CN113061395B - 一种热固性树脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热固性树脂组合物及其制备方法和应用,所述热固性树脂组合物包括如下组分:聚苯醚、环烯烃类化合物、引发剂和催化剂;所述环烯烃类化合物包括柠檬烯和/或乙叉降冰生烯。本发明提供的热固性树脂组合物形成的绝缘介质胶膜具有极好的柔韧性,并且经热压固化后具有介电常数低、介质损耗低,特别适用于半加成法(SAP)工艺。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域,尤其涉及一种热固性树脂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
半导体的技术进步使电子设备迅速变得更小、更精确,芯片封装用基板材料的线宽/线距达到12um,且正朝着更细微的5um方向发展。传统的印刷电路板(PCB)减法蚀刻方式显然不能满足此种品质要求,现有技术中大多采用SAP工艺进行制作。SAP工艺中的关键材料是日本味之素公司的ABF膜,随着人工智能AI、超级计算技术的发展,大尺寸芯片的需求会逐渐增大,对应的倒装芯片球栅格阵列(FCBGA)封装基板需求也会相应增加,从而带动相关原料膜材料的需求用量。
半加成法的技术关键便是积层材料-绝缘薄膜材料,也就是日本味之素公司的ABF/GX系列产品,它主要采用环氧及固化剂,采用热塑性酚氧树脂来担当成膜作用。在一定厚度聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)承载膜上涂一定厚度胶液后,经过红外加热或热风使溶剂干燥得到粘性薄膜,但是酚氧树脂是由酚扩链环氧而成形成大量的醇羟基会严重影响绝缘介质的介电性能,在高频高速领域应用受限。
CN104845047A公开了一种铝基覆铜箔板高导热绝缘介质胶膜的生产方法,包括以下步骤:一、采用1,2-环氧-4-乙烯基环己烷和端氢硅油为原料,采用铂络合物为催化剂,合成聚硅氧烷环氧树脂;二、将AlN粉加入到偶联剂稀释液中搅拌均匀后干燥,得到改性AlN粉;三、将环氧活性稀释剂、聚硅氧烷环氧树脂、改性AlN粉、固化剂和促进剂混合均匀,得到胶液;四、采用挤出压延机对胶液进行挤出压延成型,最终得到铝基覆铜箔板高导热绝缘介质胶膜。但是该绝缘介质胶膜的介电性能仍有待提升。
目前随着5G技术的迅速发展,各种芯片封装都提出了低介电的需求,因此研发适用于SAP工艺的低介电绝缘介质胶膜的需求日益迫切。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种热固性树脂组合物,尤其在于提供一种低介电热固性树脂组合物,特别在于提供一种适用于SAP工艺的低介电热固性树脂组合物,所述热固性树脂组合物形成的绝缘介质胶膜具有极好的柔韧性,并且经热压固化后具有介电常数低、介质损耗低。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种热固性树脂组合物,所述热固性树脂组合物包括如下组分:聚苯醚、环烯烃类化合物、引发剂和催化剂;
所述环烯烃类化合物包括柠檬烯和/或乙叉降冰生烯。
本发明通过聚苯醚与柠檬烯和/或乙叉降冰生烯组合使用,二者协同作用,在加热条件下能够交联形成致密的网状结构,能够有效降低组合物制得的绝缘介质胶膜的介电常数和介电损耗,同时胶膜具有优异的柔韧性、耐热性以及阻燃性。
此外,发明人在研究中发现,柠檬烯和/或乙叉降冰生烯相较于双环戊二烯(DCPD),更有利于降低胶膜的介电常数和介电损耗,推测原因为:DCPD含有两种环烯结构(式1),其中,环1化学活性高,可发生开环异位聚合(ROMP)、加成聚合等化学反应;环2化学活性较低,难以发生化学反应。因此,DCPD发生ROMP时,倾向于形成线型聚合物结构(式2),难以形成交联网络,导致介电性能较差。
本发明中,所述聚苯醚包括带有活性基团的聚苯醚和/或不带有活性基团的聚苯醚。其中,活性基团包括碳碳双键、羟基或羧基等。
优选地,所述聚苯醚的数均分子量为6000~12000,例如7000、8000、9000、10000、11000等。
本发明优选分子量较低(6000~12000)的聚苯醚树脂,能够有一定溶剂溶解能力,相较于高分子量聚苯醚树脂,工艺性较好。
示例性地,数均分子量为6000~12000的含羟基聚苯醚树脂可采用下述步骤制备所得:
将高分子量的聚苯醚溶解到良溶剂中,再加入引发剂和相应的双酚单体,一定温度下搅拌反应若干小时,再加入不良溶剂析出固体。
优选地,良溶剂包括甲苯、丁酮或环己酮中的任意一种或至少两种组合,优选甲苯。
优选地,制备数均分子量为6000~12000的聚苯醚树脂中的引发剂包括过氧化苯甲酸叔丁酯和/或过氧化二异丙苯(DCP),优选DCP。
优选地,反应温度为0-160℃,优选110℃。
