CN108359965A - 在化学镀溶液中制备镍修饰六方bn及其封严材料的方法 - Google Patents

在化学镀溶液中制备镍修饰六方bn及其封严材料的方法 Download PDF

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CN108359965A CN201810128528.5A CN201810128528A CN108359965A CN 108359965 A CN108359965 A CN 108359965A CN 201810128528 A CN201810128528 A CN 201810128528A CN 108359965 A CN108359965 A CN 108359965A
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Abstract

本发明提供一种在化学镀溶液中制备镍修饰六方BN及其封严材料的方法,包括如下步骤:a)称取清洗后的六方BN;b)配制化学镀镍溶液:称取硫酸镍、柠檬酸钠、次亚磷酸钠、硼酸,加水制得化学镀镍溶液,再加入离子液体,调节溶液pH至8‑10;c)将步骤b)制得的化学镀镍溶液加热,并加入六方BN,镀覆结束后将溶液固液分离,后处理得到所述镍修饰六方BN粉末,然后将上述制备的镍修饰六方BN粉末压片成型后进行煅烧得到封严材料。本发明通过加入氯化胆碱‑乙二醇,显著削弱镍颗粒间的相互作用,进而有效减少团聚现象,本发明利用上述制备的镍修饰六方BN提高了六方BN表面的润湿性,可将其用于制备综合性能优良的封严材料。

Description

在化学镀溶液中制备镍修饰六方BN及其封严材料的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及非金属材料表面改性技术领域,特别是涉及在化学镀溶液中制备镍修 饰六方BN及其封严材料的方法。
背景技术
[0002] 近年来,航空工业的迅速发展对航空发动机提出了越来越高的要求,大推力、高效 率、低能耗已成为发动机设计和制造的总体目标。减小压气机、涡轮机叶尖与机匣的间隙是 提高发动机性能的重要手段,而压气机可磨耗封严材料可以将间隙减小到最低限度。因此, 可磨耗封严材料逐渐在发动机的发展过程中展现其独特优势。六方BN是一种优良的高温固 体润滑剂,具有类似石墨的层状结构,有良好的润滑性、抗冲蚀性、高温热稳定性和耐化学 腐蚀性。但当六方BN作为固体润滑剂制备可磨耗封严材料时,如果六方BN粉末与基体之间 的润湿性不佳,会对材料的摩擦磨损性能和力学性能造成不利影响。
发明内容
[0003]鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种在化学镀溶液中制备 均匀分散的镍修饰六方BN的方法,用于解决现有技术中化学镀过程中析出的镍颗粒沉积速 度快、易团聚等问题。
[0004]为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种在化学镀溶液中制备均匀分散 的镍修饰六方BN的方法,包括如下步骤:
[0005] a)称取清洗后的六方BN;
[0006] b)配制化学镀镍溶液:称取硫酸镍、柠檬酸钠、次亚磷酸钠、硼酸,加水制得化学镀 镇溶液,再加入罔子液体,调节溶液pH至8-10;
[0007] c)将步骤b)制得的化学镀镍溶液加热,向溶液中加入步骤a)中称取的六方BN,搅 拌混匀,镀覆结束后将溶液固液分离,后处理得到所述镍修饰六方BN。
[000S]在本发明的一些实施例中,所述步骤a)中,六方BN的用量为5-20g/L,即每升化学 镀镍溶液中加入5-20g六方BN。
[0009]在本发明的一些实施例中,所述步骤b)中,先加少量水将各原料稀释,然后将硫酸 镍溶液加入到柠檬酸钠溶液中,混匀后,再向混合液中依次加入次亚磷酸钠溶液、硼酸溶 液。
