CN102515781B - 一种基于水基粘结剂的碳化硅预制件制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于水基粘接剂的碳化硅预制件制备方法。本方法以磷酸二氢铝、石蜡乳液和去离子水组成水基粘结剂，首先将碳化硅颗粒和水基粘结剂分别预热；其次将它们加入50℃～70℃捏合机中边加热边搅拌混合同时使水分挥发；当混合料含水率为4％～6％时，将混合料从捏合机中取出置于90℃～120℃烘箱中烘干；然后将烘干的混合料进行过筛造粒，造粒粉料经干压成型和烧结处理制得碳化硅预制件。此方法具有工艺过程简单，造粒粉流动性好，烧结温度低，可成型制备大尺寸预制件，且预制件具有高开口孔隙率和高强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于水基粘接剂的碳化硅预制件制备方法，属于电子封装金属基复合材料制备技术领域。
背景技术
传统封装金属材料铝合金、无氧铜的热膨胀系数都较大，与氧化铝、氮化铝和低温共烧陶瓷等基板的膨胀系数差异大；以柯伐合金为代表的膨胀合金热导率低；W～Cu合金密度大，均存在一定不足。高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料(以下简称：铝碳化硅)可根据不同产品使用性能的需要，对其组份进行设计。热膨胀系数、热导率、气密性是铝碳化硅封装材料的重要性能指标，这些性能参数主要取决于增强相的分布和粒径、形貌、体积分数、晶体结构及基体一增强相界面等因素。另外，复合材料制备过程中形成的气孔、微裂纹等缺陷也将影响材料性能。上述问题都与复合材料预制件的成型及预制件性能参数有关。
在所有素坯成型工艺中，干法成型对操作人员技能和设备要求低。干法成型也称模压成型、干压成型，是指将经过造粒、流动性好、假颗粒级配合适的粉料，装入模具内，通过施加外压力，使粉料压制成一定形状的坯体的方法。低温粘结剂不但要保证素坯干压后有可靠的强度，必要的润滑效果使其吸附在颗粒表面及模型壁上，减少颗粒表面的粗糙程度，并能使模具润滑，从而减少颗粒内外摩擦，降低成型时的压力损失，最终提高素坯密度、强度、均匀性；高温粘结剂一方面要保证素坯烧结后具有高强度，另一方面由于其存在于颗粒表面，希望其对浸渗后的复合材料性能的影响不大，或对性能还有所提高。高温粘结剂主要是磷酸铝(由磷酸铝溶液或磷酸二氢铝溶液脱水转化而成)和氧化硅(由硅溶胶溶液或有机硅树脂转化而成)。
专利号为02139732.5的中国专利采用磷酸铝溶液和聚乙二醇、糊精、糯米粉组成的粘接剂制备碳化硅预制件，一方面由聚乙二醇、糊精和糯米粉组成的低温粘结剂造粒粉流动性较差，粘接强度低，不易成型大型尺寸预制件；另一方面磷酸铝溶液为自行配制，不适宜大规模工业化生产。
专利号为200780014043.3的中国专利采用硅溶胶为碳化硅预制件的粘接剂，一方面预制件的强度低，另一方面烧结温度高，导致碳化硅颗粒表面形成非晶态的氧化硅，影响最终复合材料的热导率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于水基粘结剂的碳化硅预制件的制备方法。此方法具有工艺过程简单，造粒粉流动性好，烧结温度低，可成型制备大尺寸预制件，且预制件具有高开口孔隙率和高强度。该碳化硅预制件适合作为大功率IGBT模块散热底板铝碳化硅复合材料的浸渗用材。
本发明的技术方案是：
一种基于水基粘接剂的碳化硅预制件制备方法，包括以下步骤：
1)将碳化硅颗粒和水基粘结剂分别预热；水基粘接剂由5～10重量份的35wt％-45wt％磷酸二氢铝、5～10重量份的25wt％-35wt％石蜡乳液和5～10重量份的去离子水组成；所述碳化硅颗粒的粒径范围为3μm-140μμm，所述预热温度为40℃～70℃；
2)将预热的100重量份的碳化硅颗粒和15-30重量份的水基粘结剂在50℃～70℃捏合机中进行搅拌混合，得混合料；
3)当上述混合料含水率为4％～6％时，将混合料在90℃～120℃下烘干1h～2h，得粉料；
4)将上述粉料经30目～60目筛网进行造粒筛分，然后在40MPa～120MPa压力下进行干法模压成型获得预制件素坯；
