CN110526276A - 一种超薄氧化锌纳米片的制备方法及其气敏应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超薄氧化锌纳米片的制备方法及其气敏应用，包括如下步骤：将六水合硝酸锌和十二烷基硫酸钠溶于去离子水中并搅拌均匀，向搅拌均匀后的溶液中滴加氢氧化钠溶液，在相应温度下搅拌至前驱体粉末和正丁醇溶剂完全反应，将完全反应后的产物低速离心并取中上层悬浮液，其气敏应用方法为在研钵中置入少许上述制备的氧化锌纳米片,然后滴入少量黏合剂,将糊状材料均匀涂于气敏元件的陶瓷管外,置于烘干装置下烘干,在煅烧设备中以200℃‑350℃温度下锻烧2‑6,冷却后备用。本发明，合成方法比较简单,合成成本较低，而且该材料制备的气体传感器对丙酮有好的响应能力和气体选择性，在检测丙酮含量方面有广阔的应用前景。

Description

一种超薄氧化锌纳米片的制备方法及其气敏应用
技术领域
本发明涉及气体传感器技术领域，具体为一种超薄氧化锌纳米片的制备方法及其气敏应用。
背景技术
纳米材料的可控合成是近年来的一个研究热点和难点，材料在纳米级尺度下体现的表面效应，尺寸效应和量子效应使得其显示出许多奇特的性能，如在光学、热学、电学、磁学和力学方面的改变，在很多方面都展现出独特的优势。二维纳米片高的比表面积，表面更多的活性位点暴露等都是人们一直追求的理想纳米材料形貌，然而传统的制备方法对超薄二维金属氧化物材料的研究少有报道。其中，氧化锌材料基于高活性、强稳定性和适当的能带结构等已经被认为是一种优秀的半导体气敏材料，制备均一的超薄二维氧化锌纳米材料提升气敏性能是一条简便有效的途径，目前制备超薄二维氧化锌纳米材料的成本较高，且合成方法复杂，而且超薄二维氧化锌纳米材料对特定气体的响应能力和气体选择性更好也是不清楚的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超薄氧化锌纳米片的制备方法及其气敏应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超薄氧化锌纳米片的制备方法及其气敏应用，包括如下步骤：
(1)超薄氧化锌纳米片前驱体的制备：将六水合硝酸锌和十二烷基硫酸钠溶于去离子水中并搅拌均匀，向搅拌均匀后的溶液中滴加氢氧化钠溶液，待滴加完毕后在室温下搅拌使其充分反应，将反应后的产物用去离子水反复离心后并烘干至得到块状前驱体备用；
(2)超薄氧化锌纳米片的制备：将步骤1中制得的块状前驱体研磨后，取前驱体粉末分散于正丁醇溶剂中，在相应温度下搅拌至前驱体粉末和正丁醇溶剂完全反应，将完全反应后的产物低速离心并取中上层悬浮液，再经过高速离心得沉淀物，最后烘干得最终产物。
优选的，所述溶于去离子水中的六水合硝酸锌和十二烷基硫酸钠的比例为1：5-1：10。
优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.6-0.8mol/L。
优选的，所述正丁醇溶剂的浓度为0.01g/ml-1g/ml。
优选的，所述前驱体粉末和正丁醇溶剂完全反应的条件为在55℃-75℃的温度下12-48h小时。
优选的，所述得最终产物的烘干条件为在30℃-50℃烘干8个小时以上。
优选的，所述得到块状前驱体的烘干条件为在30℃-50℃烘干8个小时以上。
一种超薄氧化锌纳米片的气敏应用，包括：所述应用方法为在研钵中置入少许上述制备的氧化锌纳米片,然后滴入少量黏合剂,将糊状材料均匀涂于气敏元件的陶瓷管外,置于烘干装置下烘干,在煅烧设备中以200℃-350℃温度温度下锻烧2h-6h,冷却后备用，之后将电丝焊接在气敏元件的的底座上,并焊接好加热装置，置于专用的老化台上,老化3-20天,制成丙酮气敏元件。
一种超薄氧化锌纳米片的气敏应用，所述应用方法为在研钵中置入少许上述制备的氧化锌纳米片,然后滴入少量黏合剂,将糊状材料均匀涂于气敏元件的陶瓷管外,置于红外灯下烘干,在马弗炉中以260℃温度下锻烧3h,自然冷却后备用，之后将电丝焊接在气敏元件的的底座上,并焊接好加热装置，置于专用的老化台上,老化5天,制成丙酮气敏元件。
优选的，所述黏合剂为松油醇，乙醇，玻璃粉，无机胶中的一种或几种。
