CN102676901B - 无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,按质量配比在6~9:0.5~2:0.5~2范围内称取粒径分别为140-170μm、15-70μm、14-17μm的碳化硅颗粒,加入粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂混匀,压制成型后预热处理并烧结,然后在Al-Mg-Si合金熔体中浸渗。采用三种粒径制备的三颗粒SiC/Al复合材料的热物理性能和力学性能整体上比双颗粒SiC/Al复合材料好,热膨胀系数在(7.92-9.71)×10-6K-1之间变化、热导率在(140-159)W/mK之间变化和抗弯强度300-337MPa之间变化。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子封装材料的制备方法,特别涉及一种无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺。
背景技术
所谓的电子封装是利用微细连接技术将半导体元件器件进行密封,在实现与外电路可靠的电连接外,还能够起到有效的传热、机械及绝缘方面的作用,从而构成一个完整的立体结构的工艺。它具有传递电能和电路信号、提供散热途径、承载外加力及结构保护等作用。
电子封装材料主要有机械支撑、散热、信号传递和芯片保护等四大功能。这些功能决定着电子封装材料要求具有以下几点性能:(1)良好的化学稳定性;(2)导热性能好,即热导率(TC)高,能将半导体芯片在工作时产生的热量及时的散发出去;(3)热膨胀系数(CTE)小,能与Si或GaAs等芯片材料有良好的性能匹配,防止产生热应力而失效;(4)有较好的机械强度,对芯片能起到支撑和保护作用;(5)便于加工,能加工出各种满足芯片要求的形状;(6)价格低廉,便于实现大规模商业化生产等。
金属基电子封装材料的性能主要取决于基体和增强体的成分配比,同时正确选择制备工艺,对材料的性能也有决定性的影响。根据在制备时金属形态的不同,金属基电子封装材料的制备可以分为以下三类:固态法(固态扩散法和粉来冶金法)、液态法(挤压铸造法、气压浸渗法和无压浸渗法)、和喷射沉积法。
无压浸渗法是一种制备高热导率、低热膨胀系数电子封装材料的有效方法,它是由美国的Lanxide公司于1989年研制出来的一种新型的复合材料成型工艺(PRIMEX),并在同年提出专利技术申请。无压浸渗分为两个过程:(1)预制件的制备过程,这个过程与压力浸渗法中预制件的制备相同;(2)熔体材料在无压的情况下的浸渗过程。在材料的浸渗过程中,由于没有外来压力的作用,熔体材料只能通过毛细作用自发浸入多孔预制件中,在这个过程中,熔体材料与增强体之间的润湿性就显得十分重要。无压浸渗按照熔体在浸渗时预制件放置的位置不同可分为三类:上置法;蘸液法和浸液法,其示意图分别如图1所示。
无压浸渗法具有很多其他方法无法比拟的优点:
(1)通过无压浸渗法制备出的金属基复合材料具有良好的组织均匀性和致密性;
(2)无需外力作用,工艺简单,生产设备简单,降低制造成本;
(3)能够制备出形状比较复杂的复合材料,且制备出来的复合材料几乎可以达到近成型,降低加工成本等。
由于无压浸渗具有如此多优点,特别其工艺简单,能够大大降低制造成本,受到大量研究者和企业的广泛关注,无压浸渗法制备金属基复合材料已经成为目前最热门的研究之一。
无压浸渗法制备的Al/SiC电子封装材料能够在保证高的热导率的同时,大幅度的降低材料的热膨胀系数,但是由于无压浸渗过程中,熔体铝和SiCp界面之间的润湿性不是太理想,会降低材料在浸渗过程中的毛细作用,在没有外加力的情况下,Al液很难顺利的渗入SiC预制件中。同时也仍存在SiC含量偏低、尺寸精度跟不上以及生产成本高等问题,只能进行小批量的生产。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足而提供一种无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,制备出三颗粒SiC增强Al基复合材料,膨胀系数、热导率、抗弯强度优于两颗粒SiC增强Al基复合材料,综合性能大大提高。
本发明采取的技术方案为:
无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,包括步骤如下:
(1)按质量配比在6~9:0.5~3:0.5~2范围内称取粒径分别为124-178μm、15-74μm、11-19μm的碳化硅颗粒;