5)将素坯置于电阻炉中进行烧结处理，烧结条件为：以每分钟3℃～5℃速率升温至300℃～350℃保温1.5h-2.5h，再以每分钟5℃～10℃速率升温至600℃～800℃保温1h～2h，冷却后获得碳化硅预制件。
所述步骤(1)中的水基粘接剂优选由5重量份的40wt％磷酸二氢铝、7重量份30wt％的石蜡乳液和10重量份的去离子水组成。
所述步骤(1)中的水基粘接剂也可以优选由6重量份的40wt％磷酸二氢铝、8重量份30wt％的石蜡乳液和6重量份的去离子水组成。
所述步骤(1)中所述碳化硅颗粒的平均粒径优选为50μm-60μm，所述预热温度优选为45℃～60℃。
所述步骤(2)优选将预热的100重量份的碳化硅颗粒和20～22重量份的水基粘结剂在50℃～60℃捏合机中进行搅拌混合，得混合料。
所述步骤(4)优选在100MPa～120MPa压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。
所述步骤(5)中的烧结条件优选为：以每分钟4℃速率升温至350℃保温2h，再以每分钟6℃速率升温至750℃保温1.5h。
下面对本发明做进一步解释和说明：
本发明所述百分含量除特别说明以外，均指质量百分含量。
将碳化硅颗粒和水基粘接剂分别在50～70℃环境下预热10～20min，碳化硅颗粒和水基粘接剂预热一方面可改善碳化硅颗粒与粘接剂之间的润湿性，从而提高粘接剂附着颗粒的均匀性，另一方面又可促进水分的挥发，提高生产效率。
将碳化硅颗粒和水基粘接剂在50℃～70℃捏合机中搅拌混合，一方面可提高水分的挥发速率，另一方面又可保证碳化硅颗粒和粘接剂混合均匀；当混合料含水量达到4～6％时，置于90℃～120℃烘箱中处理，将缩短水分干燥时间。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明的一种基于水基粘接剂的碳化硅预制件制备方法，工艺简单，造粒粉流动性好(具体见实施例和比较例)，烧结温度低，可成型制备大尺寸预制件，且预制件具有高开口孔隙率和高强度。
具体实施方式
下面结合实施例和比较例更具体地解释和说明本发明，但本发明的实施方式不限于以下实施例。
(一)实施例1和比较例1：
实施例1：称取碳化硅颗粒A(山东凯华碳化硅微粉有限公司生产：W63、平均粒径：55μm)3000g、固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液(湖南株洲市中天磷酸盐化工有限公司)150g以及30wt％的石蜡乳液(东莞市澳达化工有限公司)210g和去离子水300g；碳化硅颗粒在捏合机中边搅拌边加热至50℃恒温10min左右预热，磷酸二氢铝、石蜡乳液和去离子水在恒温50℃水浴条件下充分搅拌均匀10min左右预热，然后将水基粘结剂缓慢加入正在搅拌的碳化硅颗粒中，敞开缸盖，捏合机加热温度设定为50℃进行搅拌混合；当水份仪测定混合料含水率为4.2％时，将混合料装入托盘中，混合料厚度为3mm，以利于水分散发，将装满混合料的托盘置于110℃烘箱中烘干2h；随后用40目筛网筛分造粒，造粒粉料经75MPa模压成型获得138mm×188mm×4.8mm的碳化硅预制件素坯；预制件素坯以4℃/min升至350℃保温2h，然后以6℃/min升至750℃保温1.5h冷却后得到碳化硅预制件。
比较例1：称取碳化硅颗粒A(山东凯华碳化硅微粉有限公司生产：W63、平均粒径：55μm)3000g、有机硅树脂(美国道康宁公司)120g和丙酮900ml；先将有机硅树脂溶解于丙酮溶液中，然后将碳化硅颗粒在捏合机中边搅拌边加热至50℃恒温10min左右，将有机硅树脂溶液逐渐加入搅拌混合；当丙酮挥发完后，用40目筛网筛分造粒，造粒粉料经75MPa模压成型获得128mm×138mm×4.8mm的碳化硅预制件素坯；预制件素坯以4℃/min升至350℃保温2h，然后以6℃/min升至950℃保温2h冷却后得到碳化硅预制件。
用粉末流动性测试仪测量35g造粒粉的流动时间。用排水法测试碳化硅预制件的表观密度和开口孔隙率。用电子万能试验机采用三点弯曲方法测试碳化硅预制件的抗弯强度。
