CN107201486B - 低压加压法制作SiC陶瓷纤维/粒子强化Al-基合金复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳化硅陶瓷纤维/粒子强化Al‑基复合材料其界面反应对耐磨性能的影响。通过低压加压法制作SiC陶瓷纤维/粒子强化Al‑基合金复合材料，添加Al粒子与熔融态Al‑基合金互溶，与传统的固相法、液相法相比具有低成本，效率高等优点。有效的控制了SiC/Al之间的界面反应的生成。复合材料在摩擦时，薄膜状的界面生成物可以组织裂纹地扩散，增强了强化材料与基体之间的结合力，提高了材料的耐磨性能。本发明制备的碳化硅陶瓷纤维/粒子强化金属基复合材料与现有的金属基复合材料相比，材料的耐磨性能更优异，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及低压下制作SiC陶瓷纤维/粒子强化金属基复合材料，特别是强化Al-基合金复合材料。
背景技术
近年来，金属基复合材料(Metal Material Composite:MMC)因其具有高比强度、比模量以及耐磨等优点使其在机车、航空等领域上得到了广泛的应用。而随着金属基复合材料的问世，各种制作工艺如高压加压铸造法和粉末冶金法等技术被开发了出来。然而这两种方法均存在缺陷。
碳化硅(SiC)由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，除作磨料用外，还有很多其他用途，因其具有高强度，高模量的性能被机车、航空领域得到认可。在日本丰田汽车的刹车盘上SiC粒子强化金属合金复合材料已得到了应用。但是，目前的研究中Al-基合金与SiC在高温下将发生界面反应，而一般情况下发生界面反应对材料的机械性能起到负作用，界面反应的种类越多，对机械性能的负面影响越大，违背添加刚性粒子提高金属合金机械性能的初衷。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明通过低压加压法(Lowpressure infiltration:LPI)制备SiC陶瓷纤维/粒子强化Al-基合金复合材料，铸造时间短，通过抑制SiC/Al之间的界面反应，使合金表面形成薄膜，阻止裂纹的扩散，提高了强化材料和基材的结合力使之复合材料的机械性、耐磨性得到提高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
SiC陶瓷纤维/粒子强化Al-基合金复合材料制备方法如下：
(1)向装有乙醇的烧杯中加入粘合剂，待粘合剂完全溶解后添加纯Al粒子、SiC粒子和SiC纤维，使液体与SiC纤维/粒子均匀附着；
(2)将步骤(1)所得试料放入试管内，同时压缩试管两端，制成高度为1～2cm圆柱体，将圆柱体放置在773K电炉内加热，使粘合剂全分解后取出，得到SiC陶瓷胚体；
(3)将陶瓷珠粒，SiC陶瓷胚体和Al-基合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管中，通过高周波加热器加热至Al-基合金完全熔化，从试管上方加入Ar气0.2～0.4MPa到液体合金表面，使液体合金渗透到SiC陶瓷胚体中；当液体合金从试管尖口中缓慢流出后停止加压，冷却得到Al-基合金复合材料。
优选的，纯Al粒子直径为18μm，SiC粒子直径为20-50μm，SiC纤维为剪切长度在0.5mm，直径20μm的纤维。在该尺寸范围下，颗粒之间分布更均匀，颗粒间缝隙不大，试样的耐磨性最佳。
优选的，步骤(2)具体为：将步骤(1)所得试料放入直径为15mm的试管内，两端同时压缩成高为1cm圆柱体。在温度773K的电炉内加热1小时，使PEG完全分解后取出，得到SiC陶瓷胚体。
优选的，步骤(3)具体为：将直径为1mm的陶瓷珠粒、SiC陶瓷的胚体和Al-基合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管中，通过高周波加热器加热至1173K使Al-基合金完全熔化，从试管上方加入0.2MPaAr气到液体合金表面15s后停止加压，冷却得到Al-基合金复合材料。
优选的，所述Al-基合金为Cu含量为4mass％的铜铝合金或Mg含量为4mass％的镁铝合金或Si含量为12mass％的硅铝合金。
优选的，所述粘合剂为聚乙烯乙二醇(PEG)。
