CN113463213A - 一种白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维及其制备方法，该方法包含步骤1，准备原料；步骤2，制备白石墨烯粉体；步骤3，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌后加入超高分子量聚乙烯粉，制备纺丝原液；步骤4，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，熔融纺丝；步骤5，采用干湿法进行纺丝凝固浴拉伸，最后得到白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。本发明还提供了通过该方法制备的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。本发明提供的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维及其制备方法，开发的白石墨烯超高分子量聚乙烯纤维具有很好的强度，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种白石墨烯复合纤维及其制备方法，具体地，涉及一种白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维及其制备方法。
背景技术
“白色石墨烯”是晶粒为层片状结构的六方氮化硼(英文名称为 HexagonalBoronNitride，缩写为h-BN)在经过剥层后得到的纳米薄片的别名。由于六方氮化硼的结构和石墨非常相似，具有六方层状结构，质地柔软，可加工性强，并且颜色为白色。与石墨烯相对应，因此六方氮化硼被称为“白色石墨烯”。
六方氮化硼和石墨烯都是仅一个原子厚度的层状二维材料，不同之处在于石墨烯结合纯属碳原子之间的共价键，而六方氮化硼晶体中的结合则是硼、氮异类原子间的共价结合。
高度相似的晶体结构赋予白色石墨烯与石墨烯一些共同特性，如极高的面内弹性模量、高温稳定性、原子级平滑的表面。白色石墨烯具有高透明度和化学惰性，而且具有很高的机械强度、高熔点、高热导率，以及极低的摩擦系数等性质。单层原子厚的氮化硼可以在空气中经受住800℃的高温。
本发明制备的白石墨烯纳米微片更薄，厚度小于5纳米，一定比例的白石墨烯对UHMWPE增强效果更好，通过优化后的分散技术，白石墨烯在纤维中实现均匀分布，能够有效提高复合纤维强度，提升纤维附加值。
UHMWPE(Ultra-high molecularweight PE，超高分子量聚乙烯)纤维又称高强高模聚乙烯纤维，是目前世界上比强度和比模量最高的纤维，其分子量在100万～500万的聚乙烯所纺出的纤维。超高分子量聚乙烯纤维在1994 年同益中突破关键性生产技术以来，现已经在国内形成多个超高分子量聚乙烯纤维产业化生产基地。据报道，美国超高分子量聚乙烯纤维70％用于防弹衣、防弹头盔、军用设施和设备的防弹装甲、航空航天等军事领域，而高性能纤维的发展是一个国家综合实力的体现，是建设现代化强国的重要物资基础。当前，以国家已经大力支持与加速发展我国的超高分子量聚乙烯纤维的生产与应用，国产UHMWPE纤维已经在全世界占用举足轻重的地位。
发明内容
本发明的目的是提供一种白石墨烯复合纤维及其制备方法，开发的白石墨烯超高分子量聚乙烯纤维具有很好的强度，在军工及安防领域会有广阔的前景。
为了达到上述目的，本发明提供了一种白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，准备原料；步骤2，制备白石墨烯粉体；步骤3，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌后加入超高分子量聚乙烯粉，制备纺丝原液；步骤4，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，熔融纺丝；步骤5，采用干湿法进行纺丝凝固浴拉伸，最后得到白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
上述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其中，所述的复合纤维的成分按质量百分比计包含超高分子量聚乙烯粉84％～99％，白石墨烯油性溶液0.1％～15％，改性剂0.1％～10％。
上述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其中，所述的超高分子量聚乙烯的分子量为400万～600万。
上述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其中，所述的改性剂为聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮按质量比1：(1～3)： (2～5)混合而得。
上述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤2包含：步骤2.1，将硼氮质量比为1：(2-4)的硼酸和尿素，以及硼砂在加热到70-90℃的条件下混合，硼砂的质量分数为10％～20％，冷却后再置于真空氮化炉中升温至600-900℃，反应20-50min，再升温至1000-1500℃，反应3-5min，降温冷却，得到氮化硼粉体；步骤2.2，将氮化硼粉体在置于高温管式炉中，升温至500-800℃，冷却后将粉体分散在蒸馏水中，超声剥离处理1～2小时，离心干燥得到氮化硼纳米微片。
上述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌15～30min，超声30～50min，再加入超高分子量聚乙烯粉，45～65℃溶胀30～60min，然后升温至65～75℃搅拌30～50min，制得纺丝原液。
