CN110591591B - 一种绝缘介质胶膜及其制备方法、多层印刷线路板 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绝缘介质胶膜及其制备方法、多层印刷线路板，其中，所述绝缘介质胶膜包括离型膜以及设置在离型膜表面的绝缘介质层，所述绝缘介质层材料包括饱和聚酯树脂、氨基树脂或封闭型异氰酸酯、环氧树脂、固化剂、无机填料以及固化促进剂。本发明通过在环氧树脂组合物中引入饱和聚酯树脂组份，使得制得的绝缘介质胶膜具有介电常数低、介电损耗因数低、不易发生热膨胀，以及粘结力好的优点。

Description

一种绝缘介质胶膜及其制备方法、多层印刷线路板
技术领域
本发明涉及高密度多层线路板封装材料领域，尤其涉及一种绝缘介质胶膜及其制备方法、多层印刷线路板。
背景技术
随着人工智能的飞速发展，电子产品也逐渐向薄型化、高密度发展。高密度多层线路板通常作为移动电话、数码相机、手提电脑等便携式电子产品的封装基板，IC(集成电路)封装基板由有芯基板向更薄的无芯基板方向的发展，也使得高密度多层线路板的改进成为研究的热点。
高密度多层线路板是指在绝缘基板上、传统双面板或多层板上，采取玻璃布增强绝缘介质在经化学镀铜和电镀铜形成导线及连接孔，如此多次叠加，累积形成所需层数的多层印制线路板。传统的多层线路板制备工艺是通过在覆铜箔层压板表面上有选择性地除去部分铜箔来获得导电图形，这种做法工序多、控制难且成本高。
对于多层线路板而言，一般线宽/线间距低于40微米就无法保证线路品质了，而半导体芯片载板普遍线宽/线间距小于15微米。目前解决的方案只有采用半加成法(SAP)或改进型半加工法(MSAP)，这也是当今HDI(高密度互联多层线路板)最先进的制成工艺。半加成法的技术关键便是积层材料-绝缘薄膜材料，也就是日本味之素公司的ABF/GX系列产品，它主要采用环氧及固化剂以及热塑性酚氧树脂来担当成膜作用。在一定厚度PET承载膜上涂一定厚度胶液后，经过红外加热或热风使溶剂干燥得到粘性薄膜，但是由于酚氧树脂是由酚扩链环氧而成，其所具有的大量醇羟基会严重影响绝缘介质的介电性能，在高频高速领域应用受限。
中国专利ZL201810631718.9利用聚氨酯丙烯酸酯树脂、甲基丙烯酸羟乙酯光固化来担当环氧树脂成膜组份，采用脂肪族环氧为主体无溶剂涂胶方式来制备绝缘介质膜，然而，无溶剂涂胶方式不太适合配方设计，而且该技术的阻燃性很差，热膨胀大。
ABF(绝缘介质)薄膜材料所要求的表面低粗化度、低热膨胀率、低介质损耗及高玻璃转变温度等特性，国内目前还无法实现，因此我国的ABF薄膜材料一直依赖于进口，这就大大提高了多层线路板的成本，对我国线路板行业的健康发展极为不利。
因此，现有技术还有待于改进。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种绝缘介质胶膜及其制备方法、多层印刷线路板，旨在解决现有绝缘介质胶膜柔韧性差、介电常数较高、介电损耗因数高，以及易发生热膨胀的问题。
本发明的技术方案如下：
一种绝缘介质胶膜，其中，包括离型膜以及设置在离型膜表面的绝缘介质层，所述绝缘介质层材料包括饱和聚酯树脂、氨基树脂或封闭型异氰酸酯、环氧树脂、固化剂、无机填料以及固化促进剂。
所述的绝缘介质胶膜，其中，所述绝缘介质层材料按重量份计包括5-30份的饱和聚酯树脂、0.5-3份的氨基树脂或封闭型异氰酸酯、45-75份的环氧树脂、1-25份的固化剂、1-100份的无机填料以及0.1-5份的固化促进剂。
所述的绝缘介质胶膜，其中，所述饱和聚酯树脂的化学结构式为：
Figure BDA0002192895470000021
其中，n为1-100，R1、R2独立地选自碳原子小于20的烷基、苯基、萘基或其组合基团。
所述绝缘介质胶膜，其中，所述氨基树脂为三聚氰胺或苯代三聚氰胺与甲醛以及有机醇缩聚形成的树脂。