优选地,反应时间为0.5-24小时,优选6小时。
优选地,所述引发剂包括氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯或2,5-二(2-乙基己酰过氧)-2,5-二甲基己烷中的任意一种或至少两种组合。
优选地,所述催化剂包括如下化合物中的任意一种或至少两种组合:
其中,Cy代表环己基,Ph代表苯基,i-Pr代表异丙基,Mes代表均三甲苯基。
优选地,所述热固性树脂组合物还包括填料。
优选地,所述填料为无机填料,优选氢氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅、沸石、硅灰石、二氧化硅、氧化镁、硅酸钙、碳酸钙、粘土、滑石或云母中的任意一种或至少两种组合。
优选地,以所述聚苯醚、环烯烃类化合物、引发剂和催化剂的总质量为100%计,所述填料的添加量为60-400%,例如65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%、100%、120%、140%、160%、180%、200%、220%、240%、260%、280%、300%、320%、340%、360%、380%等,优选100-300%。
优选地,所述热固性树脂组合物按照重量份数包括如下组分:
所述聚苯醚的添加量为10-40重量份,例如11重量份、12重量份、13重量份、14重量份、15重量份、16重量份、17重量份、18重量份、19重量份、20重量份、21重量份、22重量份、23重量份、24重量份、25重量份、26重量份、27重量份、28重量份、29重量份、30重量份、31重量份、32重量份、33重量份、34重量份、35重量份、36重量份、37重量份、38重量份、39重量份等;
所述环烯烃类化合物的添加量为55-85重量份,例如56重量份、57重量份、58重量份、59重量份、60重量份、61重量份、62重量份、63重量份、64重量份、65重量份、66重量份、67重量份、68重量份、69重量份、70重量份、71重量份、72重量份、73重量份、74重量份、75重量份、76重量份、77重量份、78重量份、79重量份、80重量份、81重量份、82重量份、83重量份、84重量份等;
所述引发剂的添加量为1-5份重量份,例如1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份等;
所述催化剂的添加量为0.01-0.2重量份,例如0.02重量份、0.03重量份、0.04重量份、0.05重量份、0.06重量份、0.07重量份、0.08重量份、0.09重量份、0.1重量份、0.12重量份、0.13重量份、0.14重量份、0.15重量份、0.16重量份、0.17重量份、0.18重量份、0.19重量份等。
优选地,所述聚苯醚与所述环烯烃类化合物的质量比为1:(2-5),例如1:2.2、1:2.4、1:2.6、1:3、1:3.2、1:3.4、1:3.6、1:3.8、1:4、1:4.2、1:4.4、1:4.6、1:4.8等。
本发明通过优选聚苯醚与所述环烯烃类化合物的添加比例在上述范围之内,能够进一步降低胶膜的介电常数和介电损耗。若聚苯醚的添加量过高,会导致胶膜脆性偏大,环烯烃化合物的添加量过高,会导致玻璃化温度偏低。
本发明的目的之二在于提供一种树脂胶液,所述树脂胶液包括目的之一所述的热固性树脂组合物以及溶剂。
优选地,所述溶剂包括戊烷、环己烷、苯、甲苯、甲基叔丁基醚、环己基苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、丙酮、乙醚、四氢呋喃、中性水或酸性水中的任意一种或至少两种组合,优选戊烷、环己烷、苯、甲苯、甲基叔丁基醚、环己基苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种组合。
本发明优选树脂组合物的固化在上述溶剂中进行,能够进一步促进交联反应的进行,进而获得具有更低介电常数和介电损耗的绝缘介质胶膜。其中,戊烷、环己烷、苯、甲苯、甲基叔丁基醚、环己基苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯或乙酸乙酯的效果最佳。相反的,本发明特定的配方体系在乙腈、二甲基亚砜等溶剂中很难发生交联反应,也就无法形成致密的交联网络,导致介电性能恶化。
优选地,所述树脂胶液的固含量为40-80%,例如50%、60%、70%等。
本发明的目的之三在于提供一种目的之一所述的热固性树脂组合物或目的之二所述的树脂胶液的制备方法,所述制备方法包括:将配方量的聚苯醚、环烯烃类化合物、引发剂、催化剂与溶剂混合,得到所述树脂胶液。