上述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其中，所述的纺丝原液的质量浓度为10％～15％，溶胀率为1.5～2.0％。
上述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度压力参数为：一区 115～135℃，二区190～220℃，三区245～265℃，四区255～275℃，五区 265～280℃，六区260℃～285℃，熔体温度285-310℃，螺杆挤出压力5～ 8MPa，螺杆转速200～300r/min，下料温度60～85℃，纺丝速度10～20m/s。
上述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其中，所述的步骤5中，纺丝凝固浴采用干湿法，凝固浴温度为30～50℃，通过两级拉伸，拉伸倍数分别为1～3倍、6～8倍。
本发明还提供了通过上述的方法制备的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
本发明提供的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维及其制备方法具有以下优点：
本发明利用优化的白石墨烯制备工艺，制备一种小尺寸白石墨烯片，将改性白石墨烯充分分散在超高分子量聚乙烯浆料中，再通过超高分子量聚乙烯纺丝方法制备白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。该纤维具有很好的强度和抗冲击性能，可应用于头盔、盾牌、防弹衣等防护领域，具有很好的防护效果。
本方法制备白石墨烯UHMWPE复合纤维，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其包含：步骤1，准备原料；步骤2，制备白石墨烯粉体；步骤3，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌后加入超高分子量聚乙烯粉，制备纺丝原液；步骤4，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，熔融纺丝；步骤5，采用干湿法进行纺丝凝固浴拉伸，最后得到白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
优选地，该复合纤维的成分按质量百分比计包含超高分子量聚乙烯(UHMWPE)粉84％～99％，白石墨烯油性溶液0.1％～15％，改性剂0.1％～10％。
白石墨烯油性溶液是将白石墨烯纳米微片加入白油溶剂中混合而得的溶液。
白油一般指矿物油，又称液体石蜡油，是石油润滑油馏分经高压加氢精制而成的无色、无臭、无味、无荧光的透明油状液体,具有可燃性和挥发性。
超高分子量聚乙烯的分子量为400万～600万。
改性剂为聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)按质量比 1：(1～3)：(2～5)混合而得。
步骤2包含：步骤2.1，将硼氮质量比为1：(2-4)的硼酸和尿素，以及硼砂在加热到70-90℃的条件下混合，硼砂的质量分数为10％～20％，冷却后再置于真空氮化炉中升温至600-900℃，反应20-50min，再升温至 1000-1500℃，反应3-5min，降温冷却，得到氮化硼粉体；步骤2.2，将氮化硼粉体在置于高温管式炉中，升温至500-800℃，冷却后将粉体分散在蒸馏水中，超声剥离处理1～2小时，离心干燥得到氮化硼纳米微片，即所需的白石墨烯粉体。
步骤3中，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌15～ 30min，超声30～50min，再加入超高分子量聚乙烯粉，45～65℃溶胀30～ 60min，然后升温至65～75℃搅拌30～50min，制得纺丝原液。
纺丝原液的(白石墨烯)质量浓度为10％～15％，溶胀率为1.5～2.0％。
步骤4中，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度压力参数为：一区115～135℃，二区190～220℃，三区245～265℃，四区255～275℃，五区265～280℃，六区260℃～285℃，熔体温度285-310℃，螺杆挤出压力 5～8MPa，螺杆转速200～300r/min，下料温度60～85℃，纺丝速度10～20m/s。
步骤5中，纺丝凝固浴采用干湿法，凝固浴温度为30～50℃，通过两级拉伸，拉伸倍数分别为1～3倍、6～8倍。
本发明还提供了通过该方法制备的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
下面结合实施例对本发明提供的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其包含：
步骤1，准备原料。
步骤2，制备白石墨烯粉体。
步骤2包含：
步骤2.1，将硼氮质量比为1：2的硼酸和尿素，以及硼砂在加热到70-90℃的条件下混合，硼砂的质量分数为10％，冷却后再置于真空氮化炉中升温至 600-900℃，反应20-50min，再升温至1000-1500℃，反应3-5min，降温冷却，得到氮化硼粉体，即所需的白石墨烯粉体。
步骤2.2，将氮化硼粉体在置于高温管式炉中，升温至500-800℃，冷却后将粉体分散在蒸馏水中，超声剥离处理1～2小时，离心干燥得到氮化硼纳米微片。
步骤3，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌15～ 30min，超声30～50min，再加入超高分子量聚乙烯粉，45～65℃溶胀30～ 60min，然后升温至65～75℃搅拌30～50min，制得纺丝原液。
纺丝原液的质量浓度为10％～15％，溶胀率为1.5～2.0％。
