CN102181753B

CN102181753B - 一种硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料及其制备方法

Info

Publication number: CN102181753B
Application number: CN 201110062275
Authority: CN
Inventors: 马俊立; 杨军
Original assignee: Mingke Microelectronic Material Co Ltd Xi'an City
Current assignee: Zhen'an minko Electronic Materials Co. Ltd.
Priority date: 2011-03-16
Filing date: 2011-03-16
Publication date: 2013-04-17
Anticipated expiration: 2031-03-16
Also published as: CN102181753A

Abstract

本发明涉及一种硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料及其制备方法，其克服了现有单一铝硅复合材料或铝碳化硅复合材料在各自性能方面的不足，硅或碳化硅的体积分数在一定范围内可以调节，制备成本低，工艺方便。本发明采用的技术方案为：复合材料按体积百分比由碳化硅粗粉0～50%、碳化硅细粉10～20%、碳化硅微粉5～10%、硅细粉10～20%、硅微粉5～40%、金属铝元素8～57%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、硅细粉和硅微粉的粒径分别为120～210μm、30～63μm、6～12μm、30～50μm和6～12μm。

Description

一种硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料及其制备方法

一、技术领域：

本发明涉及一种金属基复合材料，尤其是涉及一种超高体积分数铝碳化硅复合材料及其制备方法。

二、背景技术：

背景技术中，铝硅复合材料与铝碳化硅复合材料各有特点，前者具有热膨胀系数低、密度低、易加工、易镀层、易焊接等优势，后者具有热导率高、强度高、弹性模量高、耐磨性好等优点，因此将两者的特点结合起来，可以制备出综合性能优异的硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料。

三、发明内容：

本发明为了解决上述背景技术中的不足之处，提供一种硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料及其制备方法，其克服了现有单一铝硅复合材料或铝碳化硅复合材料在各自性能方面的不足，硅或碳化硅的体积分数在一定范围内可以调节，制备成本低，工艺方便，能实现复杂形状和大尺寸的近净成形，综合性能可以任意调节，可靠性高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料，其特征在于：所述复合材料按体积百分比由碳化硅粗粉0～50%、碳化硅细粉10～20%、碳化硅微粉5～10%、硅细粉10～20%、硅微粉5～40%、金属铝元素8～57%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、硅细粉和硅微粉的粒径分别为120～210μm、30～63μm、 6～12μm 、30～50μm和6～12μm。

上述复合材料按体积百分比由碳化硅粗粉46～48%、碳化硅细粉21～22%、碳化硅微粉6～8%、硅细粉15～18%、硅微粉8～10%、金属铝元素18～22%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述碳化硅粗粉、碳化硅细粉和硅微粉的粒径分别为120～210μm、30～63μm和6～12μm。

一种硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、硅细粉和硅微粉装入混料机中混合，再加入添加剂在低压注射成型压力下成型；用水玻璃和氧化铝粉在成型件表面涂挂外壳，经干燥、排蜡和烧结制成带有外壳的硅与碳化硅混杂预制型；在真空和气体压力下将铝合金液浸渗入硅与碳化硅混杂预制型中，凝固后去除外壳，形成复杂形状的近净成形的硅与碳化硅混杂增强铝基复合材料，其硅与碳化硅的体积分数之和为：40%～80%。

上述添加剂占原料的体积百分比为石蜡9～27%，油酸1～3%。

上述排蜡和烧结工艺为：排蜡升温速率2℃/min～3℃/min,排蜡温度100℃～120℃，保温时间240 min，烧结升温速率3℃/min～5℃/min，在烧结温度1050～1100℃烧结2～4小时，冷却速率为10℃/min～20℃/min。

与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：

本发明突出的特点是将硅和碳化硅的体积分数在40%～80%之间任意调节，因此复合材料的热膨胀系数、热导率、强度、弹性模量、密度、加工性等可根据需要进行调控；金属铝、金属硅和金属镁元素可以进行合理搭配，改善了材料的力学性能。采用了带外壳的预制型，且所用压力不超过3MPa，因此实现了复杂形状零件的近净成形。由于抽真空和加压浸渗一次性完成，材料致密性高，因此不需要复杂的后续致密化加工。由于这种硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料的各种性能可在大范围调节，而且零件可以实现近净成形，因此可以广泛用于微电子、功率电子、微波、光电子、航空航天、汽车等领域，具有很好的社会和经济效益。

