CN113993284A - 一种pcb用高导热塞孔树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,包括以下步骤:1)将低介质损耗树脂加入到导热填料中进行预热处理;2)称取石墨烯,向石墨烯中加入固化促进剂和活性单体;3)将步骤1)中的导热填料、及步骤2)中混合有固化促进剂和活性单体的石墨烯混合后进行球磨,向其中加入有机溶剂,球磨混合;4)将步骤3)球磨后所得的物料置于真空热油压机中,升温到90‑130℃时;施加压力进行层压;再继续升温保温一段时间,得到高导热塞孔树脂。本发明制备的塞孔树脂在140℃固化20min后,其耐热温度可达600K以上,其热导率最高可达154W/(K·m),线性膨胀系数约为17×10‑6/K,耐温性好。
Description
技术领域
本发明属于印刷电路板技术领域,特别是涉及一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的发展,电子产品朝轻量化、微型化、高速化方向发展,对印制板提出了更高的要求,高密度连接(HDI)技术的时代,线宽和线距等将无可避免的往愈小愈密的趋势发展。为了适应这一发展趋势,印制板设计和制造者们也在不断的更新设计理念和工艺的制作方法。树脂塞孔的工艺也是人们在缩小印制板设计尺寸,配合装配元器件而发明的一种技术方法。其大胆的设计构思和可规模化的生产确实在印制板的制作领域发挥了极大的推动力,有效的提高了HDI、厚铜、背板等产品的可靠性和制作工艺能力。了解和有效利用这一技术,也是许多印制板业者正在努力进行中的工作。树脂塞孔的工艺流程近年来在印制板产业里面的应用越来越广泛,尤其是在一些层数高、板子厚度较大的产品上面更是备受青睐。人们希望使用树脂塞孔来解决一系列使用绿油塞孔或者压合填树脂所不能解决的问题。然而,因为这种工艺所使用的树脂本身特性的缘故,在制作上需要克服塞孔树脂粘度大、不易印刷的困难。当某些高层厚板有超微孔(直径0.5mm以下)需要树脂塞孔时,往往容易出现塞孔不满、树脂凹陷等问题,造成印制板的品质缺陷。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,制备的塞孔树脂在140℃固化20min后,其耐热温度可达600K以上,其热导率最高可达154W/(K·m),线性膨胀系数约为17×10-6/K,耐温性好。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,包括以下步骤:
1)将低介质损耗树脂加入到导热填料中进行预热处理,预热处理的温度为150-200℃;
2)按照导热填料和石墨烯的质量比为1:(1.5-2)的量称取石墨烯,向石墨烯中加入固化促进剂和活性单体;
3)将步骤1)中的导热填料、及步骤2)中混合有固化促进剂和活性单体的石墨烯混合后进行球磨,向其中加入有机溶剂,球磨混合4-6小时;
4)将步骤3)球磨后所得的物料置于真空热油压机中,按照2.0-3.0℃/min升温速率升到90-130℃时;施加最大压力350-450psi进行层压;再继续升温控制温度在195-220℃,保温110-160min,得到高导热塞孔树脂。
进一步地说,步骤1)中,导热填料和低介质损耗树脂的质量比为1:(0.02-0.05)。
进一步地说,步骤2)中,所述固化促进剂其质量为石墨烯质量的0.02-0.05%,所述活性单体为石墨烯质量的0.05-0.08%。
进一步地说,步骤3)中,所述有机溶剂为甲苯、甲基四氢呋喃中的至少一种,有机溶剂其用量为石墨烯质量的0.08-0.1%。
进一步地说,所述石墨烯其粒径为1-5μm。
进一步地说,所述导热填料为氮化硼、氮化铝或氧化铝中的一种。
进一步地说,所述低介质损耗树脂为双环戊二烯环氧树脂、氰酸酯树脂或苯并环丁烯树脂中的一种。
进一步地说,所述活性单体为N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯。
进一步地说,所述固化促进剂为2-苯基-4-甲基咪唑。
本发明的有益效果:
1、本发明的组合物可以同时达到耐热、高热导率和优异的线性膨胀系数,能够满足复杂电子设备对印刷线路板中高效且性价比高的热控制技术要求,具有广阔的应用前景;
2、本发明制备工艺简单、操作方便,反应原料来源方便,可以在通用设备中完成制备过程,有利于实现工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,按如下步骤制备:
1)将双环戊二烯环氧树脂加入到氮化硼中进行预热处理,预热处理的温度为150℃,其中氮化硼和双环戊二烯环氧树脂的质量比为1:0.02;
2)按照氮化硼和石墨烯的质量比为1:1.5的量称取粒径为1μm的石墨烯,向石墨烯中加入固化促进剂2-苯基-4-甲基咪唑和活性单体N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯,其中,固化促进剂、活性单体的用量分别为石墨烯质量的0.02%和0.05%;
3)将步骤1)中的氮化硼、及步骤2)中混合有固化促进剂和活性单体的石墨烯混合后进行球磨,向其中加入质量为石墨烯质量的0.08%的有机溶剂甲苯,以300r/min球磨混合4小时,得到球磨后物料,呈浆料状;
4)将步骤3)球磨后所得的物料置于真空热油压机中,按照2.0℃/min升温速率升到90℃时;施加最大压力350psi进行层压;再继续升温控制温度在195℃,保温110min,得到高导热塞孔树脂。
实施例2
