CN108327363A - 电子材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子材料及其制备方法,包括以下步骤,首先改性介孔二氧化硅,然后制备单官能团环氧与双官能团环氧,再混合得到胶液;将胶液、增强材料、金属箔热压成形,即可得到所述电子材料,其具有优异的阻燃性能、耐热性能,满足电子材料的发展应用。
Description
技术领域
本发明属于电子复合材料技术领域,具体涉及一种电子材料及其制备方法,得到的产品可用于航空航天、信号传输、电子通讯领域。
背景技术
PCB板的主要性能,特别是信号传输性能只要有CCL决定,同时CCL的性能与树脂基体关系很大。随着科学技术的不断发展,高分子基复合材料的应用越来越广泛。同时,各个应用领域也相应的对不同的材料提出了更高的要求。特别是像航空航天工业这样的尖端科学技术领域,对材料的性能要求更为苛刻,比如他们要求复合材料要具有高比强度、高比刚度、耐高温、耐烧蚀等性能。单纯的树脂已经不能满足覆铜板的应用,所以,采用复合技术,不仅是综合有机无机材料的优点,还要配伍不同的有机组分,有希望制备出符合工业应用的覆铜板。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子材料的制备方法,制备的电子材料具有优异的介电性能,优良的耐热性、阻燃性,可作为电子信号传输材料应用。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是:一种电子材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中,超声处理10分钟后过滤得到滤饼,然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅;将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯,于70℃搅拌40分钟,得到改性二氧化硅体系;
(2)室温下,混合3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮;然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰,搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺,搅拌3小时后再加入2,3-环氧基环戊基环戊基醚,搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐,继续搅拌20分钟;然后加入N,N′-二环己基碳二亚胺,继续搅拌10分钟,得到单官能团环氧体系;
(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中,125℃搅拌20分钟,然后加入1,8-辛二硫醇,于130℃搅拌50分钟,得到双官能团环氧体系;
(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中,120℃搅拌30分钟,然后于95~105℃下,加入单官能团环氧体系,搅拌20分钟,得到胶液;
(5)用PMA调节胶液固含量为50%,然后将增强材料浸渍在胶液中,得到预浸料;预浸料经加热干燥后,得到半固化片;
(6)在两片铜箔间放置半固化片,热压成形,即可得到所述电子材料。
本发明还公开了一种电子材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中,超声处理10分钟后过滤得到滤饼,然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅;将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯,于70℃搅拌40分钟,得到改性二氧化硅体系;
(2)室温下,混合3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮;然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰,搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺,搅拌3小时后再加入2,3-环氧基环戊基环戊基醚,搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐,继续搅拌20分钟;然后加入N,N′-二环己基碳二亚胺,继续搅拌10分钟,得到单官能团环氧体系;
(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中,125℃搅拌20分钟,然后加入1,8-辛二硫醇,于130℃搅拌50分钟,得到双官能团环氧体系;
(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中,120℃搅拌30分钟,然后于95~105℃下,加入单官能团环氧体系,搅拌20分钟,得到胶液;
(5)用PMA调节胶液固含量为50%,然后将增强材料浸渍在胶液中,得到预浸料;预浸料经加热干燥后,得到半固化片;
(6)在两片铜箔间放置半固化片,热压成形,即可得到所述电子材料。
本发明还公开了一种电子材料用绝缘板的制备方法,包括以下步骤:
(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中,超声处理10分钟后过滤得到滤饼,然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅;将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯,于70℃搅拌40分钟,得到改性二氧化硅体系;
