CN109112364B - 一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料及制备方法 - Google Patents

一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109112364B
CN109112364B CN201811221101.6A CN201811221101A CN109112364B CN 109112364 B CN109112364 B CN 109112364B CN 201811221101 A CN201811221101 A CN 201811221101A CN 109112364 B CN109112364 B CN 109112364B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon carbide
composite material
graphene
reinforced aluminum
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811221101.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109112364A (zh
Inventor
刘春轩
梁啟文
蒋兆汝
李清洲
胡立中
曹柳絮
陈杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Xiangtou Light Material Technology Co ltd
Original Assignee
Hunan Goldsky Aluminum Industry High Tech Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Goldsky Aluminum Industry High Tech Co ltd filed Critical Hunan Goldsky Aluminum Industry High Tech Co ltd
Priority to CN201811221101.6A priority Critical patent/CN109112364B/zh
Publication of CN109112364A publication Critical patent/CN109112364A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109112364B publication Critical patent/CN109112364B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C29/00Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/005Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides comprising a particular metallic binder
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C29/00Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/02Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • C22C29/06Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds
    • C22C29/065Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds based on SiC
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C29/00Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/02Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • C22C29/06Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds
    • C22C29/067Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds comprising a particular metallic binder
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C32/00Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/0047Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents
    • C22C32/0052Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents only carbides
    • C22C32/0063Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents only carbides based on SiC

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料,由改性碳化硅微粉,石墨烯微片和铝粉制成,其制备方法为:将由改性碳化硅微粉、石墨烯微片和铝粉压制得到的预制体进行分段加热烧结,并在烧结时充入氩气对预制体施加2‑5MPa的热压压力;烧结结束后卸压,自然冷却至80℃以下,得到碳化硅增强铝基复合材料;本发明的电子封装用化硅增强铝基复合材料不仅导热系数较高,并且成本低廉,易于焊接,应用范围较广,操作工艺简单,利于生产控制,容易工业化生产,具有良好的应用前景。

Description

一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料及制备方法。
背景技术
电子封装是利用膜技术及微细连接技术将半导体元器件及其它构成要素在框架或基板上布置、固定及连接,引出接线端子,并通过可塑性绝缘介质密封固定,构成完整的立体结构的工艺。
随着微电子器件向高性能、轻量化和小型化方向发展,微电子对封装材料提出越来越苛刻的要求。传统的封装材料包括硅基板、金属基板和陶瓷基板等。硅和陶瓷基板加工困难、成本高、热导率低;金属基板的热膨胀系数与微电子芯片不匹配,在使用过程中将产生热应力而翘曲。因此这些传统的封装材料很难满足封装基板的苛刻需求。新研发的散热基板材料有金属芯印刷电路板(MCPCB)、覆铜陶瓷板(DBC)和金属基低温烧结陶瓷基板(LTCM)。其中,金属芯印刷电路板热导率受到绝缘层的限制,热导率低,且不能实现板上封装;覆铜陶瓷板采用直接键合方式将陶瓷和金属键合在一起,提高了热导率,同时使得热膨胀系数控制在一个合适的范围,但金属和陶瓷的反应能力低,润湿性不好,使得键合难度高、界面结合强度低、易脱落;金属基低温烧结陶瓷基板对成型尺寸精度要求高、工艺复杂,也同样存在金属和陶瓷润湿性不好、易脱落的难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷,提供一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料及制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料,由如下重量百分比的原料组成:改性碳化硅微粉35-75%,石墨烯微片0.1-8%,余量为铝粉;
所述碳化硅增强铝基复合材料的制备方法包括如下步骤:将由改性碳化硅微粉、石墨烯微片和铝粉压制得到的预制体进行分段加热烧结,先将预制体预热到150-200℃保温10-15min,然后升温到300-550℃保温5-12min,再升温到590-900℃保温15-20min,最后升温到1000-1200℃保温25min以上,烧结时充入氩气对预制体施加2-5MPa的热压压力;烧结结束后卸压,自然冷却至80℃以下,得到碳化硅增强铝基复合材料。
优选地,所述预制体的制备方法包括如下步骤:将改性碳化硅微粉、石墨烯微片以及铝粉混合均匀后加入粘合剂,在600-800MPa的压力下压制1-30s至成型,得到预制体。
优选地,所述粘合剂为聚乙烯醇,所述粘合剂的添加量为原料总质量的1-2%。
优选地,所述碳化硅增强铝基复合材料由如下重量百分比的原料组成:改性碳化硅微粉48-53%,石墨烯微片5.5-8%,余量为铝粉。
优选地,所述改性碳化硅微粉的制备方法为:将碳化硅颗粒在空气中加热至900-1000℃并保持3-5h,然后在浓度为30-50%的氢氟酸溶液中浸泡1-1.5h,用蒸馏水冲洗至中性,在220-250℃下烘1-3h,再放入球磨罐中进行研磨,得到改性碳化硅微粉。
优选地,所述石墨烯微片的制备方法为:将可膨胀石墨进行微波加热,在1800-2300℃下迅速膨胀,得到石墨烯,将石墨烯分散于有机溶剂中,采用研磨分散机对含有石墨烯的有机溶剂进行充分研磨,静置研磨获得的悬浊液,旋转蒸发有机溶剂,得到粒径为10-100μm的石墨烯微片。
优选地,所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺溶液。
优选地,所述铝粉的纯度不低于99.8%。
优选地,所述改性碳化硅微粉的粒径为60-145μm,所述铝粉的粒径为10-50μm。
优选地,所述预制体进行烧结时,预制体在升温至150-200℃温度区间的升温速度为5-10℃/min,在升温至300-550℃温度区间的升温速度为16-20℃/min,在升温至590-900℃、1000-1200℃温度区间的升温速度为20-25℃/min。
本发明由于采用了上述技术方案,具有以下有益效果:
1、本发明采用粉末冶金法制备碳化硅增强铝基复合材料,将石墨烯微片、改性碳化硅和铝粉经过混合、压制、烧结等处理制得复合材料,不仅解决了增强相偏聚的问题,又有效解决石墨烯的团聚,使得石墨烯在混合物中得到较为均匀的分布;采用粉末冶金方式,材料设计性强,可以根据需要制备不用性能的产品。