开口直径过大加压时将会使液体合金瞬间流出，过小将会提高对压力值要求而无法达到低压加压的状态。陶瓷珠粒的加入可有效防止液体受到加压后直接喷出，作为优选，陶瓷珠粒直径为1mm。
本发明采用低压加压法在非常低的压强下(0.2MPa)即可完成，铸造时间一般在15秒，由于时间短，速度快，有效地抑制了界面反应的生成，在合金表面形成了一层厚度在1μm以下的薄膜。该薄膜一方面可以保护强化材料如碳化硅的表面，避免其受到损伤，另一方面该薄膜有效防止碳化硅在摩擦时脱落，阻止裂纹的扩散。提高了碳化硅和基材的结合力使复合材料的耐磨性得到提高。本发明与传统的固相法、液相法相比具有制备工艺简单、低成本，效率高等优点。
附图说明
图1为本发明金属基复合材料的摩擦磨损测试对比结果；
图2为SiC/Al-Si金属基复合材料摩擦后界面组织扫描电镜照片；
图3a为SiC/Al-Cu摩擦后界面组织扫描电镜照片；
图3b为SiC/Al-Cu摩擦后界面组织透射电镜照片；
图4a为SiC/Al-Mg摩擦后结构组织扫描电镜照片；
图4b为SiC/Al-Mg摩擦后结构组织透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法，如无特殊说明，所述化学试剂和材料，均可从商业途径获得。
本发明中涉及到SiC/Al-Cu代表该复合材料是以Al-4mass％Cu(Cu含量是4mass％)为基材，与SiC粒子、SiC纤维制备的复合材料；
SiC/Al-Si代表以Al-12mass％Si(Si含量是12mass％)为基材，与SiC粒子、SiC纤维制备的复合材料；；
SiC/Al-Mg代表以Al-4mass％Mg(Mg含量是4mass％)为基材，与SiC粒子、SiC纤维制备的复合材料；
实施例1
向装有20ml乙醇的烧杯中加入2g粘合剂PEG，待完全溶解后，添加纯Al粒子(直径:18μm)0.8g，体积分数7.5vol.％的SiC粒子(直径50μm)，体积分数12.5vol.％的SiC纤维(直径:20μm，剪切长度0.5mm)，放入烧杯中搅拌，使液体混合物与SiC粒子和SiC纤维附着。将混合后的试料放入直径15mm的试管中，同时压缩试管的两端，将其压缩成高为1cm的圆柱体并放入773K电炉中加热1小时，使PEG完全分解后取出制得SiC陶瓷坯体。
以Al-4mass％Cu为母材，将直径为1mm的陶瓷珠粒，SiC陶瓷胚体和Al-4mass％Cu合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管。陶瓷珠粒作用是防止液体金属在加压后瞬间流光，本实施例使用的是直径1mm的氧化铝珠粒。通过高周波加热器将实验管加热到1173K使合金完全熔化。从试管上方加入0.2MPaAr气到液体合金表面，使合金渗透到SiC陶瓷胚体中，当液体合金与Al粒子接触后，Al粒子立即熔化，加压时间15s。当液体合金从试管尖口中缓慢流出后停止加压。待冷却后得到MMC试料。
实施例2
向装有20ml乙醇的烧杯中加入2g粘合剂PEG，待完全溶解后，添加纯Al粒子(直径:18μm)0.8g，体积分数7.5vol.％的SiC粒子(直径50μm)，体积分数12.5vol.％的SiC纤维(直径:20μm，剪切长度0.5mm)，放入烧杯中搅拌，使液体混合物与SiC粒子和SiC纤维附着。将混合后的试料放入直径15mm的试管中，同时压缩试管的两端，将其压缩成高为1cm的圆柱体并放入773K电炉中加热1小时，使PEG完全分解后取出制得SiC陶瓷坯体。
以Al-4mass％Mg为母材，将直径为1mm的陶瓷珠粒，SiC陶瓷胚体和Al-4mass％Mg合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管。陶瓷珠粒作用是防止液体金属在加压后瞬间流光，本实施例使用的是直径1mm的氧化铝珠粒。通过高周波加热器将实验管加热到1173K使合金完全熔化。从试管上方加入0.2MPaAr气到液体合金表面，使合金渗透到SiC陶瓷胚体中，当液体合金与Al粒子接触后，Al粒子立即熔化，加压时间15s。当液体合金从试管尖口中缓慢流出后停止加压。待冷却后得到MMC试料。
实施例3
向装有20ml乙醇的烧杯中加入2g粘合剂PEG，待完全溶解后，添加纯Al粒子(直径:18μm)0.8g，体积分数7.5vol.％的SiC粒子(直径50μm)，体积分数12.5vol.％的SiC纤维(直径:20μm，剪切长度0.5mm)，放入烧杯中搅拌，使液体混合物与SiC粒子和SiC纤维附着。将混合后的试料放入直径15mm的试管中，同时压缩试管的两端，将其压缩成高为1cm的圆柱体并放入773K电炉中加热1小时，使PEG完全分解后取出制得SiC陶瓷坯体。