优选地,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将聚苯醚溶解于溶剂中,再依次加入环烯烃类化合物、引发剂和填料,搅拌,再加入催化剂,得到含有热固性树脂组合物的树脂胶液。
优选地,所述溶剂包括戊烷、环己烷、苯、甲苯、甲基叔丁基醚、环己基苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、丙酮、乙醚、四氢呋喃、中性水或酸性水中的任意一种或至少两种组合,优选戊烷、环己烷、苯、甲苯、甲基叔丁基醚、环己基苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种组合。
本发明的目的之四在于提供一种绝缘介质胶膜,尤其在于提供一种低介电绝缘介质胶膜,特别在于提供一种适用于SAP工艺的的低介电绝缘介质胶膜,所述绝缘介质膜是将目的之一所述的热固性树脂组合物涂覆在离型材料上,经过干燥和/或半固化工艺后,去除所述离型材料后制得。
优选地,所述绝缘介质胶膜的厚度为10-200μm,例如20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm等。
本发明的目的之五在于提供一种根据目的之四所述的绝缘介质胶膜的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
将目的之二所述的树脂胶液涂覆在离型膜上,干燥,得到所述绝缘介质胶膜。
优选地,所述离型膜的厚度为10-100μm,例如20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm等。
优选地,所述干燥的温度为80~130℃,例如82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃、120℃、122℃、124℃、126℃、128℃等。
优选地,所述干燥的时间为5~20min,例如6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min等。
在本发明的优选技术方案中,所述绝缘介质胶膜的制备方法具体如下:
将目的之二所述的树脂胶液涂覆在厚度为10-100μm的离型膜上,在80~130℃温度下干燥5~20min,得到所述绝缘介质胶膜。
本发明的目的之六在于提供一种封装基板,所述封装基板包括印刷电路板以及覆于所述印刷电路板一侧或两侧的固化后的目的之四所述的绝缘介质胶膜。
本发明的目的之七在于提供一种目的之六所述的封装基板的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
将至少一张(例如两张、三张、四张、五张等)目的之四所述的绝缘介质膜贴附于印刷电路板的一侧或两侧,依次进行第一次压合和第二次压合,得到所述封装基板。
优选地,所述第一次压合的温度为80-130℃,例如82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃、120℃、122℃、124℃、126℃、128℃等。
优选地,所述第一次压合的压力为0.1-1MPa,例如0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa等。
优选地,所述第二次压合在真空压机中进行。
优选地,所述第二次压合的温度为150-250℃,例如160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃等。
优选地,所述第二次压合的时间为30-90min,例如35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min等。
优选地,所述第二次压合的压力为0.5~4MPa,例如0.6MPa、0.8MPa、1MPa、1.2MPa、1.4MPa、1.6MPa、1.8MPa、2MPa、2.2MPa、2.4MPa、2.6MPa、2.8MPa、3MPa、3.2MPa、3.4MPa、3.6MPa、3.8MPa等。
在本发明的优选技术方案中,所述封装基板的制备方法具体如下:
将至少一张目的之四所述的绝缘介质膜贴附于印刷电路板的一侧或两侧,先在温度为80-130℃、压力为0.1-1MPa的条件下进行第一次压合,随后在真空压机中,以温度为150-250℃、压力为0.5~4MPa的条件进行第二次压合30-90min,得到所述封装基板。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明通过聚苯醚与柠檬烯和/或乙叉降冰生烯组合使用,二者协同作用,能够有效降低组合物制得的绝缘介质胶膜的介电常数和介电损耗,同时胶膜具有优异的柔韧性、耐热性以及阻燃性。
