CN102942205A - 一种形貌可控制的纳米CeO2 的制备方法 - Google Patents

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杨彦青
周长江
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Abstract

一种形貌可控制的纳米CeO2的制备方法，将六水硝酸铈和柠檬酸混合，在磁力加热搅拌器上搅拌后，用氨水调节pH为2.0～2.5，放入水浴中反应，在鼓风干燥箱中烘干，然后放入马弗炉中在不同温度下200-700℃焙烧，将焙烧好的产品在玛瑙研钵中进行研磨，获得淡黄色的CeO2粉末。本发明利用晶粒生长动力学及溶胶—凝胶法原理，在材料的形成过程中通过控制焙烧温度的不同，不仅能使材料在较低的温度下合成，节约了能源，降低了材料合成过程的团聚，简化了生产工艺，而且随着焙烧温度的提高所生成的纳米氧化物二氧化铈颗粒平均粒径越来越小。

Description

一种形貌可控制的纳米CeO2 的制备方法
技术领域
本发明涉及一种CeO2的制备方法，具体涉及一种形貌可控制的纳米CeO2的制备方法。
背景技术
纳米粒子以其独特的光、声、电、磁、热、催化、力学、化学活性等性质及潜在的应用前景，引起世界各国科学家的极大关注，成为材料科学研究的热点之一。二氧化铈和铈基纳米材料因具有多方面功能特性而在超导体、陶瓷、三效催化剂、氧传感器、固体氧化物燃料电池、紫外吸收剂、玻璃抛光材料和固体氧化物燃料电池的电解质和电极材料等高科技领域得到广泛应用。纳米二氧化铈被用于各个科学研究领域，对于纳米二氧化铈的应用都处于急剧上升的势态。虽然我国铈资源丰富，但是目前由于尚无成熟的制备方法和技术，纳米二氧化铈的制备和应用研究处于实验室阶段，所以对其合成及形貌控制的研究是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、操作简单且形貌可控制的纳米CeO2的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）首先，取8.69g六水硝酸铈和16.81g柠檬酸分别溶于100ml的去离子水，配制成硝酸铈和柠檬酸溶液；
2）然后量将硝酸铈溶液在搅拌下慢慢加入到柠檬酸溶液中，加热搅拌均匀后滴加氨水，调节pH值为2.0～2.5，然后放入水浴锅中加热搅拌反应直到出现溶胶，将形成的溶胶放入干燥箱中干燥形成干凝胶；
3）将上述的干凝胶在马弗炉中自室温以3～5℃/min升温速率升温至200～700℃焙烧2小时，得到淡黄色的CeO2，用研钵将焙烧好的产品进行研磨，最终得到淡黄色的CeO2粉末。
所述步骤2）加热搅拌的加热温度为65℃。
所述步骤2）水浴锅加热温度为80℃。
所述步骤2）干燥温度为100℃。
本发明利用晶粒生长动力学及溶胶—凝胶法原理，在材料的形成过程中通过控制焙烧温度的不同，不仅能使材料在较低的温度下合成，节约了能源，降低了材料合成过程的团聚，简化了生产工艺，而且随着焙烧温度的提高所生成的纳米氧化物二氧化铈颗粒平均粒径越来越小。本发明制备的纳米氧化物几乎不产生环境污染，具有很强的环保性和经济适用性。
附图说明
图1是按照本发明的制备方法制成的CeO2纳米氧化物的XRD分析图，其中纵坐标为强度，横坐标为衍射角度数。
图2不同焙烧温度时CeO2纳米氧化物的SEM观察。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）首先，取8.69g六水硝酸铈和16.81g柠檬酸分别溶于100ml的去离子水，配制成硝酸铈和柠檬酸溶液；
2）然后量将硝酸铈溶液在搅拌下慢慢加入到柠檬酸溶液中，在65℃下搅拌均匀后滴加氨水，调节pH值为2.0，然后放入水浴锅中在80℃搅拌反应直到出现溶胶，将形成的溶胶放入干燥箱中在100℃干燥形成干凝胶；
3）将上述的干凝胶在马弗炉中自室温以3℃/min升温速率升温至300℃焙烧2小时，得到淡黄色的CeO2，用研钵将焙烧好的产品进行研磨，最终得到淡黄色的CeO2粉末。
实施例2：
1）首先，取8.69g六水硝酸铈和16.81g柠檬酸分别溶于100ml的去离子水，配制成硝酸铈和柠檬酸溶液；