四、具体实施方式：

本发明为一种硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料，按体积百分比由碳化硅粗粉0～50%、碳化硅细粉10～20%、碳化硅微粉5～10%、硅细粉10～20%、硅微粉5～40%、金属铝元素8～57%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、硅细粉和硅微粉的粒径分别为120～210μm、30～63μm、 6～12μm 、30～50μm和6～12μm。

本发明较佳的一种技术方案为：按体积百分比由碳化硅粗粉46～48%、碳化硅细粉21～22%、碳化硅微粉6～8%、硅细粉15～18%、硅微粉8～10%、金属铝元素18～22%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述碳化硅粗粉、碳化硅细粉和硅微粉的粒径分别为120～210μm、30～63μm和6～12μm。

本发明的制备方法包括以下步骤：

将碳化硅粗粉、、碳化硅细粉、碳化硅微粉、硅细粉和硅微粉装入混料机中混合12～15小时；再加入添加剂在3MPa低压注射成型压力下成型，低压注射成型时所加添加剂占原料的质量比为石蜡18～53%，油酸1～4%；用水玻璃和氧化铝粉在成型件表面涂挂5层厚的外壳，并在50℃～70℃干燥6～8小时；随后对成型体和外壳进行排蜡和烧结，排蜡和烧结工艺为：排蜡升温速率2℃/min～3℃/min,排蜡温度100℃～120℃，保温时间240 min，烧结升温速率3℃/min～5℃/min，在烧结温度1050～1100℃烧结2～4小时，冷却速率为10℃/min～20℃/min；将上述制成的带有外壳的硅与碳化硅混杂预制型放入气压浸渗炉中预热到700℃，抽真空到0.07MPa，在2.0～3.0MPa气体压力下将800℃的铝合金液浸渗入硅与碳化硅混杂预制型中，凝固后去除外壳，形成近净成形的硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料，其硅与碳化硅的体积分数之和为：40%～80%。

碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、硅细粉和硅微粉都是高纯粉。金属铝、金属硅和金属镁都是工业级金属锭。

对原材料的化学成分要求如下：

材料名称　　　　　　　　　　　指标

碳化硅粗粉 SiC≥99%

碳化硅细粉 SiC≥99%

碳化硅微粉　　　　 SiC≥99%

硅细粉 SiC≥99%

硅微粉 SiC≥99%

金属铝　　　　　　　　　　　　Al≥99.7%

金属硅　　　　　　 Si≥99.9%

金属镁　　　　　　　　　 Mg≥99.9%

材料粒度范围：碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、硅细粉和硅微粉的粒径分别为120～210μm、30～63μm、 6～12μm 、30～50μm和6～12μm。

实施例1：

将粒径为30～63μm的碳化硅细粉和6～12μm的硅微粉按体积百分比25%和25%装入混料机中混合12～15小时；再加入添加剂在3MPa低压注射成型压力下成型，低压注射成型时所加添加剂占原料的质量比为石蜡46%，油酸4%；用水玻璃和氧化铝粉在成型件表面涂挂5层厚的外壳，并在50℃～70℃干燥6～8小时；随后对成型体和外壳进行排蜡和烧结，排蜡和烧结工艺为：排蜡升温速率2℃/min～3℃/min,排蜡温度100℃～120℃，保温时间240 min，烧结升温速率3℃/min～5℃/min，在烧结温度1050～1100℃烧结2～4小时，冷却速率为10℃/min～20℃/min；将上述制成的带有外壳的硅与碳化硅混杂预制型放入气压浸渗炉中预热到700℃，抽真空到0.07MPa，在2.0MPa气体压力下将800℃的铝合金液浸渗入硅与碳化硅混杂预制型中，凝固后去除外壳，形成近净成形的硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料（复合材料按体积比由碳化硅细粉25%、硅微粉25%、金属铝元素47%、金属硅元素2.7%和金属镁元素0.3%组成），其硅与碳化硅的体积分数均为：25%，体积分数之和为50%。