2、本发明在预制体烧结过程中施加热压压力,提高了复合材料的致密度,减小气孔率,提高了复合材料的导热率,改善了复合材料的线膨胀系数;其次,采用高温烧结,得到的复合材料组织致密度高,铝基体形成连通体,也有利于提高复合材料的导热率;此外,采用600-800MPa的成型压力来压制预制体,孔隙率小,致密度高,以上制备工艺均有利于提高复合材料的致密度和导热率,减小孔隙率。
3、将碳化硅进行酸洗改性,可以改变碳化硅颗粒的不规则形状,提高碳化硅粉体的分散性;且前期的高温处理不仅可以除去碳化硅颗粒表面的吸附气体、水分及有机杂质等污染物,同时还可以改善颗粒形貌。
4、本发明增加石墨烯微片原料,形成了线的散热路径,比碳化硅单独的点接触提高了散热性,提高了复合材料的强度和韧性;跟目前市面上常规的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料相比,本发明的复合材料在热导率、热膨胀系数、抗拉强度、屈服强度和伸长率都有了显著提高。热导率提高了30.8%,热膨胀系数减少了32.2%,抗拉强度提高了35.7%,屈服强度提高了35.8%,伸长率提高了4.5%,说明本发明的复合材料在不降低有效应用性能的基础上,添加一定量的石墨烯微片(0.1-8%),既能降低碳化硅的质量分数,又能提高复合材料的导热率、强度、塑性和散热性等,具有质轻高强、各向同性等优点,可广泛作为第二代电子封装高端复合材料。
由此可见,本发明的电子封装用化硅增强铝基复合材料不仅导热系数较高,并且成本低廉,易于焊接,应用范围较广,操作工艺简单,利于生产控制,容易工业化生产,具有良好的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下举出优选实施例,对本发明进一步详细说明。然而,需要说明的是,说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解,即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
本发明的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料,由如下重量百分比的原料组成:粒径为60μm的改性碳化硅微粉35%,粒径为10μm的石墨烯微片0.1%,余量为粒径10μm、纯度99.8%的铝粉;
所述复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将碳化硅颗粒在空气中加热至900℃并保持5h,然后在浓度为30%的氢氟酸溶液中浸泡1.5h,用蒸馏水冲洗至中性,在220℃下烘1h,再放入球磨罐中进行研磨,得到粒径为60μm的改性碳化硅微粉;
(2)将可膨胀石墨进行微波加热,在1800℃下迅速膨胀,得到石墨烯,将石墨烯分散于二甲基甲酰胺溶液中,采用研磨分散机对含有石墨烯的二甲基甲酰胺溶液进行充分研磨,静置研磨获得的悬浊液,旋转蒸发二甲基甲酰胺溶液,得到粒径为10μm的石墨烯微片;
(3)按重量百分比称取上述改性碳化硅微粉、石墨烯微片和铝粉,混合均匀,加入原料总质量1%的聚乙烯醇,再次混合均匀,在600MPa的压力下压制30s至成型,得到预制体;
(4)将上述预制体进行加压烧结,先以5℃/min的升温速度将预制体预热到150℃并保温15min,然后以16℃/min的升温速度升温到300℃并保温12min,再以20℃/min的升温速度升温到590℃并保温20min,最后以20℃/min的升温速度升温到1200℃并保温25min,烧结时充入氩气对预制体施加2MPa的热压压力;烧结结束后卸压,自然冷却至80℃以下,得到电子封装用的碳化硅增强铝基复合材料。
实施例2
本发明的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料,由如下重量百分比的原料组成:粒径为70μm的改性碳化硅微粉40%,粒径为23μm的石墨烯微片1%,余量为粒径18μm、纯度99.9%的铝粉;
所述复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将碳化硅颗粒在空气中加热至910℃并保持4.7h,然后在浓度为33%的氢氟酸溶液中浸泡1.4h,用蒸馏水冲洗至中性,在224℃下烘1.2h,再放入球磨罐中进行研磨,得到粒径为70μm的改性碳化硅微粉;
(2)将可膨胀石墨进行微波加热,在1862℃下迅速膨胀,得到石墨烯,将石墨烯分散于二甲基甲酰胺溶液中,采用研磨分散机对含有石墨烯的二甲基甲酰胺溶液进行充分研磨,静置研磨获得的悬浊液,旋转蒸发二甲基甲酰胺溶液,得到粒径为23μm的石墨烯微片;
(3)按重量百分比称取上述改性碳化硅微粉、石墨烯微片和铝粉,混合均匀,加入原料总质量1.1%的聚乙烯醇,再次混合均匀,在625MPa的压力下压制26s至成型,得到预制体;
(4)将上述预制体进行加压烧结,先以5.6℃/min的升温速度将预制体预热到156℃并保温14min,然后以16.5℃/min的升温速度升温到330℃并保温11min,再以20.6℃/min的升温速度升温到630℃并保温19min,最后以20.5℃/min的升温速度升温到1175℃并保温26min,烧结时充入氩气对预制体施加2.4MPa的热压压力;烧结结束后卸压,自然冷却至78℃,得到电子封装用的碳化硅增强铝基复合材料。