实施例1和比较例1造粒粉的流动性分别为13.2s/35g和17.6s/35g，可见实施例1造粒粉的流动性明显好于比较例1造粒粉的流动性。实施例1和比较例1所述碳化硅预制件的性能见表1。从表1中可见，当粘接剂含量均为2.0％时，比较例1碳化硅预制件的开口孔隙率为97.3％，而实施例1碳化硅预制件的开口孔隙率高达99.6％，很少形成闭孔，这样浸渗时铝液流动阻力小，有利于形成高致密生的铝碳化硅封装材料；另一方面实施例1预制件的抗弯强度是比较例1预制件抗弯强度的两倍多，可明显减少碳化硅预制件在搬运、机械加工和浸渗过程中产生断裂。且实施例1烧结的温度明显低于对比例1的烧结温度。
表1实施例1和比较例1所述碳化硅预制件的表观密度、开口孔隙率和抗弯强度
(二)实施例2和比较例2：
实施例2：称取碳化硅颗粒A(山东凯华碳化硅微粉有限公司生产：W63、平均粒径：55μm)2100g和碳化硅颗粒B(山东凯华碳化硅微粉有限公司生产：W14、平均粒径：12μm)900g、固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液(湖南株洲市中天磷酸盐化工有限公司)180g以及30wt％的石蜡乳液(东莞市澳达化工有限公司)240g和去离子水180g；碳化硅颗粒在捏合机中边搅拌边加热至60℃恒温10min左右预热，磷酸二氢铝、石蜡乳液和去离子水在恒温60℃水浴条件下充分搅拌均匀10min左右预热，然后将水基粘结剂缓慢加入正在搅拌的碳化硅颗粒中，敞开缸盖，捏合机加热温度设定为60℃进行搅拌混合；当水份仪测定混合料含水率为5.3％时，将混合料装入托盘中，混合料厚度为3mm，以利于水分散发，将装满混合料的托盘置于100℃烘箱中烘干1.5h；随后用40目筛网筛分造粒，造粒粉料经100MPa模压成型获得138mm×188mm×4.8mm的碳化硅预制件素坯；预制件素坯以4℃/min升至350℃保温2h，然后以6℃/min升至700℃保温1.5h冷却后得到碳化硅预制件。
比较例2：称取碳化硅颗粒A(山东凯华碳化硅微粉有限公司生产：W63、平均粒径：55μm)2100g和碳化硅颗粒B(山东凯华碳化硅微粉有限公司生产：W14、平均粒径：12μm)900g、固含量为30wt％的硅溶胶(浙江宇达化工有限公司)240g以及30wt％的石蜡乳液(东莞市澳达化工有限公司)240g和去离子水180g；碳化硅颗粒在捏合机中边搅拌边加热至60℃恒温10min左右，磷酸二氢铝、石蜡乳液和去离子水在恒温60℃水浴条件下充分搅拌均匀10min左右，然后将水基粘结剂缓慢加入正在搅拌的碳化硅颗粒中，敞开缸盖，捏合机加热温度设定为60℃进行搅拌混合；当水份仪测定混合料含水率为5.3％时，将混合料装入托盘中，混合料厚度为3mm，以利于水分散发，将装满混合料的托盘置于100℃烘箱中烘干1.5h；随后用40目筛网筛分造粒，造粒粉料经100MPa模压成型获得128mm×138mm×4.8mm的碳化硅预制件素坯；预制件素坯以4℃/min升至350℃保温2h，然后以6℃/min升至1000℃保温1.5h冷却后得到碳化硅预制件。
按实施例1的相同方法测试造粒粉的流动性、碳化硅预制件的表观密度、开口孔隙率和抗弯强度。
实施例2和比较例2造粒粉的流动性分别为14.5s/35g和18.3s/35g，可见实施例2造粒粉的流动性明显好于比较例2造粒粉的流动性。实施例2和比较例2所述碳化硅预制件的性能见表2。从表2中可见，当粘接剂含量均为2.4％时，比较例1碳化硅预制件的开口孔隙率只有95.7％，而实施例2碳化硅预制件的开口孔隙率高达99.2％，孔隙基本均为开口，很少形成闭孔，这样浸渗时铝液流动阻力小，有利于形成高致密生的铝碳化硅封装材料；另一方面实施例2预制件的抗弯强度是比较例2预制件抗弯强度的两倍多，可明显减少碳化硅预制件在搬运、机械加工和浸渗过程中产生断裂。且实施例2烧结的温度明显低于对比例2的烧结温度。
表2实施例2和比较例2所述碳化硅预制件的表观密度、开口孔隙率和抗弯强度
(三)实施例3
