CN114644780B - 一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法 - Google Patents

一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1，酸洗高纯石英砂；步骤2，熔融处理得到熔融石英砂；步骤3，与聚乙二醇水溶液混合，得到熔融石英砂混液；步骤4，称取硝酸钇、草酸钽与乙醇水溶液混合均匀，得到混合溶胶；步骤5，将熔融石英砂混液加入混合溶胶中，干燥处理；步骤6，置于高温反应炉内煅烧处理；步骤7，通入氮气，再次煅烧处理，得到电子级超细复合硅微粉。本发明制备的超细复合硅微粉为多孔包覆微球，微球的内核为熔融石英砂，外壳主要为氮化钇和氮化钽的混合物，所制备的微球的外壳为多孔结构，在应用于集成电路基板中后，便显出更低的膨胀系数、更高的力学强度以及更低的介电损耗。

Description

一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及硅微粉材料领域，具体涉及一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法。
背景技术
覆铜板(英文简称：CCL)作为集成电路的最主要载体，在集成电路中充当工业基础材料。对覆铜板而言，提高耐热性的重要途径是降低板材的热膨胀系数。目前降低板材热膨胀系数最有效、最经济的方法就是在覆铜板中引入无机粉体材料。覆铜板是以增强材料浸渍不同性能的树脂，添加不同的填料(比如硅微粉)经干燥后在一面或两面覆以铜箔，经过热压而成的板状材料。主要由基板、铜箔和覆铜板粘合剂三大部分构成，其中基板是由高分子合成树脂、增强材料和填料组成的绝缘层压板。
硅微粉又叫硅灰，也叫微硅粉或二氧化硅超细粉，为白色或灰色粉末，其主要是通过对金属硅或硅铁等合金冶炼的烟气中的粉尘回收以及石英质矿物原料经选矿提纯、破碎磨碎后所得。硅微粉具备两耐、三高、三低的优良性能，因此在覆铜板行业表现较为突出，但是随着科技的发展，对于集成电路基板的要求越来越高，而常规的硅微粉颗粒已经无法满足基板日益需求的更低的膨胀系数、更高的力学强度以及更低的介电损耗的要求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取高纯石英砂使用清水超声洗涤，然后置于酸液中搅拌，之后过滤并再次使用清水洗涤，干燥后密封保存，得到石英砂纯化物；
步骤2，将石英砂纯化物置于高温反应炉内升温至熔融后，脱气处理，降至室温后，取出得到熔融石英砂；
步骤3，将熔融石英砂研磨处理，之后与聚乙二醇水溶液混合，超声均匀，得到熔融石英砂混液；
步骤4，称取硝酸钇、草酸钽与乙醇水溶液混合均匀，搅拌均匀后，滴加柠檬酸溶液，置于回流装置中加热搅拌，得到混合溶胶；
步骤5，将熔融石英砂混液逐滴加入至不断搅拌的混合溶胶中，全部滴完后，搅拌反应，然后以喷雾干燥的方式进行干燥处理，得到第一包覆微球；
步骤6，将第一包覆微球置于高温反应炉内煅烧处理，降温至室温，得到第二包覆微球；
步骤7，向高温反应炉内通入氮气，放入第二包覆微球，再次煅烧处理，降至室温后，得到电子级超细复合硅微粉。
优选地，所述步骤1中，高纯石英砂的纯度高于99.9％，粒径为200～300μm。
优选地，所述步骤1中，高纯石英砂使用清水洗涤的频率为28KHZ，清洗时间为1～3h。
优选地，所述步骤1中，酸液为盐酸溶液，浓度为0.1～0.5mol/L。
优选地，所述步骤1中，酸液处理的温度为60～80℃，时间为3～6h，搅拌速度为200～400rpm。
优选地，所述步骤1中，再次使用清水洗涤至洗涤液呈中性时为止，再次使用清水洗涤之后置于100℃干燥箱内干燥2～4h。
