CN108048935A - 改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维及制备方法，先将石墨烯或氧化石墨烯改性接枝长链烷烃，再与70#纺丝专用白油混合制备成改性石墨烯悬浮粘，再将粘均分子量为大于500万的超高分子量聚乙烯粉末添加到改性石墨烯悬浮液中混合溶胀，再将纺丝悬浮液注入到双螺杆挤出机中进行挤出制成初生原丝，之后将静置应力松弛后的初生原丝经过萃取拉伸工艺，即可得到改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维，提高了纤维的强度、耐冲击力、耐磨性和防静电功能，可在各个领域实现对现有高强复合材料纤维形成替代效应。

Description

改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维及制备方法
技术领域
本发明涉及差异化纤维产品领域，尤其涉及一种高强度的改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯是一种线型聚合物，是由单体单元结构为（-CH2-CH2-）的线性分子构成，是一种没有侧向分支的长链型的线性结构聚合物，分子量在1×106g/mol以上，结晶度一般在65%-85%，其所制成的纤维又称高强度高模量聚乙烯纤维，其分子结构规整、对称，非极性的链结构及伸直链结构使得该纤维具有优良的化学惰性、疏水和极高的拉伸强度。使其在航空航天、军事安全以及特种缆绳等领域有广泛应用，但是该平面锯齿形的构象结构分子链赋予材料高强度的同时也带来一些缺点，例如，耐热性较差，易发生蠕变等。
石墨烯是一种新型纳米材料，是由碳原子经过SP2杂化后形成的二维平面蜂窝状薄膜，其具有良好的强度、柔韧、导热、导电性能，并且具有极高的比表面积，其常用作纳米材料添加到各类材料中，被誉为“新材料之王。”
已经公开的CN105420833A专利中，采用油胺或油酸对石墨烯进行改性，使其与白油和超高分子量聚乙烯混合，在利用凝胶纺丝法纺丝，该专利在生产中由于油胺具有刺激性和腐蚀性易使设备使用周期不长，且油胺和油酸具有不饱和键存在，在工业实际生产的高温条件下，有未知因素存在。
专利号为CN102618955A公开了一种超高分子量聚乙烯/石墨烯复合纤维制备方法，将石墨烯粉末进行表面净化处理和偶联剂处理后，均匀分散在超高分子量聚乙烯和石蜡油或十氢萘中，所制成的纤维强度可达2.5Gpa,拉伸模量为130Gpa。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维及制备方法，以解决纳米级石墨烯在聚合物中分散问题，改善石墨烯在聚合物中团聚现象，使石墨烯在纤维中发挥作用。
为实现上述发明目的，该改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维的制备方法为，先将石墨烯改性使其表面富含官能团，再在官能团基础上接枝长链烷基胺或长链硅氧烷，再将改性石墨烯与70#纺丝专用白油混合制备成石墨烯悬浮液，将纺丝悬浮液和超高分子量聚乙烯混合溶胀后注入到双螺杆挤出机中进行挤出制成初生原丝，之后将经过静置后的初生原丝经过萃取拉伸工艺，即可得到改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维，提高产品了的断裂伸长率和高聚物的结晶速率。
本发明提供一种改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维及制备方法，改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维包括有超高分子量聚乙烯粉末、70#纺丝专用白油、石墨烯、长链烷基胺或长链烷基硅氧烷、酰胺反应脱水剂等，包括有以下步骤：
步骤一：石墨烯的接枝改性：
1)将氧化石墨烯或石墨烯添加到二甲基甲酰胺和二氯甲烷的溶液中，超声使其均匀分散，制备成反应溶液。
2)将反应溶液加热到50~120℃，在氮气保护下加入酰胺反应脱水剂和长链烷基胺或长链烷基硅氧烷，在搅拌回流作用下混合反应24h~48h。
3)将反应液通过过滤设备并用乙醇和去离子水洗涤并干燥制成亲油改性石墨烯。
步骤二：在30~50℃条件下，将步骤一中亲油改性石墨烯与70#纺丝专用白油在超声条件下混合制备成石墨烯悬浮液，添加比例为0.01~1%。
步骤三：将超高分子量聚乙烯粉末按照一定比例添加到石墨烯悬浮液中充分乳化配置成纺丝悬浮液，并升温至90~110℃，升温时间为50~80min。
步骤四：将悬浮液注入到双螺杆挤出机中，在螺杆挤出机中混合均匀，并升温至250~297℃，再经过过滤器、计量泵、喷丝板、循环水冷却装置得到石墨烯改性的初生原丝。
步骤五：初生原丝在室温条件下静置18h~36h，使其起溶胀作用的白油在分子间作用力下析出并排除，初生丝发生松弛，长度收缩，收缩率为25%±5%。
步骤六：静置后再将初生原丝在拉伸条件下经过萃取机萃取，萃取剂为碳氢清洗剂，萃取过程中加入超声作用，使白油在碳氢清洗剂作用下更好的置换出，萃取后经过两道干燥工艺，温度为36~41℃。
步骤七：萃取干燥后再经过高倍拉伸工艺，拉伸温度为140~143℃，拉伸后即可制得改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维。
进一步改进在于：所述步骤三中超高分子量聚乙烯的粘均分子量为1×106 ~ 5×106，
进一步改进在于：所述步骤三中超高分子量聚乙烯粉末与70#纺丝专用白油的重量百分比为9-11%。
进一步改进在于：所述步骤一中石墨烯片层为1~5层，片径为4~11um，径厚比平均为3500~10500。
进一步改进在于：所述改性石墨烯的含量为纤维质量的0.01~10%，进一步改进在于：所述石墨烯为长链烷基接枝改性石墨烯。
进一步改进在于：所述步骤一的长链烷基胺或长链烷基硅氧烷的用量为石墨烯或氧化石墨烯的7~12倍。
进一步改进在于：所述步骤一的酰胺反应脱水剂的用量为石墨烯或氧化石墨烯的35~50倍。
本发明的有益效果：先将石墨烯亲油改性再与70#纺丝专用白油混合制备成有石墨烯悬浮液，再将粘均分子量为大于500万的超高分子量聚乙烯粉末加入到悬浮液中混合溶胀成纺丝悬浮液，将溶胀后的纺丝悬浮液注入到双螺杆挤出机中进行挤出制成初生原丝，再将静置后的初生原丝经过萃取拉伸工艺，即可得到改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维。
本发明的改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维与常规的超高分子量聚乙烯纤维相比磨损率降低15~35%，具有防静电功能，其拉伸强度提高25~45%，耐冲击力更强。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本实施例提供一种改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维及制备方法 ，荧光超高分子量聚乙烯纤维包括有超高分子量聚乙烯粉末、70#纺丝石墨烯或氧化石墨烯、长链烷基胺或长链烷基硅氧烷、酰胺反应脱水剂，包括有以下步骤：
步骤一：石墨烯的接枝改性：
1)将石墨烯添加到二甲基甲酰胺和二氯甲烷的溶液中，超声使其均匀分散，制备成反应溶液。
2)将反应溶液加热到80℃，在氮气保护下加入酰胺反应脱水剂和长链烷基胺，在搅拌回流作用下混合反应48h。
3)将反应液通过过滤设备并用乙醇和去离子水洗涤并干燥制成亲油改性石墨烯。
步骤二：在30℃条件下，将步骤一中亲油改性石墨烯与70#纺丝专用白油在超声条件下混合制备成石墨烯悬浮液，添加比例为0.056%。
步骤三：将超高分子量聚乙烯粉末添加到石墨烯悬浮液中充分乳化配置成纺丝悬浮液，并升温至90℃，升温时间为70min。
步骤四：将悬浮液注入到双螺杆挤出机中，在螺杆挤出机中混合均匀，并升温至250~297℃，再经过过滤器、计量泵、喷丝板、循环水冷却装置得到石墨烯改性的初生原丝。
步骤五：初生原丝在室温条件下静置24h，使其起溶胀作用的白油在分子间作用力下析出并排除，初生丝发生松弛，长度收缩，收缩率为25%±5%。
步骤六：静置后再将初生原丝在拉伸条件下经过萃取机萃取，萃取剂为碳氢清洗剂，萃取过程中加入超声作用，使白油在碳氢清洗剂作用下更好的置换出，萃取后经过两道干燥工艺，温度为40℃。
步骤七：萃取干燥后再经过高倍拉伸工艺，拉伸温度为142℃，拉伸后即可制得改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维。
经检测得出荧光超高分子量聚乙烯纤维的力学性能指标为：
线密度：50D、200 D、400 D、800 D、1200 D、1600 D；
断裂强度： 45cN/dtex；
断裂模量：1600cN/dtex；
断裂伸长率：2.3%。