(2)将碳化硅颗粒混合放入球磨机球磨混合均匀,然后加入粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂混匀,粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂加入量为碳化硅总重量的0.5%-3%;
(3)将混合物导入模具中压制成型;
(4)将成型混合物加热到500-550℃保温1-1.2小时,再升温至1050-1250℃保温0.5-4小时得SiC预制件;
(5)将Al-Mg-Si合金熔化成熔体,将预制件浸入其中,在1050-1150℃浸渗0.5-4小时,冷却。
步骤(1)质量配比优选按7~9:0.5~2:0.5~1.5范围内称取三种粒径;进一步优选按质量配比8~9:0.5~1.5:0.5~1.5范围内称取。
三种粒径优选分别为124-178μm、15-44μm、11-19μm的碳化硅颗粒。进一步优选平均粒径为150μm、20μm、15μm的碳化硅颗粒。
所述的粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂分别为聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸馏水,加入的质量百分比分别为20%,5%,5%,70%。
所述的压制成型压强为30-40MPa,压制保压时间为1-2min。
本发明所用碳化硅为黑色α-SiC。
所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si质量分数分别为10%和15%。
最终所得的SiC/Al电子封装材料中的SiC占的体积分数为60%~75%。
本发明制得的复合材料的界面结合性能良好,界面反应产物中有MgO和MgAl2O4相生成,说明SiC与Al在界面处润湿性良好,并发生界面反应形成有益于无压浸渗过程顺利进行的相,但是同时也在界面处发现有Al4C3相的存在,分析认为是由于SiC分布的不均匀性,导致复合材料中不同部位的Si元素的含量不均匀,从而在贫Si区发生Al与SiC之间的反应,形成脆性相Al4C3相。
采用三种粒径制备的三颗粒SiC/Al复合材料的热物理性能和力学性能整体上比双颗粒SiC/Al复合材料好,热膨胀系数在(7.92-9.71)×10-6K-1之间变化、热导率在(140-159)W/mK之间变化和抗弯强度在(300-337)MPa之间变化,而最好的双颗粒SiC/Al复合材料的热膨胀系数在7.48×10-6K-1,热导率在143W/mK,抗弯强度300Mpa。由此可以看出三颗粒SiC/Al复合材料的性能比双颗粒SiC/Al复合材料更优异,另外,由于三颗粒SiC/Al复合材料在无压浸渗过程中存在许多孔洞及未渗透等缺陷,会影响复合材料的性能,特别是热导率及抗弯强度,所以可以推断如果降低三颗粒SiC/Al复合材料中的孔洞等缺,材料的性能更优异。
附图说明
图1无压浸渗制备金属基复合材料示意图,(a)上置法;(b)蘸液法;(c)浸液法;
图2本发明复合材料的SEM照片,(a)实施例1材料,(b)实施例2材料,(c)实施例3材料,(d)实施例4材料,(e)实施例5材料,(f)实施例6材料,(g)实施例7材料;
图3本发明复合材料XRD图谱,(a)实施例1材料,(b)实施例2材料,(c)实施例3材料,(d)实施例4材料;
图4本发明复合材料XRD图谱,(a)实施例5材料,(b)实施例6材料,(c)实施例7材料;
图5对比例复合材料的XRD图谱,(a)4:1,(b)7:3,(c)3:2。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明。
实施例1
无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,包括步骤如下:
按质量比8:1:1称取粒径分别为150μm、20μm、15μm的碳化硅颗粒;
将碳化硅颗粒混合放入球磨机球磨混合均匀,然后加入粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂混匀,粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂加入量为碳化硅总重量的1%;所述的粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂分别为聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸馏水,加入质量百分比分别为20%,5%,5%,70%。将混合物导入模具中压制成型;成型压强为30-40MPa,当压强达到预设值后,保 压1-2min后,将压力卸掉,得到成型的SiC预制件。
