CN112852380B - 硫酸钡电子灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

硫酸钡电子灌封胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种硫酸钡电子灌封胶及其制备方法和应用，制备方法包括，制备A组分，将端乙烯基硅油、含氢硅油和改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，得到A组分；制备B组分，将端乙烯基硅油、氯铂酸和改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，得到B组分。通过将A组分和B组分混合后在磁场下固化得到硫酸钡电子灌封胶，本发明的电子灌封胶采用硫酸钡作为导热填料，成本更低，同时具有良好的导热性能和机械强度，具有良好的应用前景。

Description

硫酸钡电子灌封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电子封装技术领域，尤其涉及一种硫酸钡电子灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子技术的不断发展，设备运行速度的不断提高，电子设备的集成度也越来越高，高密度的电子设备在运行的过程中也会发出更堵ode热量，影响电气的性能和设备的稳定性，电子灌封胶不仅能够很好地散热，还能起到防潮、防尘和防震的作用，因此电子灌封胶在电子产品中的应用也越来越广泛。
现有技术中，电子灌封胶主要由基础较和导热填料以及其他助剂组成，导热填料通常选用金属氧化物或者金属氮化物陶瓷，采用陶瓷材料一方面能够带来较高的导热率，同时又具有良好的电绝缘性，且在高温和低温条件下均具有比较好的稳定性，复合电子灌封胶的使用需求，然而，陶瓷材料的价格昂贵，陶瓷材料的制备需要用到大量的稀土资源，当这些资源的开采或者购买受到限制时，将会直接影响到中国的电子行业正常发展。
现有技术中有采用硫酸钡沉淀作为电子灌封胶的导热填料的技术方案，硫酸钡的化学惰性强，稳定性好，耐酸碱，硬度适中，是填料的较优选择，但是硫酸钡的导热性能极差，直接作为填料用于电子灌封胶将会影响电子产品的散热效率，影响设备工作性能。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种采用硫酸钡作为主要导热填料，且具有良好导热性能的电子灌封胶及其制备方法和应用。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种硫酸钡电子灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备A组分，将端乙烯基硅油、含氢硅油和改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，得到A组分；
步骤二、制备B组分，将端乙烯基硅油、氯铂酸和改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，得到B组分。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，真空捏合机的搅拌速度为20-30r/min，搅拌混合时，真空捏合机内的真空度为0.05-0.1MPa。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤二中，真空捏合机的搅拌速度为20-30r/min，搅拌混合时，真空捏合机内的真空度为0.05-0.1MPa。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述改性硫酸钡晶须的制备方法包括：
步骤一、将硫酸钡晶须加入到去离子水中，得到硫酸钡晶须的悬浮液；
步骤二、搅拌硫酸钡晶须的悬浮液，并向搅拌下的硫酸钡晶须悬浮液中滴加磁流体溶液，滴加完毕，搅拌1-2h后过滤，取滤饼，用蒸馏水清洗滤饼1-3次，将滤饼干燥，得到改性硫酸钡晶须。