实施例2：

将粒径为30～63μm的碳化硅细粉和6～12μm的硅微粉按体积比40%和20%装入混料机中混合12～15小时；再加入添加剂在3MPa低压注射成型压力下成型，低压注射成型时所加添加剂占原料的质量比为石蜡37%，油酸3%；用水玻璃和氧化铝粉在成型件表面涂挂5层厚的外壳，并在50℃～70℃干燥6～8小时；随后对成型体和外壳进行排蜡和烧结，排蜡和烧结工艺为：排蜡升温速率2℃/min～3℃/min,排蜡温度100℃～120℃，保温时间240 min，烧结升温速率3℃/min～5℃/min，在烧结温度1050～1100℃烧结2～4小时，冷却速率为10℃/min～20℃/min；将上述制成的带有外壳的硅与碳化硅混杂预制型放入气压浸渗炉中预热到700℃，抽真空到0.07MPa，在2.5MPa气体压力下将800℃的铝合金液浸渗入硅与碳化硅混杂预制型中，凝固后去除外壳，形成近净成形的硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料（复合材料按体积比由碳化硅细粉40%、硅微粉20%、金属铝元素37.5%、金属硅元素2.3%和金属镁元素0.2%组成），其硅与碳化硅的体积分数分别为20%和40%，体积分数之和为60%。

实施例3：

将粒径为120～210μm的碳化硅粗粉、30～63μm的碳化硅细粉和6～12μm的硅微粉按体积比45%、23%和12%装入混料机中混合12～15小时；再加入添加剂在3MPa低压注射成型压力下成型，低压注射成型时所加添加剂占原料的质量比为石蜡17%，油酸2%；用水玻璃和氧化铝粉在成型件表面涂挂5层厚的外壳，并在50℃～70℃干燥6～8小时；随后对成型体和外壳进行排蜡和烧结，排蜡和烧结工艺为：排蜡升温速率2℃/min～3℃/min,排蜡温度100℃～120℃，保温时间240 min，烧结升温速率3℃/min～5℃/min，在烧结温度1050～1100℃烧结2～4小时，冷却速率为10℃/min～20℃/min；将上述制成的带有外壳的硅与碳化硅混杂预制型放入气压浸渗炉中预热到700℃，抽真空到0.07MPa，在3.0MPa气体压力下将800℃的铝合金液浸渗入硅与碳化硅混杂预制型中，凝固后去除外壳，形成近净成形的硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料（复合材料按体积比由碳化硅粗粉45%、碳化硅细粉23%、硅微粉12%、金属铝元素18%、金属硅元素1.9%和金属镁元素0.1%组成），其硅与碳化硅的体积分数分别为12%和68%，体积分数之和为80%。

综上所述，本发明的制作方法按下述步骤进行：

a、按配比要求准确称量碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、硅细粉和硅微粉，装入混料机中混合12～15小时；

b、采用低压注射成型法成型，并用水玻璃和氧化铝粉在成型件表面涂挂形成外壳，经干燥、排蜡和烧结后制出带外壳的多孔硅与碳化硅混杂预制型，烧结温度不超过1100℃；

c、按配比将金属铝、金属硅和金属镁熔化成合金，在真空和压力下使液态合金浸渗入多孔硅与碳化硅混杂预制型，凝固后形成硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料，压力一般不大于3MPa；

d、依据图纸要求，混杂复合材料经少量加工后即可投入使用。

Claims

1.一种硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料，其特征在于：所述复合材料按体积百分比由碳化硅粗粉0～50%、碳化硅细粉10～20%、碳化硅微粉5～10%、硅细粉10～20%、硅微粉5～40%、金属铝元素8～57%、金属硅元素1.9～2.7%和金属镁元素0.1～0.3%组成；所述碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、硅细粉和硅微粉的粒径分别为120～210μm、30～63μm、 6～12μm 、30～50μm和6～12μm。

2.根据权利要求1所述的一种硅与碳化硅混杂增强的铝基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

将碳化硅粗粉、碳化硅细粉、碳化硅微粉、硅细粉和硅微粉装入混料机中混合，再加入添加剂在低压注射成型压力下成型；用水玻璃和氧化铝粉在成型件表面涂挂外壳，经干燥、排蜡和烧结制成带有外壳的硅与碳化硅混杂预制型；在真空和气体压力下将铝合金液浸渗入硅与碳化硅混杂预制型中，凝固后去除外壳，形成复杂形状的近净成形的硅与碳化硅混杂增强铝基复合材料，其硅与碳化硅的体积分数之和为：40%～80%；

所述添加剂占原料的体积百分比为石蜡9～27%，油酸1～3%；

排蜡和烧结工艺为：排蜡升温速率2℃/min～3℃/min,排蜡温度100℃～120℃，保温时间240 min，烧结升温速率3℃/min～5℃/min，在烧结温度1050～1100℃烧结2～4小时，冷却速率为10℃/min～20℃/min。