2）然后量将硝酸铈溶液在搅拌下慢慢加入到柠檬酸溶液中，在65℃下搅拌均匀后滴加氨水，调节pH值为2.3，然后放入水浴锅中在80℃搅拌反应直到出现溶胶，将形成的溶胶放入干燥箱中在100℃干燥形成干凝胶；
3）将上述的干凝胶在马弗炉中自室温以4℃/min升温速率升温至400℃焙烧2小时，得到淡黄色的CeO2，用研钵将焙烧好的产品进行研磨，最终得到淡黄色的CeO2粉末。
实施例3：
1）首先，取8.69g六水硝酸铈和16.81g柠檬酸分别溶于100ml的去离子水，配制成硝酸铈和柠檬酸溶液；
2）然后量将硝酸铈溶液在搅拌下慢慢加入到柠檬酸溶液中，在65℃下搅拌均匀后滴加氨水，调节pH值为2.5，然后放入水浴锅中在80℃搅拌反应直到出现溶胶，将形成的溶胶放入干燥箱中在100℃干燥形成干凝胶；
3）将上述的干凝胶在马弗炉中自室温以5℃/min升温速率升温至500℃焙烧2小时，得到淡黄色的CeO2，用研钵将焙烧好的产品进行研磨，最终得到淡黄色的CeO2粉末。
实施例4：
1）首先，取8.69g六水硝酸铈和16.81g柠檬酸分别溶于100ml的去离子水，配制成硝酸铈和柠檬酸溶液；
2）然后量将硝酸铈溶液在搅拌下慢慢加入到柠檬酸溶液中，在65℃下搅拌均匀后滴加氨水，调节pH值为2.1，然后放入水浴锅中在80℃搅拌反应直到出现溶胶，将形成的溶胶放入干燥箱中在100℃干燥形成干凝胶；
3）将上述的干凝胶在马弗炉中自室温以4℃/min升温速率升温至600℃焙烧2小时，得到淡黄色的CeO2，用研钵将焙烧好的产品进行研磨，最终得到淡黄色的CeO2粉末。
实施例5：
1）首先，取8.69g六水硝酸铈和16.81g柠檬酸分别溶于100ml的去离子水，配制成硝酸铈和柠檬酸溶液；
2）然后量将硝酸铈溶液在搅拌下慢慢加入到柠檬酸溶液中，在65℃下搅拌均匀后滴加氨水，调节pH值为2.4，然后放入水浴锅中在80℃搅拌反应直到出现溶胶，将形成的溶胶放入干燥箱中在100℃干燥形成干凝胶；
3）将上述的干凝胶在马弗炉中自室温以3℃/min升温速率升温至200℃焙烧2小时，得到淡黄色的CeO2，用研钵将焙烧好的产品进行研磨，最终得到淡黄色的CeO2粉末。
实施例6：
1）首先，取8.69g六水硝酸铈和16.81g柠檬酸分别溶于100ml的去离子水，配制成硝酸铈和柠檬酸溶液；
2）然后量将硝酸铈溶液在搅拌下慢慢加入到柠檬酸溶液中，在65℃下搅拌均匀后滴加氨水，调节pH值为2.2，然后放入水浴锅中在80℃搅拌反应直到出现溶胶，将形成的溶胶放入干燥箱中在100℃干燥形成干凝胶；
3）将上述的干凝胶在马弗炉中自室温以5℃/min升温速率升温至700℃焙烧2小时，得到淡黄色的CeO2，用研钵将焙烧好的产品进行研磨，最终得到淡黄色的CeO2粉末。
由图1可以看出，随着焙烧温度的进一步提高，CeO2的特征衍射峰的强度明显增加，表明了CeO2结晶度的提高。
由图2可以看出，随着焙烧温度的进一步提高，获得了纳米线形CeO2，产品存在一定程度的粉末团聚现象。

Claims (4)

1.一种形貌可控制的纳米CeO2的制备方法，其特征在于：
1）首先，取8.69g六水硝酸铈和16.81g柠檬酸分别溶于100ml的去离子水，配制成硝酸铈和柠檬酸溶液；
2）然后量将硝酸铈溶液在搅拌下慢慢加入到柠檬酸溶液中，加热搅拌均匀后滴加氨水，调节pH值为2.0～2.5，然后放入水浴锅中加热搅拌反应直到出现溶胶，将形成的溶胶放入干燥箱中干燥形成干凝胶；
3）将上述的干凝胶在马弗炉中自室温以3～5℃/min升温速率升温至200～700℃焙烧2小时，得到淡黄色的CeO2，用研钵将焙烧好的产品进行研磨，最终得到淡黄色的CeO2粉末。
2.根据权利要求1所述的形貌可控制的纳米CeO2的制备方法，其特征在于：所述步骤2）加热搅拌的加热温度为65℃。
3.根据权利要求1所述的形貌可控制的纳米CeO2的制备方法，其特征在于：所述步骤2）水浴锅加热温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的形貌可控制的纳米CeO2的制备方法，其特征在于：所述步骤2）干燥温度为100℃。
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