CN106277027A - 一种花状氧化锌纳米棒团簇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备花状氧化锌纳米棒团簇的方法,包括以下步骤,1)将沉淀剂加入到锌盐溶液中,搅拌0.5‑1h;其中,锌盐溶液的摩尔浓度为0.06‑0.1mol/L,沉淀剂与锌盐的摩尔比为1:10;2)将步骤1)所得溶液加热至90‑100℃,搅拌4‑6h后,降温至室温、洗涤、干燥,得到花状氧化锌纳米棒团簇。本发明工艺流程简单,操作方便,反应过程中无添加剂、模板,保证了产品纯度,而且反应温度低,反应时间短,成本和能耗低,环境友好,可以大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌的制备方法,具体是一种花状氧化锌纳米棒团簇的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)在室温时的禁带宽度为3.37eV,是一种Ⅱ-Ⅵ族宽禁带半导体,其激子束缚能高达60meV,具有优异的电学、光学、气敏以及压电等效应。纳米氧化锌是一种新型无机多功能材料,其中一维纳米氧化锌由于其独特的极性生长、大的长径比及较大的比表面积使得其具有更加优良的性能。目前制备一维氧化锌的方法主要有气相沉积法、模板法、水热法、沉淀法等等。
CN103318943A公开了一种花状ZnO纳米棒团簇的制备方法,该方法使用磁控溅射技术在Al2O3陶瓷片上溅射一层纯ZnO薄膜,将溅射有ZnO薄膜的Al2O3陶瓷片放在所配置的生长花状ZnO纳米棒团簇溶液中,在烘箱中分两步进行化学溶解,获得花状ZnO纳米棒簇。此合成方法过程复杂,设备要求高,成本大,技术难度系数大,而且化学溶解的反应过程难以控制。
CN105463564A公开了一种氧化锌纳米棒及其团簇复合结构的制备方法,该技术先采用旋涂镀膜法在铜片表面旋涂1-20pm厚光刻胶等或是利用0.1-1.0wt.%的氟硅烷乙醇溶液浸泡修饰,形成疏水性表面,然后再利用预制晶种层湿化学方法生长ZnO纳米棒及其团簇结构。这种制备的团簇状氧化锌纳米复合结构具有特殊的光学、电学和润湿等特性,但是该方法操作步骤较多,技术难度大。
CN105540640A公开了一种由纳米棒自组装而成的花状纳米氧化锌的制备方法,该方法将松香的醇溶液加入到氢氧化钠溶液中,混合均匀,再在冰水浴和搅拌的条件下缓慢滴加乙酸锌溶液;然后室温下陈化,再进行水热反应,自然冷却结晶,抽滤,洗涤沉淀,烘干后锻烧,即得到花状纳米氧化锌。此方法工艺流程繁琐,冰水浴的实验条件苛刻,水热反应器的危险系数大,煅烧温度高,煅烧时间长,并且使用有机添加剂,影响产物纯度。
CN104310458A公开了一种氧化锌纳米棒的制备方法,其特征是以硫酸锌为原料,碳酸氢按为沉淀剂,水为溶剂,通过直接沉淀法获得Zn5(CO3)2(OH)6前驱物沉淀,Zn5(CO3)2(OH)6沉淀经离心分离后加入油酸、油胺和1-十八烯的混合溶剂中,在真空条件下加热至120℃、保温30min,再向反应体系中充入氮气保护,搅拌加热反应混合物至280℃、保温45min,然后自然冷却至室温。该合成方法用到油酸、油胺和1-十八烯混合有机溶剂,反应体系后处理麻烦,对环境有不利影响,并且真空状态和氩气保护的实验条件苛刻,成本高,不利于大规模生产。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足,提供一种花状氧化锌纳米棒团簇的制备方法,该方法工艺流程简单,操作方便,反应过程中无添加剂、模板,并保证了产品纯度,而且反应温度低,反应时间短,成本和能耗低,可以大规模工业化生产。
为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种制备花状氧化锌纳米棒团簇的方法,包括以下步骤:
1)将沉淀剂加入到锌盐溶液中,搅拌0.5-1h;其中,锌盐溶液的摩尔浓度为0.06-0.1mol/L,沉淀剂与锌盐的摩尔比为1:10;
2)将步骤1)搅拌后的溶液加热至90-100℃,搅拌4-6h后,降温至室温、洗涤、干燥,得到花状氧化锌纳米棒团簇。
本发明进一步的改进在于,所述锌盐溶液是通过将六水合硝酸锌溶于水中制得。
本发明进一步的改进在于,所述沉淀剂为氢氧化钠。
本发明进一步的改进在于,所述步骤1)中搅拌是在室温下进行的。
本发明进一步的改进在于,降温是自然降至室温。
本发明进一步的改进在于,洗涤采用蒸馏水清洗至pH值为7,再用无水乙醇清洗3次。
本发明进一步的改进在于,干燥在恒温干燥箱中进行。
本发明进一步的改进在于,干燥的温度为60-80℃,时间为10-12h。
与现有技术相比,本发明的具有的有益效果:
本发明以锌盐和沉淀剂为原料,采用直接沉淀法在90-100℃下反应4-6h,合成了形貌可控的花状氧化锌纳米棒团簇。氧化锌纳米棒表面光滑,粗细均匀,长径比为1:10左右,可广泛应用于催化、生物医药、传感器、电磁吸收、光致发光、气敏及压敏电阻等领域。本发明与现有技术相比,具有方法简便,成本低的优点,仅仅通过沉淀法即可制得花状氧化锌纳米棒团簇,工艺流程简单,操作方便,反应过程中无添加剂、模板,并保证了产品纯度,而且反应温度低,反应时间短,成本和能耗低,环境友好,可以大规模工业化生产。
进一步,沉淀剂为氢氧化钠,是因为氢氧化钠具有较强的碱性,可以作为碱源。
附图说明
图1为本发明实施例1中氧化锌的XRD图;
