CN113248262A - 一种氮化铝多孔结构体的制备方法与应用 - Google Patents

一种氮化铝多孔结构体的制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化铝多孔结构体的制备方法与应用，将工业上经梳理后的具有棉纤维取向性的棉毯卷成棉柱或者直接用去木质素处理后的木头作为生物质模板，以六水合氯化铝作为铝源，将棉柱或木头在六水合氯化铝的水溶液中浸泡吸附，干燥之后，经过预烧、碳热还原两步热处理，制得氮化铝多孔结构体。本发明制得的氮化铝多孔结构体具有各向异性，具有取向性导热的特点，可以作为高导热填料应用于热界面材料以及相变储热等行业，可以与环氧树脂或者石蜡等进行复合，提高复合物的导热率。本发明的制备工艺简单，成本低，工艺环保。

Description

一种氮化铝多孔结构体的制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电子设备热管理与储热利用领域，具体涉及一种氮化铝多孔结构体的制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着微电子集成技术的飞速发展，逻辑电路的集成密度急剧增加，推动着现代各种电子设备朝着轻薄化，小型化的方向发展，电子设备热安全受到广泛关注。电子设备热管理中的一个重要分支热界面材料可以有效的减轻设备热失控等问题。热界面材料在电子设备热管理、电动汽车电池热控制等领域具有广阔的应用前景。
热界面材料主要是应用于热源与散热器之间，通过减小界面热阻，加强散热，实现更好地对系统内温度的控制。用于电子设备中常见的商业热界面材料主要有导热膏、导热垫、相变材料、导热凝胶、导热胶等。这些热界面材料或多或少都存在着一些问题，其中，最主要的一个问题是导热率低，尤其是面外导热率，这严重制约了其在电子设备中的散热效率。氮化铝作为一种电绝缘体，且具有导热性好、热膨胀系数小、化学稳定性好等优点，将其应用到热界面材料中，能够很好地弥补界面材料热导低的问题。不过现今工业上主要是利用氮化铝粉体与基体复合从而实现导热率的提高，但这种方法需要大量的氮化铝粉体才能够较为明显地提高导热率，没有很好地利用氮化铝。因此，如果能够通过某种方法将氮化铝直接构建成三维定向多孔结构体，再与环氧树脂等基体进行复合，可以有效解决面外导热率低的问题，将其广泛应用到电子设备热管理等领域。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种氮化铝多孔结构体的制备方法，能够得到一种具有三维定向多孔结构的氮化铝。
本发明的目的之二是提供上述方法制备的氮化铝多孔结构体在制备热界面材料中的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种氮化铝多孔结构体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将脱脂棉毯铺平后卷成棉柱，以棉柱作为生物质模板；或选取经去除木质素处理后的木头块作为生物质模板；
(2)将棉柱或者木头块浸泡在六水合氯化铝水溶液中，使六水合氯化铝吸附到棉柱或者木头块中，充分吸附后从溶液中取出，在30-60℃下干燥，实现六水合氯化铝在棉花纤维或者木头骨架上的负载；
(3)将步骤(2)中干燥后的样品在氮气气氛下进行预烧处理，对生物质模板进行初步碳化处理；之后，继续在氮气气氛下进行氮化铝的碳热还原反应处理，最后自然冷却到室温，制得具有定向结构的氮化铝多孔结构体。
优选的，步骤(1)中所述的棉毯是工业上经梳理后的具有棉纤维取向性的棉毯。
优选的，步骤(2)中所述的六水合氯化铝浓度控制在5wt％-40wt％。
优选的，步骤(3)中选用棉柱作为生物质模板预烧处理温度为300-600℃，处理时间为1-3h；选用木头作为生物质模板预烧处理温度为600-900℃，处理时间为1-3h。
优选的，步骤(3)中碳热还原处理温度为1400-1800℃，处理时间为1-8h。
另一方面，本发明还提供上述方法制备的氮化铝多孔结构体在制备热界面材料中的应用。
具体步骤包括：将氮化铝多孔结构体放入铝箔模具中，然后倒入环氧树脂混合物，之后在60摄氏度下真空浸入2h；之后先在135摄氏度预固化2h，再在165摄氏度固化14h，得到环氧树脂-氮化铝复合物。
本发明制得的氮化铝多孔结构体与环氧树脂进行复合后制得的热界面材料，相比于纯树脂，热响应速度明显加快，适合用于电子设备等的散热方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明通过对生物质(经过梳理过的棉毯、木头等)本身优良结构的利用，可以很容易得到具有很好导向性的三维氮化铝多孔结构体，相比于直接对粉体的利用，这种利用方式在提高一定方向上(垂直方向/水平方向)的导热率具有很明显的优越性，可以作为高导热填料应用于热界面材料以及相变储热等行业。
2.本发明的制备方法简便，工艺成本低，得到的氮化铝/环氧树脂复合物相比于纯树脂表现出优异的热响应速度，即更优良的散热能力。
3.本发明以六水合氯化铝水溶液作为试剂，容易获得，制备工艺简单。
附图说明
图1(a)为实施例10制得的氮化铝多孔结构体样品图。
图1(b)为实施例17制得的环氧树脂-氮化铝复合物样品图(经打磨)。
图1(c)为实施例17制得的环氧树脂空白样品图(经打磨)。
图2为实施例10制得的氮化铝多孔结构体样品的SEM图。
图3为实施例4、10、13分别制得的氮化铝多孔结构体样品的XRD图，(a)实施例4；(b)实施例10；(c)实施例13。
图4为环氧树脂-氮化铝复合物以及环氧树脂空白样品在40℃加热时的温度变化图，(a)为环氧树脂空白样品，(b)为环氧树脂-氮化铝复合物。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为5％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：300摄氏度预烧1h后，接着再升温至1400摄氏度进行碳热还原热处理1h，自然冷却至室温。
实施例2
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为5％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：600摄氏度预烧3h后，接着再升温至1800摄氏度进行碳热还原热处理8h，自然冷却至室温。
实施例3
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为10％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：300摄氏度预烧1h后，接着再升温至1500摄氏度进行碳热还原热处理1h，自然冷却至室温。
实施例4
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为10％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：600摄氏度预烧2h后，接着再升温至1500摄氏度进行碳热还原热处理2h，自然冷却至室温。
图3(a)为本实施例制得的氮化铝多孔结构体样品的XRD图。说明了氮化铝的产生，碳峰的存在则又表明了在10wt％浓度六水合氯化铝溶液浸泡下，碳是过量的。
实施例5
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为10％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：600摄氏度预烧3h后，接着再升温至1800摄氏度进行碳热还原热处理8h，自然冷却至室温。