在以上技术方案的基础上，优选的，硫酸钡晶须与去离子水的用量比为1:(100-200)。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述磁流体溶液为质量浓度为5-30％的水基纳米四氧化三铁磁流体，所述硫酸钡晶须：磁流体溶液的质量比为1：(0.05-0.15)。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述硫酸钡晶须的制备方法包括：
步骤一、将硫化钡与水混合搅拌至溶解，加入乙醇和硅烷偶联剂，加热至50-60℃，保温搅拌得到硫化钡混合溶液；
步骤二、向硫化钡混合溶液中加入晶型控制剂，保持50-60℃，搅拌至晶型控制剂溶解后得到前驱体溶液；
步骤三、向前驱体溶液中滴加硫酸钠溶液，滴加时保持搅拌速度为20-30r/min，前驱体溶液的温度为50-60℃，滴加完毕，保持搅拌速度不变，降温至25-30℃，降温完毕，过滤后取滤饼干燥，得到硫酸钡晶须。
更进一步优选的，所述晶须控制剂为α-烯基磺酸钠。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述硫化钡：水：乙醇：硅烷偶联剂：晶型控制剂的质量比为1：(20-30)：(4-6)：(0.5-1)：(0.1-0.2)。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤三还包括，将前驱体溶液置于稳定磁场中，再向前驱体溶液中滴加硫酸钠溶液，滴加完毕，保持前驱体溶液置于稳定磁场中，保持搅拌速度不变，降温至25-30℃，所述稳定磁场的强度为5*10-4-2*10-3T。
在以上技术方案的基础上，优选的，A组分中，所述端乙烯基硅油：含氢硅油：改性硫酸钡晶须的质量比为(40-80)：(3-30)：(150-300)，B组分中端乙烯基硅油：氯铂酸：改性硫酸钡晶须的质量比为(40-80)：(0.5-3)：(150-300)。
本发明还提供一种采用上述制备方法制备得到的硫酸钡电子灌封胶。
本发明还提供一种上述硫酸钡电子灌封胶的应用，优选的，包括：将A组分和B组分按照1：1的比例进行混合搅拌，然后浇筑在电子元器件的表面，并保持电子元器件外部具有垂直于电子元器件表面的磁场，直至完全固化。
本发明的硫酸钡电子灌封胶及其制备方法和应用相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本实用新型采用硫酸钡晶须替代常规的导热填料，从而为硫酸钡提供开拓路一个新的应用方向，同时相比常规硫酸钡沉淀作为导热填料，晶须结构能够改善灌封胶内部不同材料之间的界面数量和面积，进而达到改善导热性能的目的；
(2)其次，本申请采用经过顺磁性物质改性的硫酸钡晶须作为导热填料，在进行固化的同时在外部施加磁场，表面经过顺磁性物质附着改性的硫酸钡晶须在磁场作用下顺次均匀排布，改善内部晶须的排布结构，可以使磁场方向的电子灌封胶内部界面数量和面积更小，达到进一步改善导热性能的目的；
(3)经过内部晶须排列结构改善后的电子密封胶在机械强度的性能上也得到了进一步地提高，相比常规技术而言，本申请提供了一种能够替代二元化合物作为导热填料的电子灌封胶，成本更低，导热性能相当，同时结构强度更高，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备硫酸钡晶须：
分别称取1kg硫化钡和20L水，混合搅拌至硫化钡溶解，加入4kg的乙醇和500g硅烷偶联剂KH550，混合搅拌并加热至50℃，保温搅拌10min得到硫化钡混合溶液；
再向硫化钡混合溶液中加入100g的α-烯基磺酸钠，保持50℃，搅拌至α-烯基磺酸钠完全溶解，得到前驱体溶液；
再向前驱体溶液中滴加2mol/L的硫酸钠溶液，滴加时保持搅拌速度为25r/min，滴加3L后保持搅拌速度不变，缓慢降温至25℃，降温时间为6h降温完毕，过滤后取滤饼干燥，得到硫酸钡晶须。
制备改性硫酸钡晶须：
称取1kg硫酸钡晶须加入到100L去离子水中，得到硫酸钡晶须悬浮液，搅拌硫酸钡晶须的悬浮液，向搅拌下的硫酸钡晶须悬浮液中滴加50g质量分数为30％的水基纳米四氧化三铁磁流体溶液，滴加完毕，搅拌1h后过滤，取滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3次，并将滤饼烘干，得到改性的硫酸钡晶须。
制备硫酸钡电子灌封胶：
称取端乙烯基硅油40g、含氢硅油3g和改性硫酸钡晶须150g改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，真空捏合机的真空度为0.05MPa，搅拌速度为20r/min，最后得到A组分，10℃密封保存；