实施例3
本发明的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料,由如下重量百分比的原料组成:粒径为80μm的改性碳化硅微粉45%,粒径为36μm的石墨烯微片2%,余量为粒径26μm、纯度99.9%的铝粉;
所述复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将碳化硅颗粒在空气中加热至920℃并保持4.6h,然后在浓度为36%的氢氟酸溶液中浸泡1.3h,用蒸馏水冲洗至中性,在228℃下烘1.5h,再放入球磨罐中进行研磨,得到粒径为80μm的改性碳化硅微粉;
(2)将可膨胀石墨进行微波加热,在1924℃下迅速膨胀,得到石墨烯,将石墨烯分散于二甲基甲酰胺溶液中,采用研磨分散机对含有石墨烯的二甲基甲酰胺溶液进行充分研磨,静置研磨获得的悬浊液,旋转蒸发二甲基甲酰胺溶液,得到粒径为36μm的石墨烯微片;
(3)按重量百分比称取上述改性碳化硅微粉、石墨烯微片和铝粉,混合均匀,加入原料总质量1.2%的聚乙烯醇,再次混合均匀,在650MPa的压力下压制22s至成型,得到预制体;
(4)将上述预制体进行加压烧结,先以6.2℃/min的升温速度将预制体预热到163℃并保温13min,然后以17.2℃/min的升温速度升温到360℃并保温10min,再以21℃/min的升温速度升温到660℃并保温18min,最后以21℃/min的升温速度升温到1150℃并保温27min,烧结时充入氩气对预制体施加2.7MPa的热压压力;烧结结束后卸压,自然冷却至77℃,得到电子封装用的碳化硅增强铝基复合材料。
实施例4
本发明的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料,由如下重量百分比的原料组成:粒径为90μm的改性碳化硅微粉48%,粒径为45μm的石墨烯微片3%,余量为粒径34μm、纯度99.9%的铝粉;
所述复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将碳化硅颗粒在空气中加热至930℃并保持4.2h,然后在浓度为39%的氢氟酸溶液中浸泡1.2h,用蒸馏水冲洗至中性,在232℃下烘1.8h,再放入球磨罐中进行研磨,得到粒径为90μm的改性碳化硅微粉;
(2)将可膨胀石墨进行微波加热,在1986℃下迅速膨胀,得到石墨烯,将石墨烯分散于二甲基甲酰胺溶液中,采用研磨分散机对含有石墨烯的二甲基甲酰胺溶液进行充分研磨,静置研磨获得的悬浊液,旋转蒸发二甲基甲酰胺溶液,得到粒径为45μm的石墨烯微片;
(3)按重量百分比称取上述改性碳化硅微粉、石墨烯微片和铝粉,混合均匀,加入原料总质量1.4%的聚乙烯醇,再次混合均匀,在675MPa的压力下压制18s至成型,得到预制体;
(4)将上述预制体进行加压烧结,先以6.8℃/min的升温速度将预制体预热到170℃并保温12min,然后以18℃/min的升温速度升温到400℃并保温9min,再以21.7℃/min的升温速度升温到690℃并保温17min,最后以22℃/min的升温速度升温到1125℃并保温28min,烧结时充入氩气对预制体施加3MPa的热压压力;烧结结束后卸压,自然冷却至75℃,得到电子封装用的碳化硅增强铝基复合材料。
实施例5
本发明的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料,由如下重量百分比的原料组成:粒径为100μm的改性碳化硅微粉53%,粒径为57μm的石墨烯微片4%,余量为粒径40μm、纯度99.9%的铝粉;
所述复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将碳化硅颗粒在空气中加热至940℃并保持4h,然后在浓度为42%的氢氟酸溶液中浸泡1.1h,用蒸馏水冲洗至中性,在236℃下烘2h,再放入球磨罐中进行研磨,得到粒径为100μm的改性碳化硅微粉;
(2)将可膨胀石墨进行微波加热,在2048℃下迅速膨胀,得到石墨烯,将石墨烯分散于二甲基甲酰胺溶液中,采用研磨分散机对含有石墨烯的二甲基甲酰胺溶液进行充分研磨,静置研磨获得的悬浊液,旋转蒸发二甲基甲酰胺溶液,得到粒径为57μm的石墨烯微片;
(3)按重量百分比称取上述改性碳化硅微粉、石墨烯微片和铝粉,混合均匀,加入原料总质量1.5%的聚乙烯醇,再次混合均匀,在700MPa的压力下压制15s至成型,得到预制体;
(4)将上述预制体进行加压烧结,先以7.5℃/min的升温速度将预制体预热到178℃并保温11min,然后以18.3℃/min的升温速度升温到430℃并保温8min,再以22.5℃/min的升温速度升温到730℃并保温16min,最后以23℃/min的升温速度升温到1100℃并保温29min,烧结时充入氩气对预制体施加3.3MPa的热压压力;烧结结束后卸压,自然冷却至75℃,得到电子封装用的碳化硅增强铝基复合材料。
实施例6
本发明的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料,由如下重量百分比的原料组成:粒径为110μm的改性碳化硅微粉60%,粒径为65μm的石墨烯微片5.5%,余量为粒径45μm、纯度99.8%的铝粉;
