JP6565304B2 - 薬液保護用粘着シート用熱硬化性粘着剤組成物、これを架橋させてなる薬液保護用粘着シート用粘着剤、薬液保護用粘着シート及び薬液保護用粘着シートの使用方法 - Google Patents
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Description
薬液保護用粘着シートには、薬液に対する耐性、例えば、薬液に接触しても粘着シートが被着体から剥がれないことや、薬液が粘着シートと被着体との間に染み込んでこないこと等が求められる。
このような場合には、被着体に対する粘着力が高いものが求められるが、一方では、薬液処理後の剥離性が悪くなり、剥離時に被着体に糊残りが発生したり、剥離の際に被着体への負荷が大きくなったりする。
ゆっくりと剥がすと、粘着シートの基材の伸びや切れ、被着体への糊残りが生じやすいという問題があるため、薬液処理後、比較的ゆっくりと剥がした場合においても、粘着シートの破壊や糊残りがなく、軽い力で容易に剥離できる粘着シートが求められている。
更に本発明においては、前記薬液保護粘着シート用熱硬化性粘着剤組成物が架橋されてなる薬液保護粘着シート用粘着剤、更に薬液保護粘着シートも提供するものである。
なお、本発明における「粘着シート」とは、粘着シート、粘着フィルム、粘着テープを概念的に包含するものである。
また、紫外線照射など特別な設備が不要であり、加熱処理工程に関しても、薬液処理後に、被着体の洗浄乾燥と同時に行うことが可能であり、生産性にも優れるものである。
なお、本発明において、(メタ)アクリルとはアクリルあるいはメタクリルを、(メタ)アクリロイルとはアクリロイルあるいはメタクリロイルを、(メタ)アクリレートとはアクリレートあるいはメタクリレートをそれぞれ意味するものである。
また、アクリル系樹脂とは、少なくとも1種の(メタ)アクリレート系モノマーを含む重合成分を重合して得られる樹脂である。
本発明で用いられる(メタ)アクリル系樹脂(A)としては、重合成分として、(メタ)アクリル酸アルキルエステル系モノマー(a1)を主成分として含有してなり、好ましくは更に官能基含有モノマー(a2)を共重合成分として含有してなるものであり、必要に応じてカルボン酸ビニルエステルモノマー(a3)、その他の共重合性モノマー(a4)を共重合成分として含有することもできる。上記(メタ)アクリル系樹脂(A)は、共重合成分として官能基含有モノマー(a2)を使用したものである場合には、(メタ)アクリル系樹脂(A)の架橋点となり、基材や被着体との密着性をさらに向上させることができる。また、カルボン酸ビニルエステルモノマー(a3)を使用したものである場合には、被着体との密着性や粘着力の向上の点で好ましい。
具体的には、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、iso−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、iso−オクチルアクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、セチル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、iso−ステアリル(メタ)アクリレート等の脂肪族の(メタ)アクリル酸アルキルエステル;
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート等の脂環族の(メタ)アクリル酸エステル等が挙げられる。
これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、フェニルジエチレングリコール(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレート、スチレン、α―メチルスチレン等の1つの芳香環を含有するモノマー;
ビフェニルオキシエチル(メタ)アクリレート等のビフェニルオキシ構造含有(メタ)アクリル酸エステル系モノマー;
エトキシメチル(メタ)アクリルアミド、n−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリロイルモルホリン、ジメチル(メタ)アクリルアミド、ジエチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、(メタ)アクリルアミドN−メチロール(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド系モノマー;2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のアルコキシ基またはオキシアルキレン基を含有するモノマー;
アクリロニトリル、メタクリロニトリル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、アルキルビニルエーテル、ビニルトルエン、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、イタコン酸ジアルキルエステル、フマル酸ジアルキルエステル、アリルアルコール、アクリルクロライド、メチルビニルケトン、アリルトリメチルアンモニウムクロライド、ジメチルアリルビニルケトン等があげられる。
Tg:共重合体のガラス転移温度(K)
Tga:モノマーAのホモポリマーのガラス転移温度(K) Wa:モノマーAの重量分率
Tgb:モノマーBのホモポリマーのガラス転移温度(K) Wb:モノマーBの重量分率
Tgn:モノマーNのホモポリマーのガラス転移温度(K) Wn:モノマーNの重量分率
(Wa+Wb+・・・+Wn=1)