实施例3：称取碳化硅颗粒A(山东凯华碳化硅微粉有限公司生产：100目，平均粒径：135μm)1500g、碳化硅颗粒B(山东凯华碳化硅微粉有限公司生产：W40、平均粒径：28μm)600g、碳化硅颗粒C(山东凯华碳化硅微粉有限公司生产：W14、平均粒径：12μm)300g和碳化硅颗粒D(山东凯华碳化硅微粉有限公司生产：W5、平均粒径：3.5μm)600g、固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液(湖南株洲市中天磷酸盐化工有限公司)210g以及30wt％的石蜡乳液(东莞市澳达化工有限公司)300g和去离子水300g；碳化硅颗粒在捏合机中边搅拌边加热至70℃恒温10min左右预热，磷酸二氢铝、石蜡乳液和去离子水在恒温60℃水浴条件下充分搅拌均匀10min左右预热，然后将水基粘结剂缓慢加入正在搅拌的碳化硅颗粒中，敞开缸盖，捏合机加热温度设定为70℃进行搅拌混合；当水份仪测定混合料含水率为6％时，将混合料装入托盘中，混合料厚度为3mm，以利于水分散发，将装满混合料的托盘置于120℃烘箱中烘干2h；随后用50目筛网筛分造粒，造粒粉料经120MPa模压成型获得138mm×188mm×5.5mm的碳化硅预制件素坯；预制件素坯以3℃/min升至350℃保温2h，然后以8℃/min升至800℃保温1.5h冷却后得到碳化硅预制件。
按实施例1的相同方法测试造粒粉的流动性，碳化硅预制件的表观密度、开口孔隙率和抗弯强度。实施例3造粒粉的流动性为15.2s/35g，碳化硅预制件的表观密度为2.336g/cm3，开口孔隙率为98.1％，抗弯强度为16.8MPa。
Claims (7)
1.一种基于水基粘接剂的碳化硅预制件制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1)将碳化硅颗粒和水基粘结剂分别预热；所述水基粘接剂由5～10重量份的35wt％-45wt％磷酸二氢铝、5～10重量份的25wt％-35wt％石蜡乳液和5～10重量份的去离子水组成；所述碳化硅颗粒的粒径范围为3μm-140μm，所述预热温度为40℃～70℃；
2)将预热的100重量份的碳化硅颗粒和15-30重量份的水基粘结剂在50℃～70℃捏合机中进行搅拌混合，得混合料；
3)当上述混合料含水率为4％～6％时，将混合料在90℃～120℃下烘干1h～2h，得粉料；
4)将上述粉料经30目～60目筛网进行造粒筛分，然后在40MPa～120MPa压力下进行干法模压成型获得预制件素坯；
5)将素坯置于电阻炉中进行烧结处理，烧结条件为：以每分钟3℃～5℃速率升温至300℃～350℃保温1.5h-2.5h，再以每分钟5℃～10℃速率升温至600℃～800℃保温1h～2h，冷却后获得碳化硅预制件。
2.根据权利要求1所述基于水基粘接剂的碳化硅预制件制备方法，其特征是，所述步骤(1)中的水基粘接剂由5重量份的40wt％磷酸二氢铝、7重量份30wt％的石蜡乳液和10重量份的去离子水组成。
3.根据权利要求1所述基于水基粘接剂的碳化硅预制件制备方法，其特征是，所述步骤(1)中的水基粘接剂由6重量份的40wt％磷酸二氢铝、8重量份30wt％的石蜡乳液和6重量份的去离子水组成。
4.根据权利要求1所述基于水基粘接剂的碳化硅预制件制备方法，其特征是，所述步骤(1)中所述碳化硅颗粒的平均粒径为50μm-60μm，所述预热温度为45℃～60℃。
5.根据权利要求1所述基于水基粘接剂的碳化硅预制件制备方法，其特征是，所述步骤(2)将预热的100重量份的碳化硅颗粒和20～22重量份的水基粘结剂在50℃～60℃捏合机中进行搅拌混合，得混合料。
6.根据权利要求1所述基于水基粘接剂的碳化硅预制件制备方法，其特征是，所述步骤(4)中在100MPa～120MPa压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。
7.根据权利要求1所述基于水基粘接剂的碳化硅预制件制备方法，其特征是，所述步骤(5)中的烧结条件为：以每分钟4℃速率升温至350℃保温2h，再以每分钟6℃速率升温至750℃保温1.5h。
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