一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,按如下步骤制备:
1)将氰酸酯树脂加入到氮化铝中进行预热处理,预热处理的温度为180℃,其中氮化铝和氰酸酯树脂的质量比为1:0.05;
2)按照氮化铝和石墨烯的质量比为1:2的量称取粒径为3μm的石墨烯,向石墨烯中加入固化促进剂2-苯基-4-甲基咪唑和活性单体N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯,其中,固化促进剂、活性单体的用量分别为石墨烯质量的0.05%和0.08%;
3)将步骤1)中的氮化铝、及步骤2)中混合有固化促进剂和活性单体的石墨烯混合后进行球磨,向其中加入质量为石墨烯质量的0.1%的有机溶剂甲苯,以300r/min球磨混合6小时,得到球磨后物料,呈浆料状;
4)将步骤3)球磨后所得的物料置于真空热油压机中,按照2.5℃/min升温速率升到100℃时;施加最大压力400psi进行层压;再继续升温控制温度在200℃,保温130min,得到高导热塞孔树脂。
实施例3
一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,按如下步骤制备:
1)将苯并环丁烯树脂加入到氧化铝中进行预热处理,预热处理的温度为200℃,其中氧化铝和苯并环丁烯树脂的质量比为1:0.04;
2)按照氧化铝和石墨烯的质量比为1:1.7的量称取粒径为5μm的石墨烯,向石墨烯中加入固化促进剂2-苯基-4-甲基咪唑和活性单体N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯,其中,固化促进剂、活性单体的用量分别为石墨烯质量的0.04%和0.07%;
3)将步骤1)中的氧化铝、及步骤2)中混合有固化促进剂和活性单体的石墨烯混合后进行球磨,向其中加入质量为石墨烯质量的0.09%的有机溶剂甲基四氢呋喃,以300r/min球磨混合5小时,得到球磨后物料,呈浆料状;
4)将步骤3)球磨后所得的物料置于真空热油压机中,按照3.0℃/min升温速率升到130℃时;施加最大压力450psi进行层压;再继续升温控制温度在220℃,保温160min,得到高导热塞孔树脂。
将实施例1、2、3所得的塞孔树脂在140℃固化20min后,经检测,其耐热温度均可达600K以上;用实施例1、2、3的塞孔树脂制备的热导率测试样品,测试其热导率均可达154W/(K·m),线性膨胀系数为17×10-6/K;
用实施例1、2、3所得的塞孔树脂去填塞6层电路板上孔径为200μm,深度为400μm的通孔,经288℃浸焊测试20s,电路板样品均可以耐热冲击循环5次,而未发现“爆板”现象。
实践证明,本发明可制得高热导率、耐温特性良好的塞孔树脂,本发明制备的塞孔树脂可应用于电子封装领域。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将低介质损耗树脂加入到导热填料中进行预热处理,预热处理的温度为150-200℃;
2)按照导热填料和石墨烯的质量比为1:(1.5-2)的量称取石墨烯,向石墨烯中加入固化促进剂和活性单体;
3)将步骤1)中的导热填料、及步骤2)中混合有固化促进剂和活性单体的石墨烯混合后进行球磨,向其中加入有机溶剂,球磨混合4-6小时;
4)将步骤3)球磨后所得的物料置于真空热油压机中,按照2.0-3.0℃/min升温速率升到90-130℃时;施加最大压力350-450psi进行层压;再继续升温控制温度在195-220℃,保温110-160min,得到高导热塞孔树脂。
2.根据权利要求1所述的一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,导热填料和低介质损耗树脂的质量比为1:(0.02-0.05)。
3.根据权利要求1所述的一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述固化促进剂其质量为石墨烯质量的0.02-0.05%,所述活性单体为石墨烯质量的0.05-0.08%。
4.根据权利要求1所述的一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述有机溶剂为甲苯、甲基四氢呋喃中的至少一种,有机溶剂其用量为石墨烯质量的0.08-0.1%。
5.根据权利要求1所述的一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,其特征在于:所述石墨烯其粒径为1-5μm。
6.根据权利要求1所述的一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,其特征在于:所述导热填料为氮化硼、氮化铝或氧化铝中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,其特征在于:所述低介质损耗树脂为双环戊二烯环氧树脂、氰酸酯树脂或苯并环丁烯树脂中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,其特征在于:所述活性单体为N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯。
9.根据权利要求1所述的一种PCB用高导热塞孔树脂的制备方法,其特征在于:所述固化促进剂为2-苯基-4-甲基咪唑。
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