[0010]在本发明的一些实施例中,所述步骤b)中,所述化学镀镍溶液中含有:4〇〜60g/L 硫酸镍、30〜50g/L柠檬酸钠、25〜40g/L次亚磷酸钠、20〜35g/L硼酸。硫酸镍为主盐,在化 学镀溶液中提供镍离子;柠檬酸钠为络合剂,使镍离子与柠檬酸根形成配合物,防止镍离子 与后续的碱性溶液形成沉淀;次亚磷酸钠为体系还原剂,其作用是将配合物中的镍离子还 原为镍原子;硼酸为化学镀溶液中的缓冲剂,主要抑制镍离子的还原速度,避免团聚。制备 化学镀溶液时各原料用量应在一定的范围内,当硫酸镍用量过多时,过多的镍离子无法与 柠檬酸根形成配合物,会导致镍离子的浪费,反之,当硫酸镍过少时,后续的柠檬酸钠、次亚 磷酸钠、硼酸都得不到充分利用。当次亚磷酸钠过多时,会导致还原剂的浪费,反之,当还原 剂用量过少时,无法将溶液中的镍离子充分还原。而当体系中硼酸用量过多时,会导致溶度 反应速度减慢,当其用量过少时,则在溶液中无法体现其作用,因此各原料的用量都需控制 在一定范围内。
[0011] 在本发明的一些实施例中,所述步骤b)中,离子液体选自氯化-1-丁基—3-甲基咪 唑、氯化胆碱-乙二醇、四氟硼酸咪唑中的至少一种。
[0012] 在本发明的一些实施例中,所述步骤b)中,离子液体的加入量为0—90g/L(不包括 〇g/L,包括90g/L)。离子液体的掺加主要是增加化学镀溶液的粘度和延长溶液反应时间,控 制镍原子的析出粒径,并缓解镍原子的团聚,离子液体用量过多,会使溶液粘度增加,延长 溶液反应时间,镍原子的析出粒径变小,反而加大镍原子的团聚作用。而当离子液体用量过 少,对溶液反应贡献不大,会导致溶液反应时间加快,镍原子的析出粒径大小不一,同样也 会造成镍原子的团聚作用。因此,离子液体的掺加也应控制在一定程度上,过多过少的掺加 都会对反应造成不利影响。
[0013]优选地,所述步骤b)中,尚子液体的加入量为3〇_90g/L (包括边界值)。
[0014]更优选地,所述步骤b)中,离子液体的加入量为3〇g/L。
[0015]在本发明的一些实施例中,所述步骤b)中,氯化胆碱-乙二醇中氯化胆碱与乙二醇 的摩尔比为1: (1.5-2)。
[0016]在本发明的一些实施例中,所述步骤c)中,将步骤b)制得的化学镀镍溶液加热至 55-70。。。
[0017]在本发明的一些实施例中,所述步骤c)中,所述镍修饰六方BN的镀镍颗粒尺寸为 10〜2000nm。
[0018]在本发明的一些实施例中,所述步骤c)中,所述搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速度为 200〜400rpm〇
[0019]在本发明的一些实施例中,所述步骤C)中,固液分离后,清洗固体表面,干燥,得到 所述镍修饰六方BN。
[0020]在本发明的一些实施例中,所述步骤b)中,调节pH所用碱液选自氢氧化钠或其水 溶液、氢氧化钾或其水溶液、一水合氨或氨水中的至少一种。 、
[0021 ]本发明第一方面提供上述方法制得的镍修饰六方BN。
[0022]本发明第三方面提供采用上述镍修饰六方BN制备封严材料的方法,包括步骤出将 所述步骤c)制得的镍修饰六方BN压片成型,采用冷等静压工艺处理,制得致密度更高的镍 修饰六方BN薄片;
[0023]步骤e)将所述步骤d)制得的镇修饰六方BN薄片热处理,制得镍修饰六方刚封严材 料。
[0024]在本发明的一些实施例中,所述步骤d)中,冷等静压工艺为15-20MPa下保压5-10mino
[0025]在本发明的一些实施例中,所述步骤e)中,所述热处理温度为500—8〇(rc,时间为 6-12h〇
[0026]本发明第四方面提供上述镍修饰六方BN在制备封严材料中的用途。
[0027]如上所述,本发明的一种在化学镀溶液中制备均匀分散的镍修饰六方8_勺方法, 具有以下有益效果:(1)本发明提供的方法在陶瓷粉体六方BN表面沉积镍颗粒,使八万BN表 面具备金属性质,从而改善六方BN表面的润湿性能。
[0028] (2)本发明提供的方法是通过在化学镀镍溶液中加入离子液体,使镀液的稳定性 提尚。