所述绝缘介质胶膜，其中，所述封闭型异氰酸酯为苯酚封闭的HDI、MDI、TDI以及PDI中的一种或多种；或者，所述封闭型异氰酸酯为己内酰胺封闭的HDI、MDI、TDI以及PDI中的一种或多种。
所述的绝缘介质胶膜，其中，所述环氧树脂选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、DCPD环氧树脂、三酚环氧树脂、联苯环氧树脂、萘酚环氧树脂和含磷环氧树脂中的一种或多种。
所述绝缘介质胶膜，其中，所述固化剂选自双氰胺、芳香胺、酚类化合物、活性脂以及含磷酚醛中的一种或多种。
所述绝缘介质胶膜，其中，所述离型膜的厚度为10-100μm，所述绝缘介质层的厚度为10-200μm。
所述绝缘介质胶膜的制备方法，其中，包括步骤：
将氨基树脂或封闭型异氰酸酯加入饱和聚酯树脂溶液中，混合制得第一胶液；
向所述第一胶液中加入环氧树脂以及固化剂，混合制得第二胶液；
向所述第二胶液中加入无机填料和固化促进剂，混合制得第三胶液；
将所述第三胶液涂覆于离型膜上并进行固化处理，制得所述绝缘介质胶膜。
一种多层印刷线路板，其中，包括本发明所述的绝缘介质胶膜。
有益效果：本发明提供的绝缘介质胶膜包括离型膜以及设置在离型膜表面的绝缘介质层，所述绝缘介质层材料包括饱和聚酯树脂、氨基树脂或封闭型异氰酸酯、环氧树脂、固化剂、无机填料以及固化促进剂。本发明通过在环氧树脂组合物中引入饱和聚酯树脂组份，使得制得的绝缘介质胶膜具有介电常数低、介电损耗因数低以及粘结力好等优点。
附图说明
图1为本发明提供的一种绝缘介质胶膜的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种绝缘介质胶膜及其制备方法、多层印刷线路板，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种绝缘介质胶膜，其包括离型膜以及设置在离型膜表面的绝缘介质层，所述绝缘介质层材料包括饱和聚酯树脂、氨基树脂或封闭型异氰酸酯、环氧树脂、固化剂、无机填料以及固化促进剂。
具体来讲，现有技术通常采用热塑型酚氧树脂与环氧树脂混合来制备绝缘介质薄膜，然而由于酚氧树脂是由酚扩链环氧而成，其具有大量的醇羟基，所述醇羟基的强极性会影响绝缘介质薄膜的介电性能。本实施例通过在环氧树脂中引入饱和聚酯树脂成分，所述饱和聚酯树脂是由多元醇和多元酸发生聚合反应制备而成，所述饱和聚酯树脂只在端部含有羟基基团，中间不含有极性的羟基基团，因此所述饱和聚酯树脂的极性较弱，其与环氧树脂混合形成的绝缘介质胶膜具有较低的介电常数和较低的介电损耗因数，因而具有较佳的介电性能；同时本实施例还在环氧树脂中引入了氨基树脂或封闭型异氰酸酯，所述氨基树脂或封闭型异氰酸酯可与饱和聚酯树脂发生交联反应，既能够去除饱和聚酯树脂两端的羟基，进一步降低饱和聚酯树脂的极性，提升介电性能，又能够增加饱和聚酯树脂的分子量，提升成膜效果。
在一些实施方式中，基于绝缘介质层的工艺性及最终的耐热、粘结以及介电性能等综合考虑，本实施例优选所述绝缘介质层材料按重量份计包括5-30份的饱和聚酯树脂、0.5-3份的氨基树脂或封闭型异氰酸酯、45-75份的环氧树脂、1-25份的固化剂、1-100份的无机填料以及0.1-5份的固化促进剂，按本实施例配方制得的绝缘介质层具有优异的介电性能。
在一些实施方式中，所述饱和聚酯树脂的化学结构式为
Figure BDA0002192895470000051
其中，n为1-100，R1、R2独立地选自碳原子小于20的烷基、苯基、萘基或其组合基团。本实施例提供的饱和聚酯树脂具有优异的成膜性能，且所述饱和聚酯树脂含有少量的羟基，极性较弱，其与环氧树脂、氨基树脂或封闭型异氰酸酯、固化剂、无机填料以及固化促进剂混合制得的绝缘介质层具有较低的介电常数和介电损耗因数。
在一些优选的实施方式中，所述饱和聚酯树脂的相对分子量为8000-30000。若所述饱和聚酯树脂的相对分子量小于8000，则不利于成膜，若所述饱和聚酯树脂的相对分子量大于30000，则分子量过大导致溶解度过低，不利于与环氧树脂混合成膜。