(2)室温下,混合3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮;然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰,搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺,搅拌3小时后再加入2,3-环氧基环戊基环戊基醚,搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐,继续搅拌20分钟;然后加入N,N′-二环己基碳二亚胺,继续搅拌10分钟,得到单官能团环氧体系;
(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中,125℃搅拌20分钟,然后加入1,8-辛二硫醇,于130℃搅拌50分钟,得到双官能团环氧体系;
(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中,120℃搅拌30分钟,然后于95~105℃下,加入单官能团环氧体系,搅拌20分钟,得到胶液;
(5)用PMA调节胶液固含量为50%,然后将增强材料浸渍在胶液中,得到预浸料;预浸料经加热干燥后,得到半固化片;在两张离型膜之间放置半固化片,热压成型后,撕除离型膜得到电子材料用绝缘板。
本发明还公开了一种电子材料用绝缘板,其制备方法包括以下步骤:
(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中,超声处理10分钟后过滤得到滤饼,然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅;将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯,于70℃搅拌40分钟,得到改性二氧化硅体系;
(2)室温下,混合3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮;然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰,搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺,搅拌3小时后再加入2,3-环氧基环戊基环戊基醚,搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐,继续搅拌20分钟;然后加入N,N′-二环己基碳二亚胺,继续搅拌10分钟,得到单官能团环氧体系;
(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中,125℃搅拌20分钟,然后加入1,8-辛二硫醇,于130℃搅拌50分钟,得到双官能团环氧体系;
(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中,120℃搅拌30分钟,然后于95~105℃下,加入单官能团环氧体系,搅拌20分钟,得到胶液;
(5)用PMA调节胶液固含量为50%,然后将增强材料浸渍在胶液中,得到预浸料;预浸料经加热干燥后,得到半固化片;在两张离型膜之间放置半固化片,热压成型后,撕除离型膜得到电子材料用绝缘板。
本发明中,步骤(1)中,介孔二氧化硅、浓硫酸的质量比为1∶8,酸蚀介孔二氧化硅、正硅酸乙酯、3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯的质量比为1∶1.5∶0.5∶0.3;步骤(2)中,3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、醋酸锰、N-羟甲基丙烯酰胺、2,3-环氧基环戊基环戊基醚、甲基环己烯四羧酸二酐、N,N′-二环己基碳二亚胺的质量比为8∶30∶40∶11∶1∶12∶100∶10∶6;步骤(3)中,纳米空心氧化铝、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、1,8-辛二硫醇的质量比为5∶10∶100∶15;步骤(4)中,改性二氧化硅泡沫体系、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系的质量比为25∶28∶100。本发明创造性的先在二氧化硅泡沫的粒子表面包覆一层硅酸酯再接枝3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯形成反应性有机物,与现有偶联剂表面处理不同,反应得到的纳米二氧化硅泡沫本身带有较强的反应基团,直接用于树脂复合体系利于参与树脂的固化过程,通过几种有机分子一方面调节填料的表面性质,防止无机粒子其对树脂产生局部聚合过快的影响,另外还可以调节聚合物交联网络,使得固化产物交联合理,不至于脆性过大,尤其是几种化合物的应用提高了体系的耐热与介电性能,同时本发明首先经过常规购买的浓硫酸进行酸蚀处理解决介孔二氧化硅存在的界面效应负作用,处理的酸还可以回收,得到的表面缺陷多的介孔二氧化硅再用于正硅酸乙酯的包覆,最后于其他有机物复配,形成的改性体系用于主体树脂混合、固化时,分散均匀,极大提高固化性能。
本发明用单官能团环氧以及双官能团,没有采用常规的四官能团环氧,依然耐热好,还提高加工性,一方面由于改性二氧化硅泡沫的功效,另外小分子的催化也很重要,同时3,3’-二硫代二丙酸与1,8-辛二硫醇都会增强酸酐/胺固化效果。
本发明中,所述半固化片中,增强材料的质量分数为35%;所述增强材料为电子级玻璃纤维布;所述加热干燥为130℃/30s+150℃/40s+185℃/30s,这对于本发明很重要,尤其是保证石墨烯在热压固化时的稳定性,避免了局部导电问题,同时阶梯升温以及小分子的相容剂作用,又避免了气泡、针孔的存在,避免局部凝胶过渡,为热压固化打下良好基础。
本发明制备电子材料时,步骤(6)中,所述金属箔为压延铜箔;所述热压时的压力条件为5kg/cm2/150℃/30min+10kg/cm2/180℃/50min+15kg/cm2/200℃/120min+自然降温;所述两片铜箔间放置3~8片半固化片;本发明采用的压延铜箔属于片状结晶组织结构,具有优异的柔韧性;其致密度高,表面具有均一的平滑性,表面粗糙度低,作为信号传输层,可以克服高频条件下电流通过导电层时所产生的“表皮效果”,减少产生的阻抗,有利于信号的快速传输。本发明制备电子材料用绝缘板时,所述热压时的条件为3kg/cm2/150℃/30min+10kg/cm2/170℃/20min+10kg/cm2/180℃/20min+15kg/cm2/200℃/100min+自然降温;所述两张离型膜之间放置5~6片半固化片。本发明通过整体配伍与工艺设计,得到的电子材料耐热很好、介电很好、阻燃很好、剥离强度高,其他性能都符合IPC标,可以作为覆铜板使用。