将成型混合物加热到550℃保温1小时脱脂,再升温至1100℃保温3小时得到烧结好的SiC预制件;
将Al-Mg-Si合金熔化成熔体,所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si质量分数分别为10%和15%,将预制件浸入其中,在1100℃浸渗2小时,冷却。
实施例2
无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,包括步骤如下:
按质量比7:2:1称取粒径分别为150μm、20μm、15μm的碳化硅颗粒;
将碳化硅颗粒混合放入球磨机球磨混合均匀,然后加入粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂混匀,粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂加入量为碳化硅总重量的1%;所述的粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂分别为聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸馏水,加入量分别为20%,5%,5%,70%。将混合物导入模具中压制成型;成型压强为30-40MPa,当压强达到预设值后,保压1-2min后,将压力卸掉,得到成型的SiC预制件。
将成型混合物加热到550℃保温1小时脱脂,再升温至1100℃保温3小时得到烧结好的SiC预制件;
将Al-Mg-Si合金熔化成熔体,所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si质量分数分别为10%和15%,将预制件浸入其中,在1100℃浸渗2小时,冷却。
实施例3
无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,包括步骤如下:
按质量比6:3:1称取粒径分别为150μm、20μm、15μm的碳化硅颗粒;
将碳化硅颗粒混合放入球磨机球磨混合均匀,然后加入粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂混匀,粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂加入量为碳化硅总重量的1%;所述的粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂分别为聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸馏水,加入量分别为20%,5%,5%,70%。将混合物导入模具中压制成型;成型压强为30-40MPa,当压强达到预设值后,保压1-2min后,将压力卸掉,得到成型的SiC预制件。
将成型混合物加热到550℃保温1小时脱脂,再升温至1100℃保温3小时得到烧结好的SiC预制件;
将Al-Mg-Si合金熔化成熔体,所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si质量分数分别为10%和15%,将预制件浸入其中,在1100℃浸渗2小时,冷却。
实施例4
无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,包括步骤如下: 按质量比6:2:2称取粒径分别为150μm、20μm、15μm的碳化硅颗粒;
将碳化硅颗粒混合放入球磨机球磨混合均匀,然后加入粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂混匀,粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂加入量为碳化硅总重量的1%;所述的粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂分别为聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸馏水,加入量分别为20%,5%,5%,70%。将混合物导入模具中压制成型;成型压强为30-40MPa,当压强达到预设值后,保压1-2min后,将压力卸掉,得到成型的SiC预制件。
将成型混合物加热到550℃保温1小时脱脂,再升温至1100℃保温3小时得到烧结好的SiC预制件;