[0029] (3)本发明提供的方法是通过掺加合适的离子液体,使镍颗粒均匀分散的沉积在 六方BN表面,减少了镍颗粒在化学镀溶液和六方BN表面的团聚现象。
[0030] ⑷本发明制备的均匀分散的镍修饰六方BN可用于进一步制备综合性能优良的封 严材料。
附图说明
[0031 ]图1为实施例中的六方BN粉体的SEM图、晶体结构图及XRD图。
[0032]图2为实施例1〜实施例4制备的镍修饰六方BN的SEM图。
[0033]图3a和图3b分别为实施例1〜实施例4制备的镍修饰六方BN的反应时间与溶液中 剩余镍离子浓度的关系图及XRD图。
[0034]图4a-ck为实施例2制备的镍修饰六方BN的SEM图和EDS图。
[0035]图Sa-c/为实施例2制备的镍修饰六方BN的HRIM图。
[0036]图6a和图6b为由实施例2的镍修饰六方BN制备封严材料的SEM图和由实施例1〜实 施例4制备封严材料的性能。
具体实施方式
[0037]以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书 所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实 施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离 本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0038] 须知,下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或 装置;所有压力值和范围都是指绝对压力。
[0039]此外应理解,本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后 还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤,除非另 有说明;还应理解,本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在 所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之 间还可以插入其他设备/装置,除非另有说明。而且,除非另有说明,各方法步骤的编号仅为 鉴别各方法步骤的便利工具,而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范 围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容的情况下,当亦视为本发明可实施的 范畴。
[0040]为了改善六方BN粉末的润湿性,本发明采用化学镀镍的方法在六方BN表面镀金属 镍,且无需对六方BN表面进行敏化-活化预处理。通过化学镀技术在陶瓷粉体六方BN上镀镍 是制备可磨耗封严材料较为经济的方法之一,且在化学镀过程中无需对BN表面进行敏化-活化预处理。然而,由于化学镀镍溶液粘度小,被还原沉积的镍颗粒容易在化学镀溶液和六 方BN表面产生团聚现象。因此,寻求一种能够使被还原出来的镍颗粒均匀分散的沉积在六 方BN表面的物质是解决问题的关键。
[0041]离子液体也被称为室温离子液体,它是在室温或接近于室温的情况下完全由阴、 阳离子所组成的熔盐体系。与传统有机溶剂和电解质相比,离子液体的蒸汽压较小、不易挥 发、电导率高、液态范围宽,而且易于其他物质分离。在用化学镀法制备均匀分散的镍修饰 六方BN时,离子液体是一种优选的绿色溶剂。一方面,离子液体的粘度可有效抑制沉降速度 从而提高六方BN粉末的分散稳定性;另一方面,离子液体较高的离子强度能够削弱镍颗粒 间的相互作用以减少团聚现象。
[0042] 实施例1
[0043]在化学镀溶液中制备均匀分散的镍修饰六方BN并进一步制备封严材料的方法,其 具体步骤如下:
[0044] (1)称取30g六方BN,用100mL乙醇超声清洗l〇min,过滤,然后将其过滤,加入5〇mL 去离子水,离心千燥后得到表面洁净的六方BN颗粒。
[0045] ⑵按40g/L硫酸镍(此处的体积是指化学镀镍溶液的终体积)、30g/L柠檬酸钠、 25g/L次亚磷酸钠、20g/L硼酸称取各原料,并分别用少量的去离子水溶解各原料,然后将硫 酸镍溶液加入到柠檬酸钠溶液中,混匀后,再向混合液中依次加入次亚磷酸钠溶液、硼酸溶 液,制得化学镀镍溶液,用氢氧化钾水溶液调节化学镀镇溶液pH为8。
[0046] ⑶向步骤⑵配制好的化学镀镍溶液中加入步骤⑴中清洗后的六方BN粉末,六 方BN粉末的用量为5g/L,并将加热温度设定为55°C,磁力搅拌速度为200rpm,镀覆结束后将 溶液离心,并用去离子水清洗,干燥温度为50°C,并将其保温I2h,得到镍修饰六方BN粉末, 所得陶瓷粉体六方BN上沉积的镍颗粒尺寸为1 〇〇〜15〇〇nm。
[0047] (4)称取lg由步骤(3)中制备的镍修饰六方BN陶瓷粉末,并用压片机压片成型后, 在冷等静压工艺1 OMPa下保压5m i n,得到镇修饰六方BN薄片。 _8]⑸将步骤⑷中制备的镍修饰六方B晴片进行热处理,其温度为80(rC,保温6h后 得到镍修饰六方BN封严材料。
[0049] 实施例2
[0050]在化学镀溶液中制备均匀分散的镍修饰六方BN并进一步制备封严材料的方法,其 具体步骤如下: ^
[0051] (1)称取60g六方BN,用250mL超声乙醇清洗30min,然后将其过滤,并加入8〇mL去离 子水,离心干燥后得到表面洁净的六方BN颗粒。
[0052]⑵按50g/L硫酸镍、40g/L柠檬酸钠、33g/L次亚磷酸钠、25g/L硼酸称取各原料,并 分别用少量的去离子水溶解各原料,然后将硫酸镍溶液加入到柠檬酸钠溶液中,混匀后,再 向混合液中依次加入次亚磷酸钠溶液、硼酸溶液,制得化学镀镍溶液,用氢氧化钠水溶液调 节化学镀镍溶液pH为9,然后加入氯化胆碱-乙二醇(氯化胆碱与乙二醇的摩尔比为丨.2),氯 化胆碱-乙二醇用量为30g/L。
[0053]⑶向步骤⑵配制好的化学镀镍溶液中加入步骤⑴中清洗后的六方簡粉末,六 方BN粉土的用量为l〇g/L,并将加热温度设定为6(rC,磁力搅拌速度为3〇〇rpm,镀覆结束后 将溶液离心,并用去离子水清洗,干燥温度为6(rc,并将其保温10h后得到镍修饰六方BNs 末,所得陶瓷粉体六方BN上沉积的镍颗粒尺寸为1 〇〜1 〇〇〇nm。
[00M] (4)称取2g由(3)中制备的镍修饰六方刚陶瓷粉末,并用压片机压片成型后,在冷 等静压工艺20MPa下保压lOmin,得到镍修饰六方BN薄片。
[0055] (5)将(4)中制备的镍修饰六方BN薄片进行热处理,其温度为7〇〇°C,保温8h后得到 均匀分散的镍修饰六方BN封严材料。
[0056] 实施例3
[0057]在化学镀溶液中制备均匀分散的镍修饰六方BN并进一步制备封严材料的方法,其 具体步骤如下:
[0058] ⑴称取40g六方BN,用l5〇mL乙醇超声清洗2〇min,然后将其过滤,并加入60mL去离 子水,离心千燥后得到表面洁净的六方BN颗粒。
[0059]⑵按55^/L硫酸镍、35g/L梓檬酸钠、4〇g/L次亚憐酸钠、30g/L硼酸称取各原料,并 分别用少量的去离子水溶解,然后将硫酸镍溶液加入到柠檬酸钠溶液中,混匀后,再向混合 液中依次加入次亚磷酸钠溶液、硼酸溶液,制得化学镀镍溶液,用一水合氨调节化学镀镍溶 液pH为9 • 5,然后加入氯化-1-丁基-3-甲基咪哩,其用量为g〇g/L。
[0060]⑶向配制好的化学镀镍溶液中加入步骤⑴中清洗后的六方刚粉末,六方BN粉末 的用量为15^g/L,并将加热温度设定为65°C,磁力搅拌速度为350rpm,镀覆结束后将溶液离 心,并用去离子水清洗,干燥温度为70°C,并将其保温8h后得到镍修饰六方Bn粉末,所得陶 瓷粉体六方BN上沉积的镍颗粒尺寸为50〜200〇nm。