以Al-12mass％Si为母材，将直径为1mm的陶瓷珠粒，SiC陶瓷胚体和Al-12mass％Si合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管。陶瓷珠粒作用是防止液体金属在加压后瞬间流光，本实施例使用的是直径1mm的氧化铝珠粒。通过高周波加热器将实验管加热到1173K使合金完全熔化。从试管上方加入0.2MPaAr气到液体合金表面，使合金渗透到SiC陶瓷胚体中，当液体合金与Al粒子接触后，Al粒子立即熔化，加压时间15s。当液体合金从试管尖口中缓慢流出后停止加压。待冷却后得到MMC试料。
对实施例1、实施2和实施例3制备的复合材料进行性能测试，按照GB/T 4340采用国家维氏硬度标准氏硬度测试器，在1kg负荷下进行的测试Al-4mass％Cu，Al-4mass％Mg，Al-12mass％Si三种合金的维氏硬度依次为42，54，68。对于实施例3中Si的含量为12％时为共晶点，拥有较高的机械性能。对上述三个材料通过摩擦磨损实验测试三种复合材料的耐磨性，耐磨性结果如图1所示。横轴为摩擦距离，竖轴为质量损失，随着摩擦距离的增加磨损越小，耐磨性能越好，由SiC/Al-Cu制得的金属基复合材料的磨损减量最小，其耐磨性最好。SiC/Al-Mg复合材料的耐磨性能比SiC/Al-Si好，但是比SiC/Al-Cu差，这是因为SiC/Al-Mg之间的界面反应提高了强化材料与基体之间的结合力，而SiC/Al-Mg存在两种界面反应物。由于反应物种类的增加，对界面之间的结合又起到了负作用。经测试实施例1Al-4mass％Cu基合金复合材料的硬度最低，但Al-4mass％Cu基合金复合材料的耐磨性最好。
通过扫描电子显微镜与透射电子显微镜观测实施例1、对比例1和对比例2制备的复合材料中SiC与Al基之间的界面反应情况。结果如图2～4所示。通过图2可以看出SiC/Al-Si合金之间平滑，无界面反应发生，图3a中可以看出SiC/Al-Cu合金之间有界面反应发生，从图3b中确认界面反应物为Al4C3，可见在界面上发生式(1)反应：
3SiC(S)+4Al(L)→Al4C3(S)+3Si(L) (1)
从图4a中可以看出SiC/Al-Mg合金之间有界面反应发生，从图4b中确认界面反应物有Al4C3和Mg2Si两种，即在对比例1中合金之间发生式(2)反应
4Al(L)+3SiC(S)+6Mg(L)→Al4C3(S)+Mg2Si(S) (2)
综上所述，SiC/Al-Cu生成界面物Al4C3，SiC/Al-Mg生成界面物Al4C3与Mg2Si，SiC/Al-Si之间无界面反应发生。
Claims (3)
1.碳化硅陶瓷纤维/粒子强化金属基复合材料的低压加压制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向装有乙醇的烧杯中加入粘合剂，待粘合剂完全溶解后添加纯Al粒子、SiC纤维和粒子，使液体与SiC纤维/粒子均匀附着；纯Al粒子直径为18μm，SiC纤维直径为20μm；长0.5mm,SiC粒子直径为20-50μm；
(2)将步骤1所得试料放入试管内，同时压缩试管两端，制成高度为1～2cm圆柱体，将圆柱体放置在电炉内加热，加热温度为773K，使粘合剂全分解后取出，得到SiC陶瓷胚体；
(3)将陶瓷珠粒，SiC陶瓷胚体和Al-基合金从下往上依次排列放置在开口直径0.5～0.8mm的实验管中，通过高周波加热器加热至Al-基合金完全熔化，加热器加热温度为1173K，从试管上方加入Ar气体0.2MPa到液体合金表面，使液体合金渗透到SiC陶瓷胚体中；当液体合金从试管口中缓慢流出后停止加压，待冷却后得到金属基复合材料；所述Al-基合金为Cu含量为4mass％的铝铜合金，Mg含量为4mass％的铝镁合金与Si含量12mass％的铝硅合金，铸造时间为15秒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯乙二醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中陶瓷珠粒直径为1mm。
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