优选地，所述步骤2中，高温反应炉的温度为1550～1600℃，熔融的时间控制在1.5～3.5h内；高温反应炉的温度控制包括两个阶段：第一阶段是以10～20℃/min的速率升温至900～1000℃，第二阶段是以5～10℃/min的速率升温至1550～1600℃。
优选地，所述步骤3中，熔融石英砂使用研磨机器研磨成粒径为30～50μm的超细颗粒。
优选地，所述步骤3中，聚乙二醇水溶液的质量分数为6％～10％；熔融石英砂与聚乙二醇水溶液的质量比为1:5～10。
优选地，所述步骤4中，硝酸钇、草酸钽与乙醇水溶液的质量比为3.83:2.69:10～15；其中，乙醇水溶液的质量分数为45％～65％。
优选地，所述步骤4中，柠檬酸溶液的质量分数为12％～16％，柠檬酸溶液与乙醇水溶液的质量比为1:3～5。
优选地，所述步骤4中，回流装置中加热搅拌时的温度为55～65℃，搅拌时间为3～5h。
优选地，所述步骤5中，熔融石英砂混液与混合溶胶的质量比为1:0.8～1.2；搅拌反应的温度为55～65℃，搅拌时间为0.5～1h。
优选地，所述步骤6中，煅烧处理的温度为500～600℃，时间为2～4h，升温速率为5℃/min。
优选地，所述步骤7中，再次煅烧处理的温度为1100～1200℃，时间为3～5h，升温速率为10℃/min。
优选地，所述电子级超细复合硅微粉在应用于基板时，先使用硅烷偶联剂硅烷化处理后再与树脂结合使用。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备的超细复合硅微粉为多孔包覆微球，微球的内核为熔融石英砂，外壳主要为氮化钇和氮化钽的混合物，所制备的微球的外壳为多孔结构，在应用于集成电路基板中后，便显出更低的膨胀系数、更高的力学强度以及更低的介电损耗。
2、本发明在制备的超细复合硅微粉是先将高纯石英砂进行熔融处理，之后使用钇盐、钽盐与熔融石英砂混合，经过喷雾干燥处理，在熔融石英砂的表层形成含有金属钇和钽的化合物，由于在制备过程中加入了聚乙二醇，经过高温处理后分解成碳，同时钇盐和钽盐逐渐生成氧化钽和氧化钇，还有部分结合形成钽酸钇，之后通入氮气处理，聚乙二醇裂解生成的碳在氮气的存在下，能够与氧化钽、氧化钇以及钽酸钇发生反应，生成氮化钽和氮化钇，最终得到的外壳为氮化钇和氮化钽的混合物。
3、在本发明制备超细复合硅微粉的过程中，聚乙二醇有四个作用：第一作为粘结剂，起到将钇盐和钽盐粘合在熔融石英砂颗粒表层的作用；第二作为促进剂，能够促进钇盐和钽盐的结合，使其后续能够在高温下迅速反应；第三作为碳源，聚乙二醇能够在高温条件下裂解生成碳，为后续与氮气以及钽和钇的金属盐反应做准备；第四作为造孔剂，在裂解过程中，会有气体生成，从而产生较多的孔径。
4、本发明中聚乙二醇裂解生成的碳能够与氧化钽和氧化钇在氮气存在的条件下反应，生成氮化钽以及氮化钇。同时，在制备钇盐和钽盐包覆在熔融石英砂表层的过程中，在高温有氧条件下会促进生成钽酸钇，而在通入氮气后，会逐生成氮化钇和氮化钽。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例1制备得到的电子级超细复合硅微粉的扫描电子显微镜(SEM)示意图；
图2是图1的更高倍数的扫描电子显微镜(SEM)示意图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
硅微粉产品系列比较复杂，目前应用于集成电路覆铜板的硅微粉主要有结晶型硅微粉、熔融型硅微粉、球形硅微粉、复合硅微粉、活性硅微粉等五个品种。复合硅微粉是以天然石英和其他无机非金属矿物为原料，经过复配、熔融、冷却、破碎、研磨、分级等工序加工而成的玻璃相二氧化硅粉体材料。复合硅微粉作为集成电路封装用的重要环氧塑封料填料，具有巨大的市场空间，目前覆铜板用硅微粉的市场需求每年都以15％～20％的速度增长。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取纯度高于99.9％、粒径为200～300μm的高纯石英砂使用清水28KHZ超声洗涤2h，然后置于0.2mol/L盐酸溶液中搅拌，升温至75℃，以300rpm的速度搅拌处理5h，之后过滤并再次使用清水洗涤至洗涤液呈中性时为止，之后置于100℃干燥箱内干燥3h，密封保存，得到石英砂纯化物；