(2)本发明提供的绝缘介质胶膜经过热压后,介电常数为3.1-3.2,介电损耗为0.0028-0.0035,玻璃化转变温度为145-175℃,CTEx-y为22-25,在不添加阻燃剂的情况下阻燃等级可达V-1。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例及比较例所用各成分说明如下。但本发明并非局限在实施例范围。下文中无特别说明,其份代表“固体重量份”,其%代表“重量%”。
树脂
(A-1)数均分子量10000的聚苯醚低聚物
(A-2)数均分子量6000的聚苯醚低聚物
(A-3)数均分子量12000的聚苯醚低聚物
(A-4)数均分子量5000的聚苯醚低聚物
(A-5)数均分子量20000的聚苯醚低聚物
(A-6)数均分子量20000的联苯型苯氧树脂
环烯烃类化合物
(B-1)DCPD
(B-2)柠檬烯
(B-3)乙叉降冰生烯
催化剂
(C)Grubbs-1
引发剂
(D)过氧化二异丙苯
填料
(F)球型二氧化硅(平均粒径为0.5μm,最大粒径小于5μm,纯度99%以上)
实施例1-16、比较例1-2
上述实施例和比较例均各自提供一种热固性树脂组合物以及绝缘介质胶膜,具体配方详见表1。
上述实施例和比较例中,热固性树脂组合物的制备方法如下:
取配方量的树脂,在常温条件下溶解于溶剂(溶剂种类详见表1)中,然后加入配方量的环烯烃类化合物、引发剂和填料,充分搅拌均匀分散,最后加入配方量的催化剂,得到包含热固性树脂组合物的树脂胶液(固含量为60%)。
上述实施例和比较例中,绝缘介质胶膜的制备方法如下:
选取300×300cm、表面光洁、平整的38μm厚的PET离型膜,离型膜一面均匀涂覆上述包含热固性树脂组合物的树脂胶液,在烘箱中120℃下烘烤5min制得绝缘介质胶膜。
测试样品制备:将2张绝缘膜叠加,置于真空热压机中190℃固化90分钟得到基材样品。
表1
性能测试
针对上述实施例1-16以及比较例1-2得到的绝缘介质胶膜经过热压后的基材样品进行如下性能测试:
(1)玻璃化转变温度(Tg)
根据差示扫描量热法,按照IPC-TM-650 2.4.24所规定的TMA方法进行测定。
(2)耐燃烧性(难燃性):依据UL 94法测定。
(3)介电常熟、介电损耗因数:
根据平板电容法,按照IPC-TM-650 2.5.5.9测定1GHz下的介电损耗因数。
(4)X-Y轴热膨胀系数(CTEx-y)测试:
按照IPC-TM-650 2.4.24所规定的TMA方法采用拉伸夹具进行测试。
上述测试结果如表2所示
表2
由表2可知,本发明提供的热固性树脂组合物形成的绝缘介质胶膜经过热压后能够获得较低的介电常数和介电损耗,同时满足玻璃化温度,热膨胀系数不明显劣化,在不添加阻燃剂的情况下,阻燃等级可以达到V-1(若外加阻燃剂,可以达到V-0等级)。
对比例1未采用聚苯醚树脂,而是使用联苯型苯氧树脂,与实施例1相比,其玻璃化转变温度降低,且介电性能恶化;对比例2未选择柠檬烯和/或乙叉降冰生烯,而是选用DCPD,与实施例1相比,介电性能恶化。
通过对比实施例1、4-7可知,聚苯醚分子量在6000-12000范围之内(实施例1、4-5),能够进一步降低介电常数和介电损耗;通过对比实施例1、11-14可知,聚苯醚与烯烃的质量比在1:(2-5)范围之内时(实施例1、11-12),能够使胶膜具有更佳的综合性能,环烯烃化合物的添加量过高,会导致玻璃化温度偏低(实施例13),聚苯醚的添加量过高(实施例14),介电常数和介电损耗升高,且胶膜会出现变脆的趋势。通过对比实施例1、15-16可知,溶剂的不同会影响胶膜的介电常数和介电损耗,介电性能按照从优到劣的排序为:甲苯>四氢呋喃>乙腈。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (31)
2.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物,其特征在于,所述引发剂包括氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯或2,5-二(2-乙基己酰过氧)-2,5-二甲基己烷中的任意一种或至少两种组合。
4.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物,其特征在于,所述热固性树脂组合物还包括填料。
5.根据权利要求4所述的热固性树脂组合物,其特征在于,所述填料为无机填料。
6.根据权利要求5所述的热固性树脂组合物,其特征在于,所述填料为氢氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅、沸石、硅灰石、二氧化硅、氧化镁、硅酸钙、碳酸钙、粘土、滑石或云母中的任意一种或至少两种组合。
7.根据权利要求4所述的热固性树脂组合物,其特征在于,以所述聚苯醚、环烯烃类化合物、引发剂和催化剂的总质量为100%计,所述填料的添加量为60-400%。
