CN109679319A - 一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，涉及电子封装材料，具体包括以下步骤：首先采用四氯化钛、六水合硝酸铈复合水解制得复合氧化物；然后采用原位聚合的方法制备聚氨酯/复合氧化物材料；最后将上述制得的聚氨酯/复合氧化物材料、环氧大豆油、硬脂酸锌混合搅拌均匀，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，制得电子封装材料。本发明制得的电子封装材料导热性能好，热膨胀系数低，力学性能好。

Description

一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及电子封装材料，具体的涉及一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法。
背景技术：
基于封装机械支撑、散热、信号传递、芯片保护的主要功能,对封装材料性能的总体要求是：良好的化学稳定性、高热导性、低热膨胀系数、较好的机械强度和低成本。一二级封装中，导热系数(TC)是个非常重要的性能指标，以保证高集成度IC在工作中产生的热量及时释放。同时要兼顾热膨胀系数(CTE)，使所用个材料CTE相近为宜，最好与芯片材料保持一致，以免相邻部件间焊接点处产生热应力或发生蠕变，疲劳以至断裂。对三级封装，则主要要求材料有良好的加工性能和可成型能力，再兼顾对磁场的屏蔽效应。在军事通讯及航空工业中，除要求封装材料高CT和低CTE外，还希望它具有低密度。而真空微电子元件则要求材料有极高的气密性。
但是目前的电子封装材料导热性能以及力学性能较差，不能满足目前电子器件的要求。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，该方法制得的电子封装材料导热性能优异，热膨胀系数低，力学性能优异。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四氯化钛溶于无水乙醇中搅拌混合均匀制得溶液A；将六水合硝酸铈溶于去离子水中制得溶液B；将柠檬酸溶于去离子水中制得柠檬酸溶液；
(2)将溶液B和柠檬酸溶液混合搅拌均匀制得混合溶液，然后同时向混合溶液中滴加氨水溶液以及溶液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌30-50min，沉淀结束后过滤，将沉淀干燥，得到的固体在600-800℃下烧结处理1-3h，制得复合氧化物；
(4)将上述制得的复合氧化物分散在无水乙醇中，然后加入琥珀酸酐，40-50℃下搅拌混合20-40min，然后加入异氰酸酯类单体，搅拌混合均匀，制得溶液C；
(5)将多元醇溶于DMF中制得溶液D，并将溶液D加入到溶液C中，搅拌混合均匀，继续加入催化剂，在60-80℃下反应2-6h，反应结束后冷却至室温，过滤，并将固体干燥，制得聚氨酯/复合金属氧化物材料；
(6)将上述制得的聚氨酯/复合氧化物材料、环氧大豆油、硬脂酸锌混合搅拌均匀，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，制得电子封装材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述四氯化钛、六水合硝酸铈、柠檬酸的质量比为(1.5-2)：3:0.05。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，氨水溶液的质量浓度为30-50％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，氨水溶液、溶液A的滴加速度分别为1.5-3.5L/小时、1-2.5L/小时。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述复合氧化物、琥珀酸酐、异氰酸酯类单体的质量比为(0.13-0.55)：(0.02-0.04)：(1-2)。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述异氰酸酯类单体为六亚甲基二异氰酸酯。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述多元醇为乙二醇、1,2-丁二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
作为上述技术方案的优选，步骤(6)中，各组分用量以重量份计分别为聚氨酯/复合氧化物材料30-60份、环氧大豆油1-4份、硬脂酸锌1-3.5份。