称取端乙烯基硅油40g、氯铂酸0.5g和改性硫酸钡晶须150g改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，真空捏合机的真空度为0.05MPa，搅拌速度为20r/min，最后得到B组分，10℃密封保存。
将10g的A组分和10g的B组分混合搅拌，浇筑在模具内，并在模具上下设置电磁铁，保持垂直于模具表面存在一个稳定的磁场，至模具内的电子灌封胶完全固化，得到固化后的电子灌封胶。
实施例2
制备硫酸钡晶须：
分别称取1kg硫化钡和22L水，混合搅拌至硫化钡溶解，加入4.5kg的乙醇和600g硅烷偶联剂KH550，混合搅拌并加热至52℃，保温搅拌10min得到硫化钡混合溶液；
再向硫化钡混合溶液中加入120g的α-烯基磺酸钠，保持52℃，搅拌至α-烯基磺酸钠完全溶解，得到前驱体溶液；
将前驱体溶液置于稳定磁场中，磁场的强度为0.001T，磁场的方向垂直于前驱体溶液的液面，再向前驱体溶液中滴加2mol/L的硫酸钠溶液，滴加时保持搅拌速度为20r/min，滴加3L后保持搅拌速度不变，缓慢降温至26℃，降温时间为6h降温完毕，过滤后取滤饼干燥，得到硫酸钡晶须。
制备改性硫酸钡晶须：
称取1kg硫酸钡晶须加入到120L去离子水中，得到硫酸钡晶须悬浮液，搅拌硫酸钡晶须的悬浮液，向搅拌下的硫酸钡晶须悬浮液中滴加100g质量分数为20％的水基纳米四氧化三铁磁流体溶液，滴加完毕，搅拌1.5h后过滤，取滤饼，用蒸馏水清洗滤饼2次，并将滤饼烘干，得到改性的硫酸钡晶须。
制备硫酸钡电子灌封胶：
称取端乙烯基硅油50g、含氢硅油10g和改性硫酸钡晶须200g改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，真空捏合机的真空度为0.06MPa，搅拌速度为25r/min，最后得到A组分，10℃密封保存；
称取端乙烯基硅油50g、氯铂酸1g和改性硫酸钡晶须200g改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，真空捏合机的真空度为0.06MPa，搅拌速度为25r/min，最后得到B组分，10℃密封保存。
将10g的A组分和10g的B组分混合搅拌，浇筑在模具内，并在模具上下设置电磁铁，保持垂直于模具表面存在一个稳定的磁场，至模具内的电子灌封胶完全固化，得到固化后的电子灌封胶。
实施例3
制备硫酸钡晶须：
分别称取1kg硫化钡和25L水，混合搅拌至硫化钡溶解，加入5kg的乙醇和700g硅烷偶联剂KH550，混合搅拌并加热至55℃，保温搅拌10min得到硫化钡混合溶液；
再向硫化钡混合溶液中加入150g的α-烯基磺酸钠，保持55℃，搅拌至α-烯基磺酸钠完全溶解，得到前驱体溶液；
将前驱体溶液置于稳定磁场中，磁场的强度为0.0015T，磁场的方向垂直于前驱体溶液的液面，再向前驱体溶液中滴加2mol/L的硫酸钠溶液，滴加时保持搅拌速度为30r/min，滴加3L后保持搅拌速度不变，缓慢降温至28℃，降温时间为6h降温完毕，过滤后取滤饼干燥，得到硫酸钡晶须。
制备改性硫酸钡晶须：
称取1kg硫酸钡晶须加入到150L去离子水中，得到硫酸钡晶须悬浮液，搅拌硫酸钡晶须的悬浮液，向搅拌下的硫酸钡晶须悬浮液中滴加150g质量分数为10％的水基纳米四氧化三铁磁流体溶液，滴加完毕，搅拌2h后过滤，取滤饼，用蒸馏水清洗滤饼1次，并将滤饼烘干，得到改性的硫酸钡晶须。
制备硫酸钡电子灌封胶：
称取端乙烯基硅油60g、含氢硅油20g和改性硫酸钡晶须250g改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，真空捏合机的真空度为0.08MPa，搅拌速度为25r/min，最后得到A组分，10℃密封保存；
称取端乙烯基硅油60g、氯铂酸2g和改性硫酸钡晶须250g改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，真空捏合机的真空度为0.08MPa，搅拌速度为25r/min，最后得到B组分，10℃密封保存。
将10g的A组分和10g的B组分混合搅拌，浇筑在模具内，并在模具上下设置电磁铁，保持垂直于模具表面存在一个稳定的磁场，至模具内的电子灌封胶完全固化，得到固化后的电子灌封胶。