[0061] (4)称取1.¾由⑶中制备的镍修饰六方BN陶瓷粉末,并用压片机压片成型后,在 冷等静压工艺ISMPa下保压Snin,得到镍修饰六方刚薄片。
[0062]⑸将⑷中制备的镍修饰六方BN薄片热处理,其温度为60(rc,保温10h后得到镍 修饰六方BN封严材料。
[0063] 实施例4
[00M]在化学镀溶液中制备均匀分散的镍修饰六方BN并进一步制备封严材料的方法,其 具体步骤如下: _5]⑴称取5〇g六方BN,用200mL乙醇超声清洗25min,然后将其过滤,加人70mL去离子 水进行离心干燥后得到表面洁净的六方BN颗粒。
[0066]⑵按6〇j/L硫酸镍、5〇g/L柠檬酸钠、35g/L次亚磷酸钠、35g/L硼酸称取各原料,并 分别用少量的去离子水溶解,然后将硫酸镍溶液加入到柠檬酸钠溶液中,混匀后,再向混合 液中依次加入次亚磷酸钠溶液、硼酸溶液,制得化学镀镍溶液,用氢氧化钠调节化学镀镍溶 液pH为10,然后加入四氟硼酸咪唑,其用量为9〇g/L。
[0067] (3)在配制好的化学锻镍溶液中加入步骤(1)中清洗后的六方BN粉末,六方BN粉末 的用量为20g/L,并将加热温度设定为70 T,磁力搅拌速度为4〇〇rpm,镀覆结束后将溶液离 心,并用去尚子水清洗、干燥温度为80°C,并将其保温6h后得到镍修饰六方BN粉末,所得陶 瓷粉体六方BN上沉积的镇颗粒尺寸为1 〇〜7〇〇nm。
[0068]⑷称取1.6g由(3)中制备的镍修饰六方BN陶瓷粉末,并用压片机压片成型后,在 冷等静压工艺16MPa下保压9min,得到镇修饰六方bn薄片。 _9]⑸将⑷中制备的镍修饰六方BN薄片热处理,其温度为5〇(rC,保温12h后得到镍 修饰六方BN封严材料。
[0070]图1为实施例1〜实施例钟的六方BN粉末的SEM图、晶体结构图及XR晒。从图la、 图lb可以发现,实施例1〜实施例4中的六方BN粉末是尺寸为5〜2〇iim的片状材料;从图“可 土,%,大〜头施例4中的六*BN粉末具有类似石墨的层状结构;从图ld可以发 施例1〜买施例4中的六方BN纯度较高,而且结晶度较好。 ,
[007^图伪实施例卜实施例4制备的镇修饰六方B_SE幽。图糾此%实施例丨中无 $子,体时彳守到的银修饰六方BN的SEM图;图2b和t/为实施例2中添加30g/L氯化胆碱—乙二 酉^时彳守至j的镍修饰A方BN的SEM图;图2c和c’为实施例3中添加60g/L氯化-1-丁基-3-甲基 咪挫时修饰六方BN的SEMg ;图2d和d'为实酬钟添加9Gg/L醜II酸咪卩坐时得 到的镍修饰八方BN的SEM图。从图2中可以发现,在化学镀溶液中添加30§几氯化胆碱—乙二 醇有利于均匀分散的镍颗粒沉积到六方BN表面。 一
[0072]、图3a为实施例1〜实施例4制备的镍修饰六方BN的反应时间与溶液中剩余镇离子 浓度的关系图,从图3a可知,实施例2中氯化胆碱—乙二醇的掺加量为3〇g/L时,有利于镍离 子的还原。图3b为实施例1〜实施例4制备的镍修饰六方Br^jXRD图,从该图可看出,在20== 44 • 5°时,实施例2所得到的镍相比于其他实施例更强,说明实施例2所得到的镍修饰六方 粉末中的镍含量比其他实施例高。 W
[0073]图4a-ck为实施例2制备的镍修饰六方刚的3舰图和EDS图。从图4a_c和图4d3可知, 相比于实施例1,实施例2中的镍颗粒能均匀分散的沉积在六*BN表面;从图4dQ可知,实施 例2中的镍的原子量约为13.69at. %。
[OO74]图5a-c/为实施例2制备的镍修饰六方BN的HRTEM图。从图5a中可以看出在层状六 方BN上沉积了较多细小的镍颗粒;图5b-b,中晶格条纹间距〇_33nm,证明该层状材料为六方 BN;图5C-C'中晶格条纹间距为〇 JOSnm,证明六方BN上的黑色小颗粒为镍元素。
