CN106186044A - 一种花状氧化锌纳米片团簇的制备方法 - Google Patents

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朱建锋
杨海波
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Abstract

一种制备花状氧化锌纳米片团簇的方法，包括以下步骤：1)将沉淀剂加入到锌盐溶液中，搅拌0.5‑1h；其中，锌盐溶液的摩尔浓度为0.01‑0.025mol/L，沉淀剂与锌盐的摩尔比为1:10；2)将步骤1)所得溶液加热至90‑100℃，搅拌4‑6h后，降温至室温、洗涤、干燥，得到花状氧化锌纳米片团簇。本发明工艺流程简单，操作方便，反应过程中无添加剂、模板，保证了产品纯度，而且反应温度低，反应时间短，成本和能耗低，环境友好，可以大规模工业化生产。

Description

一种花状氧化锌纳米片团簇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌的制备方法，具体是一种花状氧化锌纳米片团簇的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌作为性能最优异半导体纳米材料之一，在很多领域都有着广泛的应用前景，例如光学器件、电子器件、场发射器件、传感器件、光伏器件、压电器件、能源材料以及光催化剂。与普通氧化锌产品相比，纳米氧化锌具有活性高、比表面积大，材料细度、纯度和材料形状可以根据需要进行调整等一系列独特性能，在各领域应用都有广阔前景。纳米材料的性能取决于其形貌和尺寸，因此研发可控制粒径和形貌的纳米氧化锌的制备技术已成为当今众多研究人员的热点。
纳米氧化锌形貌有很多，主要有纳米颗粒、纳米棒、纳米管、纳米带、纳米线、纳米片和纳米花等等，其中纳米片属于二维结构，大量专利公开了氧化锌二维纳米片的制备方法。CN101767813A公开了一种片状纳米氧化锌粉体的制备方法，其采用传统水热法，在室温下搅拌锌盐溶液、氨水、PEG，然后转入160-240℃的水热釜中反应3-24小时。
CN105460970A公开了一种脲辅助水热合成氧化锌纳米片的方法，其合成过程主要是混合锌盐、氢氧化钠、脲水溶液后移至反应釜中，将反应釜转入240℃的恒温干燥箱中，反应24-48个小时。这两种方法反应过程复杂，反应温度高，反应时间长，反应设备复杂，需要一定的有机添加剂，在实际生产中有一定的局限性。
CN101372355A公开了一种片状氧化锌的制备方法，其将无水醋酸锌分散在甘油中，在300-400℃的管式炉中加热至少0.5h，得到片状甘油锌前驱物，将片状甘油锌前驱物在400-600℃加热至少1h得到片状氧化锌。该方法反应过程相对繁琐，反应温度较高，用甘油做溶剂，成本高，不利于工业化大规模生产。
CN102659170A公开了一种片状氧化锌纳米粉体的室温固相合成方法，该方法通过室温研磨醋酸锌和氢氧化钠得到了结晶度很好的片状氧化锌粉体，但是该固相合成法合成效率低、合成粉体不够细、且易混入杂质，限制了其广泛应用。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种花状氧化锌纳米片团簇的制备方法，该方法工艺流程简单，操作方便，反应过程中无添加剂、模板，并保证了产品纯度，而且反应温度低，反应时间短，成本和能耗低，可以大规模工业化生产。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种制备花状氧化锌纳米片团簇的方法，包括以下几个步骤：
1)将沉淀剂加入锌盐溶液中，混合搅拌0.5-1h；其中，锌盐溶液的摩尔浓度为0.01-0.025mol/L，沉淀剂与锌盐的摩尔比为1:10；
2)将步骤1)搅拌后的溶液加热至90-100℃，搅拌4-6h后，降温至室温、洗涤、干燥，得到花状氧化锌纳米片团簇。
本发明进一步的改进在于，所述锌盐溶液是通过将六水合硝酸锌溶于水中制得。
本发明进一步的改进在于，所述沉淀剂为氢氧化钠。
本发明进一步的改进在于，所述步骤1)中搅拌是在室温下进行的。
本发明进一步的改进在于，降温是自然降至室温。
本发明进一步的改进在于，洗涤采用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次。
本发明进一步的改进在于，干燥在恒温干燥箱中进行。
本发明进一步的改进在于，干燥的温度为60-80℃，时间为10-12h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明以锌盐和沉淀剂为原料，采用直接沉淀法在90-100℃下反应4-6h，合成了形貌可控的花状氧化锌纳米片团簇。氧化锌纳米片分散性良好，形貌均一，厚度为50纳米左右，可广泛应用于催化、生物医药、传感器、电磁吸收、光致发光、气敏及压敏电阻等领域。本发明与现有技术相比，具有方法简便，成本低的优点，仅仅通过沉淀法即可制得花状氧化锌纳米棒团簇，工艺流程简单，操作方便，反应过程中无添加剂、模板，并保证了产品纯度，而且反应温度低，反应时间短，成本和能耗低，环境友好，可以大规模工业化生产。
进一步，沉淀剂为氢氧化钠，是因为氢氧化钠具有较强的碱性，可以作为碱源。
附图说明
图1为本发明实施例1中氧化锌的XRD图；
图2为本发明实施例1中不同放大倍数下氧化锌的SEM图。其中，图2(a)放大倍数为10，图2(b)方法倍数为18000。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