所述复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将碳化硅颗粒在空气中加热至950℃并保持3.6h,然后在浓度为45%的氢氟酸溶液中浸泡1h,用蒸馏水冲洗至中性,在240℃下烘1.8h,再放入球磨罐中进行研磨,得到粒径为110μm的改性碳化硅微粉;
(2)将可膨胀石墨进行微波加热,在2110℃下迅速膨胀,得到石墨烯,将石墨烯分散于二甲基甲酰胺溶液中,采用研磨分散机对含有石墨烯的二甲基甲酰胺溶液进行充分研磨,静置研磨获得的悬浊液,旋转蒸发二甲基甲酰胺溶液,得到粒径为65μm的石墨烯微片;
(3)按重量百分比称取上述改性碳化硅微粉、石墨烯微片和铝粉,混合均匀,加入原料总质量1.6%的聚乙烯醇,再次混合均匀,在725MPa的压力下压制14s至成型,得到预制体;
(4)将上述预制体进行加压烧结,先以8.3℃/min的升温速度将预制体预热到186℃并保温10min,然后以18.8℃/min的升温速度升温到470℃并保温7min,再以23℃/min的升温速度升温到780℃并保温15min,最后以23.5℃/min的升温速度升温到1074℃并保温30min,烧结时充入氩气对预制体施加3.8MPa的热压压力;烧结结束后卸压,自然冷却至74℃,得到电子封装用的碳化硅增强铝基复合材料。
实施例7
本发明的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料,由如下重量百分比的原料组成:粒径为120μm的改性碳化硅微粉65%,粒径为80μm的石墨烯微片6.5%,余量为粒径50μm、纯度99.8%的铝粉;
所述复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将碳化硅颗粒在空气中加热至960℃并保持3.4h,然后在浓度为46%的氢氟酸溶液中浸泡1.2h,用蒸馏水冲洗至中性,在243℃下烘1.5h,再放入球磨罐中进行研磨,得到粒径为120μm的改性碳化硅微粉;
(2)将可膨胀石墨进行微波加热,在2172℃下迅速膨胀,得到石墨烯,将石墨烯分散于二甲基甲酰胺溶液中,采用研磨分散机对含有石墨烯的二甲基甲酰胺溶液进行充分研磨,静置研磨获得的悬浊液,旋转蒸发二甲基甲酰胺溶液,得到粒径为80μm的石墨烯微片;
(3)按重量百分比称取上述改性碳化硅微粉、石墨烯微片和铝粉,混合均匀,加入原料总质量1.7%的聚乙烯醇,再次混合均匀,在750MPa的压力下压制10s至成型,得到预制体;
(4)将上述预制体进行加压烧结,先以9℃/min的升温速度将预制体预热到190℃并保温11min,然后以19.2℃/min的升温速度升温到500℃并保温6min,再以25℃/min的升温速度升温到830℃并保温16min,最后以24℃/min的升温速度升温到1050℃并保温30min,烧结时充入氩气对预制体施加4.2MPa的热压压力;烧结结束后卸压,自然冷却至78℃,得到电子封装用的碳化硅增强铝基复合材料。
实施例8
本发明的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料,由如下重量百分比的原料组成:粒径为135μm的改性碳化硅微粉70%,粒径为90μm的石墨烯微片7.5%,余量为粒径36μm、纯度99.9%的铝粉;
所述复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将碳化硅颗粒在空气中加热至980℃并保持3.2h,然后在浓度为48%的氢氟酸溶液中浸泡1.3h,用蒸馏水冲洗至中性,在246℃下烘1.2h,再放入球磨罐中进行研磨,得到粒径为135μm的改性碳化硅微粉;
(2)将可膨胀石墨进行微波加热,在2234℃下迅速膨胀,得到石墨烯,将石墨烯分散于二甲基甲酰胺溶液中,采用研磨分散机对含有石墨烯的二甲基甲酰胺溶液进行充分研磨,静置研磨获得的悬浊液,旋转蒸发二甲基甲酰胺溶液,得到粒径为90μm的石墨烯微片;
(3)按重量百分比称取上述改性碳化硅微粉、石墨烯微片和铝粉,混合均匀,加入原料总质量1.8%的聚乙烯醇,再次混合均匀,在775MPa的压力下压制5s至成型,得到预制体;
(4)将上述预制体进行加压烧结,先以9.5℃/min的升温速度将预制体预热到195℃并保温12min,然后以19.6℃/min的升温速度升温到530℃并保温5min,再以23.9℃/min的升温速度升温到860℃并保温17min,最后以23℃/min的升温速度升温到1025℃并保温26min,烧结时充入氩气对预制体施加4.6MPa的热压压力;烧结结束后卸压,自然冷却至79℃,得到电子封装用的碳化硅增强铝基复合材料。
实施例9
本发明的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料,由如下重量百分比的原料组成:粒径为145μm的改性碳化硅微粉75%,粒径为100μm的石墨烯微片8%,余量为粒径28μm、纯度99.8%的铝粉;
所述复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将碳化硅颗粒在空气中加热至1000℃并保持3h,然后在浓度为50%的氢氟酸溶液中浸泡1h,用蒸馏水冲洗至中性,在250℃下烘1h,再放入球磨罐中进行研磨,得到粒径为145μm的改性碳化硅微粉;
