CN113717497A - 一种高柔韧性覆铜板的生产方法 - Google Patents

一种高柔韧性覆铜板的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高柔韧性覆铜板的生产方法，环氧树脂微胶囊与橡胶改性环氧树脂相混合，增加材料的柔韧性，同时覆盖金箔改为添加有稀土、银和钛的银铜合金铜箔，使用钛和稀土增加韧性的同时，添加银不降低铜原有的电导率，达到四种材料的平衡，同时添加Al‑B中间合金细化晶粒，进一步增加柔韧性；橡胶改性环氧树脂在高温时发生裂解，环氧树脂微胶囊破裂，胶囊内的环氧树脂在毛细作用下流到裂解处，产生聚合反应，弥补使用橡胶对覆铜板进行柔韧改性时产生的耐热性和Tg值下降问题，同时进一步增加覆铜板的柔韧性，达到力学性能、耐热性和Tg值的平衡。

Description

一种高柔韧性覆铜板的生产方法
技术领域
本发明涉及覆铜板制造技术领域，具体涉及一种高柔韧性覆铜板的生产方法。
背景技术
覆铜箔层压板(CopperCladLaminate，CCL)是制造印制电路板(PCB)的主要材料，因此也是任何电子产品整机、部件不可缺少的基础电子材料。随着PCB行业的飞速发展，高性能覆铜箔板的市场需求日益增加，在无铅化时代全面发展，且日趋成熟的今天，除了产品的耐热性、Tg值、CTE值等性能备受关注外，材料的韧性也成为了一个大家关注的重点，覆铜板基材性能的均衡性发展成为开发新型覆铜板材料的重的发展趋势。添加橡胶对覆铜板经行增韧是简单方便的常用方式，但橡胶的主链上含有较高的不饱和键，在高温时容易裂解和氧化，使得耐热性和Tg值均有所下降。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种高柔韧性覆铜板的生产方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案，
一种高柔韧性覆铜板的生产方法，包括如下步骤：
S1.橡胶改性环氧树脂和环氧树脂微胶囊按1-2：0.1-0.3的比例混合，得到混合液；
S2.纤维布放入混合液内浸渍2-3次，烘干后，制得第二处理材料；
S3.将所述的第二处理材料对叠2-3次后，在35-50℃的微波条件下将对叠后的第二处理材料双面覆盖银铜合金铜箔，并进热压压制，得到第三处理材料，所述的银铜合金铜箔包含3-10％的银、0.01-0.1％的稀土、0.2-0.5％的钛、0.1-0.5％Al-B中间合金和余量的紫铜；
S4.待第三处理材料冷却后，得到覆铜板。
优选地，以重量份计，以重量份计，步骤S1中所述的环氧树脂微胶囊，包括如下材料：
20-30份明胶、500-600份去离子水、0.1-1份聚硅氧烷、5-10份环氧树脂、0.4-0.5份邻苯二甲酸酐、0.05-0.2份相容剂。
优选地，步骤S1中所述的环氧树脂微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
将20-30份明胶和0.4-0.5份邻苯二甲酸酐加入500-600份去离子水中，充分分散，得到分散液；
5-10份环氧树脂、0.1-1份聚硅氧烷和0.05-0.2份相容剂均匀混合，得到混合液；
将分散液和混合液混合，充分搅拌后，得到均匀的水包油乳液；
搅拌状态下，65-70℃加热该水包油乳液，使其聚合，得到所述的环氧树脂微胶囊。
优选地，所述的聚硅氧烷的制备方法包括如下步骤：
将D3F与催化剂混合后匀速滴入无机酸内，30-45℃搅拌反应0.5-2h，反应结束后滴加入氢化钠溶液调节PH值至4～6，后以去离子水清洗1-3次，洗涤后抽滤，最后55-70℃干燥，得到白色固体粉末状的羟基聚硅氧烷；
D3F、催化剂和无机酸三者的比例为1-2：0.01-0.03：2-3。