实施例6
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为20％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：300摄氏度预烧1h后，接着再升温至1400摄氏度进行碳热还原热处理1h，自然冷却至室温。
实施例7
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为20％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：600摄氏度预烧2h后，接着再升温至1500摄氏度进行碳热还原热处理2h，自然冷却至室温。
实施例8
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为10％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：600摄氏度预烧3h后，接着再升温至1800摄氏度进行碳热还原热处理8h，自然冷却至室温。
实施例9
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为30％的六水合氯化铝水溶液，将上述制的的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：300摄氏度预烧1h后，接着再升温至1400摄氏度进行碳热还原热处理1h，自然冷却至室温。
实施例10
1.将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为30％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：600摄氏度预烧2h后，接着再升温至1500摄氏度进行碳热还原热处理2h，自然冷却至室温。
图1(a)为本实施例制得的氮化铝多孔结构体样品图。
图2为本实施例制得的氮化铝多孔结构体样品的SEM图。说明氮化铝多孔结构具有明显的定向结构。
图3(b)为本实施例制得的氮化铝多孔结构体样品的XRD图。说明相比于图3(a)，图中没有碳峰，只有氮化铝的峰。
实施例11
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为30％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：600摄氏度预烧3h后，接着再升温至1800摄氏度进行碳热还原热处理8h，自然冷却至室温。
实施例12
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为40％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：300摄氏度预烧1h后，接着再升温至1400摄氏度进行碳热还原热处理1h，自然冷却至室温。
实施例13
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为40％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：600摄氏度预烧2h后，接着再升温至1500摄氏度进行碳热还原热处理2h，自然冷却至室温。
图3(c)为本实施例制得的氮化铝多孔结构体样品的XRD图。相比于图3(a)，图3(b)，出现了氧化铝峰，说明碳量不足，经过碳热还原后仍有氧化铝剩余。
实施例14
将脱脂棉毯铺平后，沿着与棉花纤维垂直的方向卷成棉柱，棉柱长度控制在7cm，直径控制在2-2.2cm之间，然后切成高度为1cm的小棉柱，留作备用。配制溶液总质量50g质量浓度为40％的六水合氯化铝水溶液，将上述制得的小棉柱浸泡在溶液中1h，然后取出在鼓风干燥箱中50摄氏度下干燥一晚，最后是在氮气气氛下进行两段的热处理：600摄氏度预烧3h后，接着再升温至1800摄氏度进行碳热还原热处理8h，自然冷却至室温。
实施例15
将木头沿着与竖纹垂直的方向切成30*30*10mm的长方体，然后配制2.5mol/L的氢氧化钠和0.4mol/L亚硫酸钠的混合溶液，将木块放进溶液中，并在油浴锅中加热沸腾煮6-18h完成对木头中木质素的去除后，并用沸水清洗5-6次，去除化学剂。之后配制质量浓度为5％的六水合氯化铝溶液，将去过木质素的木头放置浸泡一晚上，取出干燥，完成木块对六水合氯化铝的吸附。之后在氮气气氛下，600℃下预烧1h后，接着再升温至1400℃热处理1h，之后冷却至室温。
实施例16
将木头沿着与竖纹垂直的方向切成30*30*10mm的长方体，然后配制2.5mol/L氢氧化钠和0.4mol/L亚硫酸钠的混合溶液，将木块放进溶液中，并在油浴锅中加热沸腾煮6-18h完成对木头中木质素的去除后，并用沸水清洗5-6次，去除化学剂。之后配制质量浓度为40％的六水合氯化铝溶液，将去过木质素的木头放置浸泡一晚上，取出干燥，完成木块对六水合氯化铝的吸附。之后在氮气气氛下，900℃下预烧3h后，接着再升温至1800℃热处理8h，之后冷却至室温。
实施例17
1.环氧树脂-氮化铝复合物的制备：
(1)环氧树脂的调制：取50g的环氧树脂到烧杯中，加入0.05g的乙酰丙酮钕，在80℃水浴锅中加热搅拌2h，转速为500rpm/min。加热搅拌结束后，待混合物冷却到25℃后，再加入甲基六氢苯酐42.5g，接着在60℃的水浴锅中加热搅拌30min，转速为500rpm/min，最后冷却至25℃，环氧树脂混合物调制完成。
(2)环氧树脂混合物与填料复合过程：首先将实施例10制备的氮化铝填料放到铝箔模具中，之后倒入调制好的环氧树脂混合物，之后将装好样品的模具放入真空容器中，再将真空容器放入水浴锅中，在60℃的条件下抽真空2h后，将装有样品的模具取出放入到鼓风干燥箱中进行固化，固化条件为：135℃2h，之后接着165℃14h，最后冷却至25℃，完成环氧树脂-氮化铝复合物的制备。该样品实物图如图1(b)所示。
2.环氧树脂空白样品的制备：
(1)环氧树脂的调制：取50g的环氧树脂到烧杯中，加入0.05g的乙酰丙酮钕，在80℃水浴锅中加热搅拌2h，转速为500rpm/min。加热搅拌结束后，待混合物冷却到25℃后，再加入甲基六氢苯酐42.5g，接着在60℃的水浴锅中加热搅拌30min，转速为500rpm/min，最后冷却至25℃，环氧树脂混合物调制完成。
(2)环氧树脂混合物与填料复合过程：首先在铝箔模具中倒入调制好的环氧树脂混合物，之后将其放入真空容器中，再将真空容器放入水浴锅中，在60℃的条件下抽真空2h后，将装有样品的模具取出放入到鼓风干燥箱中进行固化，固化条件为：135℃2h，之后接着165℃14h，最后冷却至25℃，完成环氧树脂空白样品的制备。该样品实物图如图1(c)所示。
3.复合物热响应性能对比实验：
实验过程：
(1)将加热板温度升到40℃后保持10min带加热板温度稳定后，将环氧树脂空白样品放到加热板上，记录加热时温度变化；
(2)将加热板温度升到40℃后保持10min带加热板温度稳定后，将环氧树脂-氮化铝复合物放到加热板上，记录加热时温度变化。
图4为热响应性能对比实验的温度变化图，图4(a)为40℃加热时环氧树脂空白样品温度变化，图4(b)为40℃加热时环氧树脂复合物温度变化。说明在环氧树脂中加入实施例10制得的氮化铝填料，热响应速度明显加快，即添加填料后相比于环氧树脂空白样品导热率更高。