本发明处理后的活性填料加入树脂预聚物时不会影响聚合物固化过程,反而改善交联网络的密度,增加柔性点,关键是3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯的用量使得其不会完全反应,一些小分子单体会随着改性二氧化硅体系与环氧混合,在热压固化的时候发挥作用。同时本发明材料的改性填料,避免了常规填料存在悬挂键对介电性能的不利影响,具有良好的低介电常数,可用作高频电子材料。本发明没有采用阻燃剂,通过改性填料、纳米空心氧化铝、1,8-辛二硫醇作用,同时结合聚合物反应致密,材料在受热和燃烧时可以形成更致密的保护层,达到优异的热氧屏蔽效应,从而赋予固体粘接材料优异的耐热性和阻燃性,同时力学性能、粘接性能良好;克服了现有技术填料阻燃剂带来的粘接下降以及反应型阻燃剂带来的力学性能下降、耐热下降的难题。
本发明中,有机物体系为树脂基复合体系的主要粘接成分,刚性的纳米填料能均匀地分散在树脂中,提高其固化物的强度与耐热水平;特别的本发明避免了复合界面之间出现孔洞,不会妨碍聚合物互穿网络的形成,保证固化物的强度。对有机无机介电材料而言,有机物是耐热性的短板,本发明的材料中存在几种小分子配合固化剂作用下,结构非常稳定,且具有特别高的耐热性。本发明的体系包含的无机材料纯度高、超细、流动性好、粒径分布窄,特别是本发明创造性的在二氧化硅表面进行酸蚀后在用正硅酸乙酯、3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯接枝反应,无机材料外部连接活性反应基团能够改善无机粒子与聚合物之间的相容性,有机基团连接着耐热性很强的无机分子,使得本发明的聚合物在一般聚合物的降解温度下仍能保持原有状态不变,因而在高温条件下十分稳定;初始热分解温度超过400℃,玻璃化转变温度超过220℃,这对于未采用多官能团的环氧体系从未见报道。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明提供的制备方法中复合体系组成合理,再配合制备工艺,得到的基材中无机纳米颗粒在体系中具有均匀的分散度,制备过程属于化学过程,形成的无机物与树脂间的表面结合力大大强于传统的物理机械掺混的表面结合力。本发明利用的原料体系组成合理,各组成分之间相容性好,由此制备得到了电子材料,具有良好的力学性、耐热性能,满足电子材料的发展应用;综合聚合物、无机粒子两组分的优点,改善两组分的缺点,从而提高得到材料的综合性能;固化效果好,交联结构均匀,小分子化合物可以作为高分子有机物的相容剂,一方面增加体系各组分的相容性,另一方面避免热压固化时形成交联不均的缺陷,保证树脂体系形成稳定的结构,特别是改善了常规环氧树脂的耐热、介电性,而且不含阻燃剂,通过合理反应,成功避免了现有反应性含磷阻燃分子易吸水的缺陷,取得了意想不到的效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例一 一种电子材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中,超声处理10分钟后过滤得到滤饼,然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅;将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯,于70℃搅拌40分钟,得到改性二氧化硅体系;
(2)室温下,混合3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮;然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰,搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺,搅拌3小时后再加入2,3-环氧基环戊基环戊基醚,搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐,继续搅拌20分钟;然后加入N,N′-二环己基碳二亚胺,继续搅拌10分钟,得到单官能团环氧体系;
(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中,125℃搅拌20分钟,然后加入1,8-辛二硫醇,于130℃搅拌50分钟,得到双官能团环氧体系;
(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中,120℃搅拌30分钟,然后于100℃下,加入单官能团环氧体系,搅拌20分钟,得到胶液;
(5)用PMA调节胶液固含量为50%,然后将增强材料1080玻璃布浸渍在胶液中,得到预浸料;预浸料经加热干燥(130℃/30s+150℃/40s+185℃/30s)后,得到半固化片,增强材料的质量分数为35%;
(6)在两片铜箔间放置6张半固化片,热压成形,即可得到所述电子材料,热压条件为5kg/cm2/150℃/30min+10kg/cm2/180℃/50min+15kg/cm2/200℃/120min+自然降温;性能测试见表1。
步骤(1)中,介孔二氧化硅、浓硫酸的质量比为1∶8,酸蚀介孔二氧化硅、正硅酸乙酯、3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯的质量比为1∶1.5∶0.5∶0.3;步骤(2)中,3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、醋酸锰、N-羟甲基丙烯酰胺、2,3-环氧基环戊基环戊基醚、甲基环己烯四羧酸二酐、N,N′-二环己基碳二亚胺的质量比为8∶30∶40∶11∶1∶12∶100∶10∶6;步骤(3)中,纳米空心氧化铝、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、1,8-辛二硫醇的质量比为5∶10∶100∶15;步骤(4)中,改性二氧化硅泡沫体系、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系的质量比为25∶28∶100。