步骤4，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，熔融纺丝。
螺杆温度压力参数为：一区115～135℃，二区190～220℃，三区245～ 265℃，四区255～275℃，五区265～280℃，六区260℃～285℃，熔体温度 285-310℃，螺杆挤出压力5～8MPa，螺杆转速200～300r/min，下料温度60～ 85℃，纺丝速度10～20m/s。
步骤5，采用干湿法进行纺丝凝固浴拉伸，最后得到白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
凝固浴温度为30～50℃，通过两级拉伸，拉伸倍数分别为1～3倍、6～ 8倍。
优选地，该复合纤维的成分按质量百分比计包含超高分子量聚乙烯粉 89.9％，白石墨烯油性溶液0.1％，改性剂10％。
超高分子量聚乙烯的分子量为400万～600万。
改性剂为聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮按质量比1：1：2 混合而得。
本实施例还提供了通过该方法制备的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
实施例2
一种白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其包含：
步骤1，准备原料。
步骤2，制备白石墨烯粉体。
步骤2包含：
步骤2.1，将硼氮质量比为1：2的硼酸和尿素，以及硼砂在加热到70-90℃的条件下混合，硼砂的质量分数为12％，冷却后再置于真空氮化炉中升温至 600-900℃，反应20-50min，再升温至1000-1500℃，反应3-5min，降温冷却，得到氮化硼粉体，即所需的白石墨烯粉体。
步骤2.2，将氮化硼粉体在置于高温管式炉中，升温至500-800℃，冷却后将粉体分散在蒸馏水中，超声剥离处理1～2小时，离心干燥得到氮化硼纳米微片。
步骤3，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌15～ 30min，超声30～50min，再加入超高分子量聚乙烯粉，45～65℃溶胀30～ 60min，然后升温至65～75℃搅拌30～50min，制得纺丝原液。
纺丝原液的质量浓度为10％～15％，溶胀率为1.5～2.0％。
步骤4，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，熔融纺丝。
螺杆温度压力参数为：一区115～135℃，二区190～220℃，三区245～ 265℃，四区255～275℃，五区265～280℃，六区260℃～285℃，熔体温度 285-310℃，螺杆挤出压力5～8MPa，螺杆转速200～300r/min，下料温度60～ 85℃，纺丝速度10～20m/s。
步骤5，采用干湿法进行纺丝凝固浴拉伸，最后得到白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
凝固浴温度为30～50℃，通过两级拉伸，拉伸倍数分别为1～3倍、6～ 8倍。
优选地，该复合纤维的成分按质量百分比计包含超高分子量聚乙烯粉91％，白石墨烯油性溶液1％，改性剂8％。
超高分子量聚乙烯的分子量为400万～600万。
改性剂为聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮按质量比1：1：3 混合而得。
本实施例还提供了通过该方法制备的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
实施例3
一种白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其包含：
步骤1，准备原料。
步骤2，制备白石墨烯粉体。
步骤2包含：
步骤2.1，将硼氮质量比为1：3的硼酸和尿素，以及硼砂在加热到70-90℃的条件下混合，硼砂的质量分数为14％，冷却后再置于真空氮化炉中升温至 600-900℃，反应20-50min，再升温至1000-1500℃，反应3-5min，降温冷却，得到氮化硼粉体，即所需的白石墨烯粉体。
步骤2.2，将氮化硼粉体在置于高温管式炉中，升温至500-800℃，冷却后将粉体分散在蒸馏水中，超声剥离处理1～2小时，离心干燥得到氮化硼纳米微片。
步骤3，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌15～ 30min，超声30～50min，再加入超高分子量聚乙烯粉，45～65℃溶胀30～ 60min，然后升温至65～75℃搅拌30～50min，制得纺丝原液。
纺丝原液的质量浓度为10％～15％，溶胀率为1.5～2.0％。
步骤4，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，熔融纺丝。
螺杆温度压力参数为：一区115～135℃，二区190～220℃，三区245～ 265℃，四区255～275℃，五区265～280℃，六区260℃～285℃，熔体温度 285-310℃，螺杆挤出压力5～8MPa，螺杆转速200～300r/min，下料温度60～ 85℃，纺丝速度10～20m/s。
步骤5，采用干湿法进行纺丝凝固浴拉伸，最后得到白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
凝固浴温度为30～50℃，通过两级拉伸，拉伸倍数分别为1～3倍、6～8倍。
优选地，该复合纤维的成分按质量百分比计包含超高分子量聚乙烯粉 90％，白石墨烯油性溶液5％，改性剂5％。
超高分子量聚乙烯的分子量为400万～600万。
改性剂为聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮按质量比1：2：3 混合而得。