实施例4
制备硫酸钡晶须：
分别称取1kg硫化钡和28L水，混合搅拌至硫化钡溶解，加入5.5kg的乙醇和800g硅烷偶联剂KH550，混合搅拌并加热至58℃，保温搅拌10min得到硫化钡混合溶液；
再向硫化钡混合溶液中加入180g的α-烯基磺酸钠，保持58℃，搅拌至α-烯基磺酸钠完全溶解，得到前驱体溶液；
将前驱体溶液置于稳定磁场中，磁场的强度为0.002T，磁场的方向垂直于前驱体溶液的液面，再向前驱体溶液中滴加2mol/L的硫酸钠溶液，滴加时保持搅拌速度为25r/min，滴加3L后保持搅拌速度不变，缓慢降温至29℃，降温时间为6h降温完毕，过滤后取滤饼干燥，得到硫酸钡晶须。
制备改性硫酸钡晶须：
称取1kg硫酸钡晶须加入到180L去离子水中，得到硫酸钡晶须悬浮液，搅拌硫酸钡晶须的悬浮液，向搅拌下的硫酸钡晶须悬浮液中滴加180g质量分数为10％的水基纳米四氧化三铁磁流体溶液，滴加完毕，搅拌2h后过滤，取滤饼，用蒸馏水清洗滤饼2次，并将滤饼烘干，得到改性的硫酸钡晶须。
制备硫酸钡电子灌封胶：
称取端乙烯基硅油70g、含氢硅油25g和改性硫酸钡晶须250g改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，真空捏合机的真空度为0.09MPa，搅拌速度为25r/min，最后得到A组分，10℃密封保存；
称取端乙烯基硅油70g、氯铂酸2.5g和改性硫酸钡晶须250g改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，真空捏合机的真空度为0.09MPa，搅拌速度为25r/min，最后得到B组分，10℃密封保存。
将10g的A组分和10g的B组分混合搅拌，浇筑在模具内，并在模具上下设置电磁铁，保持垂直于模具表面存在一个稳定的磁场，至模具内的电子灌封胶完全固化，得到固化后的电子灌封胶。
实施例5
制备硫酸钡晶须：
分别称取1kg硫化钡和30L水，混合搅拌至硫化钡溶解，加入6kg的乙醇和1kg硅烷偶联剂KH550，混合搅拌并加热至60℃，保温搅拌10min得到硫化钡混合溶液；
再向硫化钡混合溶液中加入200g的α-烯基磺酸钠，保持60℃，搅拌至α-烯基磺酸钠完全溶解，得到前驱体溶液；
将前驱体溶液置于稳定磁场中，磁场的强度为0.002T，磁场的方向垂直于前驱体溶液的液面，再向前驱体溶液中滴加2mol/L的硫酸钠溶液，滴加时保持搅拌速度为25r/min，滴加3L后保持搅拌速度不变，缓慢降温至30℃，降温时间为6h降温完毕，过滤后取滤饼干燥，得到硫酸钡晶须。
制备改性硫酸钡晶须：
称取1kg硫酸钡晶须加入到200L去离子水中，得到硫酸钡晶须悬浮液，搅拌硫酸钡晶须的悬浮液，向搅拌下的硫酸钡晶须悬浮液中滴加200g质量分数为5％的水基纳米四氧化三铁磁流体溶液，滴加完毕，搅拌2h后过滤，取滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3次，并将滤饼烘干，得到改性的硫酸钡晶须。
制备硫酸钡电子灌封胶：
称取端乙烯基硅油80g、含氢硅油30g和改性硫酸钡晶须300g改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，真空捏合机的真空度为0.1MPa，搅拌速度为25r/min，最后得到A组分，10℃密封保存；
称取端乙烯基硅油80g、氯铂酸3g和改性硫酸钡晶须300g改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，真空捏合机的真空度为0.1MPa，搅拌速度为25r/min，最后得到B组分，10℃密封保存。
将10g的A组分和10g的B组分混合搅拌，浇筑在模具内，并在模具上下设置电磁铁，保持垂直于模具表面存在一个稳定的磁场，至模具内的电子灌封胶完全固化，得到固化后的电子灌封胶。
对比例：
采用硫酸钡沉淀作为填料
称取端乙烯基硅油80g、含氢硅油30g和硫酸钡沉淀300g改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，真空捏合机的真空度为0.1MPa，搅拌速度为25r/min，最后得到A组分，10℃密封保存；