在一些实施方式中，所述氨基树脂为三聚氰胺或苯代三聚氰胺与甲醛以及有机醇缩聚形成的树脂。在本实施例中，氨基树脂是一种多官能度的聚合物，其作为交联剂可与端部含有羟基的饱和聚酯树脂发生交联反应，从而增加饱和聚酯树脂的分子量，并降低所述饱和聚酯树脂的极性，增强绝缘介质层的介电性能。
在一些实施方式中，所述封闭型异氰酸酯为苯酚封闭的HDI、MDI、TDI以及PDI中的一种或多种，但不限于此。在本实施例中，所述封闭性异氰酸酯同样可作为交联剂与端部含有羟基的饱和聚酯树脂发生交联反应，从而增加饱和聚酯树脂的分子量，并降低所述饱和聚酯树脂的极性，增强绝缘介质层的介电性能。
在一些实施方式中，所述封闭型异氰酸酯为己内酰胺封闭的HDI、MDI、TDI以及PDI中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述环氧树脂选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、DCPD环氧树脂、三酚环氧树脂、联苯环氧树脂、萘酚环氧树脂和含磷环氧树脂中的一种或多种，但不限于此。在一些更优选的实施方式中，所述环氧树脂为含磷环氧树脂，所述含磷环氧树脂中的磷含量为2-5％，环氧当量为200-600g/mol。
在一些实施方式中，所述固化剂选自双氰胺、芳香胺、酚类化合物、活性脂以及含磷酚醛中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述固化促进剂选自2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、DMP-30、吡啶和对甲苯磺酸中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述无机填料选自氢氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅、沸石、硅灰石、二氧化硅、氧化镁、硅酸钙、碳酸钙、粘土、滑石和云母中的一种或多种，但不限于此。在本实施例中，所述无机填料的量可以随使用目的作适当的剂量调整。在一种优选的实施方式中，所述绝缘介质层材料中包括25-100份的无机填料。
在一些实施方式中，所述离型膜的厚度为10-100μm，所述绝缘介质层的厚度为10-200μm。
在一些实施方式中，还提供一种绝缘介质胶膜的制备方法，其中，如图1所示，包括步骤：
S10、将氨基树脂或封闭型异氰酸酯加入饱和聚酯树脂溶液中，混合制得第一胶液；
S20、向所述第一胶液中加入环氧树脂以及固化剂，混合制得第二胶液；
S30、向所述第二胶液中加入无机填料和固化促进剂，混合制得第三胶液；
S40、将所述第三胶液涂覆于离型膜上并进行固化处理，制得所述绝缘介质胶膜。
在一些实施方式中，所述饱和聚酯树脂溶液包括有机溶剂以及分散在所述有机溶剂中的饱和聚酯树脂，所述有机溶剂选自丁酮和环己酮中的一种或两种。
在一些实施方式中，采用直接加热或热风的方式对涂覆在离型膜上的第三胶液进行固化处理，使所述第三胶液形成绝缘介质层。当采用直接加热的方式对所述第三胶液进行固化处理时，加热的温度根据第三胶液中的溶剂沸点来设置，其加热温度设置为80-130℃，加热时间为5-20min。
在一些实施方式中，还提供一种多层印刷线路板，其包括本发明所述的绝缘介质胶膜。
具体来讲，将所述绝缘介质胶膜与做好内层线路的PCB板在80-130℃，0.1-1MPa压力条件下贴合好，然后在真空压机里压制，压制温度为150-200℃，硬化时间为30-90分钟，压力为0.5～4MPa，制得所述多层印刷线路板。
下面通过实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
