CN115748244A - 高界面结合上浆剂、其制备和基于它的改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
高界面结合上浆剂、其制备和基于它的改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法。本发明属于碳纤维上浆剂及其复合材料领域。本发明的目的是为了解决现有应用在碳纤维增强聚醚醚酮复合材料中碳纤维改性的上浆剂对于碳纤维和树脂基体界面结合强度的改善有限，从而导致复合材料力学性能无法进一步提高，以及现有上浆剂增强效果单一的技术问题。上浆剂制备：先采用SC对BN进行改性；然后将其与PEI溶于DMF，制得上浆剂。复合材料制备：先对碳纤维布进行脱浆和氧化；然后于上浆剂中浸泡；再均匀散布聚醚醚酮粉末并层叠铺设，热压后得到复合材料。本发明的复合材料具有优异的力学性能和耐磨性能，综合性能优异。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维上浆剂及其复合材料领域，具体涉及一种高界面结合上浆剂、其制备和基于它的改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维常用于增强有机高分子树脂制备复合材料，能够显著提高高分子树脂的强度。碳纤维应用前通常采用通用型上浆剂进行上浆处理，一方面是为了对碳纤维进行集束，减少碳纤维之间摩擦，保护碳纤维表面；另一方面是通过上浆处理在碳纤维表面形成聚合物层以改善碳纤维和树脂之间的化学结合，提高复合材料的界面性能。当前，商品碳纤维大多采用通用型的环氧树脂上浆剂，还有小部分采用酚醛树脂、聚氨酯等上浆剂。但当商品碳纤维被用于增强聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚苯硫醚砜、聚醚砜、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺或聚四氟乙烯等耐高温基体树脂时，由于它们的加工温度普遍高达330℃以上，碳纤维表面的上浆剂在此高温下会逐渐发生降解而失去作用，反而可能会严重危害碳纤维与基体树脂之间的结合，由此导致碳纤维对耐高温基体树脂的增强效果不佳。
对于现有的碳纤维上浆剂而言，还存在以下技术问题：1)上浆剂热稳定性较差，无法满足碳纤维增强聚醚醚酮复合材料制备过程温度需求；2)常用的上浆剂存在分散性较差等问题，无法在碳纤维表面均匀覆盖，起不到均匀上浆碳纤维的效果。现有技术通过对PEEK进行羟基化或磺化处理来解决上述技术问题，然后上述改性上浆剂对于碳纤维与树脂基体界面结合强度的提高仍然有限，且上浆剂的增强效果也较为单一，无法满足实际应用对于碳纤维增强热塑性树脂复合材料综合性能的需求，因此，亟待研发一种能够进一步提高碳纤维与树脂基体间界面结合性能以及碳纤维增强聚醚醚酮复合材料综合性能的上浆剂。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有应用在碳纤维增强聚醚醚酮复合材料中碳纤维改性的上浆剂对于碳纤维和树脂基体界面结合强度的改善有限，从而导致复合材料力学性能无法进一步提高，以及现有上浆剂增强效果单一的技术问题，而提供一种高界面结合上浆剂、其制备和基于它的改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法。
本发明的目的之一在于提供一种高界面结合上浆剂的制备方法，所述高界面结合上浆剂的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：将氮化硼(BN)和胆酸钠(SC)加入到去离子水中，超声分散，离心后烘干，得到改性氮化硼；
步骤2：将改性氮化硼和聚醚酰亚胺(PEI)溶于二甲基甲酰胺(DMF)，超声处理，得到高界面结合上浆剂。
进一步限定，步骤1中氮化硼(BN)与胆酸钠(SC)的质量比为(20-30)：1。
进一步限定，步骤1中氮化硼(BN)的质量与去离子水的体积的比为1g：(30-50)mL。
进一步限定，步骤1中超声分散的功率为500-700W，时间为3-5h。
进一步限定，步骤2中改性氮化硼与聚醚酰亚胺(PEI)的质量比为(0.8-1)：1。
进一步限定，步骤2中聚醚酰亚胺(PEI)的质量与二甲基甲酰胺(DMF)的体积的比为(0.1-1)g：100mL。
进一步限定，步骤2中超声的功率为500-800W，时间为1-2h。
本发明的目的之二在于提供一种按上述制备方法制得的高界面结合上浆剂。
本发明的目的之三在于提供一种基于上述高界面结合上浆剂的改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，所述基于高界面结合上浆剂的改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：先对碳纤维布进行脱浆，然后浸泡于氧化液中氧化处理，烘干后，得到氧化碳纤维布；