优选地，所述的无机酸为碳酸、硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的一种或多种。
优选地，所述的催化剂为二氧化铂、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、氯铂酸中的一种。
优选地，步骤S3中所述的稀土为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、环氧树脂微胶囊与橡胶改性环氧树脂相混合，增加材料的柔韧性，同时覆盖金箔改为添加有稀土、银和钛的银铜合金铜箔，使用钛和稀土增加韧性的同时，添加银不降低铜原有的电导率，达到四种材料的平衡，同时添加Al-B中间合金细化晶粒，进一步增加柔韧性；
2、橡胶改性环氧树脂在高温时发生裂解，环氧树脂微胶囊破裂，胶囊内的环氧树脂在毛细作用下流到裂解处，产生聚合反应，弥补使用橡胶对覆铜板进行柔韧改性时产生的耐热性和Tg值下降问题，同时进一步增加覆铜板的柔韧性，达到力学性能、耐热性和Tg值的平衡。
3、35-50℃的低温微波处理，提高第二处理材料和铜箔的结合力，加热的同时橡胶改性环氧树脂和胶囊内的环氧树脂产生聚合反应，使得铜箔、聚四氟乙烯、环氧树脂和纤维布贴合更紧密，提高覆铜板整体的结合性，柔韧性更佳。
具体实施方式
以下结合说明书和具体实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
一种高柔韧性覆铜板的生产方法，包括如下步骤：
S1.橡胶改性环氧树脂和环氧树脂微胶囊按1：0.2的比例混合，得到混合液；
S2.纤维布放入混合液内浸渍2次，烘干后，制得第二处理材料；
S3.将所述的第二处理材料对叠3次后，在40℃的微波条件下将对叠后的第二处理材料双面覆盖银铜合金铜箔，并进热压压制，得到第三处理材料，所述的银铜合金铜箔包含6％的银、0.09％的镧、0.3％的钛、0.2％Al-B中间合金和余量的紫铜；
S4.待第三处理材料冷却后，得到覆铜板；
本实施例中，环氧树脂微胶囊为环氧树脂与正丁基缩水甘油醚采用两步原位制备法合成。
对比例1
本对比例与实施例1不同的是：
包括如下步骤：
S1.纤维布放入橡胶改性环氧树脂内浸渍2次，制得第一处理材料；
S2.将第一处理材料对叠3次后，在40℃的微波条件下将对叠后的第一处理材料双面覆盖银铜合金铜箔，并进热压压制，得到第二处理材料，银铜合金铜箔包含6％的银、0.09％的镧、0.3％的钛、0.2％Al-B中间合金和余量的紫铜；
S3.待第二处理材料冷却后，得到覆铜板。
对比例2
本对比例与实施例1不同的是：
S1.橡胶改性环氧树脂和环氧树脂微胶囊按1：0.2的比例混合，得到混合液；
S2.纤维布放入混合液内浸渍2次，烘干后，制得第二处理材料；
S3.将所述的第二处理材料对叠3次后，在40℃的微波条件下将对叠后的第二处理材料双面覆盖银铜合金铜箔，并进热压压制，得到第三处理材料，银铜合金铜箔包含6％的银、0.09％的镧、0.3％的钛和余量的紫铜；
S4.待第三处理材料冷却后，得到覆铜板。
对比例3
本对比例与实施例1的不同的是：
S3.将所述的第二处理材料对叠3次后，在40℃的微波条件下将对叠后的第二处理材料双面覆盖银铜合金铜箔，并进热压压制，得到第三处理材料，银铜合金铜箔包含6％的银、0.09％的铈、0.3％的钛和余量的紫铜。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是：
对步骤S1中环氧树脂微胶囊的制备方法进行了优化，包括如下步骤：
将26份明胶和0.4份邻苯二甲酸酐加入550份去离子水中，充分分散，得到分散液；