本発明で用いられるウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)は、ウレタン結合及び(メタ)アクリロイル基を有する化合物であり、水酸基含有(メタ)アクリレート系化合物(b1)及び多価イソシアネート系化合物(b2)を反応させて得られるウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B1)であってもよいし、水酸基含有(メタ)アクリレート系化合物(b1)、多価イソシアネート系化合物(b2)及びポリオール系化合物(b3)を反応させて得られるウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B2)であってもよいが、本発明においては、加熱硬化後の剥離性の点でウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B1)を用いることが好ましい。なお、本発明においてウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリロイルホスフェート、2−(メタ)アクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシプロピルフタレート、カプロラクトン変性2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコール(メタ)アクリレート、脂肪酸変性−グリシジル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−(メタ)アクリロイロキシプロピル(メタ)アクリレート、等のエチレン性不飽和基を1つ含有する水酸基含有(メタ)アクリレート系化合物;
グリセリンジ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−アクリロイル−オキシプロピルメタクリレート等のエチレン性不飽和基を2つ含有する水酸基含有(メタ)アクリレート系化合物;
ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート等のエチレン性不飽和基を3つ以上含有する水酸基含有(メタ)アクリレート系化合物等が挙げられる。
水酸基含有(メタ)アクリレート系化合物(b1)は単独でもしくは2種以上併せて用いることができる。
ヘキサメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、リジントリイソシアネート等の脂肪族系ポリイソシアネート;
水添化ジフェニルメタンジイソシアネート、水添化キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ノルボルネンジイソシアネート、1,3−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン等の脂環式系ポリイソシアネート;
或いはこれらポリイソシアネートの3量体化合物または多量体化合物、アロファネート型ポリイソシアネート、ビュレット型ポリイソシアネート、水分散型ポリイソシアネート(例えば、日本ポリウレタン工業社製の「アクアネート100」、「アクアネート110」、「アクアネート200」「アクアネート210」等)等が挙げられる。
テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、パラフェニレンジカルボン酸、トリメリット酸等の芳香族ジカルボン酸などが挙げられる。
ポリブタジエン系ポリオールは、その構造中に含まれるエチレン性不飽和基の全部または一部が水素化された水添化ポリブタジエンポリオールであってもよい。
ポリイソプレン系ポリオールは、その構造中に含まれるエチレン性不飽和基の全部または一部が水素化された水添化ポリイソプレンポリオールであってもよい。
通常、上記水酸基含有(メタ)アクリレート系化合物(b1)、多価イソシアネート系化合物(b2)、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B2)の場合にはポリオール系化合物(b3)を、反応器に一括または別々に仕込み公知の反応手段によりウレタン化反応させて製造することができるが、ポリオール系化合物(b3)を用いる場合には、ポリオール系化合物(b3)と多価イソシアネート系化合物(b2)とを予め反応させて得られる反応生成物に、水酸基含有(メタ)アクリレート系化合物(b1)を反応させて製造する方法が、ウレタン化反応の安定性や副生成物の低減等の点で有用である。
かかるエチレン性不飽和基数が多すぎると熱硬化後の架橋密度が大きくなりすぎて、粘着剤層にクラックが発生する傾向があり、少なすぎると充分な架橋密度が得られないため、熱硬化後の剥離性が低下する傾向がある。
2−フェニルアゾ−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、1−[(1−シアノ−1−メチルエチル)アゾ]ホルムアミド、1,1'−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2'−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル、2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス(2−メチル−N−フェニルプロピオンアミジン)ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[N−(4−クロロフェニル)−2−メチルプロピオンアミジン]ジヒドリドクロリド、2,2'−アゾビス[N−(4−ヒドロフェニル)−2−メチルプロピオンアミジン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−メチル−N−(フェニルメチル)プロピオンアミジン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−メチル−N−(2−プロペニル)プロピオンアミジン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[N−(2−ヒドロキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−(4,5,6,7−テトラヒドロ−1H−1,3−ジアゼピン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−(3,4,5,6−テトラヒドロピリミジン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−(5−ヒドロキシ−3,4,5,6−テトラヒドロピリミジン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−[1−(2−ヒドロキシエチル)−2−イミダゾリン−2−イル]プロパン]ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]、2,2'−アゾビス[2−メチル−N−[1,1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル]プロピオンアミド]、2,2'−アゾビス[2−メチル−N−[1,1−ビス(ヒドロキシメチル)エチル]プロピオンアミド]、2,2'−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド]、2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオンアミド)、2,2'−アゾビス(2,4,4−トリメチルペンタン)、2,2'−アゾビス(2−メチルプロパン)、ジメチル−2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、4,4'−アゾビス(4−シアノペンタン酸)、2,2'−アゾビス[2−(ヒドロキシメチル)プロピオニトリル]等のアゾ系開始剤;などが挙げられる。
なかでも半減期温度の点から、本発明では、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエートが用いられる。
なお、これらの熱重合開始剤は、1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、本発明においては、熱硬化性粘着剤組成物を架橋する際の熱処理時には熱硬化が起こらず、剥離する際の加熱処理により熱硬化するものとするため、架橋反応温度よりも熱硬化反応温度が高くなるよう設計することが好ましい。
上記多官能モノマーは、エチレン結合単位又は(メタ)アクリロイル基を2つ以上有するモノマーであり、エチレン性不飽和基(エチレン結合単位又は(メタ)アクリロイル基)の数に応じて、2官能、3官能以上の多官能モノマーとなる。
さらに、(メタ)アクリル系樹脂(A)に対するウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)と多官能モノマー(D)の合計含有量が20〜400重量%であることが好ましく、特に好ましくは30〜350重量%、更に好ましくは40〜300重量%である。かかる含有量が多すぎるとフッ酸浸漬時に溶出する傾向があり、少なすぎると熱硬化時の架橋密度が下がり、剥離性が低下する傾向がある。
かかる架橋剤(E)としては、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、メラミン系架橋剤、アルデヒド系架橋剤、アミン系架橋剤が挙げられる。これらの中でも、基材との密着性を向上させる点や(メタ)アクリル系樹脂(A)との反応性の点から、イソシアネート系架橋剤を用いることが好ましい。
これらの中でも薬剤耐性の点でヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体や2,4−トリレンジイソシアネートおよび/または2,6−トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとのアダクト体、2,4−トリレンジイソシアネートおよび/または2,6−トリレンジイソシアネートのイソシアヌレート体、テトラメチルキシリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとのアダクト体が好ましい。
本発明においては、上記(メタ)アクリル系樹脂(A)、ウレタン(メタ)アクリル系化合物(B)および熱重合開始剤(C)、好ましくはさらに多官能モノマー(D)、架橋剤(E)を含有してなる熱硬化性粘着剤組成物が、架橋剤(E)により架橋され粘着剤としての性能を発揮するのであるが、その後、加熱処理することにより、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)及び多官能モノマー(D)が重合して粘着剤が硬化し、粘着力の低下が起こることで剥離性を発揮することとなる。
本発明の薬液保護用粘着シート用粘着剤のゲル分率は、通常、40〜100%、好ましくは60〜100%、特に好ましくは80〜100%、更に好ましくは90〜100%、殊に好ましくは97〜100%である。
ゲル分率が低すぎると粘着剤の凝集力が不足し、耐被着体汚染性が低下する傾向がある。
なお、熱硬化性粘着剤組成物を、離形フィルムに塗工したのち基材と貼り合せる転写塗工法を用いることもできる。
特に、架橋剤を用いる場合には、熱硬化性粘着剤組成物を塗工、乾燥した後にエージング処理を施すことが好ましい。
〔(メタ)アクリル系樹脂(A−1)〕