Claims (8)

1.一种氮化铝多孔结构体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将脱脂棉毯铺平后卷成棉柱，以棉柱作为生物质模板；或选取经去除木质素处理后的木头块作为生物质模板；
(2)将棉柱或者木头块浸泡在六水合氯化铝水溶液中，使六水合氯化铝吸附到棉柱或者木头块中，充分吸附后从溶液中取出，在30-60℃下干燥，实现六水合氯化铝在棉花纤维或者木头骨架上的负载；
(3)将步骤(2)中干燥后的样品在氮气气氛下进行预烧处理，对生物质模板进行初步碳化处理；之后，继续在氮气气氛下进行氮化铝的碳热还原反应处理，最后自然冷却到室温，制得具有定向结构的氮化铝多孔结构体。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝多孔结构体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的六水合氯化铝溶液的浓度为5wt％-40wt％。
3.根据权利要求1所述的一种氮化铝多孔结构体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中选用棉柱作为生物质模板预烧处理温度为300-600℃，处理时间为1-3h；选用木头作为生物质模板预烧处理温度为600-900℃，处理时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝多孔结构体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中碳热还原处理温度为1400-1800℃，处理时间为1-8h。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铝多孔结构体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的棉毯是工业上经梳理后的具有棉纤维取向性的棉毯。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铝多孔结构体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述去除木质素的步骤包括：将木头切块后放在氢氧化钠与亚硫酸钠水溶液中煮沸加热6-18h。
7.权利要求1至6任一项所述的制备方法制备的氮化铝多孔结构体在制备热界面材料中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，将氮化铝多孔结构体放入铝箔模具中，然后倒入环氧树脂混合物，之后在60摄氏度下真空浸入2h；之后先在135摄氏度预固化2h，再在165摄氏度固化14h，得到环氧树脂-氮化铝复合物。
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