酸钙、二氧化硅及酞酸酯偶联剂，碳酸钙预先进行表面处理，使其粒径达到D90≤3um；
S2：将称取重量后的各组分放入混料机常温混合0.5小时；
S3：将混合完毕的材料加入双螺杆混料机料仓在螺杆长径比45：1，螺杆转速400rpm的条件下挤出粒子M1，所述双螺杆混料机各区温度参数为：一区：140℃， 2区：145℃，3区：145℃，4区：150℃，5区：150℃，模头：160℃，粒子长度控制在3mm±0.3mm，直径控制在3mm±0.3mm。
本方案中碳酸钙的表面处理方法主要是通过湿法研磨减小碳酸钙粒子的平均粒径，再通过压滤获得碳酸钙过滤物，最后经过真空干燥处理最终获得本方案原材料中所需的碳酸钙粒子，该表面处理方法与申请号为：201410609986.2，专利名称为《一种碳酸钙的表面处理方法》的中国专利类似，在此不做赘述。
实例2
(1)按重量份数计的如下组分：
(2)制备方法：
S1：按上述重量配比称取PBAT树脂、碳酸钙、二氧化硅及酞酸酯偶联剂，碳酸钙预先进行表面处理，使其粒径达到D90≤3um；
S2：将称取重量后的各组分放入混料机常温混合0.5小时；
S3：将混合完毕的材料加入双螺杆混料机料仓在螺杆长径比45：1，螺杆转速370rpm的条件下挤出粒子M2，所述双螺杆混料机各区温度参数为：一区：140℃， 2区：145℃，3区：145℃，4区：150℃，5区：150℃，模头：155℃，粒子长度控制在3mm±0.3mm，直径控制在3mm±0.3mm。
实例3
(1)按重量份数计的如下组分：
(2)制备方法：
S1：按上述重量配比称取PBAT树脂、碳酸钙、二氧化硅及酞酸酯偶联剂，碳酸钙预先进行表面处理，使其粒径达到D90≤3um；
S2：将称取重量后的各组分放入混料机常温混合0.5小时；
S3：将混合完毕的材料加入双螺杆混料机料仓在螺杆长径比45：1，螺杆转速350rpm的条件下挤出粒子M3，所述双螺杆混料机各区温度参数为：一区：140℃， 2区：145℃，3区：145℃，4区：150℃，5区：150℃，模头：155℃，粒子长度控制在3mm±0.3mm，直径控制在3mm±0.3mm。
实例4
(1)按重量份数计的如下组分：
(2)制备方法：
S1：按上述重量配比称取PBAT树脂、碳酸钙、二氧化硅及酞酸酯偶联剂，碳酸钙预先进行表面处理，使其粒径达到D90≤3um；
S2：将称取重量后的各组分放入混料机常温混合0.5小时；
S3：将混合完毕的材料加入双螺杆混料机料仓在螺杆长径比45：1，螺杆转速350rpm的条件下挤出粒子M4，所述双螺杆混料机各区温度参数为：一区：140℃， 2区：145℃，3区：145℃，4区：150℃，5区：150℃，模头：150℃，粒子长度控制在3mm±0.3mm，直径控制在3mm±0.3mm。
用上述实例中得到的粒子M1、M2、M3、M4及纯PBAT料(M0)分别在高压吹膜机上吹制得到薄膜，高压吹膜机的模头温度150度吹膜，膜厚0.4mm,对应所得膜A1、A2、A3、A4、A0所得膜做指标测试。详见下列表格：
本测试标准参照采用国家标准标准号为：GB/T 1040.3-2006，中文标准名称：《塑料拉伸性能的测定第3部分：薄膜和薄片的试验条件”的测试标准》，在此不做赘述。
本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.PBAT改性膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤
S1，称取材料，以重量份数计，所述材料包括按重量份数计的如下组分：
PBAT树脂 43-79份；
无机填充物 20-55份；
开口剂 0.2-1.0份；
偶联剂 0.5-1.5份；
将所述无机填充物进行表面处理，使其粒径达到：D90≤3um；
S2：将称取的各组分放入混料机常温混合0.5-1.5小时；
S3：将S2混合完毕的混合物加入双螺杆混料机料仓挤出造粒；
S4：将S3得到的粒子放在高压吹膜机内吹制得到PBAT改性膜，所述高压吹膜机的模头温度为140-160℃，所述PBAT改性膜的厚度为：0.1mm-2mm。
2.根据权利要求1所述的PBAT改性膜制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述双螺杆混料机的螺杆长径比为45-65：1，螺杆转速为100-600rpm,喂料速度为5-60rpm。
3.根据权利要求1所述的PBAT改性膜制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述双螺杆混料机各区的温度参数为：一区：80-160℃，2区：90-160℃，3区：100-160℃，4区：130-170℃，5区：130-170℃，模头：140-180℃。
4.根据权利要求3所述的PBAT改性膜制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，双螺杆混料机模头挤出造粒长度控制在3mm±0.3mm，直径控制在3mm±0.3mm。
5.根据权利要求1所述的所述的PBAT改性膜制备方法，其特征在于：所述PBAT树脂为己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，所述 PBAT 的特性粘度为1.22±0.020dL/g， 熔点为 110℃ -120℃ ，熔指为3-5g/10min，密度为1.23±0.03g/cm3。
6.根据权利要求1所述的PBAT改性膜制备方法，其特征在于：所述无机填充物为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、石灰石中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的PBAT改性膜制备方法，其特征在于：所述开口剂为硅酮、二氧化硅、芥酸酰胺、硅藻土中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的PBAT改性膜制备方法，其特征在于：所述偶联剂为酞酸酯偶联剂和/或硅烷类偶联剂。
9.根据权利要求1所述的PBAT改性膜制备方法，其特征在于：所述无机填充物为滑石粉，所述开口剂为二氧化硅，所述偶联剂为酞酸酯偶联剂。
10.PBAT改性膜，其特征在于，由权利要求1-9任一所述的PBAT改性膜制备方法制备而成。
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