优选的，所述加热装置为加热丝、硅胶解热片、陶瓷加热片中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明，合成方法比较简单,合成成本较低，而且该材料制备的气体传感器对丙酮有好的响应能力和气体选择性，在检测丙酮含量方面有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的超薄氧化锌纳米片的透射电子显微镜图；
图2为本发明的超薄氧化锌纳米片X射线衍射图谱；
图3为本发明的超薄氧化锌纳米片对50ppm丙酮的响应恢复曲线图；
图4为本发明的超薄氧化锌纳米片对50ppm的丙酮、乙醇、甲醛、氨气、一氧化碳、苯、甲烷的选择性气体响应图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种超薄氧化锌纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)超薄氧化锌纳米片前驱体的制备：将六水合硝酸锌和十二烷基硫酸钠溶于去离子水中并搅拌均匀，向搅拌均匀后的溶液中滴加氢氧化钠溶液，待滴加完毕后在室温下搅拌使其充分反应，将反应后的产物用去离子水反复离心后并烘干至得到块状前驱体备用；
(2)超薄氧化锌纳米片的制备：将步骤1中制得的块状前驱体研磨后，取前驱体粉末分散于正丁醇溶剂中，在相应温度下搅拌至前驱体粉末和正丁醇溶剂完全反应，将完全反应后的产物低速离心并取中上层悬浮液，再经过高速离心得沉淀物，最后烘干得最终产物。
具体的，溶于去离子水中的六水合硝酸锌和十二烷基硫酸钠的比例为1：5。
具体的，氢氧化钠溶液的浓度为0.6mol/L。
具体的，正丁醇溶剂的浓度为0.01g/ml。
具体的，前驱体粉末和正丁醇溶剂完全反应的条件为在55℃的温度下12h。
具体的，得最终产物的烘干条件为在30℃烘干10个小时。
具体的，得到块状前驱体的烘干条件为在30℃烘干10个小时。
一种超薄氧化锌纳米片的气敏应用，包括：所述应用方法为在研钵中置入少许上述制备的氧化锌纳米片,然后滴入少量黏合剂,将糊状材料均匀涂于气敏元件的陶瓷管外,置于烘干装置下烘干,在煅烧设备中以200℃-350℃温度温度下锻烧2h-6h,冷却后备用，之后将电丝焊接在气敏元件的的底座上,并焊接好加热装置，置于专用的老化台上,老化3-20天,制成丙酮气敏元件。
具体的，黏合剂为松油醇。
具体的，加热装置为加热丝。
实施例2
一种超薄氧化锌纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)超薄氧化锌纳米片前驱体的制备：将六水合硝酸锌和十二烷基硫酸钠溶于去离子水中并搅拌均匀，向搅拌均匀后的溶液中滴加氢氧化钠溶液，待滴加完毕后在室温下搅拌使其充分反应，将反应后的产物用去离子水反复离心后并烘干至得到块状前驱体备用；
(2)超薄氧化锌纳米片的制备：将步骤1中制得的块状前驱体研磨后，取前驱体粉末分散于正丁醇溶剂中，在相应温度下搅拌至前驱体粉末和正丁醇溶剂完全反应，将完全反应后的产物低速离心并取中上层悬浮液，再经过高速离心得沉淀物，最后烘干得最终产物。
具体的，溶于去离子水中的六水合硝酸锌和十二烷基硫酸钠的比例为1：7。
具体的，氢氧化钠溶液的浓度为0.75mol/L。
具体的，正丁醇溶剂的浓度为0.5g/ml。
具体的，前驱体粉末和正丁醇溶剂完全反应的条件为在65℃的温度下24h。
具体的，得最终产物的烘干条件为在40℃烘干15个小时。
具体的，得到块状前驱体的烘干条件为在40℃烘干15个小时。
一种超薄氧化锌纳米片的气敏应用，包括：所述应用方法为在研钵中置入少许上述制备的氧化锌纳米片,然后滴入少量黏合剂,将糊状材料均匀涂于气敏元件的陶瓷管外,置于烘干装置下烘干,在煅烧设备中以200℃-350℃温度温度下锻烧2h-6h,冷却后备用，之后将电丝焊接在气敏元件的的底座上,并焊接好加热装置，置于专用的老化台上,老化3-20天,制成丙酮气敏元件。
具体的，黏合剂为乙醇。
具体的，加热装置为硅胶加热片。
实施例3
种超薄氧化锌纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)超薄氧化锌纳米片前驱体的制备：将六水合硝酸锌和十二烷基硫酸钠溶于去离子水中并搅拌均匀，向搅拌均匀后的溶液中滴加氢氧化钠溶液，待滴加完毕后在室温下搅拌使其充分反应，将反应后的产物用去离子水反复离心后并烘干至得到块状前驱体备用；
(2)超薄氧化锌纳米片的制备：将步骤1中制得的块状前驱体研磨后，取前驱体粉末分散于正丁醇溶剂中，在相应温度下搅拌至前驱体粉末和正丁醇溶剂完全反应，将完全反应后的产物低速离心并取中上层悬浮液，再经过高速离心得沉淀物，最后烘干得最终产物。