取DYNAPOL LH826-05A(德国德固赛商品名，饱和聚酯树脂)20份，溶于异佛尔酮溶剂中，在常温或中温条件下完全溶解后加入HMMM(六甲氧甲基三聚氰胺)1份，搅拌一定时间备用溶液；再加入NPEL-128(二官能环氧树脂，南亚塑胶工业股份有限公司商品名)30份、XZ92530含磷环氧树脂35份，搅拌均匀，将固化剂双氰胺2.5份溶解于DMF溶剂后加入上述胶液中，加入球型二氧化硅50份加入上述胶液，充分搅拌分散，最后投入固化促进剂2-乙基-4甲基咪唑和BYK450若干，搅拌均匀待用。选取300×300cm、表面光洁、平整的38μm厚的PET离型膜，离型膜一面均匀涂覆上述胶液，在烘箱中120℃下烘烤7min制得粘结片。将2张绝缘膜叠加，置于真空热压机中170℃固化60分钟得到基材样品。
实施例2
取DYNAPOL L411 20份，溶于异佛尔酮溶剂中，在常温或中温条件下完全溶解后加入HMMM 1份，搅拌一定时间备用溶液；再加入NPEL-128二官能环氧30份、XZ 92530含磷环氧35份，搅拌均匀，将固化剂双氰胺2.5份溶解于DMF溶剂后加入上述胶液中，加入球型二氧化硅50份加入上述胶液，充分搅拌分散，最后投入固化促进剂2-乙基-4甲基咪唑和BYK450若干，搅拌均匀待用。选取300×300cm、表面光洁、平整的38μm厚的PET离型膜，离型一面均匀涂覆上述胶液，在烘箱中120℃下烘烤7min制得粘结片。将2张绝缘膜叠加，置于真空热压机中170℃固化60分钟得到基材样品。
实施例3
取DYNAPOL L411 20份，溶于异佛尔酮溶剂中，在常温或中温条件下完全溶解后加入Desmodur RL1265 1份，搅拌一定时间备用溶液；再加入NPEL-128二官能环氧30份、XZ92530含磷环氧35份，搅拌均匀，将固化剂双氰胺2.5份溶解于DMF溶剂后加入上述胶液中，加入球型二氧化硅50份加入上述胶液，充分搅拌分散，最后投入固化促进剂2-乙基-4甲基咪唑若干，搅拌均匀待用。选取300×300cm、表面光洁、平整的38μm厚的PET离型膜，离型一面均匀涂覆上述胶液，在烘箱中120℃下烘烤7min制得粘结片。将2张绝缘膜叠加，置于真空热压机中170℃固化60分钟得到基材样品。
实施例4
取DYNAPOL L411 20份，溶于异佛尔酮溶剂中，在常温或中温条件下完全溶解后加入HMMM 1份，搅拌一定时间备用溶液；再加入NPEL-128二官能环氧30份、YEP250含磷环氧35份，搅拌均匀，将固化剂双氰胺1.5份、DDS 3份溶解于DMF溶剂后加入上述胶液中，加入球型二氧化硅50份加入上述胶液，充分搅拌分散，最后投入固化促进剂2-乙基-4甲基咪唑、三氟化硼乙胺和BYK450若干，搅拌均匀待用。选取300×300cm、表面光洁、平整的38μm厚的PET离型膜，离型一面均匀涂覆上述胶液，在烘箱中120℃下烘烤7min制得粘结片。将2张绝缘膜叠加，置于真空热压机中180℃固化60分钟得到基材样品。
实施例5
取DYNAPOL L411 20份，溶于异佛尔酮溶剂中，在常温或中温条件下完全溶解后加入HMMM 1份，搅拌一定时间备用溶液；再加入NPEL-128二官能环氧30份、YEP250含磷环氧35份，搅拌均匀，将固化剂LA-7052 25份、DDS 3份溶解于PM溶剂后加入上述胶液中，加入球型二氧化硅50份加入上述胶液，充分搅拌分散，最后投入固化促进剂2-乙基-4甲基咪唑、三氟化硼乙胺和BYK450若干，选取300×300cm、表面光洁、平整的38μm厚的PET离型膜，离型一面均匀涂覆上述胶液，在烘箱中120℃下烘烤7min制得粘结片。将2张绝缘膜叠加，置于真空热压机中180℃固化60分钟得到基材样品。
对比例
取YL6747H30 20份，加入NPEL-128二官能环氧30份、XZ 92530含磷环氧35份，搅拌均匀，将固化剂双氰胺2.5份溶解于DMF溶剂后加入上述胶液中，加入球型二氧化硅50份加入上述胶液，充分搅拌分散，最后投入固化促进剂2-乙基-4甲基咪唑若干，搅拌均匀待用。选取300×300cm、表面光洁、平整的38μm厚的PET离型膜，离型一面均匀涂覆上述胶液，在烘箱中120℃下烘烤7min制得粘结片。将2张绝缘膜叠加，置于真空热压机中170℃固化60分钟得到基材样品。