步骤2：将氧化碳纤维布在上浆剂中浸泡1-3h，烘干后得到改性碳纤维布；
步骤3：在模具上交替层叠铺设聚醚醚酮粉末和改性碳纤维布，底层和顶层为聚醚醚酮粉末，然后进行三段式热压成型，得到改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料。
进一步限定，步骤1中脱浆过程为：在丙酮中，于70-90℃下回流24-36h。
进一步限定，步骤1中氧化液为米氏酸的无水乙醇溶液，其中米氏酸的浓度为10-20 mg/mL。
进一步限定，步骤1中氧化处理1.5-3h。
进一步限定，步骤3得到的复合材料中改性碳纤维布的体积分数为58-62％。
进一步限定，步骤3中三段式热压成型具体为：第一段：从室温升温至180-220℃，保温25-35min，同时保压3-6MPa；第二段：升温至360-370℃，保温25-35min，保压3-6MPa；第三段：降温至290-310℃，保温25-35min，保压3-6MPa。
本发明的目的之四在于提供一种按上述制备方法制得的改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料。
本发明与现有技术相比具有的显著效果：
1)本发明以胆酸钠对氮化硼进行改性处理，并以改性氮化硼为原料与聚醚酰亚胺制备上浆剂，利用二者之间之间存在的大量氢键作用，以及上浆层与氧化碳纤维表面存在的明显π-π共轭作用和氢键作用，使得上浆层与碳纤维之间界面结合在传统上浆剂的基础上又进一步获得大幅度的提高。此外由于PEI与基体聚醚醚酮间有良好的相容性，使得聚醚醚酮树脂基体与上浆层结合较好，这些协同作用共同增强了界面强度，使得树脂和纤维间结合强度提高，增加了界面处应力传递效率，降低界面处应力集中情况发生概率，从而提高了复合材料的力学性能和耐磨性能。
2)通过本发明上浆剂改性后的碳纤维增强聚醚醚酮复合材料具有优异的力学性能和耐磨性能。引入的PEI-BNO上浆层使得碳纤维表面含氧活性官能团数量显著增加，树脂基体和纤维间氢键作用和π-π共轭作用明显增强，界面活性显著升高，界面处缺陷减少，接触面积增加，从而使得界面对于载荷的传递能力增加。此外，在界面处上浆剂的存在会抑制界面处裂纹的扩展，使得应力集中情况减弱，从而提高复合材料力学性能。此外，由于氮化硼具有优异的自润滑性能，因此在界面处可以起到减摩作用。本发明中羟基化氮化硼在界面处不仅起到降低碳纤维磨损情况的自润滑作用，同时由于界面性能的显著提升，树脂纤维间结合力提高，树脂磨损情况也同样得到缓解，树脂磨屑聚集情况显著降低，从而降低摩擦系数和磨损量。
附图说明
图1为对实施例1步骤2中的氮化硼和改性氮化硼的红外光谱图；
图2为实施例1步骤2制得的上浆剂热重曲线图；
图3为对实施例1步骤2得到的改性碳纤维表面X射线光电子能谱图；
图4为实施例1步骤2得到的改性碳纤维表面形貌SEM图；
图5为实施例1得到的复合材料的弯曲强度/弯曲模量柱形图；
图6为实施例1得到的复合材料的层间剪切强度柱形图；
图7为实施例1得到的复合材料的摩擦系数图；
图8为实施例1得到的复合材料的磨损率柱形图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
下述实施例中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至 2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
实施例1：本实施例的一种基于高界面结合上浆剂的改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：
首先，将碳纤维布浸没在丙酮中，然后于80℃下回流24h，完成碳纤维布的脱浆；
然后，将脱浆后碳纤维布浸泡于浓度为15mg/mL的米氏酸的无水乙醇溶液中氧化处理1.5h，烘干后，得到氧化碳纤维布。
步骤2：
首先，进行上浆剂的制备
S1：将1g氮化硼(BN)和0.04g胆酸钠(SC)加入到40mL去离子水中，于600W 下超声分散4h，离心后，于60℃下烘干，得到改性氮化硼；
S2：将1g改性氮化硼和1g聚醚酰亚胺(PEI)溶于100mL二甲基甲酰胺(DMF)，于600W下超声分散1h，得到高界面结合上浆剂。
然后，将步骤1得到的氧化碳纤维布在上浆剂中浸泡2h，烘干后得到改性碳纤维布。
步骤3：
首先，在模具上交替层叠铺设聚醚醚酮粉末和改性碳纤维布，改性碳纤维布共8层，聚醚醚酮粉末共9层，底层和顶层为聚醚醚酮粉末，每层铺设15g聚醚醚酮粉末，每层改性碳纤维布表面的长宽为15cm*10cm；
