JP6606628B1 - ガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法及びそのガラス被覆窒化アルミニウム粒子を含有する放熱性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
ガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法及びそのガラス被覆窒化アルミニウム粒子を含有する放熱性樹脂組成物の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
すなわち、本発明は以下の態様を包含する。
第1工程後の混合物を、ガラス成分のガラス転移温度以上かつ2000℃以下の温度で熱処理する第2工程と、
第2工程後の熱処理物を、解砕する第3工程とを有することを特徴とするガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
本発明のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の原料として用いられる窒化アルミニウム粒子は、市販品など公知のものを使用することができる。前記窒化アルミニウム粒子の製法には特に制限はなく、例えば、金属アルミニウム粉と窒素またはアンモニアとを直接反応させる直接窒化法や、アルミナを炭素還元しながら窒素またはアンモニア雰囲気下で加熱することで同時に窒化反応を行う還元窒化法などがある。また、窒化アルミニウム微粒子の凝集体を焼結により顆粒状にした粒子を用いることができる。特に、体積累計のd50が1μm程度の高純度窒化アルミニウムを原料とした焼結顆粒を好適に用いることができる。ここで、高純度窒化アルミニウムとは酸素含有量が非常に低く、金属不純物も極めて少ない粒子のことである。具体的には酸素含有量が1質量%以下であり、アルミニウム以外の金属原子の総量が1000質量ppm以下のものが、良好な熱伝導性を得るためには好適である。これらの窒化アルミニウム粒子を単独または組み合わせて使用することができる。
本発明のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の原料として用いられるガラス成分を含む組成物粉としては、ガラス成分を80質量%以上含むことが好ましく、さらに好ましくは90質量%以上である。ガラス成分としては特に限定するものではないが、市販のケイ酸塩ガラス、ホウケイ酸ガラスなどを使用することができ、SiO2、Al2O3及びB2O3から選ばれる2成分以上を含有することが好ましい。後述の第2工程における被覆時の熱処理温度を下げるための低融点化にはビスマス系ガラス、錫−リン酸系ガラス、バナジウム系ガラス、鉛系ガラスなどを用いることができるが、WEEE及びRoHS指令に基づく、鉛の自主的なリスク・アセスメントの観点からビスマス系ガラス、錫−リン酸系ガラス、バナジウム系ガラスが好ましい。さらに、特性面から熱膨張係数を低減させるために、ZnO成分を含有することができる。また、耐湿性の観点からはNa2O、K2Oなどのアルカリ金属の酸化物の含有量は少ない方が好ましい。さらに、CaO、SrO、MgO、BaO、SnOなどの任意成分を含んでいてもよい。SiO2、Al2O3及びB2O3から選ばれる成分の合計量としては、前記ガラス成分を含む組成物粉全体に対して30〜95質量%の比率が好ましい。30質量%以上で良好な被覆性を示し、95質量%以下とすることで他の成分の効果を有効に発揮できる。
本発明のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の原料としては、窒化アルミニウム粒子及びガラス成分を含む組成物粉に加えて、体積累計のd50が0.3〜30μmの窒化ホウ素粒子を用いることができる。この目的は後述するガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法に関わるものである。即ち、本発明のガラス被覆窒化アルミニウム粒子は、窒化アルミニウム粒子の表面にガラス成分を含む組成物を溶融被覆した後に、溶融被覆時に融着した粒子どうしを解砕することで得られる。このため、ガラス被覆が厚い場合や、特に粒子どうしが融着した部分にガラス成分が多く集まった場合、解砕時に粒子どうしがほぐれる過程で、窒化アルミニウム粒子とガラス被覆層の界面で剥離が生じ、窒化アルミニウム粒子表面が露出する可能性がある。窒化アルミニウム粒子の露出は加水分解による耐湿性の低下に関わるため、ガラス被覆の欠損を最小限に抑制する必要がある。