Claims (6)

1.一种改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于：所述纤维由石墨烯改性后与超高分子量聚乙烯和工业白油共混熔融挤出后再湿法纺丝而成；其中，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为1×106 ~ 5×106，所述白油为70#纺丝专用白油，所述石墨烯片层为1~5层，片径为4~11um，径厚比平均为3500~10500。
2.如权利要求1所述的改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于：所述改性石墨烯的含量为纤维质量的0.01~10%，所述石墨烯为长链烷基接枝改性石墨烯。
3.一种如权利要求1所述的改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括有以下步骤：
步骤一：石墨烯的接枝改性：
将氧化石墨烯或石墨烯添加到二甲基甲酰胺和二氯甲烷的溶液中，超声使其均匀分散，制备成反应溶液；
将反应溶液加热到50~120℃，在氮气保护下加入酰胺反应脱水剂和长链烷基胺或长链烷基硅氧烷，在搅拌回流作用下混合反应24h~48h；
将反应液通过过滤设备并用乙醇和去离子水洗涤并干燥制成亲油改性石墨烯；
步骤二：在30~50℃条件下，将步骤一中亲油改性石墨烯与70#纺丝专用白油在超声条件下混合制备成石墨烯悬浮液，添加比例为70#白油的0.001~1%；
步骤三：将超高分子量聚乙烯粉末添加到石墨烯悬浮液中充分乳化配置成纺丝悬浮液，并升温至90~110℃，升温时间为50~80min；
步骤四：将悬浮液注入到双螺杆挤出机中，在螺杆挤出机中混合均匀，并升温至250~297℃，再经过过滤器、计量泵、喷丝板、循环水冷却装置得到石墨烯改性的初生原丝；
步骤五：初生原丝在室温条件下静置18h~36h，使其起溶胀作用的白油在分子间作用力下析出并排除，初生丝发生松弛，长度收缩，收缩率为25%±5%；
步骤六：静置后再将初生原丝在拉伸条件下经过萃取机萃取，萃取剂为碳氢清洗剂，萃取过程中加入超声作用，使白油在碳氢清洗剂作用下更好的置换出，萃取后经过两道干燥工艺，温度为36~41℃；
步骤七：萃取干燥后再经过高倍拉伸工艺，拉伸温度为140~143℃，拉伸后即可制得改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维。
4.根据权利要求3所述的改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤三中超高分子量聚乙烯粉末与70#纺丝专用白油的重量百分比为9-11%。
5.根据权利要求3所述的改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一的长链烷基胺或长链烷基硅氧烷的用量为石墨烯或氧化石墨烯的7~12倍。
6.根据权利要求3所述的改性石墨烯超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一的酰胺反应脱水剂的用量为石墨烯或氧化石墨烯的35~50倍。
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