本实施例还提供了通过该方法制备的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
实施例4
一种白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其包含：
步骤1，准备原料。
步骤2，制备白石墨烯粉体。
步骤2包含：
步骤2.1，将硼氮质量比为1：3的硼酸和尿素，以及硼砂在加热到70-90℃的条件下混合，硼砂的质量分数为16％，冷却后再置于真空氮化炉中升温至 600-900℃，反应20-50min，再升温至1000-1500℃，反应3-5min，降温冷却，得到氮化硼粉体，即所需的白石墨烯粉体。
步骤2.2，将氮化硼粉体在置于高温管式炉中，升温至500-800℃，冷却后将粉体分散在蒸馏水中，超声剥离处理1～2小时，离心干燥得到氮化硼纳米微片。
步骤3，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌15～ 30min，超声30～50min，再加入超高分子量聚乙烯粉，45～65℃溶胀30～ 60min，然后升温至65～75℃搅拌30～50min，制得纺丝原液。
纺丝原液的质量浓度为10％～15％，溶胀率为1.5～2.0％。
步骤4，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，熔融纺丝。
螺杆温度压力参数为：一区115～135℃，二区190～220℃，三区245～ 265℃，四区255～275℃，五区265～280℃，六区260℃～285℃，熔体温度 285-310℃，螺杆挤出压力5～8MPa，螺杆转速200～300r/min，下料温度60～ 85℃，纺丝速度10～20m/s。
步骤5，采用干湿法进行纺丝凝固浴拉伸，最后得到白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
凝固浴温度为30～50℃，通过两级拉伸，拉伸倍数分别为1～3倍、6～ 8倍。
优选地，该复合纤维的成分按质量百分比计包含超高分子量聚乙烯粉 85％，白石墨烯油性溶液8％，改性剂7％。
超高分子量聚乙烯的分子量为400万～600万。
改性剂为聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮按质量比1：2：4 混合而得。
本实施例还提供了通过该方法制备的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
实施例5
一种白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其包含：
步骤1，准备原料。
步骤2，制备白石墨烯粉体。
步骤2包含：
步骤2.1，将硼氮质量比为1：4的硼酸和尿素，以及硼砂在加热到70-90℃的条件下混合，硼砂的质量分数为18％，冷却后再置于真空氮化炉中升温至 600-900℃，反应20-50min，再升温至1000-1500℃，反应3-5min，降温冷却，得到氮化硼粉体，即所需的白石墨烯粉体。
步骤2.2，将氮化硼粉体在置于高温管式炉中，升温至500-800℃，冷却后将粉体分散在蒸馏水中，超声剥离处理1～2小时，离心干燥得到氮化硼纳米微片。
步骤3，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌15～ 30min，超声30～50min，再加入超高分子量聚乙烯粉，45～65℃溶胀30～ 60min，然后升温至65～75℃搅拌30～50min，制得纺丝原液。
纺丝原液的质量浓度为10％～15％，溶胀率为1.5～2.0％。
步骤4，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，熔融纺丝。
螺杆温度压力参数为：一区115～135℃，二区190～220℃，三区245～ 265℃，四区255～275℃，五区265～280℃，六区260℃～285℃，熔体温度 285-310℃，螺杆挤出压力5～8MPa，螺杆转速200～300r/min，下料温度60～85℃，纺丝速度10～20m/s。
步骤5，采用干湿法进行纺丝凝固浴拉伸，最后得到白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
凝固浴温度为30～50℃，通过两级拉伸，拉伸倍数分别为1～3倍、6～ 8倍。
优选地，该复合纤维的成分按质量百分比计包含超高分子量聚乙烯粉 87.9％，白石墨烯油性溶液12％，改性剂0.1％。
超高分子量聚乙烯的分子量为400万～600万。
改性剂为聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮按质量比1：3：2 混合而得。
本实施例还提供了通过该方法制备的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
实施例6
一种白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其包含：
步骤1，准备原料。
步骤2，制备白石墨烯粉体。
步骤2包含：
步骤2.1，将硼氮质量比为1：4的硼酸和尿素，以及硼砂在加热到70-90℃的条件下混合，硼砂的质量分数为20％，冷却后再置于真空氮化炉中升温至 600-900℃，反应20-50min，再升温至1000-1500℃，反应3-5min，降温冷却，得到氮化硼粉体，即所需的白石墨烯粉体。
步骤2.2，将氮化硼粉体在置于高温管式炉中，升温至500-800℃，冷却后将粉体分散在蒸馏水中，超声剥离处理1～2小时，离心干燥得到氮化硼纳米微片。
步骤3，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌15～ 30min，超声30～50min，再加入超高分子量聚乙烯粉，45～65℃溶胀30～ 60min，然后升温至65～75℃搅拌30～50min，制得纺丝原液。