そこで、モース硬度が小さく、へき開面に沿って破壊しやすい窒化ホウ素粒子を添加することにより、解砕時にガラス被覆層が窒化ホウ素粒子を基点として破断しやすくなり、ガラス被覆が剥離されることなく個々のガラス被覆窒化アルミニウム粒子に解砕しやすくなる。窒化ホウ素粒子の添加量としては窒化アルミニウム粒子100.0質量部に対して0.1〜10.0質量部の範囲が好ましく、より好ましくは0.5〜7.0質量部、さらに好ましくは1.0〜5.0質量部の範囲である。この理由としては、0.1質量部以上で解砕時に被覆粒子どうしの破断の基点として有効に作用することが可能であり、10.0質量部以下とすることで被覆層の影響による被覆粒子の熱伝導率の低下を抑制することが出来る。
本発明のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法は、窒化アルミニウム粒子とガラス成分を含む組成物粉を、メカノケミカル法により剪断力を付与しながら混合した後、熱処理によりガラス成分を含む組成物を溶融させて、窒化アルミニウム粒子表面にガラス被膜を形成する方法である。
本発明の製造方法で得られたガラス被覆窒化アルミニウム粒子を樹脂中に添加して、放熱性樹脂組成物とすることができる。また、前記ガラス被覆窒化アルミニウム粒子以外に通常使用される窒化硼素、アルミナ、シリカ、酸化亜鉛などのフィラーを併用してもよい。
体積累計のd50が78μmの焼結顆粒状の窒化アルミニウム粒子(AlN800RF:ThruTek社製)、ガラス成分を含む組成物粉としてAl2O3を10〜20質量%、CaOを10〜20質量%、B2O3を10〜20質量%、SiO2を40〜50質量%、BaOを1〜10質量%の成分比で構成され、体積累計のd50が2.4μm、ガラス転移温度が674℃のガラスフリット(TMX−403SC:東罐マテリアル製)及び体積累計のd50が10.4μmの六方晶系窒化ホウ素粒子(ショウビーエヌ(登録商標)UHP−2:昭和電工株式会社製)を原材料として用いた。表1及び表2に実施例及び比較例の配合量を示す。図1に示す第1工程の混合を、実施例1〜6、比較例5及び比較例6については、メカノケミカル法による剪断力を付与しながらの混合が可能な粒子複合化装置ノビルタMINI(ホソカワミクロン株式会社製)を用いて行った。前記粒子複合化装置の運転条件は、窒化アルミニウム粒子とガラス成分を含む組成物粉を配合比に従って装置に投入し、回転数3500rpm、1分間の条件で混合を行った。実施例5、実施例6及び比較例6については前記窒化アルミニウム粒子とガラス成分を含む組成物粉の前記混合後に、窒化ホウ素粒子を配合比に従って装置に投入し、回転数3500rpm、2分間の条件でさらに混合を行った。また、比較例1及び比較例2については、全ての配合成分の入ったポリエチレン袋を手作業で3分間振とうすることで混合を行った。さらに、比較例3及び比較例4については、メカノケミカル法による剪断力が付与されない粉体混合機タンブラーミニTMC−02/05(株式会社エイシン製)を用いて行った。前記粉体混合機の運転条件は、窒化アルミニウム粒子とガラス成分を含む組成物粉を配合比に従って混合機に投入し、回転数45rpm、3分間の条件で混合を行った。比較例4については前記窒化アルミニウム粒子とガラス成分を含む組成物粉の前記混合後に、窒化ホウ素粒子を配合比に従って装置に投入し、回転数45rpm、3分間の条件でさらに混合を行った。その後、前記第1工程終了後の各実施例及び比較例の混合物を各々坩堝に入れて、窒素ガス雰囲気にて高温炉を用いて950℃、1時間の条件で図1に示す第2工程の加熱処理を行った。なお、比較例5及び比較例6は第2工程の加熱処理を行わなかった。次に、前記加熱処理の終了した実施例及び比較例について、乳鉢を用いて図1に示す第3工程の解砕を行い、実施例及び比較例のガラス被覆窒化アルミニウム粒子を得た。なお、比較例7は実施例及び比較例の原料として用いた焼結顆粒状の窒化アルミニウム粒子であり、前記全ての工程を経ていない未処理品である。
ガラス被覆窒化アルミニウム粒子の耐湿性評価は、50mlのサンプル管にpH4に調整した塩酸水溶液を17gとガラス被覆窒化アルミニウム粒子3gを投入して密封した後、振とう式高温槽で40℃、80rpm、2時間の条件で振とうし、静置後の上澄み液のアンモニア濃度を、アンモニア電極を用いて(アンモニア電極5002A:株式会社堀場製作所製)測定した。実施例及び比較例のガラス被覆窒化アルミニウム粒子特性評価結果を表1及び表2に示す。
