CN109206854A - 一种具有三维结构的氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种具有三维结构的氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种具有三维结构的氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法。首先采用液相剥离法对氮化硼进行功能化处理，然后制备三维结构的氮化硼前驱，最后用环氧树脂浸渍封装获得三维结构的氮化硼/环氧树脂复合材料。本发明以氮化硼为骨架，构建了三维导热通路，同时，又利用功能化后氮化硼表面上的羟基与环氧树脂上的环氧键的相互作用，有效改善了氮化硼和环氧树脂之间的界面相容性，大幅提高了环氧树脂复合材料的热导率。

Description

一种具有三维结构的氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，涉及一种具有三维结构的氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
当前电子设备与器件(如微电子芯片、光电子器件、光子器件以及大功率固体激光器等)正飞速迈向高功率、高密度组装、微小型化及高紧凑的方向发展，这势必增加电子设备系统内的热功耗密度，导致系统内温度急剧上升，进一步加大了系统的热控制难度。传统的散热材料，由于其自身的热膨胀系、密度大等问题，已难于满足目前电子设备散热的需求，因此，如何更好的解决电子器件散热问题就显得尤为重要。
高分子材料具有轻质、耐化学腐蚀、易加工成型、电绝缘性能优异、力学及抗疲劳性能优良等特点，因此在导热绝缘复合材料方面受到了广泛的关注。然而，绝大多数高分子材料是热的绝缘体，需要通过添加导热填料来提高热导率，而构建导热网络通常需要的填料用量大于60wt％，高负载的填料又会影响材料的力学性能，所以就迫切的需要开发一种在低负载下构建有利于声子传递的导热网络的复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有三维结构的氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，该方法制备工艺简单、成本低廉、可获得低负载高导热的复合材料。
实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有三维结构的氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氮化硼置于胆酸钠溶液中进行球磨处理，离心后取其上清液，真空干燥，以所得产物BNNSs-OH配制氮化硼浆料，备用；
步骤2、按所需尺寸裁剪聚氨酯泡沫，并对其进行预处理，干燥备用；
步骤3、采用有机泡沫浸渍法将步骤2的聚氨酯泡沫，多次浸渍于步骤1的氮化硼浆料中，获得氮化硼骨架，于60-90℃下干燥、备用；
步骤4、将步骤3得到的氮化硼骨架进行烧结，去除聚氨酯，获得三维结构的氮化硼骨架；
步骤5、将一定比例的环氧树脂和固化剂真空搅拌均匀，用步骤4制备的三维结构的氮化硼骨架进行浸渍，真空固化，得到氮化硼/环氧树脂复合材料。
进一步的，步骤1中，所述的氮化硼为六方氮化硼，尺寸为1～3μm；球磨转速为200-300，球磨时间为12～24h；在4000rpm的转速下离心10min取其上清液。
进一步的，步骤1中，氮化硼与胆酸钠的质量比为1:2。
进一步的，步骤1中，氮化硼浆料中，以质量百分比计，包括如下组分：20～30％BNNSs-OH、6～8％羧甲基纤维素、8～10％三氧化二铝、4～6％二氧化硅、2～6％氧化镁，其余为无水乙醇溶剂。
进一步的，步骤2中，采用质量浓度为4～8％的氢氧化钠溶液和0.5-1.5％的羧甲基纤维素溶液依次对聚氨酯泡沫进行清洗预处理，在60～90℃的温度下干燥。
进一步的，步骤3中，用有机泡沫浸渍法将步骤2的聚氨酯泡沫，多次浸渍于步骤1的氮化硼浆料中，获得氮化硼骨架，每次浸渍结束后需真空干燥30min，再进行下一次浸渍，浸渍次数和时间根据所需沉积的氮化硼含量确定，浸渍的次数越多，氮化硼的含量越多。
进一步的，步骤4中，烧结温度为1000～1400℃，烧结时间为6-12h，升温速率为5-10℃/min。
进一步的，步骤5中，环氧树脂与聚酰胺树脂固化剂的质量比为10:1～2；真空固化条件如下：80℃，24h，100～135℃，0.5～1h，140～160℃，1～2h。
进一步的，步骤5中，采用环氧丙烷丁基醚调节环氧树脂和固化剂混合体系的黏度。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述提供一种三维结构的氮化导热通路，提高聚合物基体材料的热导率。
(2)本发明所述采用液相剥离法对氮化硼进行羟基化处理，利用羟基和环氧基团的相互作用，提高氮化硼和环氧树脂之间的界面相容性，降低界面热阻。
(3)本发明所述采用有机泡沫浸渍法构建氮化硼三维结构，获得高气孔率的导热蜂窝结构，操作工艺简单、制备周期短。
(4)本发明专利采用真空辅助浸渍法制备的氮化硼/环氧树脂复合材料具有高的热导率，可以广泛应用于电子产品器件中。
附图说明：
图1为本发明所述具有三维结构的氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明专利，下面结合附图对本发明做进一步的说明，但不是对本发明的局限。
图1为本发明所述具有三维结构的氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法的工艺流程图。
实施例一：
步骤一：配置浓度为0.1wt％的胆酸钠溶液200ml，加入2g氮化硼，在200rpm的转速下球磨12h，然后在4000rpm的转速下离心10min，将上清液倒至聚四氟乙烯反应皿中，真空干燥，得到BNNSs-OH备用。按照以下比例配置氮化硼浆料：