8.根据权利要求7所述的热固性树脂组合物,其特征在于,以所述聚苯醚、环烯烃类化合物、引发剂和催化剂的总质量为100%计,所述填料的添加量为100-300%。
9.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物,其特征在于,所述聚苯醚与所述环烯烃类化合物的质量比为1:(2-5)。
10.一种树脂胶液,其特征在于,所述树脂胶液包括权利要求1-9中任一项所述的热固性树脂组合物以及溶剂。
11.根据权利要求10所述的树脂胶液,其特征在于,所述溶剂包括戊烷、环己烷、苯、甲苯、甲基叔丁基醚、环己基苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、丙酮、乙醚、四氢呋喃、中性水或酸性水中的任意一种或至少两种组合。
12.根据权利要求11所述的树脂胶液,其特征在于,所述溶剂包括戊烷、环己烷、苯、甲苯、甲基叔丁基醚、环己基苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种组合。
13.根据权利要求10所述的树脂胶液,其特征在于,所述树脂胶液的固含量为40-80%。
14.一种根据权利要求1-9中任一项所述的热固性树脂组合物或权利要求11所述的树脂胶液的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将配方量的聚苯醚、环烯烃类化合物、引发剂、催化剂与溶剂混合,得到所述树脂胶液。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将聚苯醚溶解于溶剂中,再依次加入环烯烃类化合物、引发剂和填料,搅拌,再加入催化剂,得到含有热固性树脂组合物的树脂胶液。
16.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括戊烷、环己烷、苯、甲苯、甲基叔丁基醚、环己基苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、丙酮、乙醚、四氢呋喃、中性水或酸性水中的任意一种或至少两种组合。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括戊烷、环己烷、苯、甲苯、甲基叔丁基醚、环己基苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种组合。
18.一种绝缘介质胶膜,其特征在于,所述绝缘介质膜是将权利要求1-9中任一项所述的热固性树脂组合物涂覆在离型材料上,经过干燥和/或半固化工艺后,去除所述离型材料后制得。
19.根据权利要求18所述的绝缘介质胶膜,其特征在于,所述绝缘介质胶膜的厚度为10-200μm。
20.一种根据权利要求18所述的绝缘介质胶膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
将权利要求10所述的树脂胶液涂覆在离型膜上,干燥,得到所述绝缘介质胶膜。
21.根据权利要求20所述的制备方法,其特征在于,所述离型膜的厚度为10-100μm。
22.根据权利要求20所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为80~130℃。
23.根据权利要求20所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的时间为5~20min。
24.一种封装基板,其特征在于,所述封装基板包括印刷电路板以及覆于所述印刷电路板一侧或两侧的固化后的权利要求18所述的绝缘介质胶膜。
25.一种根据权利要求24所述的封装基板的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
将至少一张权利要求18所述的绝缘介质膜贴附于印刷电路板的一侧或两侧,依次进行第一次压合和第二次压合,得到所述封装基板。
26.根据权利要求25所述的制备方法,其特征在于,所述第一次压合的温度为80-130℃。
27.根据权利要求25所述的制备方法,其特征在于,所述第一次压合的压力为0.1-1MPa。
28.根据权利要求25所述的制备方法,其特征在于,所述第二次压合在真空压机中进行。
29.根据权利要求25所述的制备方法,其特征在于,所述第二次压合的温度为150-250℃。
30.根据权利要求25所述的制备方法,其特征在于,所述第二次压合的时间为30-90min。
31.根据权利要求25所述的制备方法,其特征在于,所述第二次压合的压力为0.5~4MPa。
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