将Al-Mg-Si合金熔化成熔体,所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si质量分数分别为10%和15%,将预制件浸入其中,在1100℃浸渗2小时,冷却。
实施例5
无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,包括步骤如下:
按质量比8:1:1称取粒径分别为150μm、20μm、15μm的碳化硅颗粒;
将碳化硅颗粒混合放入球磨机球磨混合均匀,然后加入粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂混匀,粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂加入量为碳化硅总重量的3%;所述的粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂分别为聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸馏水,加入量分别为20%,5%,5%,70%。将混合物导入模具中压制成型;成型压强为30-40MPa,当压强达到预设值后,保压1-2min后,将压力卸掉,得到成型的SiC预制件。
将成型混合物加热到550℃保温1小时脱脂,再升温至1100℃保温1小时得到烧结好的SiC预制件;
将Al-Mg-Si合金熔化成熔体,所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si质量分数分别为10%和15%,将预制件浸入其中,在1100℃浸渗2小时,冷却。
实施例6
无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,包括步骤如下:
按质量比8:1:1称取粒径分别为150μm、20μm、15μm的碳化硅颗粒;
将碳化硅颗粒混合放入球磨机球磨混合均匀,然后加入粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂混匀,粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂加入量为碳化硅总重量的3%;所述的粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂分别为聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸馏水,加入量分别为20%,5%,5%,70%。将混合物导入模具中压制成型;成型压强为30-40MPa,当压强达到预设值后,保压1-2min后,将压力卸掉,得到成型的SiC预制件。
将成型混合物加热到550℃保温1小时脱脂,再升温至1200℃保温1小时得到烧结好的 SiC预制件;
将Al-Mg-Si合金熔化成熔体,所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si质量分数分别为10%和15%,将预制件浸入其中,在1100℃浸渗2小时,冷却。
实施例7
无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,包括步骤如下:
按质量比8:1:1称取粒径分别为150μm、20μm、15μm的碳化硅颗粒;
将碳化硅颗粒混合放入球磨机球磨混合均匀,然后加入粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂混匀,粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂加入量为碳化硅总重量的3%;所述的粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂分别为聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸馏水,加入量分别为20%,5%,5%,70%。将混合物导入模具中压制成型;成型压强为30-40MPa,当压强达到预设值后,保压1-2min后,将压力卸掉,得到成型的SiC预制件。
将成型混合物加热到550℃保温1小时脱脂,再升温至1200℃保温3小时得到烧结好的SiC预制件;
将Al-Mg-Si合金熔化成熔体,所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si质量分数分别为10%和15%,将预制件浸入其中,在1100℃浸渗2小时,冷却。
对比例
双颗粒SiC粒径分别为150μm和15μm,按大小颗粒质量比分别为4:1、7:3、3:2混合,其他步骤同实施例1。