称取端乙烯基硅油80g、氯铂酸3g和改性硫酸钡晶须300g改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，真空捏合机的真空度为0.1MPa，搅拌速度为25r/min，最后得到B组分，10℃密封保存。
将10g的A组分和10g的B组分混合搅拌，浇筑在模具内，至模具内的电子灌封胶完全固化，得到固化后的电子灌封胶。
分别对上述实施例1-5以及对比例制备得到的固化后的电子灌封胶进行性能测试，分别检测抗张强度、抗剪强度和导热系数，其中导热系数是从固化时外部施加的磁场方向所测，所得结果如下表所示：
Figure BDA0002902527140000111
以上数据可以看出，采用本申请的方案制备得到的电子灌封胶克服了采用常规硫酸钡沉淀制备的电子灌封胶存在的导热系数低的问题，本申请中采用磁化的硫酸钡晶须作为导热填料，在固化的同时在外部施加磁场，使晶须有序排列，晶须沿长度方向按照磁场方向进行排布，从而降低了晶须长度方向的接触界面的面积和数量，进而降低界面热损失提高晶须排列方向的导热系数，进一步的，由于改善了硫酸钡结晶的结构，从而改善了固化后的电子灌封胶的机械强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硫酸钡电子灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备A组分，将端乙烯基硅油、含氢硅油和改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，得到A组分；
步骤二、制备B组分，将端乙烯基硅油、氯铂酸和改性硫酸钡晶须加入到真空捏合机中进行搅拌混合，得到B组分；
所述改性硫酸钡晶须的制备方法包括：
首先，将硫酸钡晶须加入到去离子水中，得到硫酸钡晶须的悬浮液；
然后，搅拌硫酸钡晶须的悬浮液，并向搅拌下的硫酸钡晶须悬浮液中滴加磁流体溶液，滴加完毕，搅拌1-2h后过滤，取滤饼，用蒸馏水清洗滤饼1-3次，将滤饼干燥，得到改性硫酸钡晶须。
2.如权利要求1所述的硫酸钡电子灌封胶的制备方法，其特征在于，所述磁流体溶液为质量浓度为5-30％的水基纳米四氧化三铁磁流体，所述硫酸钡晶须：磁流体溶液的质量比为1：(0.05-0.15)。
3.如权利要求1所述的硫酸钡电子灌封胶的制备方法，其特征在于，所述硫酸钡晶须的制备方法包括：
步骤一、将硫化钡与水混合搅拌至溶解，加入乙醇和硅烷偶联剂，加热至50-60℃，保温搅拌得到硫化钡混合溶液；
步骤二、向硫化钡混合溶液中加入晶型控制剂，保持50-60℃，搅拌至晶型控制剂溶解后得到前驱体溶液；
步骤三、向前驱体溶液中滴加硫酸钠溶液，滴加时保持搅拌速度为20-30r/min，前驱体溶液的温度为50-60℃，滴加完毕，保持搅拌速度不变，降温至25-30℃，降温完毕，过滤后取滤饼干燥，得到硫酸钡晶须。
4.如权利要求3所述的硫酸钡电子灌封胶的制备方法，其特征在于，所述晶须控制剂为α-烯基磺酸钠。
5.如权利要求3所述的硫酸钡电子灌封胶的制备方法，其特征在于，所述硫化钡：水：乙醇：硅烷偶联剂：晶型控制剂的质量比为1：(20-30)：(4-6)：(0.5-1)：(0.1-0.2)。
6.如权利要求3所述的硫酸钡电子灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤三还包括，将前驱体溶液置于稳定磁场中，再向前驱体溶液中滴加硫酸钠溶液，滴加完毕，保持前驱体溶液置于稳定磁场中，保持搅拌速度不变，降温至25-30℃，所述稳定磁场的强度为5*10-4-2*10-3T。
7.如权利要求1所述的硫酸钡电子灌封胶的制备方法，其特征在于，A组分中，所述端乙烯基硅油：含氢硅油：改性硫酸钡晶须的质量比为(40-80)：(3-30)：(150-300)，B组分中端乙烯基硅油：氯铂酸：改性硫酸钡晶须的质量比为(40-80)：(0.5-3)：(150-300)。
8.采用权利要求1-7中任一所述的制备方法制备得到的硫酸钡电子灌封胶。
9.权利要求8所述的硫酸钡电子灌封胶在电子元器件中的应用，其特征在于，将A组分和B组分按照1：1的比例搅拌混合后，浇筑在电子元器件表面，并保持电子元器件外部具有垂直于电子元器件表面的磁场，直至完全固化。
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