本发明具有以下优点：
为了提高电子封装材料的导热性能，本发明首先以四氯化钛、六水合硝酸铈复合水解，在水解过程中加入柠檬酸溶液有效调节原料的水解速度，在制备过程中，首先将六水合硝酸铈溶液和柠檬酸溶液混合，形成金属离子络合酸溶液，然后再同时加入四氯化钛乙醇溶液、氨水溶液进行沉淀，制得的复合氧化物导热性能好，力学性能优异；
本发明通过原位聚合的方法，在复合氧化物表面包覆一层聚氨酯，从而使得聚氨酯、复合氧化物能更好的相溶；本发明通过有效调节各组分的用量，制得的电子封装材料导电性能优异、力学性能佳。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四氯化钛溶于无水乙醇中搅拌混合均匀制得溶液A；将六水合硝酸铈溶于去离子水中制得溶液B；将柠檬酸溶于去离子水中制得柠檬酸溶液；其中，所述四氯化钛、六水合硝酸铈、柠檬酸的质量比为1.5：3:0.05；
(2)将溶液B和柠檬酸溶液混合搅拌均匀制得混合溶液，然后同时向混合溶液中滴加氨水溶液以及溶液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌30min，沉淀结束后过滤，将沉淀干燥，得到的固体在600℃下烧结处理1h，制得复合氧化物；其中，氨水溶液、溶液A的滴加速度分别为1.5L/小时、1L/小时；
(4)将上述制得的复合氧化物分散在无水乙醇中，然后加入琥珀酸酐，40-50℃下搅拌混合20min，然后加入异氰酸酯类单体，搅拌混合均匀，制得溶液C；其中，所述复合氧化物、琥珀酸酐、异氰酸酯类单体的质量比为0.13：0.02：1；
(5)将多元醇溶于DMF中制得溶液D，并将溶液D加入到溶液C中，搅拌混合均匀，继续加入催化剂，在60℃下反应2h，反应结束后冷却至室温，过滤，并将固体干燥，制得聚氨酯/复合金属氧化物材料；
(6)将上述制得的聚氨酯/复合氧化物材料、环氧大豆油、硬脂酸锌混合搅拌均匀，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，制得电子封装材料；其中，各组分用量以重量份计分别为聚氨酯/复合氧化物材料30份、环氧大豆油1份、硬脂酸锌1份。
实施例2
一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四氯化钛溶于无水乙醇中搅拌混合均匀制得溶液A；将六水合硝酸铈溶于去离子水中制得溶液B；将柠檬酸溶于去离子水中制得柠檬酸溶液；其中，所述四氯化钛、六水合硝酸铈、柠檬酸的质量比为2：3:0.05；
(2)将溶液B和柠檬酸溶液混合搅拌均匀制得混合溶液，然后同时向混合溶液中滴加氨水溶液以及溶液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌50min，沉淀结束后过滤，将沉淀干燥，得到的固体在800℃下烧结处理3h，制得复合氧化物；其中，氨水溶液、溶液A的滴加速度分别为3.5L/小时、2.5L/小时；
(4)将上述制得的复合氧化物分散在无水乙醇中，然后加入琥珀酸酐，40-50℃下搅拌混合40min，然后加入异氰酸酯类单体，搅拌混合均匀，制得溶液C；其中，所述复合氧化物、琥珀酸酐、异氰酸酯类单体的质量比为0.55：0.04：2；
(5)将多元醇溶于DMF中制得溶液D，并将溶液D加入到溶液C中，搅拌混合均匀，继续加入催化剂，在80℃下反应6h，反应结束后冷却至室温，过滤，并将固体干燥，制得聚氨酯/复合金属氧化物材料；
(6)将上述制得的聚氨酯/复合氧化物材料、环氧大豆油、硬脂酸锌混合搅拌均匀，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，制得电子封装材料；其中，各组分用量以重量份计分别为聚氨酯/复合氧化物材料60份、环氧大豆油4份、硬脂酸锌3.5份。
实施例3
一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四氯化钛溶于无水乙醇中搅拌混合均匀制得溶液A；将六水合硝酸铈溶于去离子水中制得溶液B；将柠檬酸溶于去离子水中制得柠檬酸溶液；其中，所述四氯化钛、六水合硝酸铈、柠檬酸的质量比为1.6：3:0.05；
(2)将溶液B和柠檬酸溶液混合搅拌均匀制得混合溶液，然后同时向混合溶液中滴加氨水溶液以及溶液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌35min，沉淀结束后过滤，将沉淀干燥，得到的固体在630℃下烧结处理1.5h，制得复合氧化物；其中，氨水溶液、溶液A的滴加速度分别为1.5L/小时、1.5L/小时；