步骤2，将石英砂纯化物置于高温反应炉内，先以15℃/min的速率升温至1000℃，再以10℃/min的速率升温至1600℃，熔融处理2.5h后，脱气处理，降至室温后，取出得到熔融石英砂；
步骤3，将熔融石英砂使用研磨机器研磨成粒径为30～50μm的超细颗粒，之后与质量分数为8％的聚乙二醇水溶液混合，熔融石英砂与聚乙二醇水溶液的质量比为1:8，超声均匀，得到熔融石英砂混液；
步骤4，称取硝酸钇、草酸钽与质量分数为55％乙醇水溶液按照质量比为3.83:2.69:12混合均匀，搅拌均匀后，滴加质量分数为14％的柠檬酸溶液，柠檬酸溶液与乙醇水溶液的质量比为1:4，置于回流装置中加热至60℃搅拌4h，得到混合溶胶；
步骤5，将熔融石英砂混液逐滴加入至不断搅拌的混合溶胶中，熔融石英砂混液与混合溶胶的质量比为1:1，全部滴完后，在60℃温度下搅拌反应1h，然后以喷雾干燥的方式进行干燥处理，得到第一包覆微球；
步骤6，将第一包覆微球置于高温反应炉内，以5℃/min的速度升温至550℃，煅烧处理3h，降温至室温，得到第二包覆微球；
步骤7，向高温反应炉内通入氮气，放入第二包覆微球，以10℃/min的速度升温至1100℃，再次煅烧处理4h，降至室温后，得到电子级超细复合硅微粉(SEM图如图1与图2所示)。
实施例2
一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取纯度高于99.9％、粒径为200～300μm的高纯石英砂使用清水28KHZ超声洗涤1h，然后置于0.1mol/L盐酸溶液中搅拌，升温至60℃，以200rpm的速度搅拌处理3h，之后过滤并再次使用清水洗涤至洗涤液呈中性时为止，之后置于100℃干燥箱内干燥2h，密封保存，得到石英砂纯化物；
步骤2，将石英砂纯化物置于高温反应炉内，先以10℃/min的速率升温至900℃，再以5℃/min的速率升温至1550℃，熔融处理1.5h后，脱气处理，降至室温后，取出得到熔融石英砂；
步骤3，将熔融石英砂使用研磨机器研磨成粒径为30～50μm的超细颗粒，之后与质量分数为6％的聚乙二醇水溶液混合，熔融石英砂与聚乙二醇水溶液的质量比为1:5，超声均匀，得到熔融石英砂混液；
步骤4，称取硝酸钇、草酸钽与质量分数为45％乙醇水溶液按照质量比为3.83:2.69:10混合均匀，搅拌均匀后，滴加质量分数为12％的柠檬酸溶液，柠檬酸溶液与乙醇水溶液的质量比为1:3，置于回流装置中加热至55℃搅拌3h，得到混合溶胶；
步骤5，将熔融石英砂混液逐滴加入至不断搅拌的混合溶胶中，熔融石英砂混液与混合溶胶的质量比为1:0.8，全部滴完后，在55℃温度下搅拌反应0.5h，然后以喷雾干燥的方式进行干燥处理，得到第一包覆微球；
步骤6，将第一包覆微球置于高温反应炉内，以5℃/min的速度升温至500℃，煅烧处理2h，降温至室温，得到第二包覆微球；
步骤7，向高温反应炉内通入氮气，放入第二包覆微球，以10℃/min的速度升温至1100℃，再次煅烧处理3h，降至室温后，得到电子级超细复合硅微粉。
实施例3
一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取纯度高于99.9％、粒径为200～300μm的高纯石英砂使用清水28KHZ超声洗涤3h，然后置于0.5mol/L盐酸溶液中搅拌，升温至80℃，以400rpm的速度搅拌处理6h，之后过滤并再次使用清水洗涤至洗涤液呈中性时为止，之后置于100℃干燥箱内干燥4h，密封保存，得到石英砂纯化物；