実施例1〜6と比較例2〜9のガラス被覆窒化アルミニウム粒子及び比較例1の窒化アルミニウム粒子、体積累計のd50が5μmの球状アルミナフィラー(アルナビーズ(登録商標)CB−P05:昭和電工株式会社製)、樹脂成分として、エポキシ当量189のビスフェノールA型エポキシ樹脂(YD128:新日鉄住金化学株式会社製)、高分子量成分として、ポリスチレン換算重量平均分子量40,000のビスフェノールA型フェノキシ樹脂(YD−50S:新日鉄住金化学株式会社製)を1−メトキシ−2−プロパノール(溶剤)に30質量%溶解したもの及び硬化剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール(2E4MZ:四国化成工業株式会社製)を表1及び表2に記載の質量部で配合し、以下の手順で樹脂成形体を得た。最初に樹脂成分、高分子量成分及び硬化剤を表1及び表2に記載の質量比でプラスチック容器に配合し、自公転ミキサーを使用して2,000rpm、2分の条件で混合物を調整した。次に、実施例または比較例のガラス被覆窒化アルミニウム粒子(但し、比較例1は窒化アルミニウム)とアルミナフィラーを表1及び表2に記載の質量比で前記プラスチック容器に追加して、自転・公転ミキサーを使用して2,000rpm、3分の条件で混合した。混合物をステンレス製バットに取出し、真空乾燥器を用いて50℃、15分間乾燥して、溶剤を揮散し、放熱性樹脂組成物を得た。
実施例及び比較例で得られた樹脂成形体について、レーザーフラッシュ法熱拡散率測定装置(LFA447 NanoFlash:NETZSCH社製)により熱拡散率を測定し、それにそれぞれの樹脂成形体の比熱と密度の理論値を掛けることにより算出した値を、樹脂成形体の厚み方向の熱伝導率とした。熱拡散率測定用のサンプルは10mm×10mmのサイズに切り出し、イオンコーター(IB−3:株式会社エイコー製)を用いて両面に金コーティングを施した後、さらに両面をグラファイトコーティングしたものを使用した。なお、各実施例及び比較例の樹脂成形体の比熱は、窒化アルミニウムの理論比熱を0.73、窒化ホウ素の理論比熱を0.80、アルミナフィラーの理論比熱を0.83、樹脂成分の理論比熱を1.80として計算した。また、各実施例及び比較例の樹脂成形体の密度は、窒化アルミニウムの理論密度を3.26g/cm3、窒化ホウ素の理論密度を2.27g/cm3、アルミナフィラーの理論密度を3.94g/cm3、樹脂成分の理論密度を1.17g/cm3として計算した。実施例及び比較例の樹脂成形体の熱伝導率評価結果を表1及び表2に示す。
Claims (7)
- ガラス成分で被覆された窒化アルミニウム粒子の製造方法であって、体積累計のd50が10〜200μmである窒化アルミニウム粒子と、ガラス成分を含む体積累計のd50が0.3〜50μmの組成物粉との混合物をメカノケミカル法により剪断力を付与しながら混合する第1工程と、
第1工程後の混合物を、ガラス成分のガラス転移温度以上かつ2000℃以下の温度で熱処理する第2工程と、
第2工程後の熱処理物を、解砕する第3工程とを有することを特徴とするガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。 - 前記第1工程で、ガラス成分を含む組成物粉が窒化アルミニウム粒子100.0質量部に対して0.1〜5.0質量部の比率である請求項1に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 前記第1工程で、窒化アルミニウム粒子とガラス成分を含む組成物粉に加えて、体積累計のd50が0.3〜30μmの窒化ホウ素粒子を添加して混合する請求項1または請求項2に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 前記第1工程で、窒化ホウ素粒子が窒化アルミニウム粒子100.0質量部に対して0.1〜10.0質量部の比率である請求項3に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 前記第2工程を酸素ガスを含まない雰囲気下で行う請求項1〜4のいずれか一項に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 第2工程の熱処理が400〜1000℃で30分〜3時間の範囲である請求項1〜5のいずれか一項に記載のガラス被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法で得られたガラス被覆窒化アルミニウム粒子と樹脂を混合することを特徴とする放熱性樹脂組成物の製造方法。
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