然后，进行三段式热压成型，第一段：从室温升温至200℃保温30min，同时保压3MPa；第二段：升温至365℃保温30min，保压3MPa；第三段：降温至300℃，保温30 min，3MPa，自然冷却至室温，卸压，得到基于高界面结合上浆剂的改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料。
检测试验
(一)对实施例1步骤2中的氮化硼和改性氮化硼进行红外光谱分析，结果如图1 所示，发现在3400cm-1附近出现明显吸收峰，证明成功引入了羟基。
(二)在氮气保护下从25℃下以10℃/min的加热速率升温至800℃，对实施例1步骤2制得的上浆剂进行热重分析，根据加热前后物质质量绘制曲线如图2所示，发现热压温度360-370℃下两种物质热分解温度均小于5％，说明热稳定性优异。
(三)对实施例1步骤2得到的改性碳纤维表面进行元素组成和形貌分析，改性碳纤维表面X射线光电子能谱图如图3所示，改性碳纤维表面形貌SEM图如图4所示，由图 3可知碳纤维表面活性含氧官能团数量较高。图4为改性碳纤维表面形貌图，发现上浆剂均匀覆盖在碳纤维表面，形成一层均匀的上浆层。
(四)根据ASTM D7264和ASTM D2344标准对实施例1得到的复合材料进行力学性能测试，测得的复合材料的弯曲强度/弯曲模量柱形图如图5所示，复合材料的层间剪切强度柱形图如图6所示，从图5-6中可以看出，与脱浆碳纤维(DCF)相比，经本发明上浆剂处理的碳纤维制备的复合材料弯曲强度、弯曲模量和层间剪切强度均有大幅提升，弯曲强度、弯曲模量和层间剪切强度分别提高了60.8％，58.4％，49.3％。
(五)对实施例1得到的复合材料的摩擦系数和磨损率进行测试，摩擦副为GCr15，转速为100rad/min，施加压力100N，测试时间为2h，测得复合材料的摩擦系数图如图 7所示，复合材料的磨损率柱形图如图8所示。从图7-8可以看出，相较脱浆碳纤维而言，复合材料的摩擦系数和磨损率均有所下降，特别地，磨损率从改性前13.9×10-14m3/(N·m) 降至改性后的约5.1×10-14m3/(N·m)。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种高界面结合上浆剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1：将BN和SC加入到去离子水中，超声分散，离心后烘干，得到改性氮化硼；
步骤2：将改性氮化硼和PEI溶于DMF，超声处理，得到高界面结合上浆剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中BN与SC的质量比为(20-30)：1，BN的质量与去离子水的体积比为1g：(30-50)mL，超声分散的功率为500-700W，时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中改性氮化硼与PEI的质量比为(0.8-1)：1，PEI的质量与DMF的体积比为(0.1-1)g：100mL，超声功率为500-800W，时间为1-2h。
4.权利要求1-3任一项所述的方法制得的高界面结合上浆剂。
5.基于权利要求4所述的高界面结合上浆剂的改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1：先对碳纤维布进行脱浆，然后浸泡于氧化液中氧化处理，烘干后，得到氧化碳纤维布；
步骤2：将氧化碳纤维布在上浆剂中浸泡1-3h，烘干后得到改性碳纤维布；
步骤3：在模具上交替层叠铺设聚醚醚酮粉末和改性碳纤维布，底层和顶层为聚醚醚酮粉末，然后进行三段式热压成型，得到改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1中脱浆过程为：在丙酮中于70-90℃下回流24-36h。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1中氧化液为米氏酸的无水乙醇溶液，米氏酸的浓度为10-20mg/mL，氧化处理1.5-3h。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3得到的复合材料中改性碳纤维布的体积分数为58-62％。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3中三段式热压成型具体为：先升温至180-220℃保温25-35min，保压3-6MPa；然后升温至360-370℃保温25-35min，保压3-6MPa；再降温至290-310℃保温25-35min，保压3-6MPa。
10.权利要求5-9任一项所述的方法制得的改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料。
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