温度計、攪拌機、滴下ロートおよび還流冷却器を備えた反応器内に、酢酸エチル75gとアセトン385gを仕込み、撹拌しながら昇温し、60℃に達した時点で酢酸エチルに溶解させたアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.224gを投入した。内温が66℃で安定した段階で2−エチルヘキシルアクリレート(a1)2784g、アクリル酸(a2)6g、2−ヒドロキシエチルアクリレート(a2)150g、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.8955gを混合溶解させた混合物を2時間にわたって滴下した。次いで、反応開始から2.75時間後にトルエン300gと2−ヒドロキシエチルアクリレート(a2)30gを投入し、反応開始から3.25時間後にトルエン300gとAIBN1.08gを溶解させた液を添加した。更に、反応開始から4.75時間後にトルエン300gと2−ヒドロキシエチルアクリレート(a2)30gを投入し、反応開始から5.25時間後にトルエン300gとAIBN1.8gを溶解させた液を添加した。反応開始から7.25時間後に酢酸エチル1189gとトルエン876gを投入し反応を終了させ、(メタ)アクリル系樹脂(A−1)溶液(重量平均分子量111.4万、ガラス転移温度−66.7℃、樹脂分38.6%、粘度8,000mPa・s(25℃))を得た。
温度計、攪拌機、滴下ロートおよび還流冷却器を備えた反応器内に、酢酸エチル300gを仕込み、撹拌しながら昇温し、60℃に達した時点で酢酸エチル36gに溶解させたアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.52gを投入した。内温が75℃で安定した段階でブチルアクリレート(a1)426g、2−エチルヘキシルアクリレート(a1)120g、酢酸ビニル(a3)30g、アクリル酸(a2)24g、2−ヒドロキシエチルアクリレート(a2)0.3gの混合溶媒を2時間にわたって滴下した。次いで、反応開始から3時間後に酢酸エチル75gにAIBN0.52gを溶解させた液を添加した。更に、反応開始から5時間後に酢酸エチル75gにAIBN0.52gを溶解させた液を添加した。反応開始から7時間後に酢酸エチル75gにAIBN0.52gを溶解させた液を添加しさらに反応を行った。反応開始から9時間後酢酸エチル445gを投入し反応を停止し、(メタ)アクリル系樹脂(A−2)溶液(樹脂分52.4%、粘度10,400mPa・s(25℃))を得た。
<ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の調整>
〔ウレタン(メタ)アクリレート(B−1)〕
温度計、撹拌機、水冷コンデンサー、窒素ガス吹き込み口を備えた4つ口フラスコに、イソホロンジイソシアネート18.5g(0.08モル)、ペンタエリスリトールトリアクリレートとペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(水酸基価120mgKOH/g)81.5g、重合禁止剤として2,6−ジ−tert−ブチルクレゾール0.06g、反応触媒としてジブチルスズジラウレート0.02gを仕込み、60℃で反応させ、残存イソシアネート基が0.3%以下となった時点で反応を終了し、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B−1)(重量平均分子量1,400)61.5g、ペンタエリスリトールトリアクリレート(D−1)6.7g、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(D−2)31.8gの混合物を得た。
温度計、撹拌機、水冷コンデンサー、窒素ガス吹き込み口を備えた4つ口フラスコに、イソホロンジイソシアネート6.6g(0.03モル)、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(水酸基価48mgKOH/g)93.4g、重合禁止剤として2,6−ジ−tert−ブチルクレゾール0.06g、反応触媒としてジブチルスズジラウレート0.02gを仕込み、60℃で反応させ、残存イソシアネート基が0.3%以下となった時点で反応を終了し、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B−2)(重量平均分子量2,000)44g、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(D−3)8.6g、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(D−4)47.4gの混合物を得た。
〔熱重合開始剤(C−1)〕
・パーブチルO(t-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate;日油社製)
〔架橋剤(E−1)〕
・コロネートHX(イソシアネート系架橋剤;日本ポリウレタン工業社製)
〔粘着剤の調整〕
上記で得られた(メタ)アクリル系樹脂(A−1)溶液(樹脂分38.6%)44.2部、ウレタン(メタ)アクリレート(B−1)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(D−1)、およびペンタエリスリトールテトラアクリレート(D−2)を含む混合物17.1部、酸化防止剤として、BASF社製「Irganox1010」0.07部、熱重合開始剤(C−1)0.85部、架橋剤(E−1)0.34部、希釈溶剤としてメチルエチルケトン37.5部をフラスコ中で撹拌しながら混合し、粘着剤組成物を得た。
得られた粘着剤組成物を、基材として、易接着ポリエチレンテレフタレートフイルム(膜厚38μm)(東洋紡社製、「コスモシャインA−4300」)上に、アプリケーターで塗工した後、70℃で5分乾燥させて、粘着シート(粘着剤層の厚み30μm)を得た。
得られた粘着シートを用いて下記の評価を行った。
厚さ1.1mmのジオマテック製ITO付きガラス基板「0002」(表面抵抗10(Ω/□)、ITO膜厚2000Å)に、25mm×10cmに切り取った上記粘着シートを重さ2kgのローラーを圧着速さ10mm/sで二往復させて圧着させ、テスト基板を得た。