实施例二一种电子材料用绝缘板,其制备方法包括以下步骤:
(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中,超声处理10分钟后过滤得到滤饼,然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅;将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯,于70℃搅拌40分钟,得到改性二氧化硅体系;
(2)室温下,混合3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮;然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰,搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺,搅拌3小时后再加入2,3-环氧基环戊基环戊基醚,搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐,继续搅拌20分钟;然后加入N,N′-二环己基碳二亚胺,继续搅拌10分钟,得到单官能团环氧体系;
(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中,125℃搅拌20分钟,然后加入1,8-辛二硫醇,于130℃搅拌50分钟,得到双官能团环氧体系;
(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中,120℃搅拌30分钟,然后于100℃下,加入单官能团环氧体系,搅拌20分钟,得到胶液;
(5)用PMA调节胶液固含量为50%,然后将增强材料1080玻璃布浸渍在胶液中,得到预浸料;预浸料经加热干燥(130℃/30s+150℃/40s+185℃/30s)后,得到半固化片,增强材料的质量分数为35%;在两张离型膜之间放置6张半固化片,热压成型后,撕除离型膜得到电子材料用绝缘板,热压时的条件为3kg/cm2/150℃/30min+10kg/cm2/170℃/20min+10kg/cm2/180℃/20min+15kg/cm2/200℃/100min+自然降温,性能测试见表1。
步骤(1)中,介孔二氧化硅、浓硫酸的质量比为1∶8,酸蚀介孔二氧化硅、正硅酸乙酯、3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯的质量比为1∶1.5∶0.5∶0.3;步骤(2)中,3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、醋酸锰、N-羟甲基丙烯酰胺、2,3-环氧基环戊基环戊基醚、甲基环己烯四羧酸二酐、N,N′-二环己基碳二亚胺的质量比为8∶30∶40∶11∶1∶12∶100∶10∶6;步骤(3)中,纳米空心氧化铝、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、1,8-辛二硫醇的质量比为5∶10∶100∶15;步骤(4)中,改性二氧化硅泡沫体系、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系的质量比为25∶28∶100。
对比例一
与实施例一一样,其中步骤(1)仅采用1%KH550处理介孔二氧化硅。
对比例二
与实施例一一样,其中步骤(1)不采用浓硫酸处理介孔二氧化硅。
对比例三
与实施例一一样,其中步骤(2)不加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰。
对比例四
与实施例一一样,其中步骤(3)不加入纳米空心氧化铝。
对比例五
与实施例一一样,其中步骤(3)不加入1,8-辛二硫醇。
对比例六
与实施例一一样,其中预浸料的加热干燥为160℃/40s+190℃/30s。
根据IPC标准方法对上述制备的实施例以及对比例中的板材的机械性能、介电性能以及热性能、粘接性能进行了测定,结果参见表1,本公司还与其他公司合作,研究了系列配方并申请另外的专利,满足不同客户需求。
表1电子材料的性能
综上,本发明公开的电子材料组成合理,各组成分之间相容性好,由此制备得到了电子材料,具有良好的阻燃性能、优异的耐热性能,特别具有低的吸湿率,而且其他性能都符合标准;满足电子材料的发展应用。
Claims (10)
1.一种电子材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中,超声处理10分钟后过滤得到滤饼,然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅;将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯,于70℃搅拌40分钟,得到改性二氧化硅体系;
(2)室温下,混合3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮;然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰,搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺,搅拌3小时后再加入2,3-环氧基环戊基环戊基醚,搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐,继续搅拌20分钟;然后加入N,N′-二环己基碳二亚胺,继续搅拌10分钟,得到单官能团环氧体系;
(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中,125℃搅拌20分钟,然后加入1,8-辛二硫醇,于130℃搅拌50分钟,得到双官能团环氧体系;