(2)将可膨胀石墨进行微波加热,在2300℃下迅速膨胀,得到石墨烯,将石墨烯分散于二甲基甲酰胺溶液中,采用研磨分散机对含有石墨烯的二甲基甲酰胺溶液进行充分研磨,静置研磨获得的悬浊液,旋转蒸发二甲基甲酰胺溶液,得到粒径为100μm的石墨烯微片;
(3)按重量百分比称取上述改性碳化硅微粉、石墨烯微片和铝粉,混合均匀,加入原料总质量2%的聚乙烯醇,再次混合均匀,在800MPa的压力下压制1s至成型,得到预制体;
(4)将上述预制体进行加压烧结,先以10℃/min的升温速度将预制体预热到200℃并保温11min,然后以20℃/min的升温速度升温到550℃并保温7min,再以22℃/min的升温速度升温到900℃并保温18min,最后以21℃/min的升温速度升温到1000℃并保温28min,烧结时充入氩气对预制体施加5MPa的热压压力;烧结结束后卸压,自然冷却至77℃,得到电子封装用的碳化硅增强铝基复合材料。
材料性能测试
根据相关标准进行测试,试验分对照组和试验组,试验组分别采用本发明实施例1-9提供的碳化硅增强铝基复合材料作为测试样品,试验组设9组处理,采用市面上常规的电子封装用的碳化硅增强铝基复合材料(不含石墨烯)作为测试样品,结果见表1。
Figure BDA0001834782800000101
表1
如表1所示,跟目前市面上常规的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料相比,本发明实施例的复合材料在热导率、热膨胀系数、抗拉强度、屈服强度和伸长率都有了显著提高。热导率提高了30.8%,热膨胀系数减少了32.2%,抗拉强度提高了35.7%,屈服强度提高了35.8%,伸长率提高了4.5%,说明本发明的复合材料在不降低有效应用性能的基础上,添加一定量的石墨烯微片(0.1-8%),既能降低碳化硅的质量分数,又能提高复合材料的导热率、强度、塑性和散热性等,具有质轻高强、各向同性等优点,可广泛作为第二代电子封装高端复合材料。

Claims (9)

1.一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳化硅增强铝基复合材料由如下重量百分比的原料组成:改性碳化硅微粉35-75%,石墨烯微片0.1-8%,余量为铝粉;
所述碳化硅增强铝基复合材料的制备方法包括如下步骤:将由改性碳化硅微粉、石墨烯微片和铝粉压制得到的预制体进行分段加热烧结,先将预制体预热到150-200℃保温10-15min,然后升温到300-550℃保温5-12min,再升温到590-900℃保温15-20min,最后升温到1000-1200℃保温25min以上,烧结时充入氩气对预制体施加2-5MPa的热压压力;烧结结束后卸压,自然冷却至80℃以下,得到碳化硅增强铝基复合材料;
所述预制体的制备方法包括如下步骤:将改性碳化硅微粉、石墨烯微片以及铝粉混合均匀后加入粘合剂,在600-800MPa的压力下压制1-30s至成型,得到预制体。
2.根据权利要求1所述的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述粘合剂为聚乙烯醇,所述粘合剂的添加量为原料总质量的1-2%。
3.根据权利要求1所述的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳化硅增强铝基复合材料由如下重量百分比的原料组成:改性碳化硅微粉48-53%,石墨烯微片5.5-8%,余量为铝粉。
4.根据权利要求1所述的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述改性碳化硅微粉的制备方法为:将碳化硅颗粒在空气中加热至900-1000℃并保持3-5h,然后在浓度为30-50%的氢氟酸溶液中浸泡1-1.5h,用蒸馏水冲洗至中性,在220-250℃下烘1-3h,再放入球磨罐中进行研磨,得到改性碳化硅微粉。
5.根据权利要求1所述的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯微片的制备方法为:将可膨胀石墨进行微波加热,在1800-2300℃下迅速膨胀,得到石墨烯,将石墨烯分散于有机溶剂中,采用研磨分散机对含有石墨烯的有机溶剂进行充分研磨,静置研磨获得的悬浊液,旋转蒸发有机溶剂,得到粒径为10-100μm的石墨烯微片。
6.根据权利要求5所述的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺溶液。
7.根据权利要求1所述的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述铝粉的纯度不低于99.8%。
8.根据权利要求1所述的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述改性碳化硅微粉的粒径为60-145μm,所述铝粉的粒径为10-50μm。