BNNSs-OH：20％
羧甲基纤维素：8％
三氧化二铝：10％
二氧化硅：6％
氧化镁：6％
无水乙醇：50％。
步骤二：聚氨酯泡沫的裁剪尺寸为5×5×2.5cm，依次使用浓度为4％的氢氧化钠溶液和0.5％的羧甲基纤维素溶液处理，干燥，备用。
通过加入无水乙醇溶剂调节浆料的黏度，将干燥好的泡沫浸渍于氮化硼浆料中，获得聚氨酯泡沫为支架的氮化硼骨架，然后在1000℃、升温速率10℃/min的条件下，烧结获得氮化硼三维结构烧结体。
将环氧树脂和聚酰胺树脂固化剂以10:1的比例混合均匀，加入2％的环氧丙烷丁基醚作为稀释剂来调节黏度，然后把制备的氮化硼三维结构浸渍于其中，固化条件为：80℃，24h；125℃，1h；145℃，2h。
对本实施例制备的三维氮化硼/环氧树脂复合材料进行性能检测，测得得热导率为3.03W·(m·k)-1。
实施例二：
步骤一：根据实施案例一相同的方法制备BNNSs-OH。按照以下比例配置氮化硼浆料：
BNNSs-OH：30％
羧甲基纤维素：6％
三氧化二铝：8％
二氧化硅：4％
氧化镁：2％
无水乙醇：50％。
步骤二：同案例一中的步骤二
通过加入无水乙醇溶剂调节浆料的黏度，将干燥好的泡沫浸渍于氮化硼浆料中，获得聚氨酯泡沫为支架的氮化硼骨架，然后在1000℃、升温速率10℃/min的条件下，烧结获得氮化硼三维结构烧结体。
将环氧树脂和聚酰胺树脂固化剂以10:1的比例混的，加入2％的环氧丙烷丁基醚稀释剂调节黏度，把制备的氮化硼三维结构浸渍于其中，固化条件为：80℃，24h；125℃，1h；145℃，2h。
对本实施例制备的三维氮化硼/环氧树脂复合材料进行性能检测，测得得热导率为4.12W·(m·k)-1。
实施例三：
同案例二的配比，讨论烧结工艺对氮化硼三维结构热导率的影响。
升温速率为：10℃/min
由上述结果可知，随温度升高三维氮化硼复合材料的热导率逐渐增大，这主要是由于高温促使氮化硼导热结构更加致密造成的。
采用本发明的技术方案可以减小氮化硼和环氧树脂之间的界面热阻，同时氮化硼的蜂窝结构可以在体系中形成到热通路，从而整体提高了复合材料的导热性能。
总之，本发明以氮化硼为骨架，构建了三维导热通路，同时，又利用功能化后氮化硼表面上的羟基与环氧树脂上的环氧键的相互作用，有效改善了氮化硼和环氧树脂之间的界面相容性，大幅提高了环氧树脂复合材料的热导率。
以上结合附图和实施例对本发明的实施方式做出了详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对于本领域技术人员而言,在不脱离本发明的原理和精神的情况下，对这些实施方式进行各种变化、修改、替换和变形仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种具有三维结构的氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将氮化硼置于胆酸钠溶液中进行球磨处理，离心后取其上清液，真空干燥，以所得产物BNNSs-OH配制氮化硼浆料；
步骤2、按所需尺寸裁剪聚氨酯泡沫，并对其进行预处理，干燥；
步骤3、采用有机泡沫浸渍法将步骤2的聚氨酯泡沫，多次浸渍于步骤1的氮化硼浆料中，获得氮化硼骨架，于60-90℃下干燥；
步骤4、将步骤3得到的氮化硼骨架进行烧结，去除聚氨酯，获得三维结构的氮化硼骨架；
步骤5、将一定比例的环氧树脂和固化剂真空搅拌均匀，用步骤4制备的三维结构的氮化硼骨架进行浸渍，真空固化，得到氮化硼/环氧树脂复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，氮化硼为六方氮化硼，尺寸为1~3μm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，球磨转速为200-300，球磨时间为12~24h；在4000rpm的转速下离心10min取其上清液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，氮化硼与胆酸钠的质量比为1:2。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，氮化硼浆料中，以质量百分比计，包括如下组分：20~30%BNNSs-OH、6~8%羧甲基纤维素、8~10%三氧化二铝、4~6%二氧化硅、2~6%氧化镁，其余为无水乙醇溶剂。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，采用质量浓度为4~8%的氢氧化钠溶液和0.5-1.5%的羧甲基纤维素溶液依次对聚氨酯泡沫进行清洗预处理，在60~90℃的温度下干燥。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，用有机泡沫浸渍法将步骤2的聚氨酯泡沫，多次浸渍于步骤1的氮化硼浆料中，获得氮化硼骨架，每次浸渍结束后需真空干燥30min，再进行下一次浸渍。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中，烧结温度为1000~1400℃，烧结时间为6-12h，升温速率为5-10℃/min。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5中，环氧树脂与聚酰胺树脂固化剂的质量比为10:1~2；真空固化条件如下：80℃，24h，100~135℃，0.5~1h，140~160℃，1~2h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5中，采用环氧丙烷丁基醚作为稀释剂来调节环氧树脂和固化剂混合体系的黏度。
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