8份环氧树脂、0.5份聚硅氧烷和0.06份相容剂均匀混合，得到混合液；
将分散液和混合液混合，充分搅拌后，得到均匀的水包油乳液；
搅拌状态下，70℃加热该水包油乳液，使其聚合，得到该环氧树脂微胶囊。
对比例4
本对比例与实施例2不同的是：
将26份明胶和0.4份丁二酸酐加入550份去离子水中，充分分散，得到分散液。
实施例3
本实施例与实施例2不同的是：
在实施例2的基础上对聚硅氧烷的制备方法做了优化，具体步骤如下：
将D3F与二氧化铂混合后匀速滴入碳酸内，40℃搅拌反应1.5h，反应结束后滴加入氢化钠溶液调节PH值至5，后以去离子水清洗2次，洗涤后抽滤，最后60℃干燥，得到白色固体粉末状的羟基聚硅氧烷；
D3F、二氧化铂和碳酸三者的比例为1：0.01：2。
对比例5
本对比例与实施例3不同的是：
将D3F与二氧化铂混合后匀速滴入硫酸内，40℃搅拌反应1.5h，反应结束后滴加入氢化钠溶液调节PH值至5，后以去离子水清洗2次，洗涤后抽滤，最后60℃干燥，得到白色固体粉末状的羟基聚硅氧烷；
D3F、二氧化铂和碳酸三者的比例为1：0.01：2。
对比例6
本对比例与实施例3不同的是：
将D3F与氯铂酸混合后匀速滴入50％的硫酸和50％的碳酸混合溶液内，40℃搅拌反应1.5h，反应结束后滴加入氢化钠溶液调节PH值至5，后以去离子水清洗2次，洗涤后抽滤，最后60℃干燥，得到白色固体粉末状的羟基聚硅氧烷；
D3F、氯铂酸和碳酸三者的比例为1：0.01：2。
对比例8
本对比例与实施例3不同的是：
将D3F与80％的二氧化铂与20％的辛酸亚锡混合物混合后匀速滴入硫酸内，40℃搅拌反应1.5h，反应结束后滴加入氢化钠溶液调节PH值至5，后以去离子水清洗2次，洗涤后抽滤，最后60℃干燥，得到白色固体粉末状的羟基聚硅氧烷；
D3F、80％的二氧化铂与20％的辛酸亚锡混合物和碳酸三者的比例为1：0.01：2。
对比例9
本对比例与实施例3不同的是：
在实施例2的基础上对聚硅氧烷的制备方法做了优化，具体步骤如下：
将D3F与二氧化铂混合后匀速滴入碳酸内，40℃搅拌反应1.5h，反应结束后滴加入氰化钠溶液调节PH值至5，后以去离子水清洗2次，洗涤后抽滤，最后60℃干燥，得到白色固体粉末状的羟基聚硅氧烷；
D3F、二氧化铂和碳酸三者的比例为1：0.01：2。
对比例10
本对比例与实施例3不同的是：
将26份明胶和0.4份邻苯二甲酸酐加入550份去离子水中，充分分散，得到分散液；
8份双酚A环氧树脂、0.5份聚硅氧烷和0.06份相容剂均匀混合，得到混合液；
将分散液和混合液混合，充分搅拌后，得到均匀的水包油乳液；
搅拌状态下，70℃加热该水包油乳液，使其聚合，得到该环氧树脂微胶囊。
分别对使用实施例1-3和对比例1-9的方法制得的覆铜板进行剥离强度、玻璃化转化温度、弯曲模量、弯曲强度和耐折性进行测试，具体结果见表1：
表1
Figure BDA0003259354390000061
分别对使用对比例1、2、4和实施例1-2制得的覆铜板进行剥离强度的测试，测试条件为288℃/10S，具体结果见表2：
表2
N/mm 对比例1 对比例2 对比例4 实施例1 实施例2
剥离强度 1.04 1.22 1.31 1.52 1.61
请参阅表1-表2，及上述对比例和实施例内容，对比对比例1-3和实施例1，可知，环氧微胶囊和橡胶改性环氧树脂的组合形式能增加材料的力学性能，使制得的覆铜板的Tg值、剥离强度、耐折性均有大幅度增长，同时由弯曲模量和弯曲强度可以看出，其具有优良的硬度与韧性的平衡性；
对比对比例4和实施例2，可知，使用邻苯二甲酸酐作为固化剂效果更好，使环氧树脂胶囊的成型性和稳定性更好，且使用水包油的方式生成该环氧树脂微胶囊，分散稳定，团聚现象少，粉体更均匀细致，与橡胶改性环氧树脂融合性更好，效果更佳，奠定了耐热性和力学性能稳定的重要基础。