(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中,120℃搅拌30分钟,然后于95~105℃下,加入单官能团环氧体系,搅拌20分钟,得到胶液;
(5)用PMA调节胶液固含量为50%,然后将增强材料浸渍在胶液中,得到预浸料;预浸料经加热干燥后,得到半固化片;
(6)在两片铜箔间放置半固化片,热压成形,即可得到所述电子材料。
2.根据权利要求1所述电子材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,介孔二氧化硅、浓硫酸的质量比为1∶8,酸蚀介孔二氧化硅、正硅酸乙酯、3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯的质量比为1∶1.5∶0.5∶0.3;步骤(2)中,3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、醋酸锰、N-羟甲基丙烯酰胺、2,3-环氧基环戊基环戊基醚、甲基环己烯四羧酸二酐、N,N′-二环己基碳二亚胺的质量比为8∶30∶40∶11∶1∶12∶100∶10∶6;步骤(3)中,纳米空心氧化铝、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、1,8-辛二硫醇的质量比为5∶10∶100∶15;步骤(4)中,改性二氧化硅泡沫体系、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系的质量比为25∶28∶100。
3.根据权利要求1所述电子材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述半固化片中,增强材料的质量分数为35%;所述增强材料为电子级玻璃纤维布;所述加热干燥为130℃/30s+150℃/40s+185℃/30s;步骤(6)中,所述金属箔为压延铜箔,所述热压时的条件为5kg/cm2/150℃/30min+10kg/cm2/180℃/50min+15kg/cm2/200℃/120min+自然降温,所述两片铜箔间放置3~8片半固化片。
4.一种电子材料,其特征在于:所述电子材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中,超声处理10分钟后过滤得到滤饼,然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅;将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯,于70℃搅拌40分钟,得到改性二氧化硅体系;
(2)室温下,混合3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮;然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰,搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺,搅拌3小时后再加入2,3-环氧基环戊基环戊基醚,搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐,继续搅拌20分钟;然后加入N,N′-二环己基碳二亚胺,继续搅拌10分钟,得到单官能团环氧体系;
(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中,125℃搅拌20分钟,然后加入1,8-辛二硫醇,于130℃搅拌50分钟,得到双官能团环氧体系;
(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中,120℃搅拌30分钟,然后于95~105℃下,加入单官能团环氧体系,搅拌20分钟,得到胶液;
(5)用PMA调节胶液固含量为50%,然后将增强材料浸渍在胶液中,得到预浸料;预浸料经加热干燥后,得到半固化片;
(6)在两片铜箔间放置半固化片,热压成形,即可得到所述电子材料。
5.根据权利要求4所述电子材料,其特征在于:步骤(1)中,介孔二氧化硅、浓硫酸的质量比为1∶8,酸蚀介孔二氧化硅、正硅酸乙酯、3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯的质量比为1∶1.5∶0.5∶0.3;步骤(2)中,3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、醋酸锰、N-羟甲基丙烯酰胺、2,3-环氧基环戊基环戊基醚、甲基环己烯四羧酸二酐、N,N′-二环己基碳二亚胺的质量比为8∶30∶40∶11∶1∶12∶100∶10∶6;步骤(3)中,纳米空心氧化铝、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、1,8-辛二硫醇的质量比为5∶10∶100∶15;步骤(4)中,改性二氧化硅泡沫体系、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系的质量比为25∶28∶100。
6.根据权利要求4所述电子材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述半固化片中,增强材料的质量分数为35%;所述增强材料为电子级玻璃纤维布;所述加热干燥为130℃/30s+150℃/40s+185℃/30s;步骤(6)中,所述金属箔为压延铜箔,所述热压时的条件为5kg/cm2/150℃/30min+10kg/cm2/180℃/50min+15kg/cm2/200℃/120min+自然降温,所述两片铜箔间放置3~8片半固化片。
7.一种电子材料用绝缘板的制备方法,包括以下步骤:
(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中,超声处理10分钟后过滤得到滤饼,然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅;将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯,于70℃搅拌40分钟,得到改性二氧化硅体系;