图2为本发明实施例1中不同放大倍数下氧化锌的SEM图。其中,图2(a)放大倍数为7000,图2(b)方法倍数为13000。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
称取1.7850g六水合硝酸锌溶解于100mL蒸馏水中,得到锌盐溶液,向锌盐溶液中加入2.400g氢氧化钠,室温下搅拌0.5h,然后加热至95℃,反应5h。反应结束待自然降至室温,产物用蒸馏水清洗至pH值为7,再用无水乙醇清洗3次,60℃的恒温干燥箱中干燥10h,即可得到白色氧化锌粉体,即为花状氧化锌纳米棒团簇。
参见图1,从图1可以看出制备的纳米氧化锌为纤锌矿型,且纯度高,无杂质峰。
参见图2,从图2(a)可以看出制备出的氧化锌纳米棒自组装成了一种花状团簇,从图2(b)可以看出氧化锌纳米棒表面光滑,粗细均匀,长径比为1:10左右。
实施例2
称取2.082g六水合硝酸锌溶解于100mL蒸馏水中,得到锌盐溶液,向锌盐溶液中加入2.799g氢氧化钠,室温下混合搅拌0.8h,然后加热至90℃,反应6h。反应结束待自然降至室温,产物用蒸馏水清洗至pH值为7,再用无水乙醇清洗3次,70℃的恒温干燥箱中干燥11h,即可得到白色氧化锌粉体,即为花状氧化锌纳米棒团簇。
实施例3
称取2.380g六水合硝酸锌溶解于100mL蒸馏水中,得到锌盐溶液,向锌盐溶液中加入3.199g氢氧化钠,室温下混合搅拌1h,然后加热至95℃,反应6h。反应结束待自然降至室温,产物用蒸馏水清洗至pH值为7,再用无水乙醇清洗3次,70℃的恒温干燥箱中干燥12h,即可得到白色氧化锌粉体,即为花状氧化锌纳米棒团簇。
实施例4
称取2.677g六水合硝酸锌溶解于100mL蒸馏水中,得到锌盐溶液,向锌盐溶液中加入3.599g氢氧化钠,室温下混合搅拌0.5h,然后加热至100℃,反应5h。反应结束待自然降至室温,产物用蒸馏水清洗至pH值为7,再用无水乙醇清洗3次,80℃的恒温干燥箱中干燥10h,即可得到白色氧化锌粉体,即为花状氧化锌纳米棒团簇。
实施例5
称取2.9749g六水合硝酸锌溶解于100mL蒸馏水中,得到锌盐溶液,向锌盐溶液中加入3.999g氢氧化钠,室温下混合搅拌0.8h,然后加热至100℃,反应4h。反应结束待自然降至室温,产物用蒸馏水清洗至pH值为7,再用无水乙醇清洗3次,80℃的恒温干燥箱中干燥12h,即可得到白色氧化锌粉体,即为花状氧化锌纳米棒团簇。
实施例6
1)将六水合硝酸锌溶于水中制得锌盐溶液,将氢氧化钠加入到锌盐溶液中,室温下搅拌0.5h,得到水溶性锌盐溶液;其中,锌盐溶液的摩尔浓度为0.06mol/L,氢氧化钠与六水合硝酸锌的摩尔比为1:10;
2)将步骤1)所得溶液加热至100℃,搅拌4h后,自然降温至室温,采用蒸馏水清洗至pH值为7,再用无水乙醇清洗3次,于恒温干燥箱中,在60℃干燥12h,得到花状氧化锌纳米棒团簇。
实施例7
1)将六水合硝酸锌溶于水中制得锌盐溶液,将氢氧化钠加入到锌盐溶液中,室温下搅拌1h,得到水溶性锌盐溶液;其中,锌盐溶液的摩尔浓度为0.1mol/L,氢氧化钠与六水合硝酸锌的摩尔比为1:10;
2)将步骤1)所得溶液加热至90℃,搅拌6h后,自然降温至室温,采用蒸馏水清洗至pH值为7,再用无水乙醇清洗3次,于恒温干燥箱中,在80℃干燥10h,得到花状氧化锌纳米棒团簇。
Claims (8)
1.一种制备花状氧化锌纳米棒团簇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将沉淀剂加入到锌盐溶液中,搅拌0.5-1h;其中,锌盐溶液的摩尔浓度为0.06-0.1mol/L,沉淀剂与锌盐的摩尔比为1:10;
2)将步骤1)搅拌后的溶液加热至90-100℃,搅拌4-6h后,降温至室温、洗涤、干燥,得到花状氧化锌纳米棒团簇。
2.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米棒团簇的方法,其特征在于:所述锌盐溶液是通过将六水合硝酸锌溶于水中制得。
3.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米棒团簇的方法,其特征在于:所述沉淀剂为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米棒团簇的方法,其特征在于:所述步骤1)中搅拌是在室温下进行的。
5.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米棒团簇的方法,其特征在于:降温是自然降至室温。
6.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米棒团簇的方法,其特征在于:洗涤采用蒸馏水清洗至pH值为7,再用无水乙醇清洗3次。
7.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米棒团簇的方法,其特征在于:干燥在恒温干燥箱中进行。
8.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米棒团簇的方法,其特征在于:干燥的温度为60-80℃,时间为10-12h。
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