对比对比例5-9和实施例3，可知，实施例3使用的聚硅氧烷的制备方法是不可替代的最佳配比，粉末粒度小，微粒的聚硅氧烷分分散在环氧树脂内，更优化了韧性，最终制备成的覆铜板达到更好的力学性能和耐热性的平衡；
由对比例10，可知，制备环氧树脂微胶囊时在材料上使用普通环氧树脂效果最好，使用双酚A环氧树脂时并不能成制备成耐热性和力学性能更优良平衡的覆铜板。
由上述可见，实施例3相比于实施例1-实施例2制得的覆铜板力学性能最好，耐热性最佳，同时实现了力学性能、耐热性的双重稳定，因此，认为实施例3为本发明的最优实施例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高柔韧性覆铜板的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.橡胶改性环氧树脂和环氧树脂微胶囊按1-2：0.1-0.3的比例混合，得到混合液；
S2.纤维布放入混合液内浸渍2-3次，烘干后，制得第二处理材料；
S3.将所述的第二处理材料对叠2-3次后，在35-50℃的微波条件下将对叠后的第二处理材料双面覆盖银铜合金铜箔，并进热压压制，得到第三处理材料，所述的银铜合金铜箔包含3-10％的银、0.01-0.1％的稀土、0.2-0.5％的钛、0.1-0.5％Al-B中间合金和余量的紫铜；
S4.待第三处理材料冷却后，得到覆铜板。
2.根据权利要求1所述的一种高柔韧性覆铜板的生产方法，其特征在于，以重量份计，步骤S1中所述的环氧树脂微胶囊，包括如下材料：
20-30份明胶、500-600份去离子水、0.1-1份聚硅氧烷、5-10份环氧树脂、0.4-0.5份邻苯二甲酸酐、0.05-0.2份相容剂。
3.根据权利要求2所述的一种高柔韧性覆铜板的生产方法，其特征在于，步骤S1中所述的环氧树脂微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
将20-30份明胶和0.4-0.5份邻苯二甲酸酐加入500-600份去离子水中，充分分散，得到分散液；
5-10份环氧树脂、0.1-1份聚硅氧烷和0.05-0.2份相容剂均匀混合，得到混合液；
将分散液和混合液混合，充分搅拌后，得到均匀的水包油乳液；
搅拌状态下，65-70℃加热该水包油乳液，使其聚合，得到所述的环氧树脂微胶囊。
4.根据权利要求3所述的一种覆铜板的生产方法，其特征在于，所述的聚硅氧烷的制备方法包括如下步骤：
将D3F与催化剂混合后匀速滴入无机酸内，30-45℃搅拌反应0.5-2h，反应结束后滴加入氢化钠溶液调节PH值至4～6，后以去离子水清洗1-3次，洗涤后抽滤，最后55-70℃干燥，得到白色固体粉末状的羟基聚硅氧烷；
D3F、催化剂和无机酸三者的比例为1-2：0.01-0.03：2-3。
5.根据权利要求5所述的一种覆铜板的生产方法，其特征在于，所述的无机酸为碳酸、硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种覆铜板的生产方法，其特征在于：所述的催化剂为二氧化铂、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、氯铂酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种高柔韧性覆铜板的生产方法，其特征在于，步骤S3中所述的稀土为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕中的一种或多种。
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