(2)室温下,混合3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮;然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰,搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺,搅拌3小时后再加入2,3-环氧基环戊基环戊基醚,搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐,继续搅拌20分钟;然后加入N,N′-二环己基碳二亚胺,继续搅拌10分钟,得到单官能团环氧体系;
(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中,125℃搅拌20分钟,然后加入1,8-辛二硫醇,于130℃搅拌50分钟,得到双官能团环氧体系;
(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中,120℃搅拌30分钟,然后于95~105℃下,加入单官能团环氧体系,搅拌20分钟,得到胶液;
(5)用PMA调节胶液固含量为50%,然后将增强材料浸渍在胶液中,得到预浸料;预浸料经加热干燥后,得到半固化片;在两张离型膜之间放置半固化片,热压成型后,撕除离型膜得到电子材料用绝缘板。
8.根据权利要求7所述电子材料用绝缘板的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,介孔二氧化硅、浓硫酸的质量比为1∶8,酸蚀介孔二氧化硅、正硅酸乙酯、3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯的质量比为1∶1.5∶0.5∶0.3;步骤(2)中,3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、醋酸锰、N-羟甲基丙烯酰胺、2,3-环氧基环戊基环戊基醚、甲基环己烯四羧酸二酐、N,N′-二环己基碳二亚胺的质量比为8∶30∶40∶11∶1∶12∶100∶10∶6;步骤(3)中,纳米空心氧化铝、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、1,8-辛二硫醇的质量比为5∶10∶100∶15;步骤(4)中,改性二氧化硅泡沫体系、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系的质量比为25∶28∶100;步骤(5)中,所述半固化片中,增强材料的质量分数为35%,所述增强材料为电子级玻璃纤维布,所述加热干燥为130℃/30s+150℃/40s+185℃/30s,所述热压时的条件为3kg/cm2/150℃/30min+10kg/cm2/170℃/20min+10kg/cm2/180℃/20min+15kg/cm2/200℃/100min+自然降温,所述两张离型膜之间放置5~6片半固化片。
9.一种电子材料用绝缘板,其特征在于:所述电子材料用绝缘板的制备方法包括以下步骤:
(1)将介孔二氧化硅加入浓硫酸中,超声处理10分钟后过滤得到滤饼,然后将滤饼洗涤、干燥得到酸蚀介孔二氧化硅;将酸蚀介孔二氧化硅与正硅酸乙酯混合后于150℃搅拌1小时后再加入3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯,于70℃搅拌40分钟,得到改性二氧化硅体系;
(2)室温下,混合3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮;然后加入间硝基苯磺酸吡啶盐与醋酸锰,搅拌30分钟后加入N-羟甲基丙烯酰胺,搅拌3小时后再加入2,3-环氧基环戊基环戊基醚,搅拌50分钟后加入甲基环己烯四羧酸二酐,继续搅拌20分钟;然后加入N,N′-二环己基碳二亚胺,继续搅拌10分钟,得到单官能团环氧体系;
(3)将纳米空心氧化铝与异构十一醇聚氧乙烯醚混合30分钟后加入邻苯二甲酸二缩水甘油酯中,125℃搅拌20分钟,然后加入1,8-辛二硫醇,于130℃搅拌50分钟,得到双官能团环氧体系;
(4)将改性二氧化硅泡沫体系加入双官能团环氧体系中,120℃搅拌30分钟,然后于95~105℃下,加入单官能团环氧体系,搅拌20分钟,得到胶液;
(5)用PMA调节胶液固含量为50%,然后将增强材料浸渍在胶液中,得到预浸料;预浸料经加热干燥后,得到半固化片;在两张离型膜之间放置半固化片,热压成型后,撕除离型膜得到电子材料用绝缘板。
10.根据权利要求9所述电子材料用绝缘板,其特征在于:步骤(1)中,介孔二氧化硅、浓硫酸的质量比为1∶8,酸蚀介孔二氧化硅、正硅酸乙酯、3,3’-二硫代二丙酸、丙烯酸丁酯的质量比为1∶1.5∶0.5∶0.3;步骤(2)中,3,3’-二硫代二丙酸、二氯甲烷、丙酮、间硝基苯磺酸吡啶盐、醋酸锰、N-羟甲基丙烯酰胺、2,3-环氧基环戊基环戊基醚、甲基环己烯四羧酸二酐、N,N′-二环己基碳二亚胺的质量比为8∶30∶40∶11∶1∶12∶100∶10∶6;步骤(3)中,纳米空心氧化铝、异构十一醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、1,8-辛二硫醇的质量比为5∶10∶100∶15;步骤(4)中,改性二氧化硅泡沫体系、双官能团环氧体系、单官能团环氧体系的质量比为25∶28∶100;步骤(5)中,所述半固化片中,增强材料的质量分数为35%;所述增强材料为电子级玻璃纤维布,所述加热干燥为130℃/30s+150℃/40s+185℃/30s,所述热压时的条件为3kg/cm2/150℃/30min+10kg/cm2/170℃/20min+10kg/cm2/180℃/20min+15kg/cm2/200℃/100min+自然降温,所述两张离型膜之间放置5~6片半固化片。
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