步骤2，将石英砂纯化物置于高温反应炉内，先以20℃/min的速率升温至1000℃，再以10℃/min的速率升温至1600℃，熔融处理3.5h后，脱气处理，降至室温后，取出得到熔融石英砂；
步骤3，将熔融石英砂使用研磨机器研磨成粒径为30～50μm的超细颗粒，之后与质量分数为10％的聚乙二醇水溶液混合，熔融石英砂与聚乙二醇水溶液的质量比为1:10，超声均匀，得到熔融石英砂混液；
步骤4，称取硝酸钇、草酸钽与质量分数为65％乙醇水溶液按照质量比为3.83:2.69:15混合均匀，搅拌均匀后，滴加质量分数为16％的柠檬酸溶液，柠檬酸溶液与乙醇水溶液的质量比为1:5，置于回流装置中加热至65℃搅拌5h，得到混合溶胶；
步骤5，将熔融石英砂混液逐滴加入至不断搅拌的混合溶胶中，熔融石英砂混液与混合溶胶的质量比为1:1.2，全部滴完后，在65℃温度下搅拌反应1h，然后以喷雾干燥的方式进行干燥处理，得到第一包覆微球；
步骤6，将第一包覆微球置于高温反应炉内，以5℃/min的速度升温至600℃，煅烧处理4h，降温至室温，得到第二包覆微球；
步骤7，向高温反应炉内通入氮气，放入第二包覆微球，以10℃/min的速度升温至1200℃，再次煅烧处理5h，降至室温后，得到电子级超细复合硅微粉。
对比例1
一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，步骤同实施例1，区别在于：
步骤4，称取硝酸钇(双倍的量)与质量分数为55％乙醇水溶液按照质量比为7.66:12混合均匀，搅拌均匀后，滴加质量分数为14％的柠檬酸溶液，柠檬酸溶液与乙醇水溶液的质量比为1:4，置于回流装置中加热至60℃搅拌4h，得到混合溶胶；
步骤1～3、步骤5～7均同实施例1。
对比例2
一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，步骤同实施例1，区别在于：
步骤4，称取草酸钽(双倍的量)与质量分数为55％乙醇水溶液按照质量比为5.38:12混合均匀，搅拌均匀后，滴加质量分数为14％的柠檬酸溶液，柠檬酸溶液与乙醇水溶液的质量比为1:4，置于回流装置中加热至60℃搅拌4h，得到混合溶胶；
步骤1～3、步骤5～7均同实施例1。
对比例3
粒径为30～50μm的超细熔融石英砂颗粒(制备过程与实施例1的步骤1～3相同)。
为了更加清楚地说明本发明，本发明针对实施例1、对比例1、对比例2和对比例3制备得到的硅微粉还做了如下的检测：
一、基板的制备：
将本发明实施例1、对比例1、对比例2和对比例3制备得到的硅微粉应用于高分子树脂中制备得到基材。
其中，高分子树脂选用环氧树脂体系，按照重量份数配置为：80份双酚A型环氧树脂、35份硅烷化硅微粉、12份阻燃剂(氢氧化铝)和45份咪唑类固化剂(2-苯基咪唑)。
硅烷化硅微粉是分别将实施例1、对比例1、对比例2和对比例3制备得到的硅微粉使用硅烷偶联剂KH550处理，处理过程为：在质量分数为5％的硅烷偶联剂KH550的水溶液中超声分散处理2h后，过滤和干燥。
基板的制备过程为：将除了固化剂外的成分混合均匀，再加入固化剂，再次混合均匀后，在120℃烘烤20min后，得到基板。
二、基板的检测：
将实施例1、对比例1、对比例2和对比例3的硅微粉相对于的基板进行编号，然后检测其性能，抗弯强度是参考标准GB/T 9341-2008进行检测，剥离强度是参考标准GB/T2792-2014检测，吸水率是参考标准GB/T 1034-2008进行检测，介电损耗使用介质损耗测试仪检测(测试频率为1GHZ)，线膨胀系数是使用热膨胀系数测试仪器检测，玻璃化转变温度是使用玻璃化转变温度测试仪器检测。
结果如下表1所示：
表1不同硅微粉应用后的检测结果
Figure BDA0003529310020000071