性能测试
1.微观组织、界面观察及物相分析
通过场发射扫描电镜对复合材料的颗粒分布、断口形貌、浸渗缺陷、界面等微观形貌观察,并利用XRD分析材料局部成分变化及整体的物相分布。
图2为不同颗粒质量配比的三颗粒SiC增强Al基复合材料在低倍扫描电镜下的显微组织,其中图2(a)、(b)、(c)和(d)是在相同工艺:1100℃烧结3h,1100℃无压浸渗2h得到的SiC/Al复合材料,质量配比分别为8:1:1(1#),7:2:1(2#),6:2:2(3#)和6:3:1(4#)。图2(e)、(f)和(g)依次是在三颗粒质量配比都为8:1:1的情况下,制备工艺分别为1100℃烧结1h(5#)、1200℃烧结1h(6#)、1200℃烧结3h(7#),1100℃无压浸渗2h得到的SiC/Al复合材料SEM照片,从图2中可以看出,比较深色的块状分布为SiC颗粒,Al基体均匀分布在SiC颗粒的间隙中,SiC颗粒的体积分数占复合材料总体体积的大部分,约60~70%,这与前期的实验结果一致。图2(a)和(b)中的SiC颗粒在Al基体中分布比较均匀,基本没有发现明显的偏聚现象,细颗粒均匀分布在粗颗粒的间隙中,复合材料的组织也比较致密,存在的气孔和缺陷比较少, 但是从图2(c)和(d)我们却可以发现在局部区域的SiC有偏聚现象产生,并伴随着材料的气孔和缺陷的增多,可能是由于(c)、(d)图工艺下的细SiC粉末含量较多,表面活性较强,容易形成细颗粒的团聚现象,同时,由于SiC颗粒形状不规则,有大量的尖角和棱角,给混粉带来困难,从而产生微观的偏聚现象。图2(e)、(f)和(g)中SiC也比较均匀的分布在Al中,没有明显的偏聚现象,与图2(a)比较相似,这是由于它们具有相同的SiC颗粒质量配比。
对复合材料进行相分析,图3为4种不同颗粒配比的三颗粒SiC增强Al基复合材料的XRD分析图谱,图谱中的Al相为基体相,α-SiC和β-SiC为增强体相,从该图谱中我们仍没有发现界面脆性相Al4C3的存在,说明在该工艺下脆性相得到了较好的抑制,而MgO和MgAl2O4这两种相一般也是SiC/Al复合材料界面反应的产物,这两种相的存在,说明SiC颗粒与Al基体之间的界面在无压浸渗工艺下发生界面反应,形成良好的界面结合性能。双颗粒SiC/Al复合材料的XRD图谱分析(见图5)时没有发现MgO相的存在,而本发明对三颗粒SiC/Al复合材料的XRD图谱分析却出现MgO,有研究报道,MgO和MgAl2O4相一般都均匀形成并分布在界面SiO2层上,其含量的多少受Al基体中Mg合金元素含量的多少影响,当基体中Mg合金元素含量比较低时,在复合材料的界面形成的反应产物为热稳定性比较好的MgAl2O4相,而当Al基体中Mg元素含量较高时,在复合材料的界面反应产物为MgO相,MgO相与MgAl2O4相的共存说明在无压浸渗过程中Al基体中的Mg合金元素损耗的不太严重,这两种相的出现都能说明在复合材料界面发生有益于界面结合和界面性能的反应。
图4为SiC颗粒配比8:1:1情况下,不同烧结工艺制备得到的SiC/Al复合材料的XRD分析图谱,对比图3和图4,发现两XRD图谱中各峰值的位置基本一致,说明相组成变化不大,标定结果表明不同烧结工艺下得到的SiC/Al复合材料中除了基体相Al和增强相SiC之外,还发现AlN、Mg2Si、Si以及MgAl2O4相的存在,MgAl2O4相是界面反应产物,它的存在反应界面的结合性能。
2.热导率测试
本实验中测量材料热导率采用的设备是由德国耐驰生产的LFA447型闪光法导热分析仪。由于材料的热导率与材料的热导率有一定的相关性,所以一般先测量出材料的热扩散系数,然后再根据公式换算出材料的热导率。热导率和热扩散系数之间的关系可表示成如下公式:
λ=α·ρ·Cp (1-1)
其中,λ为材料的热导率(W· m-1·k-1),α为材料的热扩散系数(mm2·s-1),Cp为材料的比热容(J·g·K-1)。
实验用热导率测量试样的尺寸为6×6×3mm,热扩散系数的测量是在常温下测定的。
测得的几种颗粒配比的复合材料的热膨胀系数及热导率相差不大,热导率都在140-150 W/mK范围内,如表1所示,这个范围的热导率已经完全满足电子封装材料对复合材料热导率性能的要求。通过对表1的分析,我们发现随着大颗粒SiC含量的增加,复合材料的热导率也呈上升趋势,另外,从表中可以看出三颗粒SiC/Al复合材料的热导率整体上较双颗粒SiC/Al复合材料的热导率(对比例最好在143W/mK)有一定程度的提高,这说明三颗粒SiC混合能够制备出性能更优异的SiC/Al复合材料。