对上述实施例1-实施例5以及对比例中制得的基材样本进行性能测试，得到结果如表1所述：
表1基材样本性能测试结果
Figure BDA0002192895470000091
Figure BDA0002192895470000101
通过上述测试结果可知，本发明实施例提供的绝缘介质胶膜在满足成膜特性前提下能够降低介电常数、以及介电损耗因数，同时可满足玻璃化温度，热膨胀系数不明显劣化，且卤素含量在JPCA无卤标准要求范围内能达到难燃性试验UL 94中的V-0的标准。
综上所述，本发明提供的绝缘介质胶膜包括离型膜以及设置在离型膜表面的绝缘介质层，所述绝缘介质层材料包括饱和聚酯树脂、氨基树脂或封闭型异氰酸酯、环氧树脂、固化剂、无机填料以及固化促进剂。本发明通过在环氧树脂组合物中引入饱和聚酯树脂组份，使得制得的绝缘介质胶膜柔韧性极好、介电常数低、介电损耗因数低、不易发生热膨胀，且粘结力好。。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种绝缘介质胶膜，其特征在于，包括离型膜以及设置在所述离型膜表面的绝缘介质层，所述绝缘介质层材料按重量份计包括5-30份的饱和聚酯树脂、0.5-3份的氨基树脂或封闭型异氰酸酯、45-75份的环氧树脂、1-25份的固化剂、1-100份的无机填料以及0.1-5份的固化促进剂，所述饱和聚酯树脂只在端部含有羟基基团，中间不含有极性的羟基基团；所述饱和聚酯树脂由多元醇和多元酸发生聚合反应制备而成，所述饱和聚酯树脂的相对分子量为8000～30000，其化学结构式为：
Figure FDA0002705822710000011
其中，n为1-100，R1、R2独立地选自碳原子小于20的烷基、苯基、萘基或其组合基团。
2.根据权利要求1所述的绝缘介质胶膜，其特征在于，所述氨基树脂为三聚氰胺或苯代三聚氰胺与甲醛以及有机醇缩聚形成的树脂。
3.根据权利要求1所述绝缘介质胶膜，其特征在于，所述封闭型异氰酸酯为苯酚封闭的HDI、MDI、TDI中的一种或多种；或者，所述封闭型异氰酸酯为己内酰胺封闭的HDI、MDI、TDI中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的绝缘介质胶膜，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、DCPD环氧树脂、三酚环氧树脂、联苯环氧树脂、萘酚环氧树脂和含磷环氧树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述绝缘介质胶膜，其特征在于，所述固化剂选自双氰胺、芳香胺、酚类化合物、活性酯以及含磷酚醛中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述绝缘介质胶膜，其特征在于，所述离型膜的厚度为10-100μm，所述绝缘介质层的厚度为10-200μm。
7.一种如权利要求1-6任一所述绝缘介质胶膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将氨基树脂或封闭型异氰酸酯加入饱和聚酯树脂溶液中，混合制得第一胶液；
向所述第一胶液中加入环氧树脂以及固化剂，混合制得第二胶液；
向所述第二胶液中加入无机填料和固化促进剂，混合制得第三胶液；
将所述第三胶液涂覆于离型膜上并进行固化处理，制得所述绝缘介质胶膜。
8.一种多层印刷线路板，其特征在于，包括权利要求1-6任一所述的绝缘介质胶膜。
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