由上表1中能够看出，实施例1的综合表现最好，尤其表现在抗弯强度、介电损耗和线膨胀系数上。更高的力学强度有利于电路基板的抵抗外力的能力，是能够保证基板正常运行的基本，而更低的介电损耗，有利于提升线路板的快速传输要求。即氮化钽与氮化钇结合形成的包覆层的综合性能优于单独的氮化钽或氮化钇，可能的原因是有部分钽酸钇未被氮化而复合掺杂在包覆复合层中导致。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，称取高纯石英砂使用清水超声洗涤，然后置于酸液中搅拌，之后过滤并再次使用清水洗涤，干燥后密封保存，得到石英砂纯化物；
步骤2，将石英砂纯化物置于高温反应炉内升温至熔融后，脱气处理，降至室温后，取出得到熔融石英砂；
步骤3，将熔融石英砂研磨处理，之后与聚乙二醇水溶液混合，超声均匀，得到熔融石英砂混液；
步骤4，称取硝酸钇、草酸钽与乙醇水溶液混合均匀，搅拌均匀后，滴加柠檬酸溶液，置于回流装置中加热搅拌，得到混合溶胶；
步骤5，将熔融石英砂混液逐滴加入至不断搅拌的混合溶胶中，全部滴完后，搅拌反应，然后以喷雾干燥的方式进行干燥处理，得到第一包覆微球；
步骤6，将第一包覆微球置于高温反应炉内煅烧处理，降温至室温，得到第二包覆微球；
步骤7，向高温反应炉内通入氮气，放入第二包覆微球，再次煅烧处理，降至室温后，得到电子级超细复合硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，高纯石英砂的纯度高于99.9％，粒径为200～300μm；酸液处理的温度为60～80℃，时间为3～6h，搅拌速度为200～400rpm。
3.根据权利要求1所述的一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，高温反应炉的温度为1550～1600℃，熔融的时间控制在1.5～3.5h内；高温反应炉的温度控制包括两个阶段：第一阶段是以10～20℃/min的速率升温至900～1000℃，第二阶段是以5～10℃/min的速率升温至1550～1600℃。
4.根据权利要求1所述的一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，熔融石英砂使用研磨机器研磨成粒径为30～50μm的超细颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，聚乙二醇水溶液的质量分数为6％～10％；熔融石英砂与聚乙二醇水溶液的质量比为1:5～10。
6.根据权利要求1所述的一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，硝酸钇、草酸钽与乙醇水溶液的质量比为3.83:2.69:10～15，其中，乙醇水溶液的质量分数为45％～65％；柠檬酸溶液的质量分数为12％～16％，柠檬酸溶液与乙醇水溶液的质量比为1:3～5。
7.根据权利要求1所述的一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，回流装置中加热搅拌时的温度为55～65℃，搅拌时间为3～5h。
8.根据权利要求1所述的一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，熔融石英砂混液与混合溶胶的质量比为1:0.8～1.2；搅拌反应的温度为55～65℃，搅拌时间为0.5～1h。
9.根据权利要求1所述的一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，煅烧处理的温度为500～600℃，时间为2～4h，升温速率为5℃/min。
10.根据权利要求1所述的一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，再次煅烧处理的温度为1100～1200℃，时间为3～5h，升温速率为10℃/min。
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