9.根据权利要求1所述的电子封装用碳化硅增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述预制体进行烧结时,预制体在150-200℃温度区间的升温速度为5-10℃/min,在300-550℃温度区间的升温速度为16-20℃/min,在590-900℃、1000-1200℃温度区间的升温速度为20-25℃/min。
CN201811221101.6A 2018-10-19 2018-10-19 一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料及制备方法 Active CN109112364B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811221101.6A CN109112364B (zh) 2018-10-19 2018-10-19 一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811221101.6A CN109112364B (zh) 2018-10-19 2018-10-19 一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109112364A CN109112364A (zh) 2019-01-01
CN109112364B true CN109112364B (zh) 2020-05-22

Family

ID=64855022

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811221101.6A Active CN109112364B (zh) 2018-10-19 2018-10-19 一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109112364B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109943755B (zh) * 2019-04-19 2021-03-23 中国兵器科学研究院宁波分院 一种电子封装用铝基复合材料的制备方法
CN111570807B (zh) * 2020-04-26 2022-09-30 浙江长盛滑动轴承股份有限公司 一种蠕虫式石墨填充结构耐磨板的制备方法
CN112143987B (zh) * 2020-09-29 2021-08-03 湖南金天铝业高科技股份有限公司 铝基复合材料的制备方法
CN112735802A (zh) * 2020-12-25 2021-04-30 中钢集团南京新材料研究院有限公司 一种铁硅铝磁粉心微波绝缘包覆方法及绝缘包覆磁粉心
CN114014674A (zh) * 2021-12-08 2022-02-08 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 一种采用热压成型工艺制备SiC-C质板材的工艺方法
CN114951664A (zh) * 2022-04-24 2022-08-30 哈尔滨工业大学 一种石墨烯与碳化硅混杂增强铝基复合材料的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5458712A (en) * 1977-10-14 1979-05-11 Sairatsugu Inc Method of making fiberrreinforced metal composite employing ultraafine fibers
CN104264000A (zh) * 2014-09-03 2015-01-07 上海交通大学 石墨烯改性的高导热铝基复合材料及其粉末冶金制备方法
CN104451240A (zh) * 2014-12-30 2015-03-25 南昌航空大学 一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料的制备方法
CN105624509A (zh) * 2015-12-22 2016-06-01 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种电子封装材料的制备方法
CN106591666A (zh) * 2016-12-15 2017-04-26 北京宝航新材料有限公司 一种石墨烯增强铝基碳化硅复合材料及其制备方法和其应用
CN106676335A (zh) * 2016-12-22 2017-05-17 北京宝航新材料有限公司 一种石墨烯铝碳化硅复合材料及其制备方法和其应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5458712A (en) * 1977-10-14 1979-05-11 Sairatsugu Inc Method of making fiberrreinforced metal composite employing ultraafine fibers
CN104264000A (zh) * 2014-09-03 2015-01-07 上海交通大学 石墨烯改性的高导热铝基复合材料及其粉末冶金制备方法