[0075]图6a-b为实施例2的镍修饰六方BN制备封严材料的SEM图和由实施例1〜实施例4 制备的封严材料性能。从图6a中可以看出,由实施例2制备的镍修饰六方層经过热处理后两 者共掺;从图6b中可以看出,实施例2制备的封严材料的综合性能达到最佳,分别显示其密 度值为5 • 21g/cm3,布氏硬度为18 • 7N/mm2,抗拉强度为20 • 12MPa,抗弯强度为27 • 81MPa。
[0076] 综上所述,本发明通过加入离子液体,显著削弱镍颗粒间的相互作用,进而有效减 少团聚现象,本发明利用上述制备的镍修饰六方BN提高了六方BN表面的润湿性,可将其用 于制备综合性能优良的封严材料。 ^
[0077] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因 此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种在化学镀溶液中制备镍修饰六方BN的方法,其特征在于,包括如了丨骤. a) 称取清洗后的六方BN; 〜 b) 配制化学镀镍溶液:称取硫酸镍、柠檬酸钠、次亚磷酸钠、硼酸,加水制得化学锻線溶 液,再加入离子液体,调节溶液pH至8-10; 又 c) 将步骤b)制得的化学镀镍溶液加热,向溶液中加入步骤a)中称取的六方BN,揽样'混 匀,镀覆结束后将溶液固液分离,后处理得到所述镍修饰六方BN。 ’
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤a)中,六方BN的用量为5—2〇g/L; 和/或,所述步骤b)中,先加少量水将各原料稀释,然后将硫酸镍溶液加入到梓檬酸钠溶液 中,混匀后,再向混合液中依次加入次亚磷酸钠溶液、硼酸溶液。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤b)中,所述化学镀镍溶液中含有 40〜6〇g/L硫酸镍、3〇〜5〇g/L梓檬酸钠、25〜40g/L次亚磷酸钠、20〜35g/L硼酸。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤b)中,所述离子液体选自氯化<_ 丁基-3-甲基咪唑、氯化胆碱-乙二醇、四氟硼酸咪唑中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤b)中,所述离子液体的加入量为 0-90g/L (不包括Og/L);优选为30-90g/L;更优选为30g/L。
6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤c)中,将步骤b)制得的化学镀镇 溶液加热至55-7(TC; 和/或,所述步骤c)中,所述镇修饰六方BN的镀镍颗粒尺寸为1〇〜2〇〇〇nm; 和/或,所述步骤c)中,搅拌方式为磁力搅拌,搅拌速度为200〜400rpm; 和/或,所述步骤c)中,固液分离后,清洗固体表面,干燥,得到所述镍修饰六方BN; 和/或,所述步骤b)中,调节pH所用碱液选自氢氧化钠或其水溶液、氛氧化钾或其水溶 液、一水合氨或氨水中的至少一种; 和/或,所述步骤b)中,所述离子液体为氯化胆碱-乙二醇时,其中氯化胆碱与乙二醇的 摩尔比为1: (1.5-2)。
7. 根据权利要求1-6任意一项所述方法制得的镍修饰六方BN。
8. 采用权利要求7所述镍修饰六方BN制备封严材料的方法,其特征在于:包括步骤d)将 所述步骤c)制得的镍修饰六方BN压片成型,采用冷等静压工艺处理,制得镍修饰六方1^薄 片; 步骤e)将所述步骤d)制得的镍修饰六方BN薄片热处理,制得镍修饰六方BN封严材料。
9. 根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述步骤d)中,冷等静压工艺为15-2〇MPa 下保压5-10min; 和/或,所述步骤6)中,所述热处理温度为500-800°(:,时间为6-12}1。
10. 根据权利要求7所述镍修饰六方BN在制备封严材料中的用途。
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