具体的，溶于去离子水中的六水合硝酸锌和十二烷基硫酸钠的比例为1：10。
具体的，氢氧化钠溶液的浓度为0.8mol/L。
具体的，正丁醇溶剂的浓度为1g/ml。
具体的，前驱体粉末和正丁醇溶剂完全反应的条件为在75℃的温度下48h。
具体的，得最终产物的烘干条件为在50℃烘干20个小时。
具体的，得到块状前驱体的烘干条件为在30℃烘干20个小时。
一种超薄氧化锌纳米片的气敏应用，包括：所述应用方法为在研钵中置入少许上述制备的氧化锌纳米片,然后滴入少量黏合剂,将糊状材料均匀涂于气敏元件的陶瓷管外,置于烘干装置下烘干,在煅烧设备中以200℃-350℃温度温度下锻烧2h-6h,冷却后备用，之后将电丝焊接在气敏元件的的底座上,并焊接好加热装置，置于专用的老化台上,老化3-20天,制成丙酮气敏元件。
具体的，黏合剂为玻璃粉。
具体的，加热装置为陶瓷加热片。
参阅图1可知，该氧化锌材料具有大小均一的六方结构，边尺寸约为100纳米。
参阅图2可知，没有多余的杂峰可以被观察到，该材料为纯的氧化锌材料。
参阅图3可知，该材料对50ppm的丙酮响应值约为10倍，响应时间为8秒，恢复时间为10秒，这说明该材料有好的响应能力和响应恢复时间。
参阅图4可知，该材料对丙酮气体有特异性响应，对其他气体的响应值明显低于丙酮的响应值，这说明该传感器具有很好的气体选择性，可用于丙酮气体传感器的制备。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种超薄氧化锌纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)超薄氧化锌纳米片前驱体的制备：将六水合硝酸锌和十二烷基硫酸钠溶于去离子水中并搅拌均匀，向搅拌均匀后的溶液中滴加氢氧化钠溶液，待滴加完毕后在室温下搅拌使其充分反应，将反应后的产物用去离子水反复离心后并烘干至得到块状前驱体备用；
(2)超薄氧化锌纳米片的制备：将步骤1中制得的块状前驱体研磨后，取前驱体粉末分散于正丁醇溶剂中，在相应温度下搅拌至前驱体粉末和正丁醇溶剂完全反应，将完全反应后的产物低速离心并取中上层悬浮液，再经过高速离心得沉淀物，最后烘干得最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种超薄氧化锌纳米片的制备方法，其特征在于：所述溶于去离子水中的六水合硝酸锌和十二烷基硫酸钠的比例为1：5-1：10。
3.根据权利要求1所述的一种超薄氧化锌纳米片的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为0.6-0.8mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种超薄氧化锌纳米片的制备方法，其特征在于：所述正丁醇溶剂的浓度为0.01g/ml-1g/ml。
5.根据权利要求4所述的一种超薄氧化锌纳米片的制备方法，其特征在于：所述前驱体粉末和正丁醇溶剂完全反应的条件为在55℃-75℃的温度下12-48h小时。
6.根据权利要求2所述的一种超薄氧化锌纳米片的制备方法，其特征在于：所述得最终产物的烘干条件为在30℃-50℃烘干8个小时以上。
7.根据权利要求6所述的一种超薄氧化锌纳米片的制备方法，其特征在于：所述得到块状前驱体的烘干条件为在30℃-50℃烘干8个小时以上。
8.根据权利要求1-7任意一项权利要求制备的所述的一种超薄氧化锌纳米片的气敏应用，其特征在于包括：所述应用方法为在研钵中置入少许上述制备的氧化锌纳米片,然后滴入少量黏合剂,将糊状材料均匀涂于气敏元件的陶瓷管外,置于烘干装置下烘干,在煅烧设备中以200℃-350℃温度温度下锻烧2h-6h,冷却后备用，之后将电丝焊接在气敏元件的的底座上,并焊接好加热装置，置于专用的老化台上,老化3-20天,制成丙酮气敏元件。
9.根据权利要求8所述的一种超薄氧化锌纳米片的气敏应用，其特征在于：所述黏合剂为松油醇，乙醇，玻璃粉，无机胶中的一种或几种。
10.根据权利要求8所述的一种超薄氧化锌纳米片的气敏应用，其特征在于：所述加热装置为加热丝、硅胶解热片、陶瓷加热片中的一种或几种。
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