(4)将上述制得的复合氧化物分散在无水乙醇中，然后加入琥珀酸酐，40-50℃下搅拌混合25min，然后加入异氰酸酯类单体，搅拌混合均匀，制得溶液C；其中，所述复合氧化物、琥珀酸酐、异氰酸酯类单体的质量比为0.2：0.025：1.2；
(5)将多元醇溶于DMF中制得溶液D，并将溶液D加入到溶液C中，搅拌混合均匀，继续加入催化剂，在65℃下反应3h，反应结束后冷却至室温，过滤，并将固体干燥，制得聚氨酯/复合金属氧化物材料；
(6)将上述制得的聚氨酯/复合氧化物材料、环氧大豆油、硬脂酸锌混合搅拌均匀，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，制得电子封装材料；其中，各组分用量以重量份计分别为聚氨酯/复合氧化物材料35份、环氧大豆油1.5份、硬脂酸锌1.5份。
实施例4
一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四氯化钛溶于无水乙醇中搅拌混合均匀制得溶液A；将六水合硝酸铈溶于去离子水中制得溶液B；将柠檬酸溶于去离子水中制得柠檬酸溶液；其中，所述四氯化钛、六水合硝酸铈、柠檬酸的质量比为1.7：3:0.05；
(2)将溶液B和柠檬酸溶液混合搅拌均匀制得混合溶液，然后同时向混合溶液中滴加氨水溶液以及溶液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌40min，沉淀结束后过滤，将沉淀干燥，得到的固体在700℃下烧结处理2h，制得复合氧化物；其中，氨水溶液、溶液A的滴加速度分别为2.5L/小时、2L/小时；
(4)将上述制得的复合氧化物分散在无水乙醇中，然后加入琥珀酸酐，40-50℃下搅拌混合30min，然后加入异氰酸酯类单体，搅拌混合均匀，制得溶液C；其中，所述复合氧化物、琥珀酸酐、异氰酸酯类单体的质量比为0.25：0.03：1.4；
(5)将多元醇溶于DMF中制得溶液D，并将溶液D加入到溶液C中，搅拌混合均匀，继续加入催化剂，在70℃下反应4h，反应结束后冷却至室温，过滤，并将固体干燥，制得聚氨酯/复合金属氧化物材料；
(6)将上述制得的聚氨酯/复合氧化物材料、环氧大豆油、硬脂酸锌混合搅拌均匀，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，制得电子封装材料；其中，各组分用量以重量份计分别为聚氨酯/复合氧化物材料40份、环氧大豆油2份、硬脂酸锌2份。
实施例5
一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四氯化钛溶于无水乙醇中搅拌混合均匀制得溶液A；将六水合硝酸铈溶于去离子水中制得溶液B；将柠檬酸溶于去离子水中制得柠檬酸溶液；其中，所述四氯化钛、六水合硝酸铈、柠檬酸的质量比为1.8：3:0.05；
(2)将溶液B和柠檬酸溶液混合搅拌均匀制得混合溶液，然后同时向混合溶液中滴加氨水溶液以及溶液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌40min，沉淀结束后过滤，将沉淀干燥，得到的固体在690℃下烧结处理2h，制得复合氧化物；其中，氨水溶液、溶液A的滴加速度分别为2.5L/小时、2L/小时；
(4)将上述制得的复合氧化物分散在无水乙醇中，然后加入琥珀酸酐，40-50℃下搅拌混合30min，然后加入异氰酸酯类单体，搅拌混合均匀，制得溶液C；其中，所述复合氧化物、琥珀酸酐、异氰酸酯类单体的质量比为0.4：0.035：1.6；
(5)将多元醇溶于DMF中制得溶液D，并将溶液D加入到溶液C中，搅拌混合均匀，继续加入催化剂，在75℃下反应5h，反应结束后冷却至室温，过滤，并将固体干燥，制得聚氨酯/复合金属氧化物材料；
(6)将上述制得的聚氨酯/复合氧化物材料、环氧大豆油、硬脂酸锌混合搅拌均匀，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，制得电子封装材料；其中，各组分用量以重量份计分别为聚氨酯/复合氧化物材料55份、环氧大豆油3份、硬脂酸锌3份。
实施例6
一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四氯化钛溶于无水乙醇中搅拌混合均匀制得溶液A；将六水合硝酸铈溶于去离子水中制得溶液B；将柠檬酸溶于去离子水中制得柠檬酸溶液；其中，所述四氯化钛、六水合硝酸铈、柠檬酸的质量比为1.9：3:0.05；
(2)将溶液B和柠檬酸溶液混合搅拌均匀制得混合溶液，然后同时向混合溶液中滴加氨水溶液以及溶液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌45min，沉淀结束后过滤，将沉淀干燥，得到的固体在750℃下烧结处理1-3h，制得复合氧化物；其中，氨水溶液、溶液A的滴加速度分别为3.5L/小时、1.5L/小时；
