JP6739669B2 - ガラス被覆窒化アルミニウム粒子、その製造方法およびそれを含む放熱性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
窒化アルミニウム粉末は、耐湿の向上を図るため、Si−Al−O−Nの反応層、シリケート処理剤とカップリング剤とで形成する被覆層、表面修飾層などを有している。その結果、耐湿性の改善は、認められるが、まだ十分なレベルではなく、逆に耐湿の向上を図る手段として用いた被膜が、本来の窒化アルミニウムの熱伝導性を低下させる場合が多い。さらに、フィラーとして各種材料に高い充填率で配合することも困難になるという課題がある。
(1)窒化アルミニウム粒子と、前記窒化アルミニウム粒子の表面の少なくとも一部を覆うガラス相と、を備え、前記ガラス相は、少なくともガラス成分を含む組成物であり、前記窒化アルミニウム粒子100質量部に対して0.1質量部〜5.0質量部の比率を有し、前記窒化アルミニウム粒子は、体積累計のd50が10μm〜200μmであるガラス被覆窒化アルミニウム粒子。
(2)前記ガラス成分を含む組成物は、前記窒化アルミニウム粒子100質量部に対して0.2質量部〜5.0質量部の比率を有し、かつ、窒化ホウ素粒子を含む(1)に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子。
(3)前記窒化ホウ素粒子は、前記窒化アルミニウム粒子100質量部に対して、0.1質量部〜10.0質量部の比率である(2)に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子。
(4)前記窒化アルミニウム粒子の平均アスペクト比は、0.8以上である(1)〜(3)のいずれかに記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子。
(5)窒化アルミニウム粒子と前記窒化アルミニウム粒子の表面の少なくとも一部を覆うガラス相とを有するガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法であって、前記ガラス相の原料であるガラスフリットの体積累計のd50は、0.3μm〜50μmであり、前記窒化アルミニウム粒子と前記ガラスフリットとを混合して混合物を生成する第1工程と、前記第1工程が終了した後の前記混合物を、前記ガラスフリットのガラス転移温度以上で、かつ、2000℃以下の温度で熱処理し、前記窒化アルミニウムに対して前記ガラスフリットを被覆して被覆粒子を得る第2工程と、前記第2工程が終了した後の前記被覆粒子を解砕して、体積累計のd50が10μm〜200μmの粒子とする第3工程と、を備えるガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
(6)前記第2工程は、酸素を含まない雰囲気下で行う(5)に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
(7)前記第2工程の熱処理は、400℃〜1400℃において、30分〜3時間の範囲で行う(5)または(6)に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
(8)前記第1工程と前記第2工程との間で、前記窒化アルミニウム粒子と前記ガラス相の原料である前記ガラスフリットとの前記混合物を、圧力を加えて賦形する工程を含む(5)〜(7)のいずれかに記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
(9)前記賦形工程は、10MPa〜300MPaの圧力で行う(7)に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
(10)窒化アルミニウム粒子と前記窒化アルミニウム粒子の表面の少なくとも一部を覆うガラス相とを有するガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法であって、前記ガラス相の原料であるガラスフリットの体積累計のd50は、0.3μm〜50μmであり、前記窒化アルミニウム粒子、前記ガラスフリット、体積累計のd50が0.3μm〜30μmの窒化ホウ素粒子とを混合して混合物を生成する第1工程と、第1工程が終了した後の前記混合物を、前記ガラスフリットのガラス転移温度以上で、かつ、2000℃以下の温度で熱処理し、前記窒化アルミニウムに対して前記ガラスフリットを被覆して被覆粒子を得る第2工程と、前記第2工程が終了した後の前記被覆粒子を解砕して、体積累計のd50が10μm〜200μmの粒子とする第3工程と、を備えるガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
(11)前記第2工程は、酸素を含まない雰囲気下で行う(10)に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
(12)前記第2工程の熱処理は、400〜1400℃において、30分〜3時間の範囲で行う(10)または(11)に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
(13)前記第1工程と前記第2工程との間で、前記窒化アルミニウム粒子、前記ガラスフリット、前記窒化ホウ素粒子の前記混合物を、圧力を加えて賦形する工程を含む(10)〜(12)のいずれか1項に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
(14)前記賦形工程は、10MPa〜300MPaの圧力で行う(13)に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
(15)(1)〜(4)のいずれか1項に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子を含有する放熱性樹脂組成物。
本発明の第1〜第4の形態におけるガラス被覆窒化アルミニウム粒子は、窒化アルミニウム粒子、ガラス相を基本的な構成としている。ここで、ガラス相とは、窒化アルミニウム粒子の表面の少なくとも一部を覆っているガラスフリットを、あらかじめ設定された方法で溶融したものである。また、後述するように、ガラス被覆窒化アルミニウム粒子は、耐湿性、ガラス被覆の密着性などを考慮して、上述したような基本構成に窒化ホウ素粒子を含む構成とする場合もある。
本発明の実施の形態に係るガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法について、以下で説明する。
本発明の第5の形態に係るガラス被覆アルミニウム粒子を含有する放熱性樹脂組成物について、以下で説明する。