CN104451240A (zh) * 2014-12-30 2015-03-25 南昌航空大学 一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料的制备方法
CN105624509A (zh) * 2015-12-22 2016-06-01 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种电子封装材料的制备方法
CN106591666A (zh) * 2016-12-15 2017-04-26 北京宝航新材料有限公司 一种石墨烯增强铝基碳化硅复合材料及其制备方法和其应用
CN106676335A (zh) * 2016-12-22 2017-05-17 北京宝航新材料有限公司 一种石墨烯铝碳化硅复合材料及其制备方法和其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN109112364A (zh) 2019-01-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109112364B (zh) 一种电子封装用碳化硅增强铝基复合材料及制备方法
US20140153203A1 (en) Methods for attachment and devices produced using the methods
CN1332910C (zh) 采用粉末冶金工艺制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法
CN106433509B (zh) 一种导电银胶、其制备方法及应用
CN110077088A (zh) 一种复合导热覆铜板的制备方法
CN114231812B (zh) 一种AlN-W-Cu复合材料及其制备方法
CN112091217A (zh) 一种采用球形钨粉激光3d打印制造铜钨材料的方法
CN113604697A (zh) 一种在超声波震荡下进行自组装吸附的石墨烯负载铜增强铜基高导热复合材料的制备方法
CN112475662A (zh) 纳米银焊膏及其制备方法和在芯片封装互连结构中的应用
CN109778018B (zh) 铝碳化硅材料的制备方法及制备得到的铝碳化硅材料
CN102515781B (zh) 一种基于水基粘结剂的碳化硅预制件制备方法
CN108257880A (zh) 一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法
CN108165789B (zh) 一种钼铜合金板的静压渗透制备方法
CN113993284A (zh) 一种pcb用高导热塞孔树脂的制备方法
CN112143987B (zh) 铝基复合材料的制备方法
CN106906388A (zh) 一种高硅铝合金的制备方法
CN106987743A (zh) 一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法
CN103214795A (zh) 一种高绝缘导热覆铜板的组方及其制备工艺
Zhang et al. Low temperature die attach based on sub-micron ag particles and the high temperature reliability of sintered joints
CN113717497A (zh) 一种高柔韧性覆铜板的生产方法
CN112279628A (zh) 一种氧化铝复合陶瓷及其制备方法和应用
CN105367067A (zh) 一种耐磨损高强度高致密度的碳化硅基陶瓷电路板基板材料及其制备方法
Lai et al. Study on the interconnect performance of multicomponent paste for 3rd generation semiconductor packaging
CN112573903B (zh) 一种氧化铝复合基板材料及其制备方法
CN1194356C (zh) 具有良好高频性能的非晶态合金粉末芯和纳米晶体合金粉末芯及其制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address
CP03 Change of name, title or address

Address after: 416100 Jintian South Road, Wuxi Town, Luxi County, Xiangxi Tujia and Miao Autonomous Prefecture, Hunan Province

Patentee after: Hunan Xiangtou Light Material Technology Co.,Ltd.

Address before: No. 8, Jintian Road, Wuxi Town, Luxi County, Xiangxi Tujia and Miao Autonomous Prefecture, Hunan 416100

Patentee before: HUNAN GOLDSKY ALUMINUM INDUSTRY HIGH-TECH CO.,LTD.