纺丝原液的质量浓度为10％～15％，溶胀率为1.5～2.0％。
步骤4，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，熔融纺丝。
螺杆温度压力参数为：一区115～135℃，二区190～220℃，三区245～265℃，四区255～275℃，五区265～280℃，六区260℃～285℃，熔体温度 285-310℃，螺杆挤出压力5～8MPa，螺杆转速200～300r/min，下料温度60～ 85℃，纺丝速度10～20m/s。
步骤5，采用干湿法进行纺丝凝固浴拉伸，最后得到白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
凝固浴温度为30～50℃，通过两级拉伸，拉伸倍数分别为1～3倍、6～ 8倍。
优选地，该复合纤维的成分按质量百分比计包含超高分子量聚乙烯粉 84％，白石墨烯油性溶液15％，改性剂1％。
超高分子量聚乙烯的分子量为400万～600万。
改性剂为聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮按质量比1：3：5 混合而得。
本实施例还提供了通过该方法制备的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
对各实施例所得的成品进行测试，白石墨烯超高分子量聚乙烯力学性能测试结果如下表1所示。
表1.测试结果。
本发明提供的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维及其制备方法，新引进了一种更薄的白石墨烯纳米微片，特征技术为向UHMWPE纺丝液中添加了一种改性白石墨烯，该一定浓度白石墨烯具有较好的增强、抗冲击作用。制备的改性白石墨烯主要用于与超高分子量聚乙烯纺丝液混合，利用聚乙烯纺丝设备制备出具有优异强度和抗冲击性能的石墨烯UHMWPE纤维，且水洗牢度好，在安防领域将会有广阔的应用前景。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，准备原料；
步骤2，制备白石墨烯粉体；
步骤3，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌后加入超高分子量聚乙烯粉，制备纺丝原液；
步骤4，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，熔融纺丝；
步骤5，采用干湿法进行纺丝凝固浴拉伸，最后得到白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
2.如权利要求1所述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的复合纤维的成分按质量百分比计包含超高分子量聚乙烯粉84％～99％，白石墨烯油性溶液0.1％～15％，改性剂0.1％～10％。
3.如权利要求2所述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯的分子量为400万～600万。
4.如权利要求2所述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的改性剂为聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮按质量比1：(1～3)：(2～5)混合而得。
5.如权利要求1所述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2包含：
步骤2.1，将硼氮质量比为1：(2-4)的硼酸和尿素，以及硼砂在加热到70-90℃的条件下混合，硼砂的质量分数为10％～20％，冷却后再置于真空氮化炉中升温至600-900℃，反应20-50min，再升温至1000-1500℃，反应3-5min，降温冷却，得到氮化硼粉体；
步骤2.2，将氮化硼粉体在置于高温管式炉中，升温至500-800℃，冷却后将粉体分散在蒸馏水中，超声剥离处理1～2小时，离心干燥得到氮化硼纳米微片。
6.如权利要求1所述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将白石墨烯粉体和改性剂加入到白油溶剂中，充分搅拌15～30min，超声30～50min，再加入超高分子量聚乙烯粉，45～65℃溶胀30～60min，然后升温至65～75℃搅拌30～50min，制得纺丝原液。
7.如权利要求6所述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的纺丝原液的质量浓度为10％～15％，溶胀率为1.5～2.0％。
8.如权利要求1所述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，将纺丝原液加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度压力参数为：一区115～135℃，二区190～220℃，三区245～265℃，四区255～275℃，五区265～280℃，六区260℃～285℃，熔体温度285-310℃，螺杆挤出压力5～8MPa，螺杆转速200～300r/min，下料温度60～85℃，纺丝速度10～20m/s。
9.如权利要求1所述的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中，纺丝凝固浴采用干湿法，凝固浴温度为30～50℃，通过两级拉伸，拉伸倍数分别为1～3倍、6～8倍。
10.一种通过如权利要求1～9中任意一项所述的方法制备的白石墨烯超高分子量聚乙烯复合纤维。
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