まず、窒化アルミニウム粒子、ガラス相で構成されたガラス被覆窒化アルミニウム粒子について説明する。ガラス相とは、窒化アルミニウム粒子の表面の少なくとも一部を覆っているガラスフリットを、あらかじめ設定された方法で溶融したものである。
窒化アルミニウム粒子およびガラスフリットの原料と、バインダーとなるパラフィン類とを、あらかじめ設定された配合成分で、ポリエチレンの袋に入れた。
次に、ガラス被覆窒化アルミニウム粒子の特性評価について、説明する。
次に、樹脂成形体の工程、加工などの製造について、説明する。
樹脂成形体の厚み方向の熱伝導率は、実施例および比較例で得られた樹脂成形体について、レーザーフラッシュ法熱拡散率測定装置(LFA447 NanoFlash:NETZSCH社製)を用いて熱拡散率を測定し、その測定結果に、それぞれの樹脂成形体の比熱と密度の理論値とを掛けることによって算出した。
次に、窒化アルミニウム粒子、ガラスフリット、窒化ホウ素粒子で構成されたガラス被覆窒化アルミニウム粒子について説明する。
窒化アルミニウム粒子、ガラスフリット、窒化ホウ素粒子の原料と、バインダーとなるパラフィン類とを、あらかじめ設定された配合成分で、ポリエチレンの袋に入れた。
次に、ガラス被覆窒化アルミニウム粒子の特性評価について、説明する。
次に、樹脂成形体の工程、加工などの製造について、説明する。
樹脂成形体の厚み方向の熱伝導率は、実施例および比較例で得られた樹脂成形体について、レーザーフラッシュ法熱拡散率測定装置(LFA447 NanoFlash:NETZSCH社製)を用いて熱拡散率を測定し、その測定結果に、それぞれの樹脂成形体の比熱と密度の理論値とを掛けることによって算出した。
熱伝導率は、ガラス被覆窒化アルミニウム粒子を含む樹脂成形体として評価を行った。結果を表3および表4に示す。
Claims (14)
- 窒化アルミニウム粒子と、
前記窒化アルミニウム粒子の表面の少なくとも一部を覆うガラス相と、
を備え、
前記ガラス相は、少なくともガラス成分を含む組成物であり、前記ガラス成分を含む組成物は、前記窒化アルミニウム粒子100質量部に対して0.2質量部〜5.0質量部の比率を有し、かつ窒化ホウ素粒子を含み、前記窒化アルミニウム粒子は、体積累計のd50が10μm〜200μmである
ガラス被覆窒化アルミニウム粒子。 - 前記窒化ホウ素粒子は、前記窒化アルミニウム粒子100質量部に対して0.1質量部〜10.0質量部の比率である請求項1に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子。
- 前記窒化アルミニウム粒子の平均アスペクト比は、0.8以上である請求項1または2に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子。
- 窒化アルミニウム粒子と前記窒化アルミニウム粒子の表面の少なくとも一部を覆うガラス相とを有するガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法であって、
前記ガラス相の原料であるガラスフリットの体積累計のd50は、0.3μm〜50μmであり、
前記窒化アルミニウム粒子と前記ガラスフリットとを混合して混合物を生成する第1工程と、
前記第1工程が終了した後の前記混合物を、前記ガラスフリットのガラス転移温度以上で、かつ、2000℃以下の温度で熱処理し、前記窒化アルミニウム粒子に対して前記ガラスフリットを被覆して被覆粒子を得る第2工程と、
前記第2工程が終了した後の前記被覆粒子を解砕して、体積累計のd50が10μm〜200μmの粒子とする第3工程と、
を備えるガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。 - 前記第2工程は、酸素を含まない雰囲気下で行う請求項4に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 前記第2工程の熱処理は、400℃〜1400℃において、30分〜3時間の範囲で行う請求項4または5に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 前記第1工程と前記第2工程との間で、前記窒化アルミニウム粒子と前記ガラス相の原料である前記ガラスフリットとの前記混合物を、圧力を加えて賦形する工程を含む請求項4〜6のいずれか1項に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 前記賦形する工程は、10MPa〜300MPaの圧力で行う請求項7に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 窒化アルミニウム粒子と前記窒化アルミニウム粒子の表面の少なくとも一部を覆うガラス相とを有するガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法であって、
前記ガラス相の原料であるガラスフリットの体積累計のd50は、0.3μm〜50μmであり、
前記窒化アルミニウム粒子、前記ガラスフリット、体積累計のd50が0.3μm〜30μmの窒化ホウ素粒子を混合して混合物を生成する第1工程と、
前記第1工程が終了した後の前記混合物を、前記ガラスフリットのガラス転移温度以上で、かつ、2000℃以下の温度で熱処理し、前記窒化アルミニウム粒子に対して前記ガラスフリットを被覆して被覆粒子を得る第2工程と、
前記第2工程が終了した後の前記被覆粒子を解砕して、体積累計のd50が10μm〜200μmの粒子とする第3工程と、
を備えるガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。 - 前記第2工程は、酸素を含まない雰囲気下で行う請求項9に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 前記第2工程の熱処理は、400〜1400℃において、30分〜3時間の範囲で行う請求項9または10に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 前記第1工程と前記第2工程との間で、前記窒化アルミニウム粒子、前記ガラスフリット、前記窒化ホウ素粒子の前記混合物を、圧力を加えて賦形する工程を含む請求項9〜11のいずれか1項に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 前記賦形する工程は、10MPa〜300MPaの圧力で行う請求項12に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子を含有する放熱性樹脂組成物。
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