称取0.2975g六水合硝酸锌溶解于100mL蒸馏水中，得到锌盐溶液，向锌盐溶液中加入0.400g氢氧化钠，室温下混合搅拌0.5h，得到水溶性锌盐溶液，然后加热至95℃，反应5h。反应结束待自然降至室温，产物用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，60℃的恒温干燥箱中干燥10h，即可得到白色氧化锌粉体，即为花状氧化锌纳米片团簇。
参见图1，从图1可以看出制备的纳米氧化锌为纤锌矿型，且纯度高，无杂质峰。
参见图2，从图2(a)可以看出制备出的氧化锌纳米片自组装成了一种花状团簇，从图2(b)可以看出氧化锌纳米片分散性良好，形貌均一，厚度为50纳米左右。
实施例2
称取0.4462g六水合硝酸锌溶解于100mL蒸馏水中，得到锌盐溶液，向锌盐溶液中加入0.5999g氢氧化钠，室温下混合搅拌0.8h，得到水溶性锌盐溶液，然后加热至95℃，反应6h。反应结束待自然降至室温，产物用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，60℃的恒温干燥箱中干燥11h，即可得到白色氧化锌粉体，即为花状氧化锌纳米片团簇。
实施例3
称取0.5355g六水合硝酸锌溶解于100mL蒸馏水中，得到锌盐溶液，向锌盐溶液中加入0.7198g氢氧化钠，室温下混合搅拌1h，得到水溶性锌盐溶液。然后加热至100℃，反应4h。反应结束待自然降至室温，产物用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，70℃的恒温干燥箱中干燥11h，即可得到白色氧化锌粉体，即为花状氧化锌纳米片团簇。
实施例4
称取0.5950g六水合硝酸锌溶解于100mL蒸馏水中，得到锌盐溶液，向锌盐溶液中加入0.800g氢氧化钠，室温下混合搅拌0.5h，得到水溶性锌盐溶液。然后加热上述溶液至90℃，反应6h。反应结束待自然降至室温，产物用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，80℃的恒温干燥箱中干燥10h，即可得到白色氧化锌粉体，即为花状氧化锌纳米片团簇。
实施例5
称取0.7437g六水合硝酸锌溶解于100mL蒸馏水中，得到锌盐溶液，向锌盐溶液中加入0.9980g氢氧化钠，室温下混合搅拌1h，得到水溶性锌盐溶液。然后加热上述溶液至100℃，反应5h。反应结束待自然降至室温，产物用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，80℃的恒温干燥箱中干燥12h，即可得到白色氧化锌粉体，即为花状氧化锌纳米片团簇。
实施例6
1)将六水合硝酸锌溶于水中制得锌盐溶液，将氢氧化钠加入到锌盐溶液中，室温下搅拌0.5h，得到水溶性锌盐溶液；其中，锌盐溶液的摩尔浓度为0.01mol/L，氢氧化钠与六水合硝酸锌的摩尔比为1:10；
2)将步骤1)所得溶液加热至100℃，搅拌4h后，自然降温至室温，采用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，于恒温干燥箱中，在60℃干燥12h，得到花状氧化锌纳米片团簇。
实施例7
1)将六水合硝酸锌溶于水中制得锌盐溶液，将氢氧化钠加入到锌盐溶液中，室温下搅拌1h，得到水溶性锌盐溶液；其中，锌盐溶液的摩尔浓度为0.025mol/L，氢氧化钠与六水合硝酸锌的摩尔比为1:10；
2)将步骤1)所得溶液加热至90℃，搅拌6h后，自然降温至室温，采用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，于恒温干燥箱中，在80℃干燥10h，得到花状氧化锌纳米片团簇。

Claims (8)

1.一种制备花状氧化锌纳米片团簇的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
1)将沉淀剂加入锌盐溶液中，混合搅拌0.5-1h；其中，锌盐溶液的摩尔浓度为0.01-0.025mol/L，沉淀剂与锌盐的摩尔比为1:10；
2)将步骤1)搅拌后的溶液加热至90-100℃，搅拌4-6h后，降温至室温、洗涤、干燥，得到花状氧化锌纳米片团簇。
2.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米片团簇的方法，其特征在于：所述锌盐溶液是通过将六水合硝酸锌溶于水中制得。
3.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米片团簇的方法，其特征在于：所述沉淀剂为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米片团簇的方法，其特征在于：所述步骤1)中搅拌是在室温下进行的。
5.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米片团簇的方法，其特征在于：降温是自然降至室温。
6.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米片团簇的方法，其特征在于：洗涤采用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次。
7.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米片团簇的方法，其特征在于：干燥在恒温干燥箱中进行。
8.根据权利要求1所述的一种制备花状氧化锌纳米片团簇的方法，其特征在于：干燥的温度为60-80℃，时间为10-12h。
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