表1和表2分别为不同颗粒配比下和不同烧结工艺下得到的复合材料的热扩散系数和热导率测量值。对比表1中1#样(1100℃烧结3h)和表2中5#样(1100℃烧结1h)两种工艺下制备得到的复合材料的热导率,发现随着烧结保温时间的增加,复合材料的热导率降低了。另外,数据分析表明,随着烧结温度的升高,复合材料的热导也呈现降低的趋势。烧结温度的升高和烧结保温时间的增加,都能够促进SiC表面氧化过程的进行,增大SiO2薄膜的厚度。
影响复合材料的热导率大小的因素除了与复合材料的界面结合状态有关,还与复合材料内部界面的多少以及界面结合物的形态和多少有关,界面越少,界面结合物越少,复合材料的热导率就越高。SiC表面氧化形成的SiO2虽然有益于复合材料在浸渗过程中SiC与Al基体的润湿,促进浸渗过程的顺利进行,但是过厚的SiO2薄膜在浸渗过程中不能完全被转化成界面反应产物,而SiO2的热导率又比较低,它的存在阻止了电子、声子的传递,降低复合材料的热导率。结合图2我们发现,在1100℃烧结1h后无压浸渗后得到的复合材料的界面形貌非常好,能够完全浸渗透,说明SiC预制件1100℃烧结1h得到的SiO2薄膜已经足够浸渗过程的顺利进行,所以可以推断1100℃烧结3h或1200℃烧结1h得到的SiO2薄膜在浸渗过程中不能被完全消耗,保留下来的这些SiO2薄膜阻碍了电子、声子的传递,因此随着烧结温度的升高和保温时间的增加,复合材料的热导率都会降低。
表1不同质量配比SiC/Al复合材料的热扩散系数和热导率
表2不同烧结工艺下SiC/Al复合材料的热扩散系数和热导率
3.热膨胀系数测试
实验用测定材料热膨胀系数的仪器也是由德国耐驰公司生产的热膨胀仪。测量热膨胀系数的试样尺寸为约15×6×6mm的长方体块,实验测量选取温度区间为50℃-400℃,升温速度为10℃/min,保护气体为Ar。
表3LFA447型导热分析仪技术参数
表4为不同三颗粒质量配比SiC/Al复合材料的热膨胀系数,从表中我们可以看出三颗粒增强Al基复合材料的热膨胀系数在7.92-9.25×10-6K-1之间变化,一般半导体材料的热膨胀系数在4.1-5.8×10-6K-1这一范围内,实验得到的复合材料的热膨胀系数已经与之比较接近,完全能够满足电子封装材料对热膨胀系数的要求。
同一颗粒配比情况下,不同工艺制备得到的三颗粒SiC/Al复合材料的热膨胀系数不同,比较表4中1#样(1100℃烧结3h)和表5中5#样(1100℃烧结1h)的热膨胀系数,两者的热膨胀系数都小于10×10-6K-1,基本能够满足电子封装材料对热膨胀系数的要求,但5#工艺下的复合材料在0~400℃温度区间的热膨胀系数比1#小,说明随着烧结保温时间的延长,复合材料的热膨胀系数呈现升高的趋势,但是两者之间相差不大。
表5中5#样(1100℃烧结1h)和6#样(1200℃烧结1h)为不同烧结温度下制备得到的SiC/Al复合材料的热膨胀系数,数据表明,随着烧结温度升高,复合材料的热膨胀系数有增大的趋势。
总的来说,随着SiC预制件烧结温度的升高及烧结保温时间的增加,都会增大复合材料的热膨胀系数,分析认为随着烧结温度的升高和保温时间的增加,SiC表面生成的SiO2膜的厚度更厚,而SiO2的热膨胀系数比SiC高,从而增加复合材料总体的热膨胀系数。
表4不同三颗粒质量配比SiC/Al复合材料的热膨胀系数
表5不同烧结工艺下SiC/Al复合材料的热膨胀系数
4.抗弯强度测量
电子封装材料一般具有对芯片材料有保护作用,所以电子封装材料需要具有一定的抗弯强度,实验用测量抗弯强度一般通过三点弯曲实验或四点弯曲实验,本实验中测量的抗弯强度是通过三点弯曲实验测量的。三点弯曲实验的具体操作步骤如下:
(1)打开计算机和万能试验机,将控制软件与万能试验机相连。
(2)用游标卡尺测量试样截面的长和宽,并记录。
(3)按要求调整好支座跨距,放好试样,且使上压头,支座轴向皆垂直于试样轴。
(4)压头要压在整个试样宽度上,以0.5mm·min-1的加载速度均匀且无冲击地施加负荷,直至试样断裂,读取断裂负荷值。
弯曲强度按下式计算:
σ=3PL/2bh2 (1-2)
式中,σ-弯曲强度(Mpa);
P-断裂负荷值(N);
L-支座跨距(mm);
b-试样宽度(mm);
h-试样高度(mm)。
对三颗粒SiC/Al复合材料的抗弯强度的检测结果如表6所示,颗粒配比为8:1:1的复合材料的抗弯强度最高,可达337MPa。与双颗粒SiC/Al复合材料的抗弯强度(对比例最好 在300MPa)相比,三颗粒SiC/Al复合材料的抗弯强度从整体上比双颗粒高,说明三颗粒SiC/Al复合材料比双颗粒SiC/Al复合材料具有更好的力学性能。
表7中数据为不同烧结工艺下制备得到的复合材料的抗弯强度,实验结果表明,几种工艺下制备得到的SiC/Al复合材料的抗弯强度都比较高,能达到300MPa左右,其中5#样的抗弯强度为307MPa,与表6中数据相比,虽然较小,但是综合热膨胀和热导率等数据分析,该工艺下得到的复合材料性能最好。