(4)将上述制得的复合氧化物分散在无水乙醇中，然后加入琥珀酸酐，40-50℃下搅拌混合35min，然后加入异氰酸酯类单体，搅拌混合均匀，制得溶液C；其中，所述复合氧化物、琥珀酸酐、异氰酸酯类单体的质量比为0.45：0.03：1.8；
(5)将多元醇溶于DMF中制得溶液D，并将溶液D加入到溶液C中，搅拌混合均匀，继续加入催化剂，在70℃下反应5h，反应结束后冷却至室温，过滤，并将固体干燥，制得聚氨酯/复合金属氧化物材料；
(6)将上述制得的聚氨酯/复合氧化物材料、环氧大豆油、硬脂酸锌混合搅拌均匀，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，制得电子封装材料；其中，各组分用量以重量份计分别为聚氨酯/复合氧化物材料55份、环氧大豆油3.5份、硬脂酸锌3份。
下面对上述制得的电子封装材料进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1
从上述测试结果可以看出，本发明制得的电子封装材料热膨胀系数低，导热性能、力学性能好。

Claims (9)

1.一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将四氯化钛溶于无水乙醇中搅拌混合均匀制得溶液A；将六水合硝酸铈溶于去离子水中制得溶液B；将柠檬酸溶于去离子水中制得柠檬酸溶液；
(2)将溶液B和柠檬酸溶液混合搅拌均匀制得混合溶液，然后同时向混合溶液中滴加氨水溶液以及溶液A，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌30-50min，沉淀结束后过滤，将沉淀干燥，得到的固体在600-800℃下烧结处理1-3h，制得复合氧化物；
(4)将上述制得的复合氧化物分散在无水乙醇中，然后加入琥珀酸酐，40-50℃下搅拌混合20-40min，然后加入异氰酸酯类单体，搅拌混合均匀，制得溶液C；
(5)将多元醇溶于DMF中制得溶液D，并将溶液D加入到溶液C中，搅拌混合均匀，继续加入催化剂，在60-80℃下反应2-6h，反应结束后冷却至室温，过滤，并将固体干燥，制得聚氨酯/复合氧化物材料；
(6)将上述制得的聚氨酯/复合氧化物材料、环氧大豆油、硬脂酸锌混合搅拌均匀，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，制得电子封装材料。
2.如权利要求1所述的一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述四氯化钛、六水合硝酸铈、柠檬酸的质量比为(1.5-2)：3:0.05。
3.如权利要求1所述的一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，氨水溶液的质量浓度为30-50％。
4.如权利要求1所述的一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，氨水溶液、溶液A的滴加速度分别为1.5-3.5L/小时、1-2.5L/小时。
5.如权利要求1所述的一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述复合氧化物、琥珀酸酐、异氰酸酯类单体的质量比为(0.13-0.55)：(0.02-0.04)：(1-2)。
6.如权利要求1所述的一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述异氰酸酯类单体为六亚甲基二异氰酸酯。
7.如权利要求1所述的一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述多元醇为乙二醇、1,2-丁二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇中的一种。
8.如权利要求1所述的一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
9.如权利要求1所述的一种高导热低热膨胀的电子封装材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，各组分用量以重量份计分别为聚氨酯/复合氧化物材料30-60份、环氧大豆油1-4份、硬脂酸锌1-3.5份。
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