得られたテスト基板を、23℃、5%フッ酸水溶液に浸漬し、30分放置した時の、粘着シートの端部の剥がれ具合、液の染み込み具合を目視観察し、下記の基準にて評価した。
(評価基準:端部の剥がれ具合)
○:端部の剥がれ無し
×:端部の剥がれ有り
(評価基準:液の染み込み具合)
〇:粘着シート端部から液が染み込んだ跡が目視で判別できない。
×:粘着シート端部から液が染み込んだ跡が目視で判別できる。
なお、表面抵抗は、表面抵抗測定器(三菱アナリテック社製「ロレスタGP MCP−T610型」、PSPプローブ使用)を用いて測定した。
フッ酸水溶液の浸漬後のテスト基板を水洗後、120℃の乾燥機中に5分間放置し加熱処理した後、下記の測定方法にて剥離強度を測定し、下記の基準にて評価した。
(測定方法)
テスト基板に貼り付けてある粘着シートの端部を30mm剥がした後、180°折り返し、引張試験機の下部のチャックにテスト基板を、上部のチャックに粘着シートの端部をそれぞれ固定し、300mm/minの速度でテスト基板から粘着シートを引き剥がし、粘着力を測定し、下記の基準にて評価した。
〇:粘着力が5N/25mm以下
×:粘着力が5N/25mm超
−:測定できなかった
更に、剥離後に、粘着シートを貼っていた部分の表面抵抗を測定した。
ウレタン(メタ)アクリレート(B−1)を含む混合物の代わりにウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B−2)を含む混合物を配合した以外は実施例1と同様にして粘着剤組成物を得、実施例1と同様の評価を行った。
(メタ)アクリル系樹脂(A−1)溶液の代わりに(メタ)アクリル系樹脂(A−2)溶液(樹脂分52.4%)32.6部を配合した以外は実施例1と同様にして粘着剤組成物を得、実施例1と同様の評価を行った。
ウレタン(メタ)アクリル系化合物(B)を配合せず、多官能モノマー(D)としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(D−4)17.1部を配合した以外は実施例1と同様にして粘着剤組成物を得、実施例1と同様の評価を行った。
ウレタン(メタ)アクリル系化合物(B)を配合しなかった以外は実施例1と同様にして粘着剤組成物を得、実施例1と同様の評価を行った。
(メタ)アクリル系樹脂(A−1)溶液の代わりに(メタ)アクリル系樹脂(A−2)溶液(樹脂分52.4%)32.6部を配合し、ウレタン(メタ)アクリル系化合物(B)を配合しなかった以外は実施例1と同様にして粘着剤組成物を得、実施例1と同様の評価を行った。
一方、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物を含有しない粘着剤組成物を用いてなる粘着シートである比較例1〜3は、薬液耐性が不十分であったり、加熱処理後の剥離性に劣るものであることがわかる。
Claims (9)
- (メタ)アクリル系樹脂(A)、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)および熱重合開始剤(C)を含有してなり、熱重合開始剤(C)がt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエートおよびt−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエートから選ばれる少なくともひとつであり、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)の含有量が(メタ)アクリル系樹脂(A)100重量部に対して10〜300重量部であることを特徴とする薬液保護用粘着シート用熱硬化性粘着剤組成物。
- (メタ)アクリル系樹脂(A)が、官能基含有モノマー(a2)を含有する重合成分を重合してなる(メタ)アクリル系樹脂であり、該官能基含有モノマー(a2)の前記重合成分中における含有割合が0.1〜30重量%であることを特徴とする請求項1記載の薬液保護用粘着シート用熱硬化性粘着剤組成物。
- ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)が、水酸基含有(メタ)アクリレート系化合物(b1)及び多価イソシアネート系化合物(b2)を反応させて得られるウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B1)であることを特徴とする請求項1または2記載の薬液保護用粘着シート用熱硬化性粘着剤組成物。
- ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)における不飽和基の数が2〜20個であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の薬液保護粘着シート用熱硬化性粘着剤組成物。
- エチレン性不飽和基を2つ以上含有するエチレン性不飽和モノマー(D)(但し、ウレタン(メタ)アクリレート系化合物(B)を除く。)を含有することを特徴とする請求項1〜4いずれか記載の薬液保護用粘着シート用熱硬化性粘着剤組成物。
- 架橋剤(E)を含有してなることを特徴とする請求項1〜5いずれか記載の薬液保護用粘着シート用熱硬化性粘着剤組成物。
- 請求項1〜6いずれか記載の薬液保護用粘着シート用熱硬化性粘着剤組成物が、架橋剤により架橋されてなることを特徴とする薬液保護用粘着シート用粘着剤。
- 請求項7に記載の粘着剤からなる粘着剤層を含有することを特徴とする薬液保護用粘着シート。
- 請求項8に記載の薬液保護用粘着シートを被着体表面に貼り付け、薬液処理に付した後、加熱処理して薬液保護用粘着シートを被着体表面から剥離することを特徴とする薬液保護用粘着シートの使用方法。
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