表6不同颗粒配比下复合材料的力学性能
表7不同烧结工艺下复合材料的力学性能
Claims (8)
1.无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,其特征是,包括步骤如下:
(1)按质量配比在6~9:0.5~3:0.5~2范围内称取粒径分别为124-178μm、15-74μm、11-19μm的碳化硅颗粒;
(2)将碳化硅颗粒混合放入球磨机球磨混合均匀,然后加入粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂混匀,粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂加入量为碳化硅总重量的0.5%-3%;所述的粘结剂、增塑剂、润滑剂和溶剂分别为聚乙烯醇、丙三醇、硬脂酸和蒸馏水,加入的质量百分比分别为20%,5%,5%,70%;
(3)将混合物导入模具中压制成型;
(4)将成型混合物加热到500-550℃保温1-1.2小时,再升温至1050-1250℃保温0.5-4小时得SiC预制件;
(5)将Al-Mg-Si合金熔化成熔体,将预制件浸入其中,在1050-1150℃浸渗0.5-4小时,冷却。
2.根据权利要求1所述的无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,其特征是,步骤(1)为按质量配比7~9:0.5~2:0.5~1.5范围内称取三种粒径。
3.根据权利要求2所述的无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,其特征是,步骤(1)为按质量配比8~9:0.5~1.5:0.5~1.5范围内称取三种粒径。
4.根据权利要求1所述的无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,其特征是,三种粒径分别为124-178μm、15-44μm、11-19μm的碳化硅颗粒。
5.根据权利要求4所述的无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,其特征是,三种粒径是平均粒径分别为150μm、20μm、15μm的碳化硅颗粒。
6.根据权利要求1所述的无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,其特征是,所述的压制成型压强为30-40MPa,压制保压时间为1-2min。
7.根据权利要求1所述的无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,其特征是,所述的Al-Mg-Si合金中Mg、Si质量分数分别为10%和15%。
8.根据权利要求1所述的无压浸渗法制备SiC/Al电子封装材料的工艺,其特征是,最终所得的SiC/Al电子封装材料中的SiC占的体积分数为60%~75%。
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Non-Patent Citations (6)
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张家斯.无压浸渗法制备SiCp/Al复合材料.《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》.2012,(第4期),B020-35. |
张强等.无压浸渗法制备氧化态SiC颗粒增强铝基复合材料.《无极材料学报》.2012,第27卷(第4期),第353-357页. |
无压浸渗法制备SiCp/Al复合材料;张家斯;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20120430(第4期);B020-35 * |
无压浸渗法制备SiCp/Al复合材料的研究;钱凤;《中国优秀硕士论文全文数据库 工程科技I辑》;20081130(第11期);B020-27 * |
无压浸渗法制备氧化态SiC颗粒增强铝基复合材料;张强等;《无极材料学报》;20120430;第27卷(第4期);第353-357页 * |
钱凤.无压浸渗法制备SiCp/Al复合材料的研究.《中国优秀硕士论文全文数据库 工程科技I辑》.2008,(第11期),B020-27. |
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